(完整版)北京大学有机化学实验要点总结

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据当年出题助教给的要点进行的总结(见文末图片),可能由没写全或者自己比较熟悉就没总结的地方,每年考核重点也在变化,仅供参考,一般考试涉及知识点很全,没有考不到,只有想不到,思考题也要复习到,会有原题

内容:重面不重点,包括绪论课,实验基础知识与基本操作。色谱、合成实验等。

题型:填空题,图释题,纠错题,简答题,综合题

绪论课知识点提要

1. 产率的计算:

理论产量:根据反应式原料全部转化成产物的数量。

实际产量:实验中获得的纯产物的数量。

产率:实际产量/理论产量*100%。

[1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4% 注意有效数字

2. 环保要求:节约;回收(所有产品和部分溶液需要回收)

严禁使用有机溶剂清洗仪器(浪费、乙醇等易燃的不能直接倒入水池中)2. 防火:不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物

金属着火只能用黄沙灭火

有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有NaHCO3,受热分解产生H2O,导致干粉附着在仪器表面损坏仪器,精密仪器的灭火应该使用

3. 防爆:常压蒸馏禁止在封闭体系内进行

4. 部分危险品标志

5. 个人安全:紧急洗眼器的位置:每个实验台上,水龙头旁边;淋浴花洒的位置:楼道里;

灭火器的位置:

6. 浓酸烧伤:大量水洗,3-5%碳酸氢钠溶液洗,涂烫伤油膏。

浓碱烧伤:大量水洗,1-2%硼酸溶液洗,涂烫伤油膏。

7. 取样注意事项:玻璃棒转移液体,镍勺、刮刀转移固体

取样:取出的试剂……立即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂,切记不要与原试剂混淆……

药品遗洒后必须立刻清理(尤其使用电子天平,上面不能残留任何药品)。

8. 升华法:

水蒸气蒸馏法:

9. 有机化学文献常见英文缩写:

10. 临床药物合成阿司匹林的方法:

(酸酐)

(酰氯)

11. 化学设计多步合成

12. 药物手性差异导致疗效不同

还会考各仪器名称,一些不常用的一定要记住,会考实验装置图

第一次实验提要

1. 位置:门;通风橱:实验室两头

2. 常压蒸馏:在一个气压下进行,利用蒸馏操作分离两种混溶液体的操作

【原理】蒸汽压:由于分子运动,液体分子有变为气体分子的倾向,用来衡量这种倾向大小的客观量度为蒸汽压。

蒸汽压和温度有关,T↑,蒸汽压↑

当蒸汽压等于外界压力时(达到饱和蒸气压),液体沸腾

此时对应的温度为沸点

蒸馏:将液体加热至沸腾变为蒸汽,然后使蒸汽冷却,再凝结为液体,这两个过程的联合操作就是蒸馏

沸程:记录液体开始馏出时第一滴和最后一滴时温度计的读数,该温度范围为沸程温度计示数随加热时间的变化:温度不变,快速上升,达到沸点,稳定下来;提高温度继续加热,温度显著上升;维持原来温度加热,温度计示数骤然下降,应停止蒸馏前馏分:在温度达到预期馏分的沸点之前,可能带有沸点较低的液体先被蒸出

共沸物:当两种或多种不同成分的均相溶液,以一个特定的比例混合时,在固定的压力下,仅具有一个沸点

恒沸点:沸点不因蒸馏的进行而改变的溶液进行蒸馏时的沸点

【用途】分离互溶液体混合物,测定物质的沸点

【适用条件】非挥发性和挥发性或两种液体的沸点相差30℃以上;蒸馏物质在沸点范围内不发生分解等化学反应,混合的蒸馏物质在加热条件下彼此不发生化学反应(自身的、相互的)

【装置】蒸馏部分(热源:电加热套+电磁搅拌器,温度高于被蒸物质沸点30℃;蒸馏瓶:圆底烧瓶,,受热均匀,液体的量1/2-1/3)、冷凝部分(沸点在130℃以下用直形冷凝管)、接收部分(梨形瓶、圆底烧瓶、锥形瓶均可,单尾接引管)

安装与拆除的顺序:从左下到右上,拆除顺序正好相反

常压蒸馏装置严禁装成封闭体系

双顶丝在铝夹子的下方,防止固定不够紧时铝夹子掉落损坏仪器;铝夹子夹在烧瓶、冷凝管颈部

磁子:引入气化中心,防止暴沸。

温度计水银球的位置:温度计在蒸馏头支管处,球泡上端和蒸馏头支管下沿在同一水平线上,保持球泡上被冷凝的液滴包裹

冷凝水:下进上出,先开水再加热,先停热,后关水。

蒸馏速度的控制:调节加热温度控制蒸馏速度,每秒1-2滴,否则温度不准,沸点越高流速越慢

真空接引管:

前馏分:在温度达到预期物质的沸点之前,可能带有沸点较低的液体先蒸出

【注意事项】

3. 折射率的测定:

【原理】折射率:光在真空中和介质中的相速度之比值,是有机物纯度的标志

折射:光从一种透明介质斜射入另一种透明介质时,传播方向一般会发生变化,这种现象叫光的折射

全反射:光由光密(即光在此介质中的折射率大的)介质射到光疏(即光在此介质中折射率小的)介质的界面时,全部被反射回原介质内的现象

【仪器】阿贝折射仪:利用全反射原理,棱镜的折射率大于液体的折射率时,可以看到半明半暗的视场,由于明暗视场的分界线对应于掠面入射光,可以据此确定全反射的临界角,根据sinC=1/n得到折射率

反射式:固体(透明或半透明)的折射率

透射式:透明液体的折射率

测量范围:±0.00002(2×10-5)

有效数字:1.3000-1.7000

记录顺序:波长:(钠黄光λ=589.3nm;)温度;折射率

【注意事项】

保持镜面清洁:丙酮洗,镜头纸擦,不要损伤镜面,全干后再滴待测液体

用滴管在镜面上滴几滴待测液体,轻轻向下按压使棱镜密合,以防有机物挥发导致看不清明暗分界线,完成最后一次测定后,清洗镜面并在棱镜间加一张镜头纸

4. 薄层色谱:

TLC,以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂作为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。

【原理】

薄层色谱:以涂布于支持板上的支持物(玻璃或金属板)作为固定相,合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定、定量的一种层析分离技术;属于固液吸附色谱色谱法:利用样品混合物中各组分的理化性质差异,各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中,当两相两对运动时,各组分在两相中多次重新分配,结果使得混合物分离。

薄层色谱法:物理吸附,由于混合物中个组分对固定相的吸附能力不同,当展开剂流经固定相时,发生无数次吸附和解吸附过程,吸附能力弱的组分随流动相向前移动,吸附力强的组分滞留在后面,各组分移动速率不同使得混合物在固定相薄层上分离

固定相:又称吸附剂,两相中固定不动的一项;常用硅胶或氧化铝(柱色谱也常用活性炭),分为加粘合剂(羧甲基纤维素钠/煅石膏)的硬板和不加粘合剂的软板,厚度0.25-0.5mm 之间

流动相:又称展开剂,两相中移动的一相

吸附色谱:样品各组分对固定相表面吸附力不同

R f(比移值):化合物与展开剂迁移距离的比值

R f =实验中测量原点到展开后斑点中心的距离/原点到展开剂前沿的距离极性:

色谱分类:

【用途】小量样品的(几到几十微克)的定性鉴别与分离;检测反应进程;通过与已知标准物的对比,进行未知物的定性检验;快速检验化合物的纯度(出现一个无拖尾的斑点可初步认为是纯物质);探索柱色谱法的分离条件;

【操作】

铺板:平铺法,将调匀的糊状物倒在玻璃板上,用一根均匀地玻璃棒将糊状物均匀平铺,

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