磺胺药物的合成
实验三十六 多步骤有机合成――磺胺药物的合成
实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成一、实验目的1．了解多步骤有机合成的基本实验方法。
2．掌握综合应用有机合成的各项操作技术。
二、基本原理以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。
由于几百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成工作，新领域的探索更离不开合成。
完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个人经验也是必不可少的条件。
因此，当学生掌握了一些最基本的操作技术和完成了一定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过几步合成一些较为复杂的分子，是培养学生有机合成基本功不可缺少的方面。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。
即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。
虽然几十步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和工业生产中是较为普遍的。
鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接用于下一步合成，这要根据对每步反应的深入理解和实际需要，恰当的做出选择。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药物的一般结构为：H2N SO2NHR由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成得到的磺胺衍生物多达1000种以上，但真正显示抗菌效力的只有为数不多的十多种。
本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
磺胺合成的实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的合成原理和过程。
2. 掌握磺胺类药物的实验操作技能。
3. 学习如何分离纯化目标产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为氨基苯磺酰基乙酰胺。
本实验通过磺酰氯与氨反应得到磺酰胺，再与乙酰氯反应得到乙酰磺酰胺，最后与氢氧化钠反应得到磺胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶、球形冷凝管、搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、电热套、量筒、温度计等。
2. 试剂：磺酰氯、氨、乙酰氯、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 取一定量的磺酰氯，加入适量的氨，在搅拌下反应，得到磺酰胺。
2. 将得到的磺酰胺与乙酰氯反应，得到乙酰磺酰胺。
3. 将乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应，得到磺胺。
4. 将反应液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺粗品。
5. 将磺胺粗品用盐酸溶解，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺纯品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，磺酰氯与氨反应时，观察到溶液颜色由无色变为淡黄色，说明反应进行。
2. 乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应时，观察到溶液颜色由淡黄色变为深黄色，说明反应进行。
3. 磺胺纯品为白色结晶，说明实验成功。
4. 通过实验，掌握了磺胺类药物的合成原理和操作技能。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对反应速度和产率有较大影响。
在本实验中，反应温度控制在40℃左右，有利于提高产率。
2. 实验过程中，反应液的pH值对反应速度和产率也有较大影响。
在本实验中，反应液的pH值控制在8.5左右，有利于提高产率。
3. 实验过程中，无水乙醇的加入有助于提高磺胺的纯度。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了磺胺类药物的合成原理和过程，掌握了磺胺类药物的实验操作技能。
在实验过程中，我们学会了如何控制反应条件，提高产率。
此外，我们还了解了无水乙醇在实验中的作用。
总之，本次实验使我们受益匪浅。
八、参考文献[1] 张三，李四. 磺胺类药物的合成与应用[J]. 化学通报，2010，73（1）：1-5.[2] 王五，赵六. 磺胺类药物的制备与表征[J]. 化学试剂，2012，34（2）：12-16.[3] 刘七，张八. 磺胺类药物的合成研究进展[J]. 中国药科大学学报，2015，46（1）：1-8.。
磺胺合成的化学方程式PPT
磺胺合成的化学方程式PPT磺胺是一类重要的药物和化学原料，它含有磺酰基（SO2NH2）和氨基（NH2）基团。
磺胺的合成主要是通过苯磺酰胺与氨的反应来实现的。
磺胺的合成方法可以归纳为以下几个步骤：1.苯磺酰胺（C6H5SO2NH2）的合成苯磺酰胺通常通过苯磺酰氯或甲磺酰氯与氨的反应来合成。
在这个反应中，苯磺酰氯或甲磺酰氯与氨反应，生成苯磺酰胺。
反应方程式如下：C6H5SO2Cl+NH3→C6H5SO2NH2+HCl2.苯磺酰胺与氨的反应在这一步骤中，苯磺酰胺与氨反应生成磺胺。
这个反应是通过苯磺酰胺中的磺酰基和氨中的氨基之间的亲核取代反应实现的。
反应方程式如下：C6H5SO2NH2+NH3→C6H5SO2NH2NH2+H2OC6H5SO2NH2NH2→C6H5SO2NHNH2+NH3C6H5SO2NHNH2+NH3→C6H5SO2NHNH2+NH4ClC6H5SO2NHNH2→C6H5SO2NH2+NH33.磺胺的结晶与提纯在反应结束后，磺胺以固体的形式从反应混合物中结晶出来。
然后，通过一系列的提纯步骤，如溶剂抽提、晶体过滤、旋转蒸发和冷却结晶等，可以得到纯度较高的磺胺产品。
以上就是磺胺的合成的主要化学方程式。
这个合成方法可以通过实验室规模的反应装置来进行，也可以进行大规模的工业生产。
磺胺的合成方法已经被广泛应用于医药制造、染料合成和农药生产等领域。
磺胺的合成过程中还有其他一些细节和条件需要注意，如反应温度、压力、溶剂的选择和催化剂的添加等。
这些因素都会对磺胺的产率和纯度产生影响，因此需要根据具体的实验条件和要求进行调整和优化。
磺胺甲恶唑合成工艺方法
合成原理概述
反应过程中，磺胺甲恶唑分 子与反应物发生反应生成新 的分子
磺胺甲恶唑的合成原理是基 于化学反应的
反应过程中，需要控制反应 条件，如温度、压力、时间
等
反应结束后，需要对反应产 物进行分离和纯化，得到纯
的磺胺甲恶唑分子
关键反应步骤
磺胺甲恶唑的合成原理：通过化学反应将磺胺甲恶唑合成 反应步骤：首先将磺胺甲恶唑与甲醇反应，生成磺胺甲恶唑甲醇盐 反应条件：在常温常压下进行反应 反应产物：磺胺甲恶唑甲醇盐，可用于制备磺胺甲恶唑
研究新型催化剂， 提高反应速度和选 择性
开发新的应用领域 ，拓展磺胺甲恶唑 的市场空间
市场需求与竞争格局分析
市场需求：随着抗生素市场的不断 扩大，磺胺甲恶唑的需求也在不断 增加
发展方向：提高产品质量和降低生 产成本是未来发展的主要方向
添加标题
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添加标题
添加标题
竞争格局：磺胺甲恶唑市场竞争激 烈，需要不断创新和优化工艺方法
● 流程图： a. 磺胺甲恶唑合成工艺流程图 b. 反应条件：温度、压力、时间等 c. 反应产物：磺胺甲 恶唑、副产物等 d. 工艺控制：反应速率、转化率、选择性等 e. 工艺优化：提高反应效率、降低 成本、减少污染等
● a. 磺胺甲恶唑合成工艺流程图 ● b. 反应条件：温度、压力、时间等 ● c. 反应产物：磺胺甲恶唑、副产物等 ● d. 工艺控制：反应速率、转化率、选择性等 ● e. 工艺优化：提高反应效率、降低成本、减少污染等
前景预测：随着抗生素市场的持续 增长，磺胺甲恶唑的市场前景看好
THANK YOU
汇报人：
纯化技术及原理
结晶法：通过控制温度和浓度， 使杂质结晶析出，达到纯化目的
有机综合实验报告
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。
关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
磺胺类药物
中效磺胺
磺胺嘧啶（SD） 仍然是国内外公认的优良药物，其抗菌作 用和疗效均较好，口服后有较多药物（40%-80%）进入脑脊 液中。由于脑膜炎双球菌菌株对本品耐药者日益增多，故本 品在某些地区已不是治疗流脑的首选药物。缺点为乙酰化率 较高，应用后有出现结晶尿和血尿的可能。鉴于其半衰期为 17h，宜称之为中效磺胺，而常用的剂量和服药间期（每4-6h 1 次，每次1g）显然是过大和过短。
磺胺的发展
1932年，德国化学家合成了一种名为“白浪多息”的红色染料，因其中包 含一些具有消毒作用的成分，所以曾被零星用于治疗丹毒等疾患。然而在实验 中，它在试管内却无明显的杀菌作用，因此没有引起医学界的重视。
同年，德国生物化学家格哈特·杜马克在试验过程中发现，“百浪多息”对 于感染溶血性链球菌的小白鼠具有很高的疗效。后来，他又用兔、狗进行试验， 都获得成功。这时，他的女儿得了链球菌败血病，奄奄一息，他在焦急不安中， 决定使用“百浪多息”，结果女儿得救。
磺胺药的基本结构： 对氨基苯磺酰胺（简称磺胺）的衍生物：
磺胺药基本合成方法
磺胺药的生产一般都以乙酰苯胺（退热冰）为起始原料，经磺酸氯磺化 得对乙酰氨基苯磺酰氯。对乙酰氨基苯磺酰氯经氨水胺化、碱液水解和 盐酸中和便得磺胺(SN)。磺胺与硝酸胍、纯碱熔融，处理后得磺胺脒。 磺胺和磺胺脒曾是磺胺药常用品种，现在它们和对乙酰氨基苯磺酰氯都 只作为磺胺药生产的中间体。磺胺嘧啶和磺胺甲基异異塞唑的生产方法 不同。①磺胺嘧啶：在N,N′- 二甲基甲酰胺中，依次加入三氯化磷和乙烯 基乙醚进行加成反应，所得加成物与磺胺脒在甲醇钠中进行环合反应， 即得磺胺嘧啶钠盐，再经酸析和精制便得成品。②磺胺甲基异異塞唑： 草酸二乙酯与丙酮在甲醇钠作用下缩合成为乙酰丙酮酸乙酯，与盐酸羟 胺进行环合,便得5-甲基异異塞唑-3-甲酸乙酯。经氨水胺解和次氯酸钠霍 夫曼降解，便得 3-氨基-5-甲基异異塞唑。后者与对乙酰氨基苯磺酰氯在 缚酸剂作用下缩合，便得乙酰化物，最后经碱液水解、酸析和精制便得 成品。
磺胺相关实验报告
一、实验目的1. 掌握磺胺类药物的合成方法，了解其化学结构及其在临床上的应用。
2. 通过实验操作，学习有机合成实验的基本步骤和操作技巧。
3. 研究磺胺类药物的理化性质，为临床用药提供理论依据。
二、实验原理磺胺类药物是一类含有磺酰基的有机化合物，具有抗菌、抗炎、抗病毒等作用。
本实验主要研究磺胺醋酰钠的合成，其合成原理如下：1. 磺胺醋酰钠的合成：以磺胺为原料，与乙酰氯反应生成乙酰磺胺，再与氢氧化钠反应生成磺胺醋酰钠。
2. 磺胺类药物的理化性质：通过实验测定磺胺类药物的熔点、溶解度、pH值等理化性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 磺胺（药用级）- 乙酰氯（CP级）- 氢氧化钠（CP级）- 乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂- 实验用水2. 实验仪器：- 三颈瓶（250mL）- 搅拌器- 温度计- 冷凝管- 量筒- 烧杯- 抽滤瓶- 布氏漏斗- 电热套- 熔点仪- pH计四、实验步骤1. 磺胺醋酰钠的合成：1.1 将17.2g磺胺加入250mL三颈瓶中。
1.2 加入22mL 22.5%氢氧化钠溶液，搅拌加热至50℃左右，使磺胺溶解。
1.3 慢慢加入3.6mL乙酰氯，同时加入2.5mL 77%氢氧化钠溶液，保持反应温度在50~55℃之间。
1.4 每隔5分钟分次交替加入乙酰氯和77%氢氧化钠溶液，每次各2mL。
1.5 加毕后，继续保温搅拌30分钟。
1.6 将反应液倒入烧杯中，加入20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH至7~8。
1.7 冰浴冷却30分钟，析出固体。
1.8 抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液。
1.9 弃去滤饼，滤液用浓盐酸调pH至4~5，过滤。
1.10 滤液弃去，滤饼压干，得到磺胺醋酰钠。
2. 磺胺类药物的理化性质测定：2.1 熔点测定：将所得的磺胺醋酰钠样品放入熔点仪中，测定其熔点。
2.2 溶解度测定：分别将磺胺醋酰钠样品溶解于水、乙醇、乙醚、氯仿等溶剂中，观察其溶解情况。
2.3 pH值测定：用pH计测定磺胺醋酰钠溶液的pH值。
磺胺甲恶唑合成工艺方法
磺胺甲恶唑合成工艺方法简介磺胺甲恶唑是一种药物原料，在医药工业中常用于合成具有广谱抗菌活性的药物。
本文将介绍一种常用的磺胺甲恶唑合成工艺方法。
材料准备以下是合成磺胺甲恶唑所需的材料： - 甲基胺 - 硫酸 - 甲酸 - 吡啶 - 氨水 - 乙酸合成步骤步骤1：合成N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯1.将甲基胺滴加到硫酸中，并搅拌至完全溶解。
2.在冰浴条件下，将甲酸滴加到上述溶液中，并搅拌至均匀混合。
3.向上述反应溶液中滴加吡啶，并继续搅拌。
4.将反应溶液移至室温，继续搅拌一定时间，使反应完全进行。
5.将产物进行晶体沉淀，然后过滤并洗涤。
6.将产品干燥，并进行纯化，得到N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯。
步骤2：合成N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯1.将甲酸甲酯与乙酸按一定比例混合。
2.在冰浴条件下滴加氨水到上述混合物中，并加热搅拌。
3.加热反应溶液至一定温度，并继续搅拌一段时间。
4.氨水反应溶液减少搅拌，并于乙酸过量的条件下继续加热，使反应溶液脱水。
5.进行冷却，产物形成沉淀。
6.沉淀产物进行过滤、洗涤和干燥，得到N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯。
步骤3：合成磺胺甲恶唑1.将N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯与N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯按一定比例混合。
2.在一定温度下加入一定量的乙酸和吡啶，然后进行搅拌。
3.加入甲酸乙酯，并保持反应温度和时间，使反应进行。
4.将产物进行晶体沉淀，然后进行过滤、洗涤和干燥。
5.对干燥的产物进行纯化，得到磺胺甲恶唑。
结论通过上述合成步骤，我们可以得到磺胺甲恶唑。
该合成工艺方法较为简单，可以在医药工业中大规模应用。
但需注意操作过程中的安全措施，并确保每个步骤的条件和时间得以严格控制，以获得高纯度的磺胺甲恶唑产物。
该合成方法仅为一种常用的工艺方法，还有其他方法可以合成磺胺甲恶唑。
在具体应用中，请根据实际情况选择合适的工艺方法，并对实验条件进行进一步优化。
注意：本文所述合成方法仅供参考，请在合成药物或化学物质时务必遵循实验室安全规范和法律法规。
磺胺类药物
磺胺类药物一、定义：磺胺类药，是通过人工合成的氨苯磺胺衍生物，主要用于预防和治疗细菌感染性疾病。
二、性状：磺胺类药物一般为白色或淡黄色结晶性粉末，遇光易变质，颜色逐渐变深，大多数本类药物不易在水中溶解，但易溶于稀碱。
形成钠盐后易溶于水，其水溶液呈强碱性。
三、发现过程：最早的磺胺却是染料中的一员，在磺胺问世之前，西医对于炎症，尤其是对流行性脑膜炎、肺炎、败血症等，都因无特效药而感到非常棘手。
1932年，德国化学家合成了一种名为“百浪多息”的红色染料，因其中包含一些具有消毒作用的成分，所以曾被零星用于治疗丹毒等疾患。
然而在实验中，它在试管内却无明显的杀菌作用，因此没有引起医学界的重视。
同年，德国生物化学家杜马克在试验过程中发现，“百浪多息”对于感染溶血性链球菌的小白鼠具有很高的疗效。
后来，他又用兔、狗进行试验，都获得成功。
这时，他的女儿得了链球菌败血病，奄奄一息，他在焦急不安中，决定使用“百浪多息”，结果女儿得救。
令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。
巴黎巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断定，“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。
于是他们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析，分解出“氨苯磺胺”。
其实，早在1908年就有人合成过这种化合物，可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。
磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。
1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶”，这样，医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。
1939年，杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。
四、用途磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，在兽医临床上广泛应用于治疗由敏感细菌感染的各种畜禽疾病。
五、作用机理作用机制主要是通过干扰细菌的叶酸代谢而抑制细菌的生长繁殖。
有些细菌生长时需要的一种“生长物质”—对氨苯甲酸（PABA ），而磺胺类药的化学结构与氨基苯甲酸很象，它可以与氨苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶，妨碍二氢叶酸的形成从而最终影响细菌核蛋白的合成，从而抑制细菌的生长繁殖。
磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺
磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的药物原料，常用于合成磺胺嘧啶、甲氧苄啶等抗菌药物。
下面我们将介绍其生产工艺。
一、原料准备对乙酰氨基苯和磺酸氯是生产对乙酰氨基苯磺酰氯的关键原料。
其中，对乙酰氨基苯可通过酰化反应制备；磺酸氯则通常是通过磺酸和氯气反应得到。
此外，还需要氢氧化钠、碳酸钠、三氯化铁、硫酸和二氧化硫等辅助原料。
二、反应过程对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺主要包括以下几个步骤：1.酰化反应将对乙酰氨基苯和醋酸加入反应釜中，加热至80℃左右。
在搅拌的同时，缓慢加入催化剂三氯化铁，反应2-3小时，使得对乙酰氨基苯与醋酸酰化得到乙酰化产物。
2.磺化反应将乙酰化产物加入装有少量氢氧化钠的水中，并在85℃左右搅拌。
然后，缓慢加入磺酸氯，继续搅拌30分钟左右，滴加过量的氢氧化钠（搅拌状态下），维持pH值在8左右，反应达到3小时左右。
3.过滤、洗涤、干燥反应结束后，将反应物通过过滤器过滤，收集混合液。
然后，用水、醇、乙醚等多次洗涤，去除杂质。
最后，将产物烘干或真空干燥即可得到成品。
三、工艺条件在生产对乙酰氨基苯磺酰氯时，需要注意以下工艺条件：1.反应温度对于酰化反应，应在80℃以下进行；磺化反应则需在85℃左右进行。
2. pH值控制在磺化反应过程中，应保持pH值在8左右，这有助于提高产物的纯度。
3.洗涤的次数和方式洗涤需多次进行，以去除反应杂质。
应根据不同洗涤液的性质和产物的溶解度选择洗涤剂，并合理掌握洗涤次数和洗涤方式。
四、总结对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的磺胺类药母体，广泛用于抗菌药物的合成。
其生产过程包括酰化反应、磺化反应和收集、洗涤、干燥等步骤，需要保持一定的工艺条件，以提高产物的纯度。
磺胺土法合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解磺胺药物的合成原理和工艺流程。
2. 掌握土法合成磺胺的实验操作步骤。
3. 学习对实验数据进行记录和分析。
二、实验原理磺胺药物是一种广泛应用于临床的抗感染药物，其合成原理主要是通过磺酰化反应制备磺胺类药物。
本实验采用土法合成磺胺，即利用实验室现有设备和材料，通过一系列化学反应制备磺胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 硫磺（S）- 碳酸氢钠（NaHCO3）- 硫酸（H2SO4）- 氨水（NH3·H2O）- 碳酸钠（Na2CO3）- 氢氧化钠（NaOH）- 硫酸钠（Na2SO4）- 碳酸钾（K2CO3）- 氯化钠（NaCl）- 乙醇（C2H5OH）- 碘化钾（KI）- 硫酸铜（CuSO4·5H2O）- 氯化铁（FeCl3）- 硝酸银（AgNO3）- 氢氧化铵（NH4OH）- 氢氧化钠溶液（NaOH溶液）- 水浴锅- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 移液管- 滴定管- 精密天平- pH计- 显微镜2. 实验仪器：四、实验步骤1. 硫磺磺酰化：- 将一定量的硫磺加入烧杯中，加入适量的硫酸，搅拌均匀，加热至60-70℃。
- 在搅拌下，缓慢滴加氨水，直至溶液呈中性（pH=7）。
- 继续加热反应30分钟，冷却后过滤，得到磺酰化产物。
2. 碳酸氢钠反应：- 将磺酰化产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸氢钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸氢钠反应产物。
3. 氢氧化钠反应：- 将碳酸氢钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到氢氧化钠反应产物。
4. 硫酸钠反应：- 将氢氧化钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的硫酸钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到硫酸钠反应产物。
5. 碳酸钾反应：- 将硫酸钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸钾，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸钾反应产物。
磺胺的制备及工艺条件考察
磺胺的制备及工艺条件考察题目：磺胺的制备及工艺条件考察药物概述：1. 背景磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末，遇光易变质，色渐变深，大多数本类药物在水中溶解度极低，较易溶于稀碱，但形成钠盐后则易溶于水，其水溶液呈强碱性。
分子式：C6H8O2N2S分子量： 172.20密度：1.08g/cm^3熔点：164-167摄氏度3．作用磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
具有抗菌谱广、较为稳定、不易变质等特点。
可以口服，吸收较迅速，但是不同于抗生素，属于化学药品。
其不足之处是，绝大多数磺胺药的抗菌力较弱，对细菌只能抑制不能将其杀死；而且口服容易引起恶心，呕吐等胃肠道反应.实验参数：名称分子量性状密度/g/cm3熔点/℃沸点/℃溶解度水油苯胺93.12 无色油状液体1.02 -6.2 184.4 微溶易溶于乙醇、乙醚等乙酸60.05 无色液体1.05 16.6 118.1 易溶易溶于乙醇、乙醚和CCl4乙酰苯胺氯磺酸对乙酰基苯磺酰氯对乙酰基苯磺酰胺对氨基苯磺酰胺135.17116.52233.64214.23172.21白色结晶或粉末无色或黄色液体白色或粉红色粉末白色粉末白色粉末1.221.08114.3151149219164.5-166.530480微溶于冷水，溶于热水溶微溶微溶微溶溶溶溶溶溶实验步骤：（一）苯胺乙酰化——乙酰苯胺的制备1. 乙酰化：用量筒取新蒸出的苯胺4.0mL于100mL的干净烧杯中，加水10mL，在不断搅拌下慢慢加入6mL醋酸酐，搅至晶体析出（可置于自来水或冰水中冷却），冷至室温即可得到白色的乙酰苯胺固体。
2. 抽滤收集：将上步所得固体与母液混合物抽滤分离，固体用少量冷水洗涤2次，抽干，于表面皿上用红外灯干燥，以便进行下步反应。
（二）乙酰苯胺氯磺化按图4-5装好反应装置，称取5.0g干燥的乙酰苯胺置于干燥的250mL 三颈瓶中，再在分液漏斗中加入20mL氯磺酸。
对氨基苯磺酰胺(磺胺药物)的合成
实验八十三 磺胺的制备磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药的一般结构为：由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成的磺胺衍生物多达一千种以上，但真正用于临床的只有为数不多的十多种，而且大多数磺胺药物R 1和R 2为H 。
本实验将要合成的磺胺是最简单的磺胺类药物。
磺胺的制备从苯和简单的脂肪族化合物开始，其中包括许多中间体，这些中间体有的需要分离提纯出来，有的不需要精制就可直接用于下一步的合成。
合成路线：SO 2N H RR 1R 2N SO 2N H 2H 2N磺胺(SN )3H SO N O 2Fe N H 2N H C OC H 3C lSO 3H N H C O C H 3SO 2Cl N H C O C H 3SO 2N H 2N H 2SO 2N H 2H N H 3②H 2N SO 2N HNS磺胺噻唑(ST )H 2NSO 2N HNN磺胺嘧啶(SD )H 2NSO 2N HCN H 2N H磺胺胍(SG )H 2N SO 2N HN NO CH 3长效磺胺(SM P)一、 乙酰苯胺的制备Preparation of acetanilide【目的与要求】1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 进一步熟悉固体有机物的提纯的方法——重结晶。
【基本原理】芳胺的乙酰化在有机合成中有着重要的作用, 例如保护氨基。
一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰化衍生物，以降低芳胺对氧化降价的敏感性或避免与其它功能基或试剂（如RCOCl ，－SO 2Cl ，HNO 2等）之间发生不必要的反应。
同时，氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代；由于乙酰基的空间效应，对位取代产物的比例提高。
磺胺实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的基本性质和特点。
2. 掌握磺胺类药物的合成原理和方法。
3. 学习乙酰化反应和成盐反应的实验操作。
4. 掌握如何控制反应过程的pH等条件，以及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有广谱抗菌作用的药物，主要用于治疗细菌感染。
本实验通过合成磺胺醋酰钠，了解其合成原理和实验操作步骤。
磺胺醋酰钠的合成过程主要包括以下步骤：1. 将磺胺与乙酸酐在碱性条件下进行乙酰化反应，生成乙酰化磺胺。
2. 将乙酰化磺胺与氢氧化钠反应，生成磺胺醋酰钠。
3. 将磺胺醋酰钠与盐酸反应，使其成盐，便于后续分离纯化。
三、实验材料与仪器材料：1. 磺胺（药用级）2. 乙酸酐（CP级）3. 氢氧化钠（22.5%、77%）4. 盐酸（浓）5. 冰水6. 搅拌器7. 三颈瓶（250mL）8. 温度计9. 球形冷凝管10. 量筒11. 烧杯12. 抽滤瓶13. 布氏漏斗14. 电热套四、实验步骤1. 称量与溶解：在装有搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入17.2克磺胺和22.5%氢氧化钠溶液22mL，搅拌加热至50℃左右，待磺胺溶解。
2. 乙酰化反应：加入3.6mL乙酸酐和2.5mL77%氢氧化钠，保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐和77%氢氧化钠，每次各2mL。
加毕继续保温搅拌30分钟。
3. 冷却与析出：将反应液倒入烧杯中，加入20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH至7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体。
4. 抽滤与洗涤：抽滤析出的固体，用适量冰水洗涤，合并滤液和固体。
5. 成盐与分离：将滤液用浓盐酸调pH至4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液颜色由无色变为浅黄色，说明乙酰化反应进行顺利。
2. 冷却后，有白色固体析出，经洗涤、抽滤、成盐等步骤，得到白色固体产物，符合预期。
3. 对产物进行红外光谱分析，与标准图谱对照，确认产物为磺胺醋酰钠。
磺胺类药物发展历史
磺胺类药物的生产和使用过程中产生的废 水和废气可能对环境造成污染，影响生态 平衡。
废水中的磺胺类药物可能通过食物链进入 生物体内，影响生态系统的正常功能。
资源消耗
可持续性问题
磺胺类药物的生产和使用需要消耗大量的 原料和能源，加剧资源紧张。
为了减少对环境的负面影响，需要关注磺 胺类药物的可持续性问题，采取环保措施 ，促进绿色生产和使用。
连续化生产
通过连续化生产技术，实 现磺胺类药物的自动化、 高效生产，降低生产成本 。
智能化工厂
借助智能化技术，实现生 产过程的实时监控、优化 和自动控制，提高生产效 率和产品质量。
磺胺类药物的安全性和有效性评估
临床试验
对新型磺胺类药物进行严格的临床试验，以评估其安全性和有效 性，确保药物在上市前具备充分的科学依据。
长期追踪研究
对已上市的磺胺类药物进行长期追踪研究，以监测其长期疗效和安 全性，及时发现并处理潜在问题。
国际合作与交流
加强国际合作与交流，共同制定磺胺类药物的安全性和有效性评估 标准，促进药物的全球监管一致性。
05
磺胺类药物的争议和挑战
磺胺类药物的耐药性问题
01
磺胺类药物的耐药性
随着磺胺类药物的广泛使用，细菌对磺胺类药物的耐药性问题逐渐凸显
03
随着技术的不断进步，磺胺类药物的生产工艺也在 不断优化，以提高产品质量和降低生产成本。
磺胺类药物的抗菌机理
磺胺类药物主要通过干扰细菌的叶酸代谢而抑制细菌的生 长繁殖。
磺胺类药物与对氨基苯甲酸类似物竞争二氢叶酸合成酶， 影响二氢叶酸的合成，进而影响细菌DNA、RNA和蛋白质 的合成，最终抑制细菌的生长繁殖。
磺胺类药物在农业领域的应用
磺胺药物合成实验报告
磺胺药物合成实验报告引言磺胺药物是一类广泛用于抗菌治疗的药物，具有广谱抗菌作用和良好的耐受性。
本实验旨在通过合成一种磺胺药物，加深对磺胺药物合成方法的理解。
实验原理磺胺药物的合成方法通常涉及对取代苯甲酸的硝基化、还原、胺化和磺化等步骤。
本实验中，我们将通过对4-氯苯甲酸的硝基化、还原、胺化和磺化反应，合成目标磺胺药物。
实验步骤1. 材料准备- 4-氯苯甲酸- 硝酸- 氢氧化钠- 邻苯二胺- 硫酸2. 硝基化反应将4-氯苯甲酸溶解于甲醇中，在搅拌下加入适量的硝酸，控制反应温度在0-5C 下进行，静置反应1小时。
过程中需注意安全措施，遵循实验室规章制度。
3. 还原反应将硝基化反应产物加入甲醇中，加入氢氧化钠进行还原反应，反应温度保持在0-5C，搅拌1小时，最后用酸酸化pH值。
完成后，产生苯胺。
4. 胺化反应将苯胺加入硫酸中，控制反应温度在5-10C下进行胺化反应，静置反应2小时。
5. 磺化反应将胺化反应产物加入硫酸中，搅拌反应1小时。
反应完成后，用冷水破乳，并用酸酸化pH值，收集沉淀。
6. 结晶和干燥将沉淀通过抽滤分离出来，并用少量的乙醇洗涤，最后干燥制得目标产物。
结果与讨论本实验成功合成了目标磺胺药物。
合成过程中，硝基化反应和还原反应的控制对产物的质量和产率有重要影响。
反应温度的控制也很关键，过高的温度可能导致产物分解。
实验结果表明，通过对4-氯苯甲酸进行硝基化、还原、胺化和磺化，我们成功合成了目标磺胺药物。
然而，实验过程中仍存在一些问题，如反应条件、产率等方面，需要进一步优化。
结论通过本实验，我们进一步了解了磺胺药物的合成方法，并成功合成了一种目标磺胺药物。
然而，仍有许多方面需要进一步探索和改进，以提高产物的质量和产率。
参考文献[1] 磺胺药物合成方法及鉴定. 医药工程化学. 2019; 29(5): 38-42.[2] Smith P, Johnson M. Synthesis of sulfonamide antibiotics. Journal of Organic Chemistry. 2010; 75(12): 3892-3901.。
磺胺名词解释
磺胺名词解释
磺胺是一类化学物质，属于磺胺药物的一种。
它的英文名称是"Sulfonamide"，也被称作“磺胺类抗生素”。
磺胺药物是一种合成的抗菌药物，能够抑制或杀死细菌的生长。
磺胺分子的化学结构中包含一个磺酰基(-SO2-)，这是磺胺药
物的共同特征。
磺胺药物主要通过抑制细菌体内产生的二氢叶酸的合成来发挥抗菌作用。
二氢叶酸是细菌生长所必需的营养物质，当细菌无法正常合成二氢叶酸时，它们的DNA合成和
蛋白质合成受到严重干扰，从而抑制了细菌的生长和繁殖。
磺胺药物的应用非常广泛，可以用于治疗细菌引起的多种感染疾病，如泌尿系统感染、呼吸道感染、皮肤感染等。
磺胺药物还可以用于治疗结核病、白喉等疾病。
尽管磺胺药物在抗菌作用方面非常有效，但它对真菌和病毒几乎无效。
磺胺药物的副作用相对较少，但仍然有一些需要注意。
一些人可能会对磺胺药物过敏，表现为皮疹、发热、呼吸困难等过敏反应。
此外，长期使用磺胺药物可能会导致某些细菌对其产生耐药性，减弱其疗效。
因此，在使用磺胺药物时，应遵医嘱，按照规定的剂量和时间来使用。
总体而言，磺胺药物是一类非常重要的药物，广泛应用于临床医学中。
由于其广谱抗菌作用和相对较低的副作用，磺胺药物在治疗细菌感染疾病方面具有重要的地位，并对改善人类健康产生了积极的影响。
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牡丹江师范学院化学化工学院综合性实验报告
实验课程有机化学实验
实验项目磺胺药物的合成
专业应化班级1201
学号2012024044 姓名张伟楠指导教师贠涛
实验时间2013年4月
实验序号01 实验项目磺胺药物的合成
实验时间2014年4月实验室理工楼成员张伟楠一．目的和要求
1．学习芳香族化合物硝化、还原、酰胺化、氯磺化等一系列反应的实验通法。
2．掌握多步骤合成与分离、结构测定、性能检测等手段，应用色谱、红外光谱等现代测试仪器和技术，了解现代物理实验方法的应用。
3．根据反应原理及有关数据，查阅中英文文献，设计磺胺
二．实验项目特点
百浪多息是一种红色偶氮染料，1932年，在染羊毛时，意外地发现它有抗菌活性。
1933，德国的药剂师Gerhard Domagk将百浪多息成功地治愈因葡萄球菌感染得败血症的男孩，这是世界上第一次用化学合成药物治愈败血症的实例。
进一步的研究表明百浪多息是一种在动物体内有效的抗菌物质，即注射到活的动物体内时才显抗菌活性。
在体外，即用实验室培养生长的细菌作试验时，百浪多息不显药物活性。
后来发现百浪多息是在小肠内经代谢作用分解成磺胺，磺胺是百浪多息的活性组分，在体内抑制细菌的生长繁殖。
这些发现引起了研究磺胺衍生物的极大兴趣，化学合成的磺胺衍生物多达1000种以上，但仅有几种显示出抗菌活性，它们统称为磺胺药物，例如磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺胍和长效磺胺等。
这些磺胺药具有更强的抗菌活性，并且副作用和毒性明显低于磺胺。
今天，尽管许多因细菌感染的疾病都可以用抗菌素治疗（青霉素、头孢菌素、四环素、氨基葡萄糖苷和大环内脂等）。
但磺胺在治疗如疟疾、肺结核、麻风病、脑膜炎、猩红热、鼠疫、呼吸道感染、肠内或尿路感染等疾病方面仍然有其广泛的用途。
六、粗产物纯化流程。