萃取法制胆红素工艺要点及操作

萃取法制取胆红素工艺要点及操作

山东省诸城市-赵廷义

笔者曾在肉联厂生化制药厂从事过胆红素制取工作，胆红素制取有多种工艺，其中萃取法制取胆红素是一种提纯度较高的工艺方法。

胆红素是胆汁中的一种脂溶性色素，为血红蛋白分解代谢后的还原产物。胆红素具有镇静、镇惊、解热、降低血压及促进红血球新生的药理作用。是治疗白血病的药物之一。胆红素是重要的药用原料，是人工牛黄中的主要成分。此外，胆红素对乙型脑炎病毒和W256癌细胞具有强抑制功效。

目前，国内提取胆红素主要有间接提取法与直接提取法两种。一般来讲，间接提取法（如钙盐法）生产周期长，原料苦胆生产所需批量大，胆红素收率低；直接萃取法工艺简单，生产时间短，成本相对较低，收率高，含量高。直接萃取法系利用碱水解使胆汁中呈结合状态的胆红素转化成游离状态的胆红素，然后以有机溶媒萃取使之从胆汁母液中分离出来的一种胆红素提取新法。

一、原料、辅助材料

1、胆汁：新鲜或冷冻猪、牛、羊苦胆汁。笔者使用的为猪苦胆。刺破苦胆时应采用不锈刀具或尖竹器，忌用铁制刀具。要求胆汁内应无杂质、无油脂，用纱布过滤一遍。

2、1 N NaOH水溶液：用固体分析纯氢氧化钠或化学纯氢氧化钠加蒸馏水配制。

3、HCI溶液：选用工业良品氯化氢溶液，

4、CHCI 3三氯甲烷（又名氯仿）溶剂：选用化学纯试剂。

5、NaHSO 3亚硫酸氢钠：选用化学纯试剂，用作抗氧化剂。

6、乙醇：选用纯度95%以上，用作溶剂。

7、焦性没式子酸：C 6H 3(OH)3 。

二、生产工艺路线

猪苦胆

忌用铁器破碎→胆汁 03%15750NaHSO 添加度加热-→皂化12-pH11ml/kg 80N 1溶液NaOH → 升温 分钟沸煮3 → 降温至20℃ 分三次

加303%5.0CHCI NaHSO → 酸化 5

.40.4pH N45ml/kg 3-溶液HCI 静置30分钟放出，蒸馏→抽滤→干燥得成品。

三、生产工艺过程

1、加热胆汁：用不锈钢刀、剪，剪破的苦胆汁放置在不锈钢反应罐内加热。当加热到50℃时加入1‰ NaHSO 3水溶液。

2、皂化反应：胆汁加热到50℃～57℃时缓慢加入NaOH,将pH 值调整在11～12之间，继续加热并不停的搅拌，至沸腾后3分钟停止加热，迅速降温至20℃以下。

3、酸化处理：降温后添加0.5‰～1‰ NaHSO 3水溶液，再加胆汁总重量50% 左右的氯仿，搅拌后加入3N 盐酸水溶液 45ml/kg ，调pH 值到4.5左右时，胆汁分为三层。

4、蒸馏：将分层后的氯仿慢慢放出，置蒸馏瓶内蒸馏。反应罐内的胆汁再加40%的氯仿，同时搅拌，30分钟后放出合并在蒸馏瓶中蒸馏。

5、抽滤：氯仿溶液蒸馏至最后可看到烧瓶底部胆红素时，加入同等量的95% 乙醇使其蒸发，待闻不到氯仿气味时，将剩余液体倒入布氏漏斗内进行抽滤，再用乙醚洗涤抽干，置底部放有五氧化二磷的干燥器内干燥，即得成品。

以上工艺经笔者实践，分批投料6155公斤苦胆的原料，胆红素收率最高达0.25‰,平均纯度为91.2%。

四、操作要点

1、苦胆最好用新鲜的，冷冻或存放长久的苦胆影响出品率。

2、苦胆和胆汁忌接触铁器。

3、刷洗容器、器具最好用蒸馏水或不含铁离子的处理水。

4、反应罐用不锈钢罐或搪瓷罐。

5、配置碱溶液、盐酸溶液和抗氧化剂溶液要用蒸馏水。

6、掌握好皂化温度和沸腾温度的时间。

7、掌握好碱溶液和盐酸溶液的添加量，调好pH值。

8、抗氧化剂添加要适时、要足量。

9、蒸馏氯仿时，加两根竹签在烧瓶内，既防止氯仿蒸发时溢出瓶口，又能加快蒸发速度。

注：本文曾在《肉类工业》杂志发表，《肉类工业》是全国肉类工业科技情报中心站主办的全国性刊物。