卡尔菲休滴定仪测定液体石油产品中水含量
DL32卡尔费休测定微量水方法研究
DL32卡尔费休测定微量水方法研究卡尔费休滴定法测产品中的水含量，作为国际标准方法，被广泛应用于大部分有机和无机固液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定中，结合工作实际，从滴定实际出发，对测定时的一些影响因素进行了探讨。
标签：卡尔费休滴定法；液压油含水量；影响因素1 引言水分是导致润滑油污染的主要原因之一，在油品中是不希望有水分存在的，水分会促使油品乳化，降低油品黏度和油膜强度，破坏润滑性能，也会使某些添加剂分解沉淀，使添加剂失去应有的作用，还会促使润滑油氧化变质，增加油泥，促进含酸油品对件的腐蚀等。
为了保证机械设备安全稳定运行，防止由于水分超标而使润滑油性能下降或润滑失效，及时准确的测定油中水含量具有非常重要的意义。
任务所需润滑油中的水分含量比较少，因此，在测定润滑油中微量水含量时要求方法和程序更完善、外界影响因素更小、数据更精确。
液压油是润滑油的一种，在液压系统中起着能量传递、系统润滑、防腐、防锈、冷却等作用，在实验中主要以液压油作为样品进行分析研究。
2 试验2.1 材料①主料：10号航空液压油，15号石油基液压油；②辅料：电解液，甲醇。
2.2 设备DL32卡尔菲休滴定仪，电子天平（精确到0.0001），1ml注射器，2.5ml注射器2.3 工艺将滴定管、滴定瓶、搅拌器、电极按规定安装好，量取100ml电解液注入滴定瓶中，仪器进行预滴定，滴定电解液无水，用1ml注射器取试样，然后称重（精确到0.0001），记下试样数据，将已称重试样打入DL32卡尔菲休滴定仪中，测定试样中水分含量。
2.4 结果①试样静置后，用1ml注射器分别在试样瓶中中间和底部取样进行测定，测得数据如下：取中间试样：10号航空液压油（批次2011-014）试样质量（g）分别为：1.0355，1.1485，1.0912；测得水分（ppm）分别为：30.20，29.35，32.16；平均值：30.5710号航空液压油（批次2012-01）试样质量（g）分别为：1.0492，1.1063，1.1584；测得水分（ppm）分别为35.24，38.43，37.09；平均值：36.2515号石油基液压油（批次2012006）试样质量（g）分别为：1.1523，1.0941，1.0209；测得水分（ppm）分别为：0.003005，0.002956，0.002941；平均值：0.002967取底部试样：10号航空液压油（批次2011-014）试样质量（g）分别为：1.1135，1.0923，1.1004；测得水分（ppm）分别为：45.06，44.50，43.99；平均值：44.5110號航空液压油（批次2012-01）试样质量（g）分别为：1.1253，1.0867，1.0302；测得水分（ppm）分别为49.26，47.06，49.89；平均值：48.7415号石油基液压油（批次2012006）试样质量（g）分别为：1.1536，1.1980，1.0635；测得水分（ppm）分别为：0.004490，0.004656，0.004427；平均值：0.004524②将试样摇匀后，用1ml注射器称取1g左右试样，分别间隔1min，5min 打入滴定仪中，测得数据如下：间隔1min打入试样：10号航空液压油（批次2011-014）试样质量（g）分别为：1.2530，1.0932，1.0512；测得水分（ppm）分别为：38046，41.10，40.06；平均值：39.8710号航空液压油（批次2012-01）试样质量（g）分别为：1.0598，1.1115，1.0273；测得水分（ppm）分别为44.29，12.06，42.97；平均值：43.1115号石油基液压油（批次2012006）试样质量（g）分别为：1.1534，1.0680，1.1040；测得水分（ppm）分别为：0.003398，0.003346，0.003482；平均值：0.003408间隔5min打入试样：10号航空液压油（批次2011-014）试样质量（g）分别为：1.0243，1.0864，1.1016；测得水分（ppm）分别为：42.80，40.56，42.08；平均值：41.8110号航空液压油（批次2012-01）试样质量（g）分别为：1.0751，1.0325，1.0482；测得水分（ppm）分别为44.36，44.92，46.07；平均值：45.1115号石油基液压油（批次2012006）试样质量（g）分别为：1.1043，1.0537，1.0462；测得水分（ppm）分别为：0.003852，0.004000，0.003951；平均值：0.0039343 结论①在非极性液体中，水以粗颗粒分散，或漂浮于表面或沉于底部，液压油中水分沉于底部，试样摇匀后使水分均匀分布在液压油中，再称取试样进行测定，以减少误差。
卡尔费休水分测定范围
卡尔费休水分测定范围
卡尔费休水分测定仪（绝缘油微水测量仪）采用卡尔-菲休库仑滴定法，能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。
电量滴定(库仑分析）方式能够准确快速有效的检测绝缘油中的水分含量比列。
测试时，对于不溶于试剂的固体及容易污染电极及试剂反应的物质，可配用相应的固体、气体、液体进样器进行间接测定。
卡尔费休水分测定仪的测定范围：0ug～200mg（典型值10ug～100ug）；
准确度：3-1000ug±3ug，1000ug以上不超过±0.2%（不含进样误差,环境湿度误差）；
使用环境温度：5～35°c，使用环境湿度:≤85%
卡尔费休水分测定仪可及时修改且不影响水分测定结果，水分含量则按照新修改的参数计算得出，是一种高效率、全自动的分析仪器。
回答完毕。
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休水分标定
卡尔费休水分标定摘要：1.卡尔费休水分标定的基本原理2.卡尔费休水分测定法的分类及应用3.卡尔费休水分测定法的优缺点4.我国卡尔费休水分测定技术的发展现状与展望正文：卡尔费休水分标定是一种用于测定物质中水分含量的方法，广泛应用于各个领域，如化工、食品、制药等。
水分测定对于产品质量、生产过程控制以及科学研究具有重要意义。
卡尔费休水分测定法可分为滴定法和库仑法两大类，各自具有不同的应用场景和优缺点。
1.卡尔费休水分测定基本原理卡尔费休水分测定法是基于卡尔费休反应的。
卡尔费休试剂（碘化汞钾）与水反应生成黄色沉淀，通过测定反应前后溶液浓度的变化，计算出样品中的水分含量。
2.卡尔费休水分测定法的分类及应用（1）滴定法：滴定法是将卡尔费休试剂滴加到样品中，通过测定滴加的试剂量计算水分含量。
滴定法适用于样品量较大、水分含量较低的物质，如石油、化工产品等。
（2）库仑法：库仑法是通过电解碘化钾与样品中的水分反应，测定生成氢气的数量，从而计算水分含量。
库仑法适用于样品量较小、水分含量较高的物质，如食品、药品等。
3.卡尔费休水分测定法的优缺点优点：1）准确性高：卡尔费休水分测定法具有良好的灵敏度和精度。
2）应用范围广：适用于各种形态的物质，包括固体、液体和气体。
3）操作简便：测定过程简单，容易掌握。
缺点：1）对样品的要求较高：样品需具有较好的溶解性，且不能与卡尔费休试剂发生反应。
2）测定过程中可能受到其他物质的干扰。
4.我国卡尔费休水分测定技术的发展现状与展望近年来，我国卡尔费休水分测定技术取得了显著进展，不仅在实验室得到了广泛应用，还逐渐向在线监测和现场检测发展。
未来的发展方向主要包括：1）提高测定速度和精度：研究高效、灵敏的卡尔费休试剂，以提高测定速度和精度。
2）发展在线监测和现场检测技术：结合现代传感器技术和通讯技术，实现卡尔费休水分测定法的在线监测和远程控制。
3）拓宽应用领域：针对不同行业的需求，开发适用于各种样品的水分测定方法。
化学滴定法--卡尔-费休法
化学滴定法--卡尔-费休法电源 AC220V 50Hz，DC1.5V一号电池二节串连。
方法概要本标准基于在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中，试样中的水与卡氏试剂发生如下反应: H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3本标准利用双铂电极作指示电极，用按照“死停点”法原理装配的终点显示器指示反应的终点。
根据消耗的卡氏试剂体积，计算试样的水含量。
本仪器适用于按GB/T113、ASTMD－1744液体石油产品水分含量测定法（卡尔·费休法）的规定和要求设计制造，适用于测定水含量50至1000PP的液体石油产品。
10ml滴定管：分度为0.05ml，ND－D交流伺服电机起动平稳、连续可调。
技术参数水份含量范围：10ppm～100% H2O测量范围：电位（mV）：0～±2000电流（μA）：0～±200.0分辨率：电位（mV）：±1电流（μA）：±1一般测定时间：30秒～数分钟测量范围： 10μg~200mg H2O样品类型：固体、液体、气体主要特点· 液体、固体、气体或粘性样品中水份测定· 石油产品的溴值测定(ASTM D 1159-84)· 设定电位滴定(SET)· pH、mV和温度测定· 大屏幕显示，实时显示滴定曲线· 外接KF卡氏加热炉· 外接打印机、天平、计算机、记录仪仪器介绍以容量法卡氏试剂为标准液，当卡氏试剂与样品接触时，即与样品中的水份发生定量反应。
通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。
适用于含水量范围为10ppm-100%的样品。
（1）不仅仅是水份测定仪...高档型号的水份测定仪，不仅可以测定水份，还可以测定pH值、温度、电位、进行设定终点滴定。
高档型号的水份测定仪可以外接一个或两个滴定台，或一个自动样品转换器，完成全自动卡氏微量水份测定。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定（Karl Fischer titration）是一种常用的化学分析方法，用于测定物质中的水分含量。
该方法是基于卡尔费休试剂与水反应的滴定方法。
在滴定过程中，卡尔费休试剂中的硫酸铜和碘化碘与水反应生成沉淀，反应结果可以通过滴定过程中所消耗的卡尔费休试剂来确定水分含量。
1.反应原理：卡尔费休试剂是一种含有碘离子和碘化碘的溶液。
在滴定中，碘离子会与水分发生反应生成产物，其中一部分产物参与滴定反应，而另一部分则通过电导法、重量法或色度法等方法进行检测。
2.滴定过程：首先，将待测样品溶解在甲苯或其他有机溶剂中，然后加入适量的卡尔费休试剂和滴定溶剂。
滴定溶液中可能还添加有助溶剂、缓冲剂或指示剂等物质。
接下来，通过滴定过程来测定卡尔费休试剂与水的反应量。
3.滴定终点的确定：滴定终点的确定可以通过电导法、色度法或重量法等多种方法来实现。
其中最常用的是电导法，通过检测溶液的电导率来确定滴定终点。
此外，色度法利用溶液的颜色变化来判断终点，而重量法则是通过对反应容器的重量变化来确定。
1.灵敏度高：卡尔费休滴定方法对水分含量具有很高的灵敏度，可以测定不同样品中的微量水分。
2.准确性好：滴定过程中，卡尔费休试剂与水的反应是定量的，滴定结果较为准确。
3.实验操作简单：卡尔费休滴定方法操作相对简单，不需要过多专业的仪器和设备，适用于常规实验室分析。
4.广泛应用：卡尔费休滴定方法可用于多种物质中水分含量的测定，例如化工产品、食品、药品等领域。
然而，卡尔费休滴定方法也存在一些限制和注意事项：1.反应条件选择：卡尔费休滴定关键的是反应条件的选择，需要根据不同样品的特性来确定最佳的滴定条件。
2.干燥要求：待测样品需要提前进行干燥处理，以去除样品中的水分。
否则，滴定结果会有偏差。
3.化学物质的选择：卡尔费休试剂和滴定溶剂的选择需要注意，以保证试剂的质量和纯度。
总体来说，卡尔费休滴定方法是一种常用、重要的测定水分含量的方法。
卡尔弗休水分测定法
1. 前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，K arl F ischer发现了一种用滴定法测定含水量从1pp m 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RN SO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
化工产品 水分含量的测定 卡尔·费休法 电量反滴定法
FCLHCQT0004 化工产品水分含量的测定卡尔·费休法电量反滴定法F_CL_HC_QT0004化工产品—水分含量的测定—卡尔·费休法－电量反滴定法1范围本方法适用于大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含量的测定。
在某些情况下，样品需要采取预处理措施，预处理方法在相应的方法中作规定。
2原理2.1卡尔·费休法原理存在于试样的任何水分（游离水或结晶水）与已知水当量的卡尔·费休试剂（电、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应。
反应式如下：H2O＋I2＋SO2＋3C5H5N 2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3C5H5N·SO3＋ROH C5H5NH·OSO2OR注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。
用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。
2.2直接电量滴定法终点滴定原理使侵入溶液中的两铂电极有一电位差，当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，有阴极去极化伴随着突然增加的电流（由适合的电装置示出）指示滴定终点。
3试剂3.1甲醇：水含量低于0.05%（m/m）。
如试剂水含量大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A 分子筛（3.11.1）约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
3.2乙二醇甲醚：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.3碘3.4吡啶：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.5冰乙酸3.6氯仿：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.7硫酸：化学纯3.8无水亚硫酸钠：化学纯3.9二氧化硫：钢瓶装二氧化硫或用硫酸（3.7）分解饱和亚硫酸钠溶液（3.8）制得的二氧化硫，均需经脱水干燥处理。
二氧化硫发生装置见图1。
1. 二氧化硫气体发生器；2. 空洗气瓶；3. 浓硫酸洗气瓶；4. 分离器5. 接水泵；6. 温度计；7. 盛有甲醇、碘、吡啶溶液的吸收瓶；8. 冰浴图1 二氧化硫发生装置3.10样品溶剂：含4体积甲醇（3.1）和1体积吡啶（3.4）的混合物，或含4体积乙二醇甲醚（3.2）和1体积吡啶（3.4）的混合物（尤适用于某些含羰基化合物）。
卡尔费休测量范围
卡尔费休测量范围卡尔费休（Karl Fischer）测量范围引言：卡尔费休测量是一种常用于测定物质中水分含量的方法，其测量范围广泛应用于各个行业和领域。
本文将介绍卡尔费休测量的原理、应用范围以及注意事项。
一、卡尔费休测量原理卡尔费休测量原理是基于卡尔费休滴定法，通过滴定试剂与待测样品中的水分反应，从而测定样品中水分的含量。
该方法利用了水分与滴定试剂中的碘离子和硫酸反应生成的碘酸根离子之间的化学反应。
通过测定滴定试剂的消耗量，可以计算出样品中水分的含量。
二、卡尔费休测量的应用范围1. 化学工业：卡尔费休测量广泛应用于化学工业中，用于测定化学品、溶剂、催化剂等中的水分含量。
在合成化学反应中，水分的存在可能会影响反应的进行，因此准确测量水分含量对于控制反应过程至关重要。
2. 制药工业：药品的质量和稳定性对于患者的健康至关重要，因此在制药工业中，卡尔费休测量被广泛应用于药品的质量控制和研发过程中。
通过测量药品中的水分含量，可以确保药品的稳定性和有效性。
3. 食品工业：食品中的水分含量直接影响食品的质量和保存期限。
卡尔费休测量可以用于测量食品中的水分含量，从而确保食品的质量和安全。
4. 纺织工业：纺织品在生产和储存的过程中，必须控制其水分含量，以避免出现霉变、腐烂等问题。
卡尔费休测量可以用于纺织品中水分含量的测定，从而确保纺织品的质量和使用寿命。
5. 石化工业：在石油和天然气的开采、加工和储存过程中，水分的存在会影响产品的质量和稳定性。
卡尔费休测量可以应用于石油和天然气中水分含量的测定，从而确保产品的质量。
6. 电子工业：电子元件在生产和使用过程中，对水分非常敏感。
过高或过低的水分含量可能会导致电子元件的损坏。
卡尔费休测量可以用于测定电子元件中的水分含量，从而确保产品的质量和可靠性。
三、卡尔费休测量的注意事项1. 样品的准备：在进行卡尔费休测量之前，需要确保样品充分干燥，以避免其他物质对测量结果的干扰。
2. 滴定试剂的选择：根据待测样品中水分的含量，选择合适的滴定试剂。
卡尔费休库仑法测定轻质石油产品微量水的探讨
卡尔费休库仑法测定轻质石油产品微量水的探讨一、引言轻质石油产品在石油工业中具有重要的应用价值，其生产和质量控制是石油工业中的重要环节。
轻质石油产品往往含有微量的水分，水分的存在会降低产品的使用价值和安全性，因此对轻质石油产品中微量水的测定显得十分重要。
卡尔费休库仑法是一种广泛应用于水分测定的方法，本文将探讨卡尔费休库仑法在测定轻质石油产品微量水方面的应用。
二、卡尔费休库仑法的原理1.取适量的轻质石油产品样品，放入卡尔费休库仑仪中。
2.加入硫酸铜试剂，使水与硫酸铜反应生成蓝色的硫酸铜水合物。
3.通过电子天平测定生成的硫酸铜水合物的重量，计算出样品中的水分含量。
三、卡尔费休库仑法的优点1.灵敏度高：卡尔费休库仑法可以测定微量的水分含量，对于含水量较低的轻质石油产品也能够准确测定。
2.精度高：卡尔费休库仑法测定结果准确可靠，有较高的重复性和稳定性。
3.操作简便：卡尔费休库仑法的操作步骤简单，仪器设备易于操作，操作人员只需进行简单的操作即可完成水分测定。
4.快速：卡尔费休库仑法的测定速度快，仪器响应迅速，可以快速获得测定结果。
四、卡尔费休库仑法在测定轻质石油产品微量水中的应用卡尔费休库仑法在测定轻质石油产品微量水方面具有很好的应用前景。
通过该方法可以准确、快速地测定轻质石油产品中微量的水分含量，确保产品质量和安全性。
在实际生产中，可以结合其他分析方法，全面掌握轻质石油产品的水分含量，为产品生产和质量控制提供可靠依据。
五、结论卡尔费休库仑法是一种适用于测定轻质石油产品微量水分的方法，具有灵敏度高、精度高、操作简便、快速等优点，适合于工业生产中的水分测定。
在实际应用中，通过该方法可以准确地掌握轻质石油产品中微量水分的含量，为产品质量控制提供有力支持。
随着技术的不断发展，卡尔费休库仑法在轻质石油产品微量水分测定中的应用将会得到进一步推广和完善。
浅谈卡尔.费休滴定法测水含量时的影响因素
浅谈卡尔.费休滴定法测水含量时的影响因素摘要：卡尔·费休滴定法测产品中的水含量，作为我国国家标准方法,被广泛应用于大部分有机和无机固液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定中.此法具有分析速度快、精度高等优点，但使用过程中，要求必须准确掌握某些关键环节,否则会影响到测试结果的准确性，本文就测水含量准确度的影响因素做了一些探讨。
关键词卡尔·费休滴定法水含量影响因素准确性前言卡尔·费休容量法测定样品中的水含量是根据电位滴定法利用滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。
该方法具有操作简单、速度快、精度高等优点，在生产中得到广泛应用。
但在实际应用中发现，如果对某些因素重视不够时，就会导致测定结果出现误差,影响其准确性。
作者根据多年采用卡尔·费休法分析产品中水含量的经验，探讨了影响分析准确度的原因及提高分析准确度的措施。
卡氏试剂的影响常用的卡氏试剂有两种：使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。
为筛选出适合该仪器使用的卡氏试剂，决定从用新鲜试剂开始(其滴定度为3-5)，每隔两天对两种溶液的滴定度进行标定，共进行五次，标定结果见表1。
表1 两种卡尔·费休溶液滴定度标定结果(mg/mL)通过表1可以看出，卡氏试剂在使用过程中，随着时间的推移，滴定度越来越小，这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。
相对而言，无吡啶卡氏试剂减少得慢一些，也就是说该试剂的稳定性好，使用时间长，而AB剂混合后稳定性会很快丧失，一般两个星期应予更换。
因此，选择使用无吡啶卡氏试剂。
当然该试剂在使用的过程中也存在失效的问题,应适时进行更换。
溶剂及电极表面被污染产生的影响滴定槽中使用的溶剂为无水甲醇，一般情况下，滴定结束时，滴定槽中溶液呈浅褐色，但有的时候在测定过程中会呈深褐色，表明卡尔·费休试剂已加入过量，测定结果将偏高。
经实验证明,测定结果确实偏高,是由以下两个原因造成的.3.1 溶剂的影响滴定槽中的双铂电极适合于酸性条件，新鲜的甲醇溶液其PH值在7-8之间，卡尔·费休试剂的PH值一般在4左右，新鲜的甲醇溶液加入滴定池，随着滴定的进行，滴定池中溶液的PH值在3-4之间，能满足电极的要求，但在滴定反应中会生成硫酸，当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应，影响测定结果，同时随着分析次数的增加，滴定槽中产生的废液不断地被输送到废液瓶，使得槽中的甲醇溶剂的量也在不断减少，PH值逐渐降低。
化工产品 水分含量的测定 卡尔·费休法 电量反滴定法
FCLHCQT0004 化工产品水分含量的测定卡尔·费休法电量反滴定法F_CL_HC_QT0004化工产品—水分含量的测定—卡尔·费休法－电量反滴定法1范围本方法适用于大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含量的测定。
在某些情况下，样品需要采取预处理措施，预处理方法在相应的方法中作规定。
2原理2.1卡尔·费休法原理存在于试样的任何水分（游离水或结晶水）与已知水当量的卡尔·费休试剂（电、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应。
反应式如下：H2O＋I2＋SO2＋3C5H5N 2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3C5H5N·SO3＋ROH C5H5NH·OSO2OR注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。
用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。
2.2直接电量滴定法终点滴定原理使侵入溶液中的两铂电极有一电位差，当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，有阴极去极化伴随着突然增加的电流（由适合的电装置示出）指示滴定终点。
3试剂3.1甲醇：水含量低于0.05%（m/m）。
如试剂水含量大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A 分子筛（3.11.1）约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
3.2乙二醇甲醚：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.3碘3.4吡啶：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.5冰乙酸3.6氯仿：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.7硫酸：化学纯3.8无水亚硫酸钠：化学纯3.9二氧化硫：钢瓶装二氧化硫或用硫酸（3.7）分解饱和亚硫酸钠溶液（3.8）制得的二氧化硫，均需经脱水干燥处理。
二氧化硫发生装置见图1。
1. 二氧化硫气体发生器；2. 空洗气瓶；3. 浓硫酸洗气瓶；4. 分离器5. 接水泵；6. 温度计；7. 盛有甲醇、碘、吡啶溶液的吸收瓶；8. 冰浴图1 二氧化硫发生装置3.10样品溶剂：含4体积甲醇（3.1）和1体积吡啶（3.4）的混合物，或含4体积乙二醇甲醚（3.2）和1体积吡啶（3.4）的混合物（尤适用于某些含羰基化合物）。
石油水分测试仪的测试原理
石油水分测试仪的测试原理石油水分测试仪的测试原理：卡尔费休法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在口比淀和甲醇存在的情况下，生成氢、碘、酸口比咤和甲基硫酸口比陡，消耗了的碘在阳及电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N∙HI+C5H5N∙SO3C5H5N∙SO3+CH3OH→C5H5N∙HSO4CH3在电解过程中,电及反应如下：阳及2I∙∙2eT2阴及:I2+2e—2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2x96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：在反应池的溶液中同时存在12和I-时，该反应在电及的正负两端同时进行，即在一个电及上12被还原，而在另一个电及上I-被氧化，因此在两个电及之间有电流通过。
如果溶液中只有I-而无12同时存在，则两个电及间没有电流通过。
卡尔费休试剂中含有效成分毗嚏和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应:I2+SO2+3Base÷ROH+H2O→2Base∙HI+HSO4RBase^mine,pyridine,etcROH(solvent)2-metho×yethanol,methanol,etcH2O+SO2+I2+CH3OH+3RN→2RN∙HI+RN∙HSO4CH3该反应持续进行,不断消耗水，生成I-,一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。
这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生12和I-同时存在的情况，两个笆电及之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。
卡尔费休法测定原油中的水分相关问题的讨论
卡尔费休法测定原油中的水分相关问题的讨论冯培信;岳远明;孟焕;李翠翠;邵凌凯【摘要】本文通过实验对比发现新鲜甲醇做为溶剂标定卡尔费休试剂时会使测定值偏高,并对其产生的原因进行了分析.对可能影响实验结果的实验条件,如搅样时间、速率、卡氏炉进样的温度等进行了对比实验,对其结果产生的原因进行了阐述.对pH值、反应速率对实验的影响给出了简单适用的判断和控制方法.%II was found that the determination result would be higher when Karl Fischer solution was demarcated by fresh methyl alcohol by contrast experiments. The reasons were analyzed. The experimental conditions such as stirring time, speed rate and injection temperature were contrasted. The results were discussed. The control method of pH value and speed rate affect on experiment was given.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】3页(P63-65)【关键词】样品搅拌;溶剂pH值;进样温度;延时设定【作者】冯培信;岳远明;孟焕;李翠翠;邵凌凯【作者单位】黑龙江出入境检验检疫局漠河办事处,黑龙江漠河165300;黑龙江出入境检验检疫局漠河办事处,黑龙江漠河165300;黑龙江出入境检验检疫局漠河办事处,黑龙江漠河165300;黑龙江出入境检验检疫局漠河办事处,黑龙江漠河165300;黑龙江出入境检验检疫局漠河办事处,黑龙江漠河165300【正文语种】中文【中图分类】TE133卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算出样品中的水含量。
导热油水分测定
导热油水分测定卡尔费休水分仪测定1、适用范围本方法适用于测定食品、化学试剂、药品、化妆品及矿物油、石油产品等产品中的水分含量。
2、仪器：2.1 卡尔费休水分仪3、试剂：3.1 卡尔费休滴定剂3.2 无水甲醇4、测定步骤4.1开启仪器电源，进入测定主界面；4.2 点击“chongxi”快捷键按钮，对滴定管进行冲洗，以便将滴定剂注入滴定管和软管并排除系统中的气泡；4.3 点击“jiaye”快捷键按钮，向滴定杯内添加溶剂，添加溶剂量以浸过测量电极为准；4.4 卡尔费休溶液浓度的标定4.4.1 在主界面上点击“sample”方法的快捷键按钮，或者在方法里找到测试样品的方法点击“开始”来启动方法；4.4.2 进入方法分析界面后，在此可以输入样品的信息，如样品数量，样品批次等。
输入完样品信息后，点击“开始”来运行方法。
4.4.3方法运行后自动进入预滴定状态，用于除去溶剂中的水分，使滴定杯保持一种干燥的状态，此时“开始样品”键为灰色；4.4.4 预滴定完成后，仪器进入待机状态，此时“开始样品”按键变亮，点击“开始标定”，根据提示加入水样，点击确定，输入加入水样的量，点击确定开始测试；4.4.5 滴定结束后，仪器自动显示滴定结果，此时点击确定，仪器回到待机状态，再点击“开始标定”，进行第二次标定；4.4.6 根据提示第二次向滴杯内加入水样，点击确定，输入加入水样的量，再点击确定开始第二次标定；4.4.7 滴定完成后，仪器自动显示结果及两次滴定的平均值，点击确定，仪器回到待机状态。
4.5 样品测定4.5.1 在待机界面下，点击右下角“开始样品”按键，进行样品测定；4.5.2. 按照仪器提示先向滴定杯内添加样品，然后点击“确定”键。
按照提示输入所添加样品的量，点击确定，回到样品测定界面；4.5.3 滴定结束后，仪器会自动显示结果，再点击确定键，又回到待机界面；4.5.4 此时再点击“开始样品”，重复上述步骤，样品进行重复测定。
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卡 尔菲休 滴 定仪 ： Ｌ ９型 ， Ｄ３ 瑞士 梅特 勒 一托 利
多有 限公 司 ；
动 机零件 的腐蚀 ， 以监 测石 油 产 品 中 的水 含量 非 所
常必要 。
阳极液 、 阴极 液 、 中和 液 ： 吡 啶库仑 电量法 卡 无 尔菲休 试剂 ， 天津 四友公 司 ； 电子天平 ： 万分 之一 ， 士梅特勒 一托利 多有 限 瑞
当仪器使 用者根 据 自己分 析 的需 要修改好样 品
收 稿 日期 ：０ １０ —０ ２ １ －３ １
原 雯 ， ： 尔 菲 休 滴 定 仪 测 定 液 体 产 品 中水 含 量 等 卡
６ｌ
参数 后 ， 就可 以把 它作 为 自己的方法 储存 起 来 。
（ ） 品 的测定 ３样
一
表 ４ 含醇 类 、 机含 氧 弱酸 样 品 的测 定 结 果 无 样 品
中水 含量 。 １ 实验部 分
１ １ 方 法 原 理 ．
（） 】 仪器 自带方法 仪器 出厂 时已经有 自带 的 ５个梅 特勒方法 （ １ ９１
ｓａ ａｄ １． ９１ ｔｏ ｏ ｌ ９１ Ｅｘ ． ｘ ｒ ９１ Ｂ ｎ— ｔｎｄ ｒ ０； ： ｓｒ ｍｂ ｌ； ３ ２ ｔ ｅ ｔ； ４ ｒ Ｉ
参 数 Ｍｓ ａｓ
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５． Ｏ ｏ Ｏ０ Ｂｅｏ ｅ ｆ ｒ
（ ＨＮ） Ｏ Ｃ Ｒ Ｎ） Ｒ Ｓ Ｈ ＋（ Ｈ Ｉ
（） １
． Ｐ ｒｅ ｖ
Ｍｉ ｉ ｍ／ ｎ ｍｕ ｇ
Ｍ ａ ｉ ｍ／ ｘ ｍｕ ｇ Ｅｎ ｒ ｔ ｙ
对 容量滴 定而 言 ， 是作为 滴定剂 加入 的 ； 碘 而在
化 学 分析 计 量
２１ ０ １年 ， ２ 第 Ｏ卷 ， ３期 第
卡 尔 菲 休 滴 定 仪 测 定 液 体 石 油 产 品 中水 含 量
原 雯
摘要
李
红
吉华祥
８０ １ ） ３０ ９
（ 乌鲁 木 齐 石 化 公 司研 究 院 ， 鲁 木 齐 乌
对运 用卡 尔菲休滴定仪库仑法测定液体石 油产 品 中微量 水的 简单原理、 分析 方法 的建立与分析流程进
ｄｘ ９ ５Ｂ ｌ ｋ ， 们 可 以 直 接 应 用 ， 可 以修 ｅ ；１ ｒＢａ ） 它 ｎ 也 改， 根据不 同的样 品性质 ， 它们作 为用户 的方 法存 把
储起来 。
（ ） 方法 的开发 ２新
笔者利用卡 尔菲休 标准 方法开 发并建 立 了适合 不 同性质 样品的各 种方 法 ， 在此 情况 下 ， 滴定 仪会 按
特定顺序逐个参数进行 引导 ， 改这些参数 ， 修 见表 １ 。
表 １ 实验 参 数
项目
Ｉ Ｄ
卡尔菲休 滴定 仪测 定微量水 是基 于库仑 水分测 定 的原 理 ， 即在 乙醚和碱 存在 的情况 下 ， 与碘和二 水
氧 化硫进 行化 学反应 ， 式 （ ） 见 １：
Ｈ２ ＋Ｉ Ｏ ２＋ ＳＯ２＋ ＣＨ３ ＯＨ ＋ＲＨ＿
公 司。
１ ３ 方 法 的 设 立 ．
目前 测 定 液 体 石 油 产 品 中水 含 量 的 方 法 为
ＧＢ／ １ １ ３ — １ ８ Ｔ １ ３ ９ ９¨
，
但 此方 法 只 能检 测 水含 量 为
５ ０～１ ０ ／ ０ ０ｍｇＬ范 围 内的液 体 样 品 ， 且样 品 中游 并 离碱 、 金属 化合物 、 氧化 剂 、 机含 氧弱酸盐 、 无 硫醇及 某些 简单含 氮化 合物 以及能 与碘发 生化学 反应 的物 质对该 测定均 有 干扰 。 笔 者采用 梅特勒 一托利 多 公 司生 产 的 Ｄ ３ Ｌ ９卡 尔菲休 滴定仪 ， 据标准 Ｓ ／ ２ ６— ０ ４２， 根 Ｈ Ｔ０ ４ ２ ０ ｌ 检测 ｊ 了 １ ／ ｇ一 ． ｇ ｋ 浓 度范 围内 的液 体石油 产品 ｋ ０ ９ｋ ／ ｇ ｍｇ
行 了论 述 。 实验 结 果 表 明 ， 方 法测 定 结 果 的 相 对 标 准偏 差 为 ０ ６ ％ ～１ ３ ％ （ 该 ．６ ． ０ ｎ＝８ ， ） 用该 方 法 测 定 ３种 标 准 物
质 ， 相 对 误 差 不 大 于 ２ 。该 方 法 分析 快速 、 其 ％ 简便 ， 用 于含 有 醇类 、 机 含 氧 弱 酸 特 殊样 品 的 测 定 。 适 无 关键词 卡 尔菲 休 石油 库仑法 滴定
石 油产 品的主要 组成是 碳氢 化合 物以及少 量 的
量水 分含量 的基础 。所 以一旦 所有 的水都参与 了化
学反应 ， 么少量过 量 的碘 就会 在 电极 的阳极 区 域 那 形成 ， 用极化 电极就 可 以测 出过量 的碘 ， 电流停 利 当 止流动 时 ， 就不再 有碘 产生 ， 测定 即结束 。
含 醇样 品 含 无机 弱
．
％ ＲＤ Ｓ
１６ ，６
水 含 量 测定 值
Ｏ ２ ０ ２ Ｏ ２ Ｏ ２ ．８ ．８ ． ７ ．８ ０
１ ２ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
硫、 、 氮 氧及微 量元 素 。当石 油或产 品 中有水存 在时
会对 工艺 及产 品造 成很 大 的 危 害 ， 如果 原 油 中含 水 量过 大 ， 加工 时会 引起 突 沸冲塔 ； 在 石油产 品水分蒸 发要 吸收热 量 ， 使 加 热 量降 低 ； 会 在低 温 情 况 下 ， 燃 料 中的水会结 冰 ， 塞输 油导 管和滤 清器 ； 品油 中 堵 成 的水会 加速油 品 的氧 化 ； 滑 油 中有 水 时会 引起 发 润
进 行库仑 滴定 时 ， 是 通 过 电化 学 方 法 氧化 电解 槽 碘
而产生 的 。 ２ 一 Ｉ＋ ｅ Ｉ一 ２ ２ （） ２
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ｓ ｅｄ ｐ ｅ ／％
Ｍ ｉ／ｓ ｘ Ａｕ ｏ ｍｔ ｔ ｔ ｍｒ
４ ０
１ ０ Ｎ ｏ
只要 电解 液 中存在 水 ， 产 生 的 碘就 会按 照 式 所 （ ） 行 化 学反 应 。 依据 法 拉 第 定 律 ， 产 生 的 碘 １进 所 数量 与 电荷 量成 正 比， 因此 电流 的 消耗 数 量就 是 测