材料测试 第三章 电子显微分析-透射电镜
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透射电子显微镜--原理
4 items for consideration:
• • • • Brightness Lifetime Pressure (vacuum) = related to the price Maintenance
Zhengmin Li
16
各种电子枪的比较
Brightness (Candela)
Life time 40hr >2000Hr >7000Hr
Zhengmin Li 30
物镜极靴
（OL Polepiece）
Zhengmin Li 31
真空系统
电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度,这是因 为:若电子枪中存在气体,会产生气体电离和放 电,炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断;高 速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬 度以及污染样品。一般电子显微镜镜筒的真空 要求在10-4~10-6 Torr。真空系统就是用来把镜 筒中的气体抽掉,它由二级真空泵组成,前级为 机械泵,将镜筒预抽至10-3 Torr,第二级为油扩散 泵,将镜筒抽空至10-4~10-6 Torr的真空度后,电镜 才可以开始工作。
Zhengmin Li 3
德国EM-902
Zhengmin Li 4
日本电子株式会社 (JEOL) JEM-1230
Zhengmin Li 5
Philips EM400T
Zhengmin Li 6
Philips TECNAI-20
Zhengmin Li 7
TEM 的基本工作原理
电子枪产生的电子束经1~2级聚 光镜会聚后均匀照射到试样上的 某一待观察微小区域上,入射电 子与试样物质相互作用,由于试 样很薄,绝大部分电子穿透试样, 其强度分布与所观察试样区的形 貌、组织、结构一一对应。 在观察图形的荧光屏上,透射出 试样的放大投影像,荧光屏把电 子强度分布转变为人眼可见的光 强分布,于是在荧光屏上显出与 试样形貌、组织、结构相对应的 图像。
• • • • Brightness Lifetime Pressure (vacuum) = related to the price Maintenance
Zhengmin Li
16
各种电子枪的比较
Brightness (Candela)
Life time 40hr >2000Hr >7000Hr
Zhengmin Li 30
物镜极靴
（OL Polepiece）
Zhengmin Li 31
真空系统
电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度,这是因 为:若电子枪中存在气体,会产生气体电离和放 电,炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断;高 速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬 度以及污染样品。一般电子显微镜镜筒的真空 要求在10-4~10-6 Torr。真空系统就是用来把镜 筒中的气体抽掉,它由二级真空泵组成,前级为 机械泵,将镜筒预抽至10-3 Torr,第二级为油扩散 泵,将镜筒抽空至10-4~10-6 Torr的真空度后,电镜 才可以开始工作。
Zhengmin Li 3
德国EM-902
Zhengmin Li 4
日本电子株式会社 (JEOL) JEM-1230
Zhengmin Li 5
Philips EM400T
Zhengmin Li 6
Philips TECNAI-20
Zhengmin Li 7
TEM 的基本工作原理
电子枪产生的电子束经1~2级聚 光镜会聚后均匀照射到试样上的 某一待观察微小区域上,入射电 子与试样物质相互作用,由于试 样很薄,绝大部分电子穿透试样, 其强度分布与所观察试样区的形 貌、组织、结构一一对应。 在观察图形的荧光屏上,透射出 试样的放大投影像,荧光屏把电 子强度分布转变为人眼可见的光 强分布,于是在荧光屏上显出与 试样形貌、组织、结构相对应的 图像。
实验三 透射电镜相机常数和磁转角标定
实验三透射电镜相机常数和磁转角标定以及单晶电子衍射花样指数化方法一、实验目的1．掌握测定电子显微镜相机常数的方法。
2．学会利用MoO3晶体标定磁转角。
3．掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。
二、相机常数测定原理及方法1．原理图3-1是普通电子衍射装置示意图。
晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P′，可以证明Rd ＝Lλ(3—1)式中，R—衍射斑与透射斑间距；d—参加衍射晶体的晶面间距；λ—入射电子束波长；L—样品到底版的距离。
通常L是定值，而λ只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数，叫做电子衍射相机常数。
相机常数是电子衍射装置的重要参数。
对于一幅衍射花样，若知道K值，则只要测出R值就可求出d值，从而为花样指数化打下基础。
公式(3-1)是电子衍射的基本公式。
对透射电子显微镜选区电子衍射而言，在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。
此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。
对三透镜系统而言，第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。
此时有效相机长度实际上是：L′＝f0 M i M p(3—2)式中，f0—物镜焦距；M i—中间镜放大倍数; M p—投影镜放大倍数。
这样，公式Rd＝Lλ将变为Rd＝L’λ＝K'，称K' 为有效相机常数，它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。
因为f0、M i和M p分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以有效相机常数K’随之变化。
因此，必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。
而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射，为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。
图3-1 普通电子衍射装置示意图图3-2 四透镜系统衍射光路示意图1）三透镜系统选区电子衍射的相机常数看图3-2衍射光路图，对三透镜系统而言，物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd＝λf0，总放大倍数(3—3)式中，M i—衍射时中间镜放大倍数；M p—衍射时投影镜放大倍数；L i2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；L i1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；L p2—衍射时投影镜像距；L p1—衍射时投影镜物距。
材料分析方法透射电镜的结构最全PPT资料
L ② 当入射电子运动偏离轴线（即以速度v平行于线圈轴进入透镜磁场时，电子受磁场力的作用，将产生三个运动分量：轴向运动（速度
vz）、绕轴旋转（vt）和指向轴的运动（vr），作圆锥螺旋近轴运动，最后会聚在轴线上的一点F。 五、电磁透镜的景深与焦长 第一个过程：平行电子束受到周期结构试样散射作用后，除透射束外，还形成各级衍射束，经物镜聚焦会聚在其后焦面上，以衍射花
(2)、聚光镜
• 作用： • ①会聚经加速管加速的电
子束，以最小的损失照射 样品； • ②调节照明强度、孔径角 和束斑大小。
• 一般都采用双聚光镜系统， 结果在样品上可获得2～ 10μm的照明电子束斑。
第一聚光镜
强磁透镜，f很短； M为 1 ~ 1
10 50
调节照射到样品上的束 斑的大小（改变第一聚 光镜的焦距来控制）
• 电子波的波长为： h
mv
• 物质波的波长等于普朗克常量除以动量 。
•
电子的运动速度v，取决于加速电压U：
1 2
mv
2
eU
• •
h
2em U
• 注：当电子运动速度很高时，电子质量须经过相对论修正。
• 不同加速电压下的电子波波长
加速电压U/kV
•
20
电子波长λ/Å
0.0859
加速电压U/kV
120
• 照明系统 • 成像系统 • 观察记录系统
• 成像系统是电子光学 部分最核心的部分。
• 透射电镜的工作过程：
• 电子从透射电镜最上面的电子枪发射出来。
• 发射出的电子在加速管内被加速，通过照明系 统的电子透镜照射到试样上。
• 透过试样的电子被成像系统的电子透镜放大、 成像。
• 从观察室的窗口可以观察像，也可将观察到的 像用照片或其他形式记录下来。
vz）、绕轴旋转（vt）和指向轴的运动（vr），作圆锥螺旋近轴运动，最后会聚在轴线上的一点F。 五、电磁透镜的景深与焦长 第一个过程：平行电子束受到周期结构试样散射作用后，除透射束外，还形成各级衍射束，经物镜聚焦会聚在其后焦面上，以衍射花
(2)、聚光镜
• 作用： • ①会聚经加速管加速的电
子束，以最小的损失照射 样品； • ②调节照明强度、孔径角 和束斑大小。
• 一般都采用双聚光镜系统， 结果在样品上可获得2～ 10μm的照明电子束斑。
第一聚光镜
强磁透镜，f很短； M为 1 ~ 1
10 50
调节照射到样品上的束 斑的大小（改变第一聚 光镜的焦距来控制）
• 电子波的波长为： h
mv
• 物质波的波长等于普朗克常量除以动量 。
•
电子的运动速度v，取决于加速电压U：
1 2
mv
2
eU
• •
h
2em U
• 注：当电子运动速度很高时，电子质量须经过相对论修正。
• 不同加速电压下的电子波波长
加速电压U/kV
•
20
电子波长λ/Å
0.0859
加速电压U/kV
120
• 照明系统 • 成像系统 • 观察记录系统
• 成像系统是电子光学 部分最核心的部分。
• 透射电镜的工作过程：
• 电子从透射电镜最上面的电子枪发射出来。
• 发射出的电子在加速管内被加速，通过照明系 统的电子透镜照射到试样上。
• 透过试样的电子被成像系统的电子透镜放大、 成像。
• 从观察室的窗口可以观察像，也可将观察到的 像用照片或其他形式记录下来。
第三章 透射电子显微镜成象原理与图象解释 ppt课件
从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关， 衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。 因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是 非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由 于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到 一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所 建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反 映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。
苏玉长
因此，如何对一张电子图象获得的信息作出 正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。 必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作 出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得 到的透射电子束的强度及方向均发生了变化， 由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到 荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的 不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象 称为透射电子衬度象。
ppt课件
14
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束， 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法， 称为暗场成像，所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即 在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是， 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
ppt课件
11
第二节 衍射衬度形成机理 明场像与暗场像
• 前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部 分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异 （如图）。
设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面 交成精确的布拉格角θ，形成强烈衍射，而OB
晶粒则偏离Bragg反射，结果在物镜的背焦面
上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强
.
ppt课件厚，则质厚衬度 可近似表示为:
苏玉长
因此，如何对一张电子图象获得的信息作出 正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。 必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作 出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得 到的透射电子束的强度及方向均发生了变化， 由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到 荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的 不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象 称为透射电子衬度象。
ppt课件
14
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束， 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法， 称为暗场成像，所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即 在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是， 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
ppt课件
11
第二节 衍射衬度形成机理 明场像与暗场像
• 前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部 分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异 （如图）。
设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面 交成精确的布拉格角θ，形成强烈衍射，而OB
晶粒则偏离Bragg反射，结果在物镜的背焦面
上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强
.
ppt课件厚，则质厚衬度 可近似表示为:
纳米材料的透射电子显微镜分析
纳米材料的透射电子显微镜分析一．实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中，薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。
通过观察和研究像衬度及电子衍射花样，可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。
电子显微图像衬度主要有3种：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
（1）质厚衬度：由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同，使得对电子散射能力不同，而造成的一种像衬度。
（2）衍射衬度：晶体试样在进行透射电镜观察时，由于各处晶体取向和结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得对试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布，由此而形成的一种像衬度。
（3）相位衬度：由透射束与衍射束发生相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像，这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的，故称相位衬度。
因此，采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。
另外，透射电镜配置X-Ray能谱仪后，可获得试样微区（nm-µm）元素成分信息。
X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理，并按能量展开成谱，利用谱峰的特征能量值确定元素种类，根据谱的强度分析计算各元素含量。
二．实验仪器1.透射电子显微镜：JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪：Oxford INCA3.制样设备：超声波发生器，双喷减薄仪，离子减薄仪三．样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中，加入适量与试样不发生反应的溶剂（例如：无水乙醇、丙酮、蒸馏水等），将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡，使粉末样品充分分散，形成悬浮液。
把碳增强的微栅网放在滤纸上，再将此悬浮液滴在微栅网上面，等溶剂挥发干燥后，才可将微栅网装入样品台。
2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。
3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。
透射电子显微镜(TEM)
日本日立公司H－700 电子显微镜，配有双倾台 ，并带有7010扫描附件和 EDAX9100能谱。该仪器 不但适合于医学、化学、 微生物等方面的研究，由 于加速电压高，更适合于 金属材料、矿物及高分子 材料的观察与结构分析， 并能配合能谱进行微区成 份分析。 ● ● ● ● ● 分 辨 率：0.34nm 加速电压： 加速电压：75KV－200KV － 放大倍数： 万倍 放大倍数：25万倍 能 谱 仪：EDAX－9100 － 扫描附件： 扫描附件：S7010
TEM 形貌分析
透射电镜具有很高的空间分辩能力，特别适合 纳米粉体材料的分析。 其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的 形貌，颗粒大小，分布，还可以获得特定区域 的元素组成及物相结构信息。 透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析， 但颗粒大小应小于300nm，否则电子束就不能 但颗粒大小应小于300nm，否则电子束就不能 透过了。对块体样品的分析，透射电镜一般需 要对样品进行减薄处理。
多晶花样的标定
1. 花样特征： 一组同心圆 花样特征： 一组同心圆
2.标定方法：比值法 2.标定方法： 标定方法 根据R1, 根据R1, R2 , R3 ….的比值来确定结构和标定花样 比值法主要适合立方晶系
3）显象部分
这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。 如下图所示。
电子束 扫描发生仪
显象管 和X-Y 记录仪
扫描线圈
数据 处理
能量选择光阑 入射光阑
放大器 探测器
电子能量 分析仪
图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图
2 . 真空系统 为了保证在整个通道中只与试样发生相互作用，而 不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子 枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空 度为 毫米汞柱。
透射电子显微分析
透射电子显微分析
透射电子显微分析
3．复型样品的制备
复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把 材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑 料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露 其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必 要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复 型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要 选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使 第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。
透射电子显微分析
2．薄膜样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或 化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。 减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子 轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减 薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。
透射电子显微分析
二、透射电子显微像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以 下两个前提：
▪ 制备适合TEM观察的试样，厚度100~200nm，甚 至更薄； ▪ 建立阐明各种电子图象的衬度理论。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复 型膜。
第三节 透射电子显微分析
一、透射电子显微镜 1.透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电 气系统三部分组成。 （1） 光学成像系统 ❖照明部分 是产生具有一定能量、足够亮度和适当小 孔径角的稳定电子束的装置，包括： 电子枪 聚光镜
透射电子显微分析
透射电子显微分析
透射电子显微分析
（2）成像放大系统 –物镜 –中间镜 –投影镜
透射电子显微分析
3．复型样品的制备
复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把 材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑 料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露 其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必 要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复 型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要 选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使 第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。
透射电子显微分析
2．薄膜样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或 化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。 减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子 轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减 薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。
透射电子显微分析
二、透射电子显微像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以 下两个前提：
▪ 制备适合TEM观察的试样，厚度100~200nm，甚 至更薄； ▪ 建立阐明各种电子图象的衬度理论。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复 型膜。
第三节 透射电子显微分析
一、透射电子显微镜 1.透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电 气系统三部分组成。 （1） 光学成像系统 ❖照明部分 是产生具有一定能量、足够亮度和适当小 孔径角的稳定电子束的装置，包括： 电子枪 聚光镜
透射电子显微分析
透射电子显微分析
透射电子显微分析
（2）成像放大系统 –物镜 –中间镜 –投影镜
透射电子显微分析
目前，透射电镜的点分辨率为2.04Å，线分辨率为 1.04Å。
（二）放大倍数
透射电镜的放大倍数变化范围为100倍~80万倍， 并连续可调。超级电子显微镜的放大倍数可达1500万 倍。
（三）加速电压
加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电位差。 它决定电子枪发射电子的波长和能量。加速电压高， 电子束的能量大，穿透能力强，可以观察较厚的试样。 普通透射电镜的最高加速电压为100~200KV。超高压 透射电镜的加速电压高达3000KV。
网将其小心地捞起，晾干后即成。碳一级复型的优缺点优点： 其电子像具有较高的分辨率（可达
3~5nm）， 缺点： 图象衬度较低。 若投影重金属，图像会被复杂化，给
解释带来困难。 复型制备过程中会破坏试样原有的表
面状态。
（2）塑料-碳二级复型
塑料-碳二级复型的制作方法
1. 制备塑料一级复型：在待观察的试样表面上滴上一滴丙酮 （或醋酸甲脂），在丙酮尚未完全挥发或被试样吸干之前贴 上一块醋酸纤维素塑料膜（简称AC纸） （膜和试样间不能 有气泡） 。待丙酮挥发后将AC纸揭下。
萃取复型的制备方法
(1) 侵蚀试样，使分散相暴露 出来，形成浮雕；
(2) 蒸碳形成碳膜并将凸出的 分散相包埋住；
(3) 泡在侵蚀液中使碳膜和凸 出的分散相与基体分离；
(4) 将碳膜漂洗干净，用电镜 铜网捞起、晾干。
萃取复型的优点
利用萃取复型不仅可以观察基体的形貌、 分散相的形态和分布状态，而且可以对分散 相作电子衍射和成分分析。
原子散射截面越大，说明该原子对电子的散射能 力越强。
1．电子的散射与散射截面
αα
αα
电子受到某种原子的作用，散射角大于某一角度α的几率称为该原子的散射截面
（二）放大倍数
透射电镜的放大倍数变化范围为100倍~80万倍， 并连续可调。超级电子显微镜的放大倍数可达1500万 倍。
（三）加速电压
加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电位差。 它决定电子枪发射电子的波长和能量。加速电压高， 电子束的能量大，穿透能力强，可以观察较厚的试样。 普通透射电镜的最高加速电压为100~200KV。超高压 透射电镜的加速电压高达3000KV。
网将其小心地捞起，晾干后即成。碳一级复型的优缺点优点： 其电子像具有较高的分辨率（可达
3~5nm）， 缺点： 图象衬度较低。 若投影重金属，图像会被复杂化，给
解释带来困难。 复型制备过程中会破坏试样原有的表
面状态。
（2）塑料-碳二级复型
塑料-碳二级复型的制作方法
1. 制备塑料一级复型：在待观察的试样表面上滴上一滴丙酮 （或醋酸甲脂），在丙酮尚未完全挥发或被试样吸干之前贴 上一块醋酸纤维素塑料膜（简称AC纸） （膜和试样间不能 有气泡） 。待丙酮挥发后将AC纸揭下。
萃取复型的制备方法
(1) 侵蚀试样，使分散相暴露 出来，形成浮雕；
(2) 蒸碳形成碳膜并将凸出的 分散相包埋住；
(3) 泡在侵蚀液中使碳膜和凸 出的分散相与基体分离；
(4) 将碳膜漂洗干净，用电镜 铜网捞起、晾干。
萃取复型的优点
利用萃取复型不仅可以观察基体的形貌、 分散相的形态和分布状态，而且可以对分散 相作电子衍射和成分分析。
原子散射截面越大，说明该原子对电子的散射能 力越强。
1．电子的散射与散射截面
αα
αα
电子受到某种原子的作用，散射角大于某一角度α的几率称为该原子的散射截面
材料特性表征课件：第5节 透射电镜 2
(1) 电子光学系统
A 照明系统
单聚光镜： 容易造成试样的热损伤 和污染。
3.1.2 透射电镜的结构
(1) 电子光学系统
A 照明系统 双聚光镜：
第一聚光镜：强 磁透镜，控制束斑 大小。
第二聚光镜：弱 磁透镜，用来改变 孔径角和获得最佳 亮度。
3.1.2 透射电镜的结构
(1) 电子光学系统
A 照明系统
3.1.2 透射电镜的结构
(1) 电子光学系统
A 照明系统
样品上需要照明区域大小与放大倍数 有关。放大倍数越高，照明区域越小， 相应地要求以更细的电子束照明样品。
由电子枪直接发射的电子束的束斑尺 寸较大，发散度大 ，相干性也较差。
为了更有效地利用这些电子，由电子 枪发射出的电子还需利用聚光镜进一 步汇聚，获得亮度高、近似平行、相 干性好的照明束。
)
t
0
I : 透射电子束(散射角小于α)强度
3.2 透射电子图像的衬度理论
质厚衬度
B
A
Aˊ
考虑试样中A厚度为tA,散射面积为QA和 B厚度为tB,散射面积为QB两个区域。当 强度I0的入射电子通过A,B两区域后能通 过光阑成像的电子强度分别为IA和IB， 则经过电子光学系统投射到荧光屏或者 照相底片上的电子强度差为IA-IB 则衬度C可定义为：
透射电镜样品非常薄，约为100～200nm，必须用铜 网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数 十μm，如图所示。
3.1.2 透射电镜的结构
(1) 电子光学系统
C .图像观察和记录系统
透射电镜中电子所带的信息转换成人眼能感觉 的可见光图像，是通过荧光屏或照相底板来实现 的。人们透过铅玻璃窗可看到荧光屏上的像。
A 照明系统
单聚光镜： 容易造成试样的热损伤 和污染。
3.1.2 透射电镜的结构
(1) 电子光学系统
A 照明系统 双聚光镜：
第一聚光镜：强 磁透镜，控制束斑 大小。
第二聚光镜：弱 磁透镜，用来改变 孔径角和获得最佳 亮度。
3.1.2 透射电镜的结构
(1) 电子光学系统
A 照明系统
3.1.2 透射电镜的结构
(1) 电子光学系统
A 照明系统
样品上需要照明区域大小与放大倍数 有关。放大倍数越高，照明区域越小， 相应地要求以更细的电子束照明样品。
由电子枪直接发射的电子束的束斑尺 寸较大，发散度大 ，相干性也较差。
为了更有效地利用这些电子，由电子 枪发射出的电子还需利用聚光镜进一 步汇聚，获得亮度高、近似平行、相 干性好的照明束。
)
t
0
I : 透射电子束(散射角小于α)强度
3.2 透射电子图像的衬度理论
质厚衬度
B
A
Aˊ
考虑试样中A厚度为tA,散射面积为QA和 B厚度为tB,散射面积为QB两个区域。当 强度I0的入射电子通过A,B两区域后能通 过光阑成像的电子强度分别为IA和IB， 则经过电子光学系统投射到荧光屏或者 照相底片上的电子强度差为IA-IB 则衬度C可定义为：
透射电镜样品非常薄，约为100～200nm，必须用铜 网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数 十μm，如图所示。
3.1.2 透射电镜的结构
(1) 电子光学系统
C .图像观察和记录系统
透射电镜中电子所带的信息转换成人眼能感觉 的可见光图像，是通过荧光屏或照相底板来实现 的。人们透过铅玻璃窗可看到荧光屏上的像。
材料科学]材料研究测试方法透射电镜的基本成像方式及原理
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第二节 透射电子显微镜
二、透射电镜的成像方式及原理
2022/3/4
HNU-ZLP
1
➢ 光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质 表面的微观形貌,它无法获得物质内部的 信息.
➢ 而透射电镜由于入射电子透射试样后,将 与试样内部原子发生相互作用,从而改变 其能量及运动方向.
➢ 不同结构有不同的相互作用.
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40
B、相位衬度像〔高分辨率像--几nm厚>
位相衬度是由于散射波和透射波在像平 面上干涉而引起的衬度.当试样厚度小于 10nm时,样品细节在1nm左右,这时相位 衬度是主要的. 试样厚度<10nm 观察一维或二维晶格条纹像
晶体结构中原子或分子配置情况的结构 像
2022/3/4
2022/3/4
HNU-ZLP
33
堆积层错〔面缺陷〕表现为一系 列平行于层错面与薄膜表面交线
的规则条纹
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HNU-ZLP
34
堆垛层错的衬度
层错是晶体中最简单的平面型缺陷,是晶 体内局部区域原子面的堆垛顺序发生了 差错,即层错面两侧的晶体发生了相对位移R.
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HNU-ZLP
如晶界、层错、位错……
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16
衍射衬度像基本类型：
明场像 暗场像 偏心暗场像
中心暗场像
2022/3/4
HNU-ZLP
17
明场像: 采用物镜光
栏将衍射束挡掉, 只让透射束通过 而得到图象衬度 的方法称为明场 成像,所得的图 象称为明场像.
<无衍射的为亮 象,强衍射的为 暗像>.
它们的存在会使基体晶格发生畸变,由 此就引入了缺陷矢量R,使产生畸变的 晶体部分和不产生畸变的部分之间出 现衬度的差别,这类衬度被称为应变场 衬度
二、透射电镜的成像方式及原理
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1
➢ 光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质 表面的微观形貌,它无法获得物质内部的 信息.
➢ 而透射电镜由于入射电子透射试样后,将 与试样内部原子发生相互作用,从而改变 其能量及运动方向.
➢ 不同结构有不同的相互作用.
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B、相位衬度像〔高分辨率像--几nm厚>
位相衬度是由于散射波和透射波在像平 面上干涉而引起的衬度.当试样厚度小于 10nm时,样品细节在1nm左右,这时相位 衬度是主要的. 试样厚度<10nm 观察一维或二维晶格条纹像
晶体结构中原子或分子配置情况的结构 像
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33
堆积层错〔面缺陷〕表现为一系 列平行于层错面与薄膜表面交线
的规则条纹
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34
堆垛层错的衬度
层错是晶体中最简单的平面型缺陷,是晶 体内局部区域原子面的堆垛顺序发生了 差错,即层错面两侧的晶体发生了相对位移R.
2022/3/4
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如晶界、层错、位错……
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衍射衬度像基本类型：
明场像 暗场像 偏心暗场像
中心暗场像
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17
明场像: 采用物镜光
栏将衍射束挡掉, 只让透射束通过 而得到图象衬度 的方法称为明场 成像,所得的图 象称为明场像.
<无衍射的为亮 象,强衍射的为 暗像>.
它们的存在会使基体晶格发生畸变,由 此就引入了缺陷矢量R,使产生畸变的 晶体部分和不产生畸变的部分之间出 现衬度的差别,这类衬度被称为应变场 衬度
第三章(3.3)透射电镜的构造与工作原理) 透射电子显微分析
物平面
u 透镜 f1 v2 v1 像平面（1） 像平面（2） f2
光轴 图3-16 透镜磁场对透镜焦距和放大倍数的影响
• 透镜磁场强度与透镜设计参数有关。其中 极靴内孔、上下极靴之间的间隙和线圈匝 数是重要的参数。 • 但对于一定型号的透射电镜，电磁透镜的 类型和规格都已确定，透镜磁场强度的改 变是通过调节电磁线圈激磁电流来实现。 • 而对于使用者来说，只需要调节电磁透镜 电流就可以获得不同的放大倍数。
什么样的磁场能够使电子聚焦成像
• 考虑电子在均匀磁场中的运动。通电流的长螺线管可以产 生一个均匀轴对称磁场，这个均匀磁场称为长磁透镜。在 均匀磁场中，只有轴向磁场B。当电子运动方向与磁场方 向垂直时，即=90，作用在电子上的力：
mv 2 F evB r
（3-46）
式中 r——电子离光轴的径向距离； m——电子质量。
图3-10 TEM镜筒工作原理简化示意图 electron source电子源，conderser lens 聚光镜，condenser aperture聚光镜光 阑，sample试样，objective lens物镜， objective aperture物镜光阑， projector lens投影镜，screen荧屏
• 如果电子运动方向与 磁场方向成一的角度 90，电子运动速度 分解为垂直于B的分 量v1和平行于B的分 量v2：
v1 v sinθ v2 v cosθ
v1使电子作垂直于磁 场强度的圆周运动， v2使电子平行于光轴 沿z方向作匀速直线运 动，电子合成的运动 轨迹为一条螺旋线。
一、 电磁透镜
• 两种电子透镜:静电透镜和电磁透镜。实际上除了 电子枪使用静电透镜外，其它部分均使用电磁透 镜聚焦放大。 • 电磁透镜具有与玻璃透镜相似的光学特性，如焦 距，发散角，球差，色差等等。 • 仪器的性能和图像质量主要取决于电子透镜的性 能与质量。通过调整电子透镜的工作参数和相应 的透镜光阑尺寸来控制电子图像和分析信号的质 量。
u 透镜 f1 v2 v1 像平面（1） 像平面（2） f2
光轴 图3-16 透镜磁场对透镜焦距和放大倍数的影响
• 透镜磁场强度与透镜设计参数有关。其中 极靴内孔、上下极靴之间的间隙和线圈匝 数是重要的参数。 • 但对于一定型号的透射电镜，电磁透镜的 类型和规格都已确定，透镜磁场强度的改 变是通过调节电磁线圈激磁电流来实现。 • 而对于使用者来说，只需要调节电磁透镜 电流就可以获得不同的放大倍数。
什么样的磁场能够使电子聚焦成像
• 考虑电子在均匀磁场中的运动。通电流的长螺线管可以产 生一个均匀轴对称磁场，这个均匀磁场称为长磁透镜。在 均匀磁场中，只有轴向磁场B。当电子运动方向与磁场方 向垂直时，即=90，作用在电子上的力：
mv 2 F evB r
（3-46）
式中 r——电子离光轴的径向距离； m——电子质量。
图3-10 TEM镜筒工作原理简化示意图 electron source电子源，conderser lens 聚光镜，condenser aperture聚光镜光 阑，sample试样，objective lens物镜， objective aperture物镜光阑， projector lens投影镜，screen荧屏
• 如果电子运动方向与 磁场方向成一的角度 90，电子运动速度 分解为垂直于B的分 量v1和平行于B的分 量v2：
v1 v sinθ v2 v cosθ
v1使电子作垂直于磁 场强度的圆周运动， v2使电子平行于光轴 沿z方向作匀速直线运 动，电子合成的运动 轨迹为一条螺旋线。
一、 电磁透镜
• 两种电子透镜:静电透镜和电磁透镜。实际上除了 电子枪使用静电透镜外，其它部分均使用电磁透 镜聚焦放大。 • 电磁透镜具有与玻璃透镜相似的光学特性，如焦 距，发散角，球差，色差等等。 • 仪器的性能和图像质量主要取决于电子透镜的性 能与质量。通过调整电子透镜的工作参数和相应 的透镜光阑尺寸来控制电子图像和分析信号的质 量。
材料测试 第三章 电子显微分析-透射电镜
(2)中间镜和投影镜
中间镜和投影镜的构造和物镜是一样的，但它们的焦距比 较长。其作用是将物镜形成的一次像再进行放大，最后显示到 荧光屏上，从而得到高放大倍数的电子像。这样的过程称为三 级放大成像。 物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100倍左右，
而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为0~20倍。三级成像的总放
可见光短了约5个数量级。
5
透射电子显微镜TEM
放大倍数:20x～370kx 点分辨率:049nm 线分辨率:0.34nm 加速电压：20kv～120kv FEI电子光学有限公司
6
1、透射电镜的工作原理和特点
透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电子 透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电 子光学仪器。
29
TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 投影法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀
30
TEM的样品制备方法
（1）支持膜法
粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。一般
做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄膜中，该薄
膜再用铜网承载。
31
支持膜材料必须具备下列条件：①本身没有结构，对电子束
3
• 当电子速度较低时（电子速度v 远远小于光速C
时），m接近电子静止质量m0。
由上述两式整理得：
h 2em0U
• 结论：电子波波长λ 越短。
• 超高压的电子显微镜其电子束的波长更短，所以会
有更高的分辨率。
4
将常数m0和e代入上式，并注意到电子电荷 e 的
18
（2）成像系统(物镜、中间镜、投影镜和样品室)
物镜、中间镜和投影镜现也都采用磁透镜。它们和样品 室构成成像系统，作用是安置样品、放大成像。
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36
超薄切片机
37
（4）复型法
主要用于厚度大而无法切片的样品（如电子束不能投射
或易受影响） 方法是将表面轮廓复型，观察复型膜。 不足之处：只能研究表面的形貌特征，不能研究其结构 和成分分布。 常用方法：火棉胶一级复型（负复型）、碳膜一级复型 （正复型，须重金属投影）、塑料膜-碳膜二级复型（负复型）
常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十μ m，如图所示。
23
在透射电镜上装载3mm直径的试样的装置称为样品台。使样 品在物镜极靴内能平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域 或位向进行观察分析。
双样品
样品台前端为样品杆，前端 装载夹持铜网样品或直接装载直
径为3mm的圆片薄晶样品。
24
3 .图像观察和记录系统(荧光屏和照相装置)
来超高电压电镜的加速电压已达数千kV。
17
聚光镜
由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳 极后，逐渐变粗，照射到试样上仍然过大。
聚光镜的作用：聚光镜大多是磁透镜，其作用是将来自电子枪的 电子束汇聚到被观察的样品上，并通过它来控制照明强度、照明 孔径角和束斑大小。 高性能透射电镜都采用双聚光镜系统。这种系统由第一聚光 镜(强激磁透镜)和第二聚光镜(弱激磁透镜)组成。
和照相装置。
10
图像观察和记录系统
根据这些装置的功能不同，可将电子光学部分 （镜筒）分为照明、成像及图像观察和记录三个系统。 （1）照明系统：电子枪、聚光镜 （2）成像系统：样品室、物镜、中间镜和投影镜 （3）图像观察和记录系统：荧光屏和照相装置 透镜电镜:是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所
产生的物像， 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。
18
（2）成像系统(物镜、中间镜、投影镜和样品室)
物镜、中间镜和投影镜现也都采用磁透镜。它们和样品 室构成成像系统，作用是安置样品、放大成像。
(1) 物镜
TEM分辨率的高低主要取决于物镜。
物镜是透射电镜的核心，它获得第一幅具有一定分辨本领的
放大电子像。这幅像的任何缺陷都将被其他透镜进一步放大，
所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。因此，要 求物镜有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽量小的 像差。磁透镜最大放大倍数为200倍，最大分辨本领为0.1nm。 19
可见光短了约5个数量级。
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透射电子显微镜TEM
放大倍数:20x～370kx 点分辨率:049nm 线分辨率:0.34nm 加速电压：20kv～120kv FEI电子光学有限公司
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1、透射电镜的工作原理和特点
透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电子 透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电 子光学仪器。
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透过样品的电子束强度，其取决于样品微区厚度、
平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息，经
过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的 透射电子像。 经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得 到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感
光板或胶卷上。
透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的。
38
塑料膜一级复型
碳膜一级复型
火棉胶醋酸异戊酯溶液
碳膜 试样 塑料膜
重金属 投影层
试样
剥离困难 负复型，反映复型膜的 厚度差
2
电子波的波长取决于电子运动的速度和质量
德布罗意公式：
初速度为0，自由电子从零电位达到电位为U (单位为v) 的电场时电子获得的能量是eU，根据能量守恒原理：
h mv
1 2 2eU m v eU v 2 m
对于电子来说，这里, m 是电子质量［kg］， v 是电子运动的速 度［m· s-1］，普朗克常数 h =6.626×10-34J· S，e为电子的电荷 =1.602×10-19C
35
（3）超薄切片法
高分子材料用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。如果要用透
射电镜研究大块聚合物样品的内部结构，可采用此法制样。 用此法制备聚合物试样时的缺点是将切好的超薄小片从刀刃上取 下时会发生变形或弯曲。为克服这一困难，可以先将样品在液氮或液 态空气中冷冻；或将样品包埋在一种可以固化的介质中。选择不同的 配方来调节介质的硬度，使之与样品的硬度相匹配。经包埋后再切片， 就不会在切削过程中使超微结构发生变形。 包埋剂：邻苯二甲酸二丙烯酯、MMA/BMA均聚或共聚物、环氧树 脂等。 由于切片为等厚度，衬度很小，一般须经染色处理（包埋前）
13
普通光学显微镜与TEM工作原理的比较
14
表1 光学显微镜与透射电镜的比较
比较部分 光源 照明控制 样本 放大成象系统 介质 像的观察 聚焦方法 分辨本领 有效放大倍数 物镜孔径角 光学显微镜 可见光(日光、电灯光) 玻璃聚光镜 1mm厚的载玻片 玻璃透镜 空气和玻璃 直接用眼 移动透镜 200nm 103× 约700 透射电镜 电子源(电子枪) 电子聚光镜 约10nm厚的薄膜 电子透镜 高度真空 利用荧光屏 改变线圈电流或电压 0.2~0.3nm 106× ＜10
电子 光学 系统 电子枪 聚光镜 物镜
电子光学系统（镜
筒）一般由电子枪，聚
光镜、物镜、中间镜和
样品室
放大镜
投影镜等电子透镜、样
品室和荧光屏组成。
观察室
9
基于对机械
稳定性的考虑，
透射电镜的镜筒 一般是直立积木 式结构（自上而 下）：电子枪， 聚光镜，样品室、 物镜、中间镜和
电子枪
照明系统
成像系统
投影镜，荧光屏
(2)中间镜和投影镜
中间镜和投影镜的构造和物镜是一样的，但它们的焦距比 较长。其作用是将物镜形成的一次像再进行放大，最后显示到 荧光屏上，从而得到高放大倍数的电子像。这样的过程称为三 级放大成像。 物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100倍左右，
而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为0~20倍。三级成像的总放
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TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 投影法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀
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TEM的样品制备方法
（1）支持膜法
粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。一般
做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄膜中，该薄
膜再用铜网承载。
31
支持膜材料必须具备下列条件：①本身没有结构，对电子束
的吸收不大；②本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；③本身有
一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。 常用的支持膜材料有：碳、火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、氧
化铝等。
32
支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散 方法。
液相滴附法： 把高分子稀溶液、乳液或悬浮液吸少量放在支持膜上，干 燥后观察 可溶性高分子样 0.1－0.5%稀溶液 直接成膜或于 水（或甘油）表面成膜 高分子颗粒 极稀的悬浮液或乳液（万分之几或十 万分之几，超声波分散）
透射电子显微镜（TEM）
1
电子显微镜的理论基础
显微镜的分辨率与光的波长有关，波长越小，分辨率越高；
由于太阳光波长较大，因此光学显微镜的分辨率一直不高。于是，
人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。X射线和γ 射线虽然波长短，但不能聚焦。
随着人们对微观粒子运动的深入认识，用于显微镜的 一种新的照明源 — 电子束被发现了。
景深
焦长 像的记录
较小
较短 照相底板
较大
较长 照相底板
15
（1） 照明系统(电子枪、聚光镜)
照明系统的作用： ① 提供照明源，控制其稳定度、照明强度和照明孔径角； ② 选择照明方式(明场或暗场成像)。
阴极
栅极
电子枪
阳极 电子束 聚光镜
照明系统的组成： ①电子枪； ②聚光镜。
16
试样
电子枪
电子枪是一种静电透镜，它能使阴极发射的电子会聚，得到 一个小于100μ m的电子束斑。其重要性仅次于物镜。决定像的亮 度、图像稳定性和穿透样品的能力。所以相应地要求其亮度、发 射稳定度和加速电压都要高。最常用的加速电压为50-100kV，近
（2）加速电压：指电子枪中阳极相对于灯丝的电压（决定电子束的能 量，通常指最高加速电压） V高，则穿透力强，可直接观察较厚的样品（一般V = 50~100 kV） 对于金属薄膜样品，V 至少大于 100 kV，最好 > 1000 kV（超高压 电镜）
（3）放大倍数：指电子图像相对于试样的线性放大倍数 电镜的低倍放大倍数需要与光学显微镜相衔接。
7
1、透射电镜的工作原理和特点
透射电镜主要由四部分组成 （1）电子光学系统(镜筒) （2）电源系统 （3）真空系统
物镜 聚光镜 电子 光学 系统 电子枪
样品室
放大镜
（4）操作控制系统
其中电子光学系统(镜筒) 是主要组成部分。为保证机
观察室
械稳定性，各部分以直立积
木式结构搭建。
8
Байду номын сангаас
电子光学系统（镜筒）
大倍数为：
MT = MO MI MP 其中MO、MI、MP分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。
20
三级成像系统的电子光路图
21
电子 光学 系统
电子枪
聚光镜
物镜
样品室
放大镜 观察室
22
(3)样品室
样品室位于照明系统和物镜之间，其作用是安装各种形式的
样品台，提供样品在观察过程中的各种运动，如平移(选择观察 区域)、倾斜(选择合适的样品位向)和旋转等。 透射电镜样品非常薄，约为100～200nm，必须用铜网支撑着。
单位为库仑， h的单位为J· s，我们将得到：
5 1.226
U
50
［nm］
100 200 500 1000