电化学试验
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按搅拌键,出现搅拌界面,设定,输入搅拌速度数值。
4. HCl的标定及测定 先用碳酸钠标定HCl溶液,后将导管插入标定液中,按滴定键,进入 滴定模式设置好的程序用HCl滴定NaOH。
Fra Baidu bibliotek验步骤
1. 仪器预热。 2. 用蒸馏水清洗滴定管三次;用标定液HCl清洗滴定管三次。
3. 移取20 mL 未知浓度的NaOH溶液于干净的锥形瓶中,加入磁子,
实验步骤
1. 氟离子选择电极的准备: 2. 线性范围及能斯特斜率的测量: 在5只100 mL容量瓶中,用10 mL移液管移取0.100 moL· L-1 F-标 准溶液于第一只100 mL容量瓶中,加入TISAB 10 mL,去离子水稀释
至标线,摇匀,配成1.00×10-2 mol· L-1 F-溶液;在第二只100 mL容量
注意事项和问题
1. 实验开始前,一定要将管路用标准溶液润洗。 2. 滴定过程中要充分搅拌。 3. 每次换溶液时,都必须用蒸馏水冲洗电极数次,并用吸水纸轻轻吸干。
pH计测定溶液的pH值
电池电动势: E电=ESCE - E膜 - EAgCl,Ag 而其中 E膜=E外- E内 =k+0.059lgαH 所以 E电 =k′- 0.059lgαH =k′+ 0.059pH
实验预习
预习电位滴定的原理及方法。 了解ZDJ-4A型自动电位滴定仪的使用方法。
仪器和试剂
ZDJ-4A型自动电位滴定仪,锥形瓶,20 mL移液管, 烧杯,磁子,洗
耳球
0.1000 mol· L-1的HCl,未知浓度的NaOH溶液
自动电位滴定仪
基本操作
1. 开启滴定仪电源,预热几分钟。
2. 自动电位滴定仪的清洗 将导管插入洗液瓶中,按清洗键设定清洗次数为3,用蒸馏水洗三次 再用0.1 mol· L-1的盐酸溶液洗三次。用蒸馏水清洗电极并安装好仪器。 3. 搅拌速度的设定
瓶中,加入1.00×10-2 mol· L-1 F-溶液10.00 mL和TISAB 10 mL,去离 子水稀释至标线,摇匀,配成1.00×10-3 mol· L-1 F-溶液。按上述方法 依次配制1.00×10-6~1.00×10-4 mol· L-1 F-标准溶液。
将适量F-标准溶液(浸没电极即可)分别倒入5只塑料烧杯中,放入磁 性搅拌子,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,连接好离子计或酸度计,
E b 0.0592log F即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极
一般在1~10-6 mol· L-1范围符合能斯特方程式。
氟离子选择电极性能
①选择性 阴离子: OHLaF3 + 3OH- = La(OH)3 + 3F-
阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子)
实验原理
自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终点。强酸滴定强碱时,
利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指
示滴定终点。 本实验以HCl为滴定剂,基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度
的测定。滴定过程中,溶液的 pH 值发生变化, pH 复合电极作为指示
电极,将电位的变化转化为 pH的变化,在 pH达到7.0的时候,自动滴 定仪停止滴定。读取实验数据。
放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。 4. 开启搅拌,开启滴定,滴定完毕后读取数据;重复标定及滴定三次。 5. 蒸馏水清洗滴定管三次,关闭仪器。冲洗pH复合电极,在pH复合 电极盖中加入饱和氯化钾溶液,将pH复合电极插入盖子中。
数据处理
求算记录下来的三组数据的平均值,得NaOH 的浓度。 计算三次测定的标准偏差和相对标准偏差。
基本操作
1. 氟离子选择电极的准备 (1)使用前浸泡于10-4 mol· L-1 F-或更低F-溶液中浸泡活化。 (2)使用时,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯 水电位,一般在300 mV左右。 2. 线性范围及能斯特斜率的测量通常由稀至浓分别进行测量。 3. 自来水中氟含量的测定。
② 支持电解质------控制试液的离子强度。 ③ 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH和离子强度以及消除干扰。
实验预习
预习离子选择电极测定氟离子的原理。 了解离子计的使用方法。
仪器和试剂
离子计或 pH计,氟离子选择电极,饱和 甘汞电极,电磁搅拌器,容量瓶(100 mL 7只),烧杯(100 mL 2个),10 mL移液管 F-标准溶液 (0.1000 mol· L-1);离子强度 调节缓冲液(TISAB)
验方法测定电位值,记为E1(此溶液继续做下一步实验),平行测定三份。
(3) 标准加入法 在实验②测量后,再分别加入1.00 mL 1.00×10-3 mol· L-1 F溶液①后,再测定其电位值,记为E2。
(4) 空白试验 以去离子水代替试样,重复测定。
数据处理
1. 绘制 E ~ log cF- 标准曲线,确定该氟离子选择电极的线性范围及实际 能斯特响应斜率。并从标准曲线,查出被测试液F-浓度(cx),计算出
离子选择电极法测定氟离子
一、实验目的
了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中
氟离子的实验条件和方法。 掌握离子计的使用方法。
实验原理
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单
晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内
装0.1 moL· L-1NaF和0.1 moL· L-1NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电 极,构成氟离子选择电极。用氟离子选择测定水样时,以氟离子选择 电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的测量电池为 氟离子选择电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位,电池的电动势为
开启电磁搅拌器,由稀至浓分别进行测量,在仪器指针不再移动或数字显示
在±1 mV内,读取电位值。再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。 3. 氟含量的测定: (1) 试液的制备 自来水样可在实验室直接取样。 (2) 标准曲线法 准确吸取自来水样50.0 mL于100 mL容量瓶中,加入TISAB
10 mL,去离子水稀释至标线,摇匀。全部倒入一烘干的烧杯中,按上述实