废气氰化氢作业指导书讲课教案

废气氰化氢作业指导

书

废气氰化氢作业指导书 (依据标准:HJ/T28-1999 )

废气氰化氢分析方法――异烟酸－吡唑啉酮分光光度法HJ/T28-1999

1.原理

用氢氧化钠溶液吸收氰化氢，在中性条件下，与氯胺T作用生成氯化氰（CNCl），氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩合反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。

在氰化物无组织排放的空气样品的分析中，当采样体积为30L时，方法的检出限为2×10-3mg/m3,定量测定浓度范围为0.005-0.17 mg/m3.在有组织排放样品分析中，当采样体积为5L时，方法检出限为0.09 mg/m3,定量测定浓度范围为0.29-8.8 mg/m3.

（1）多孔玻板吸收管或大型气泡吸收管 10ml。

（2）具塞比色管 25 ml。

（3）棕色酸式滴定管 10或25 ml。

（4）空气采样器流量范围0～1L/min。

（5）分光光度计。

2.试剂

（1）2％（m/v）氢氧化钠溶液。

（2）吸收液 C(NaOH)＝0.05mol/L。

（3）0.6％乙酸溶液量取冰乙酸3.0ml，加水稀释至500ml。

（4）氯化钠标准溶液将氯化钠置于瓷坩埚内，经400～500℃灼烧至无爆裂声后，于干燥器内冷却，称取1.169g氯化钠于烧杯中，用水溶解，移入1000ml 容量瓶中，并稀释至标线，混合均匀。该溶液浓度为0.0200mol/L(NaCl)。（5）硝酸银标准溶液称取3.4g硝酸银，溶解于水，稀释至1000ml。贮于棕色细口瓶中。

标定：吸取氯化钠标准溶液10.00ml，置于150ml锥形瓶中，加水50ml及2～4滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成浅砖红色。记下读数（V）。平行滴定所消耗硝酸银标准溶液体积之差应不大于

0.04ml。

取水60ml，同法做空白滴定。按下式计算硝酸银标准溶液的浓度：

C(AgNO

3)=C(NaCl)*10.00/(V-V

)

式中：C(AgNO3)——硝酸银标准溶液的浓度（mol/L）；C(NaCl)——氯化钠标准溶液的浓度（mol/L）；V、V0——分别为滴定氯化钠标准溶液、空白溶液时消耗硝酸银标准溶液体积（ml）。

（6）氰化钾贮备液称取0.25g氰化钾（注意：剧毒！），溶解于水，稀释至100ml，混匀，避光贮存于棕色细口瓶中。该溶液每毫升约相当于1.0mg氰化氢。

标定方法：吸取10.00ml氰化钾贮备液，置于150ml锥形瓶中，加50ml水和2％氢氧化钠溶液1.0ml，加2～3滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定

至溶液由黄色变为橙红色，记录硝酸银标准溶液体积（V）。平行滴定所消耗硝酸银溶液体积之差应不超过0.04ml。

另取水60ml，同法做空白滴定，记录硝酸银标准溶液体积（V0）。

C（mg/ml）＝C(AgNO

3)(V-V

)*54.04/10.00

式中：C——氰化钾贮备液中相当于氰化氢的浓度（mg/ml）；C(AgNO3)——硝酸银标准溶液的浓度（mol/L）；V、V0——分别为滴定氰化钾贮备液、空白溶液所消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；10.00——氰化钾贮备溶液的体积（ml）；54.04——相当于1L 1mol/L硝酸银标准溶液（AgNO3）的氰化氢（2HCN）的质量（g）。

（7）氰化钾标准溶液（10.0ug HCN/ml）准确吸取一定体积标定好的氰化钾贮备液于100ml容量瓶中，加2％氢氧化钠溶液1.0ml，用水稀释至标

线。贮于冰箱可稳定5天。

（8）氰化钾标准使用液（1.00ug HCN/ml）临用前，吸取10.0ug HCN/ml氰化钾标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中，加2％氢氧化钠溶液1.00ml，

用水稀释至标线。

（9）磷酸盐缓冲溶液（PH7）称取34.0g磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）,溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释

至标线。若溶液浑浊，可过滤后使用。

（10）铬酸钾指示剂称取10.0g铬酸钾，溶解于少量水，滴加硝酸银标准溶液至产生少量浅砖红色沉淀为止，放置过夜，过滤，滤液用水稀释至

100ml，待用。

（11）0.1％酚酞指示剂称取0.10g酚酞，溶于95％乙醇100ml。若浑浊应过滤。

（12）氯胺T溶液称取0.50g氯胺T（CH3C6H4SO2NCLNa.H2O,Chloramine-T），溶解于水，稀释至50ml，贮于棕色细口瓶中，贮于冰箱可使用三天。（13）试银灵指示剂称取0.02g试银灵（对二甲胺基卞基罗丹宁，Paradimethyla-minobenzalrhodanine）,溶于100ml丙酮中。贮存于棕

色细口瓶中，于暗处可稳定一个月。

（14）异烟酸－吡唑啉酮溶液异烟酸溶液：称取3.0g异烟酸（C6H5NO2,iso-Nicotinic acid），溶解于2％氢氧化钠溶液48.0ml，溶解后，加水稀

释至200ml。

吡唑啉酮溶液：称取0.50g吡唑啉酮（3－甲基－1－苯基－5－吡唑啉

酮，C10H10ON2,3-methy1-1-pheny1-5-pyrazolone），溶解于

40.0mlN,N’-二甲基甲酰胺[HCON(CH

3)

2

,N,N’-dimethy1 formamide]

中。

临用前，将异烟酸溶液和吡唑啉酮溶液按（5+1）体积混合。

3.采样

3.1有组织排放样品采集

串连两支内装有25ml，0.1mol/L氢氧化钠吸收液的125ml多孔玻板吸收瓶，并将它接入采样系统中。将采样管头部塞入适量无碱玻璃棉，伸入排气筒采样点，以0.5L/min流量采样10～30min ,记录采样流量、时间、温度、气压等，密封吸收瓶进出口，避光运回实验室。

3.2无组织排放