苯乙烯悬浮聚合

4. 实验操作 （ 1 ）在装有温度计、搅拌子、水冷凝管的 150 mL 三颈瓶中加入 50 mL 去离子水 ( 或蒸馏水 ) 、 0.3000g 乳化剂（用十二烷基磺酸钠）。开始 搅拌并水浴加热，当乳化剂溶解后，瓶内温度达 80 ℃左右时，加入 0.2000g K2S2O8 溶液（配 成 10mL 溶液）及 3 -5mL 上述干燥的苯乙烯单 体，迅速升温至 88-90℃，并维持此温度 1.5 h ， 而后停止反应。 反应过程中注意给水浴锅补加水，防止水浴锅烧 干影响反应温度，从而导致实验失败。
2. 将乳液倒入150mL烧杯中，加5gNaCl，迅速搅拌使 乳液凝聚。用布氏漏斗吸滤最后把产物抽干，用适量 热水洗涤，放于 50-60 ℃烘箱中干燥，称重、计算转 化率并测定相对分子质量。
3. 可将上述得到的聚合物烘干后，将其加入到小试管中， 在电热套上加热使融化，是否得到有机玻璃。
4. 实验操作
1. 除去苯乙烯中的酚类阻聚剂： 为了防止苯乙烯在运输和存储过程中自聚，常常加入一 些酚类的化合物作为自由基聚合的阻聚剂，在做苯乙烯聚合 前要将阻聚剂除去。 苯乙烯里的酚类阻聚剂的除去方法：取约5mL的苯乙烯 于分液漏斗中，加入约10%的氢氧化钠溶液4 mL ，充分振 动洗涤，除去苯乙烯中的酚类阻聚剂，重复用氢氧化钠洗涤 2-3次至溶液为无色。洗涤过程中溶液会变为粉色，酚类化 合物颜色。 分去水层，苯乙烯继续用蒸馏水洗涤3次，每次用去5mL 水。仔细分去水层将苯乙烯转入锥形瓶中用无水氯化钙干燥， 干燥过程中不断的摇晃锥形瓶，保持干燥20min。最后移去 干燥剂，干燥的苯乙烯用于下步反应。
苯乙烯悬浮聚合
一

原理

所谓乳液聚合就是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳 状液中进行的聚合，体系主要由单体、水、乳化剂及溶于 水的引发刑四种基本组分组成。 首先在乳液聚台体系中．乳化剂以四种形式存在：①以单 分子的形式存在于水中．形成真溶液；②以胶束的形式存 在于溶液中；③被吸附在单体球滴表面上，使单体珠滴稳 定地悬浮在介质中；④吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液 体系稳定。其次，乳胶粒主要是由胶束形成的，叫作乳胶 粒形成的胶束机理。乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳 胶粒中。乳液聚合分为四个阶段：①分三阶段；②乳胶粒 生成阶段；③乳胶粒长大阶段；④聚合完成阶段。
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乳液聚合的优点是：① 聚合速度快、产物相对分子质量高； ② 由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也 低；③ 由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接 用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。如需要将聚合物分离，除 使用高速离心外，亦可将胶乳冷冻，或加入电解质将聚合物 凝聚，然后进行分离，经净化干燥后，可得固体状产品。 乳液聚合的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解 质等杂质，从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。 尽管如此，乳液聚合仍是工业生产的重要方法，特别是在合 成橡胶工业中应用得最多
二

实验

实验目的 1、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度 和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚 合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其 是乳化剂的作用； 2、掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解 质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
2
化学试剂及仪器

三、实验药品及仪器 药品：苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、蒸 馏水、氯化钠 仪器：三口瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、恒温 水浴锅、温度计、量筒、烧杯、布氏漏斗、抽滤 瓶、水泵、电子天平