pH值测定标准操作规程

合集下载

如何用PH计测定PH值 PH计操作规程

如何用PH计测定PH值 PH计操作规程

如何用PH计测定PH值 PH计操作规程在测定PH值前,PH计需要进行标定。

一般情况下仪器在连续使用时,每天要标定一次。

经标定过的仪器,即可用来测量被测溶液,依据被测溶液与标定溶液温度是否相同,PH计的测量步骤也有所不同。

以PHS—3D型pH 计为例。

实在操作步骤如下:被测溶液与标定溶液温度相同时测量步聚如下:1.用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;2.把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使其均匀,在显示屏上读出溶液的pH值。

被测溶液和标定溶液温度不同时测量步骤如下:1.用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;2.用温度计测出被测溶液的温度值;3.按“模式”按钮一次,使仪器进入溶液温度状态(此时℃温度单位指示灯闪亮),按“△”键或“▽”键调整温度显示数值上升或下降,使温度显示值和被测溶液温度值一致,然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。

4.把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使其均匀后读出该溶液的pH值。

PH计设计原理的相关介绍PH计设计原理是整台机器的灵魂,的设计可以降低成本的同时提高精度,这点大家智者见智,仁者见仁。

但有一大的区分是模拟电路和数值电路的区分,随着技术的进展和单片机价格的降低,使得近年数值电路更加成为主流产品。

他的很多优点是模拟电路所无法比拟的。

从使用角度来看:1、pH计精准性没有精准性的酸度计没有任何使用价值。

判定的方式是使用高精度的仪器或高精度的标准液校验。

2、PH计操作便利,界面美观使用者这方面是比较简单判定的,有些旧式的仪器,接受模拟开关,导致校准困难,细小的变化不简单发觉,简单产生致命的系统误差。

另一方面,考虑到成本和技术的原因,仍旧有很多仪器接受LED数码管,显示内容不够丰富;当然也有厂商通过确定途径弥补了这一缺点。

目前比较多接受的便利操作的界面一般是LCD液晶显示+键盘式操作。

3、PH计常见误差的调整温度是明显的造成PH误差的因数,有无温度探头,以及温度探头的灵敏度同样影响仪器的使用。

pH计操作规程(步骤)

pH计操作规程(步骤)

PH计操作规程一、pH计使用前准备工作1.使用pH计之前先用三蒸水清洗电极,注意玻璃电极不要碰碎。

2.准备在平台pH计的旁边放至调节用的NAOH液和HCL液。

3.在冰箱中拿出定pH液(pH=7.0),放与平台上。

4.打开pH计,调定pH值,按︿﹀键选择pH和CAL选项,选择其中的CAL项,调节插入到pH液(pH=7.0)中,按《》键选择数据值到7.0处,出现小八叉即可。

5.将玻璃电极插入到待测的溶液中,再放入另一电极,适当的搅动液面(注意:不要碰碎玻璃电极)。

6.pH计的电子单元使用必须注意电路的保护,在不进行pH值测量时,要将pH计的输入短路,以避免pH计的损坏。

7.pH计的玻璃电极插座必须保持干净、清洁和干燥,不能接触盐雾和酸雾等有害气体,同时严禁玻璃电极插座上沾有任何的水溶液,以避免pH计高输入阻抗。

8.未到你需要的pH值时要小心的加如NAOH液和HCL液,(据调节范围不同可以选择不同浓度的调节液,浓度小时可以快加,浓度大时要加慢)。

9.加液时小心不要超过所需的定容量。

二、pH计使用步骤1.后盖打开,装入电池一块。

2.装上复合玻璃电极注意:(1)复合电极下端是易碎玻璃泡,使用和存放时千万要注意,防止与其它物品相碰。

(2)复合电极内有KCl饱和溶液作为传导介质,如干涸结果测定不准必须随时观察有无液体,发现剩余很少量时到化验室灌注。

(3)复合电极仪器接口决不允许有污染,包括有水珠。

(4)复合电极连线不能强制性拉动,防止线路接头断裂。

3.打开电源开关后,再打到pH测量档。

4.用温度计测量pH6.86标准液的温度,然后将pH计温度补偿旋钮调到所测的温度值下。

5.将复合电极用去离子水冲洗干净,并用滤纸擦干。

6.将pH6.86标准溶液2~5ml倒入已用水洗净并擦干的塑料烧杯中,洗涤烧杯和复合电极后倒掉,再加入20mlpH6.86标准溶液于塑料烧杯中,将复合电极插入于溶液中,用仪器定位旋钮,调至读数6.86,直到稳定。

PH测定标准操作规程

PH测定标准操作规程

PH测定标准操作规程1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)2 定义:用酸度计测定药品水溶液的pH值来控制药物的酸碱度3 检验操作方法3.1 仪器精密pH计电子天平100ml烧杯7个1000ml容量瓶5个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯:草酸三氢钾、邻苯二甲酸氢钾、磷酸盐、硼砂3.2.2 草酸三氢钾标准缓冲液:用电子天平精密称取在54±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾〔KH3(C2H4)2.2H2O〕12.71g放入100ml烧杯中,加少量水溶解,然后转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,即得。

3.2.3 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:用电子天平精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾〔KH (C8H4O4)〕10.21g放入100ml烧杯中,加少量水溶解,然后转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,即得。

3.2.4 pH6.8磷酸盐标准缓冲液:用电子天平精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.55g 放入烧杯中,加少量水溶解,然后转移至容量瓶中并稀释至1000ml,即得。

3.2.5 pH7.4磷酸盐标准缓冲液:用电子天平精密称取在115℃±5℃干燥3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g放入100ml烧杯中,加少量水溶解,然后转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,即得。

3.2.6 硼砂标准缓冲液:用电子天平精密称取硼砂3.8g(注意避免风化)放入100ml烧杯中,先加少量水溶解,然后转移至1000ml容量瓶并稀释至刻度,置塑料瓶中,密塞。

3.3 不同温度时标准缓冲液的pH值如下表温度(℃)草酸三氢钾标准缓冲液邻苯二甲酸钾标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)硼砂标准缓冲液01.674.016.987.529.6451.674.006.957.499.40101.674.006.927.479.33151.674.006.907.449.28201.684.006.887.439.23251.684.016.867.419.18301.684.026.857.409.14温度(℃)草酸三氢钾标准缓冲液邻苯二甲酸钾标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)硼砂标准缓冲液351.694.026.847.399.10401.694.036.847.389.07451.704.046.837.38 9.04501.714.066.837.389.023.4 测定法:被测溶液与标定用缓冲溶液温度应相同,用纯化水清洗电极,再用滤纸吸干,然后将电极插入被测溶液中,摇动烧杯,使溶液均匀后读出溶液的pH值。

PH计操作规程

PH计操作规程

PH计操作规程一、引言PH计是一种用于测量溶液酸碱度的仪器,广泛应用于化学、环境、食品、制药等领域。

为了确保准确测量和操作的一致性,制定了以下PH计操作规程。

二、仪器准备1. 确保PH计处于水平位置,并连接好电源。

2. 检查PH电极是否干净,如有污垢应用纯水清洗并用纸巾轻轻擦干。

3. 将PH电极插入待测溶液中,确保电极完全浸入溶液中。

三、校准PH计1. 准备两种标准缓冲溶液,一种为酸性标准溶液,另一种为碱性标准溶液。

2. 打开PH计电源,待仪器稳定后,选择校准模式。

3. 将PH电极依次浸入酸性标准溶液和碱性标准溶液中,等待PH计稳定并记录读数。

4. 根据测得的读数,调整PH计的校准值,使其与标准溶液的酸碱度相匹配。

5. 重复以上步骤,直到PH计的读数与标准溶液的酸碱度相符。

四、测量样品PH值1. 将PH电极从标准缓冲溶液中取出,用纯水清洗并擦干。

2. 将PH电极插入待测样品中,确保电极完全浸入样品中。

3. 等待PH计稳定,并记录测得的PH值。

4. 若需测量多个样品,每次测量前都要将PH电极清洗并擦干。

五、维护和保养1. 每次使用后,将PH电极用纯水清洗并擦干,避免污垢积累。

2. 定期检查PH电极的外观,如发现损坏或老化,应及时更换。

3. 存放时,将PH电极放置在盐桶中,添加适量的盐,以保持电极的湿润状态。

4. 定期进行校准,以确保测量结果的准确性。

5. 避免PH电极与硬物接触,以免损坏电极。

六、安全注意事项1. 在操作过程中,避免将PH计接触到强酸、强碱等腐蚀性物质。

2. 使用过程中,避免将PH计浸入水中,以免损坏电路和仪器。

3. 使用前,确保PH计的电源和电路连接正常,以免发生电击事故。

4. 使用时,避免用力过大,以免损坏PH电极。

以上为PH计操作规程,通过按照规程进行操作,可以确保PH计的准确测量和长期稳定性。

在使用过程中,务必注意安全事项,并定期进行维护和保养,以延长PH计的使用寿命。

PH值测定法标准操作规程

PH值测定法标准操作规程
甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种,即饱和甘汞电极。0.1mol/L甘汞电极和1mol/L甘汞电极。它们的电极电位各不相同。电极电位受温度影响,特别是饱和甘汞电极影响最大,但由于制备简单目前仍是最实用的参比电极。
玻璃电极是一支厚玻璃管下端接一个特殊质料玻璃球队膜,其前端薄膜的厚度约0.2mm,球中盛已知PH值的缓冲液,并且一个电极电位已知的参比电极作为内参比,常用内参比为氯化银电极,电极的民线绝缘电阻必须大于玻璃膜极易破碎,现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极,此外还有参比电极和指示电极放在一起复合电极。
3.样品测定操作法
3.1根据中国药典要求,样品应置于小烧杯中,药典收载大多数品种是直接取样,有少量品种须先称一定量样品溶解于定量的水中或称取一量样品溶解于定量的水中或称取一定量的样品,加水振摇过滤取滤液测定。所用的水均应新沸放冷,PH值5.5~7.0。在称量样品1g以上时可用扭力天平称量,取样后应当立即测定,以免空气中的CO2影响测定结果。
2.仪器与性能测试
电位法测定PH值的基本原理:是基于由溶液和电极组成的电池的电动势与PH值的关系,即在25℃时,每当电池的电动势变化0.059V时,PH值就变化一个单位。PH计主要包括电极和测定计(电位计)两个部分,测定时有两个电极:一个电极作为测定时的比较标准,为参比电极,它应当有稳定的己知电位;另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化,称为指示电极。参比电极有甘汞电极,氯化银电极等,指示电极有玻璃电极,氢醌电极和锑电极等。最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。
3.2所使用的仪器必须按规定检定合格者,如使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24小时以上,以稳定其不对称电位和降低电阻,平时最好也浸泡在水中,以便下次使用时,可以很快平衡。玻璃电极球泡中的缓冲液应与内参比电极接触,不应有气泡。装在夹子上应高于甘汞电极,以免烧杯底与球膜相撞。甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液,盐桥中应保持少量氯化钾晶体,但不能结成一整块而堵住渗出孔。用量不得有气泡将溶液隔断。

PH值测定操作规程

PH值测定操作规程

PH值测定操作规程一、原理将玻璃电极和复合电极浸入同一被测量溶液构成原电池,其电动势与溶液的PH值有关,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。

二、试剂蒸馏水。

反冲溶液。

三、仪器PH计:精度为0.1PH单位。

恒温水浴:能保持25℃±1℃。

烧杯:容积为100mL。

量筒:容积为50mL。

四、操作程序1、PH计校正方法○1将电极架旋入电极梗插座,调好位置。

○2将复合电极传感器夹在电极夹上,拉下电极套,拉下橡皮小塞。

○3用蒸馏水清洗电极。

○4插上电源线,打开开关,预热30分钟,打开“手动”旋钮。

○5调到“C”档,使数字显示值与被测溶液中温度计显示值相同。

○6把斜率调节旋钮顺时针到底,100%位置。

○7把清洗过的电极插入PH=6.86的缓冲溶液中,调节旋钮。

○8用蒸馏水清洗电极,再插入PH=4.00/9.18的标准缓冲溶液中,调节“斜率”旋钮,使之显示为PH=4.00/9.18.○9重复○8,直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。

2、a、一般情况下用量筒量取50mL试样倾入烧杯中,作为测定PH值的试样。

b、当试样粘度大于20pa.·s时,则用量筒量取25mL试样和25mL蒸馏水倾入同一烧杯,用玻璃棒将其搅拌均匀后作为试样。

3、将盛有试样的烧杯放入恒温水浴中,待其温度达到平衡后,将玻璃电极用蒸馏水冲洗干净并擦干,再用试液洗涤电极,然后插入试样中进行测定。

4、在连续三个试件中,若三个PH值的差大于0.2,则应重新取三个试样再次测量,直至PH值的差值不大于0.2为止。

五、结果表示取三个试件PH值的算术平均值作为试验结果,精确到0.1PH单位。

六、试验报告试验报告应包括试样名称、生产日期、试样加蒸馏水稀释或溶解情况、试验温度、PH值的平均值、测试人员及测试日期。

pH值测定法(2010药典一部)检验标准操作规程

pH值测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
5.3.1.测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,并使供试品溶液的pH值处于两者之间。
5.3.2.取与供试品溶液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。
5.3.3.仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。
5.2.6.上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。
───────────────────────────────────────
温度草酸盐苯二甲酸盐磷酸盐标准硼砂标准氢氧化钙标准
℃标准缓冲液标准缓冲液缓冲液缓冲液缓冲液(25℃饱和溶液)
───────────────────────────────────────
pH=pHs-
式中E为含有待测溶液(pH)的原电池电动势,V;
Es为含有缓冲液(pHs)的原电池电动势,V;
k为与温度(t,℃)有关的常数。
k=0.059 16+0.000 198(t-25)
由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可以影响pH值的准确测量,所以实验测得的数值只是溶液的表观pH值,它不能作为溶液氢离子活度的严格表征。尽管如此,只要待测液与标准缓冲液的组成足够接近,由上式测得的pH值与溶液的真实pH值还是颇为接近的。
5.3.7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷的纯化水,其pH值应为5.5~7.0。
5.3.8.标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

pH的测量操作规程

pH的测量操作规程

pH 的测量操作规程一、电极的预备1. 轻轻将黑色的电极头爱惜帽从电极上取下,放好以备用。

2. 用去离子水将电极外部的白色沉积盐清洗干净。

3. 打开电极填液孔的塞子,添加ROSSTM 填充液810007。

为了维持适当的渗透速度,填充液的液面必需没过螺旋玻璃管的结尾,而且至少超过样品液面1 英寸()。

填充孔在电极利历时要打开。

4. 将电极在电极支架上放置15 分钟,让液接界完全润湿。

液接界润湿后,请勿将电极干放5. 轻轻甩动电极,(就像甩动体温计一样),以除去电极内的气泡。

6. 将电极浸泡在pH 电极贮存液910001 中一小时。

二、仪表的预备1. 将pH 电极和ATC 探头连接到仪表。

2. 按仪表上的电源键开机。

3.注意,屏幕左侧的箭头表示当前的激活行。

若是第一行(pH 测量行)未被激活,按选择键将左侧的箭头移至第一行,然后按上/下键改变第一行的测量模式直到显示pH。

4. 按设定键进入设定菜单。

按上/下键改变第一行的选项直到显示“pH5. 按选择键直到箭头指向最后一行。

按上/下键选择“rEs”为“0.001”( rEs 表分辨率)。

按选择键确认。

6. 按选择键直到箭头指向中间一行。

按上/下键选择“bUF”( bUF 表示缓冲液组)。

7. 按选择键直到箭头指向最后一行,按上/下键选择“USA”。

( USA 表示美国标准缓冲液组)。

按选择键确信。

8. 按测量键返回测量模式若是正确完成上述步骤,仪表将在第一行显示数字,并在数字右边显示“pH”。

现在仪表和电极可开始进行校正。

三、校正和测量1. 确保缓冲液与样品在同一温度下。

假设不在同一温度下,建议利用温度补偿探头进行温度补偿。

2. 先用的缓冲液校正,再用与被测样品pH 值接近的缓冲液校正(如或)。

3. 先用去离子水冲洗电极,然后用第一个缓冲液冲洗电极()。

4. 将电极放入第一点缓冲液中(),电极灵敏玻璃泡完全浸没在溶液中,按校正键开始校正。

5. 等待读数稳固后,用上/下键和移位键输入当前温度下缓冲液的pH 值(在缓冲液的瓶子上均有一张不同温度下对应的缓冲液pH 值得表格),按校正键进入第二点校正。

PH值测定法标准操作规程

PH值测定法标准操作规程

目的:建立PH值测定法标准操作规程。

适用范围:PH值测定法。

责任:质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程正确执行。

程序:1.简述PH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法,是药品检查项下采用较和重要的指标之一。

值就是水溶液中氢离子浓度(以每升中摩尔数计算)的负对数,以+。

在25℃时,水溶液的pH值等于7为中性,小于7为酸性,公式表示为:PH=-logaH大于7为碱性,每1升溶液中1摩尔氢离子时,pH=0,每1升溶液中1摩尔氢氧根离时,PH=14。

PH值测定法各国药典都有明确的规定,中国药典1953年版规定PH值测定法可使用比色法和电位法两种方法测定,但在实际测定量,比色法干扰因素较大,容易产生误差,中国药典1963年版虽然仍规定上述两种方法,但附录内明确规定“当电位法与比色法结果不一致时,应以电位法为准。

”1977年版以后的中国药典就明确规定PH值测定法只能用电位法。

2000年版中国药典附录写明:除另有规定外,水溶液PH值应以玻璃电极,用酸度计进行测定。

2.仪器与性能测试电位法测定PH值的基本原理:是基于由溶液和电极组成的电池的电动势与PH 值的关系,即在25℃时,每当电池的电动势变化0.059V时,PH值就变化一个单位。

PH计主要包括电极和测定计(电位计)两个部分,测定时有两个电极:一个电极作为测定时的比较标准,为参比电极,它应当有稳定的己知电位;另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化,称为指示电极。

参比电极有甘汞电极,氯化银电极等,指示电极有玻璃电极,氢醌电极和锑电极等。

最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。

甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。

电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种,即饱和甘汞电极。

0.1mol/L甘汞电极和1mol/L甘汞电极。

它们的电极电位各不相同。

电极电位受温度影响,特别是饱和甘汞电极影响最大,但由于制备简单目前仍是最实用的参比电极。

玻璃电极是一支厚玻璃管下端接一个特殊质料玻璃球队膜,其前端薄膜的厚度约0.2mm,球中盛已知PH值的缓冲液,并且一个电极电位已知的参比电极作为内参比,常用内参比为氯化银电极,电极的民线绝缘电阻必须大于玻璃膜极易破碎,现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极,此外还有参比电极和指示电极放在一起复合电极。

pH值测定法标准操作规程

pH值测定法标准操作规程

PH值测定标准操作规程1 目的建立PH值测定标准操作规程,保证正确操作。

2 范围适用本公司PH值测定标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1引用标准《中华人民共和国药典》(2015年版)四部4.2概述4.2.1 pH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法,是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。

pH值就是水溶液中氢离子浓度的负对数。

以公式表示为:pH=—H+。

在25℃时,水溶液的pH值等于7为中性,大于7为碱性,小于7为酸性,每1 loga升溶液中有1摩尔氢离子时,pH=0每1升溶液中有1摩尔氢氧根离子时,pH=14。

4.2.2 原理电位法测定pH值的基本原理,是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与pH值的规律,即在25℃时,每当电池的电动势变化0.059V时,pH值就变化一个单位。

4.3 仪器与性能测试4.3.1 pH计主要包括电极和测定计(电位计)两个部分,测定时有两个电极:一个电极做为测定时的比较标准,为参比电极,它应当有稳定的已知电位;另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化,称为指示电极。

参比电极有甘汞电极、氯化银电极等;指示电极有玻璃电极、氢醌电极和锑电极等。

最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。

甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。

电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种,即饱和甘汞电极、0.1mol/L甘汞电极和1mol/L甘汞电极,它们的电极电位各不相同。

电极电位受温度影响,特别是饱和甘汞电极影响最大,但由于制备简单,目前仍是最实用的参比电极。

4.3.2玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个特殊质料玻璃球膜,其前端薄膜的厚度约0.2mm,球中盛已知pH值的缓冲液,并用一个电极电位已知的参比电极做为引线,常用内参比为氯化银电极,电极的异线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻103以上,否则形成漏电,而使测定不稳。

玻璃电极的最大缺点是玻璃球膜极易破碎,现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极,此外还有参比电极和指示电极放在一起的复合电极。

pH值测定法标准操作规程(2010年中国药典完整版)

pH值测定法标准操作规程(2010年中国药典完整版)

pH值测定法标准操作规程目的:建立pH值测定法标准操作规程,规范pH值测定的检验操作。

范围:适用于pH值测定的检验操作。

责任:质量部理化检验员负责本规程的实施。

内容:1、操作依据:《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ H。

2、简述2.1 p H值测定法是测定水溶液氢离子活度的一种方法,是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。

pH值就是水溶液中氢离子活度的负对数。

2.2 原理:电位法测定pH值的基本原理,是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与pH值的规律,即在25℃时,每当电池的电动势变化0.059V时,pH值就变化一个单位。

3、仪器与装置3.1 酸度计:主要由pH测量电池(由一对电极及溶液组成)和pH指示器(电位计)两部分组成。

3.2 电极:测定时有两个电极。

一个电极作为测定时的比较标准,称为参比电极,它应当有稳定的已知电位;另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化,称为指示电极。

参比电极有甘汞电极、银-氯化银电极等;指示电极有pH玻璃电极、醌-氢醌电极和锑电极等。

最常用的电极为饱和甘汞电极和玻璃电极,现已广泛使用将指示电极与参比电极组合一体的复合电极。

4、试液与试剂4.1 试剂:草酸三氢钾、邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、无水磷酸氢二钠、硼砂、氢氧化钙。

4.2 标准缓冲溶液4.2.1 标准缓冲溶液配制方法:标准缓冲液必须用pH值基准试剂配制。

4.2.1.1 草酸盐标准缓冲液:精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾12.71g,加水使溶解并稀释至1000ml。

4.2.1.2 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000ml。

4.2.1.3 磷酸盐标准缓冲液:精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至1000ml。

4.2.1.4 硼砂标准缓冲液:精密称取硼砂3.81g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳进入。

pH值测定标准操作规程

pH值测定标准操作规程

德信诚培训网
更多免费资料下载请进: 好好学习社区 pH 值测定标准操作规程
1 目的与适用范围
本规程规定了pH 值的测定方法和操作要求。

适用于本公司检品pH 值测定。

2 职责
质量保证部负责本规程的实施。

3 内容
3.1 引用标准:中国药典2010年版二部。

3.2 原理: pH 值是测定某种溶液酸碱度的单位,以氢离子浓度的负对数值来表示:
pH=-log[H+] pH0 表示强酸;
pH14 为强碱; pH7 为中性。

常规pH 值测定中采用复合电极(传感和参比电极的复合体)、传感电极复合电极中的传感元件,具有某种PH 值稳事实上的内缓冲溶液并在被测溶液中产生电位(内部与外部离子电荷差),这取决于溶液中的H+活性(浓度),参比电极(复合电极中的参比元件)具有定义过的、稳定的、与样品H+活性无关的电位。

320-SpH 计测定并将所得的微小电极电压变化值的算成PH 值。

3.3 测定方法
除另有规定外,水溶液的pH 应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。

酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。

3.3.1 仪器校正用的标准缓冲液。

酸碱度检查操作规程

酸碱度检查操作规程

酸碱度检查操作规程1. 背景介绍酸碱度(pH 值)是描述溶液酸碱性强弱的指标,它对于许多实验、生产过程以及环境监测都具有重要意义。

为了确保溶液的稳定性和适应性,对酸碱度进行定期检查和调整是必要的。

本文将介绍酸碱度检查的操作规程,以保证工作环境的安全和质量的稳定。

2. 检查设备和试剂准备•pH 仪:准确测量酸碱度的仪器,应校准并保持在良好的工作状态。

•pH 标准溶液:具有已知酸碱度的标准溶液,用于校准 pH 仪。

•标准试剂:根据实际需要选择适当的试剂,如酸碱指示剂或特定酸碱溶液。

•试样:需要测试酸碱度的溶液或液体样品。

3. 操作步骤3.1 校准 pH 仪1.打开 pH 仪,并确保其正确连接电源和电极。

2.使用清水清洗 pH 电极,使其表面干净无污染。

3.将 pH 仪电极置于 pH 标准溶液中,并等待数秒以获得准确的读数。

4.根据 pH 仪说明书的指导,调节 pH 仪读数,使其与标准溶液的酸碱度相匹配。

5.若需要,可进行多点校准以提高测量准确性。

3.2 检查试样的酸碱度1.使用洁净的容器接收所需检测的溶液样品。

2.启动 pH 仪,在检测模式下将 pH 电极置于试样中。

3.等待一段时间,直到 pH 仪稳定,并记录所测得的酸碱度数值。

4.如有需要,可重复上述步骤以获得更准确的结果。

3.3 分析结果和调整1.与预期的酸碱度范围进行比较,评估试样的酸碱性。

2.若酸碱度不在理想范围内,根据需要采取以下调整措施:–若酸碱度过高,可添加酸性试剂或将酸性溶液稀释。

–若酸碱度过低,可添加碱性试剂或将碱性溶液稀释。

3.注意记录任何采取的调整措施,以备日后分析和参考。

4. 安全注意事项•在操作过程中要佩戴个人防护装备,如实验手套和眼镜,以保护皮肤和眼睛的安全。

•注意避免将 pH 电极接触到强酸或强碱溶液,以免损坏电极或引发意外事故。

•在操作过程中,遵守所有相关的安全操作规程和实验室规定。

5. 结束操作1.将 pH 仪电极清洗干净,并放置在适当的存储容器中。

ph测定法操作规程

ph测定法操作规程

ph测定法操作规程操作规程:PH测定法一、实验目的1. 掌握PH测定法的操作过程和基本原理;2. 学习使用PH仪器和PH试剂进行PH值的测定;3. 了解PH值的意义和相关知识。

二、实验器材和试剂准备1. PH计2. PH电极3. 一组PH标准溶液(PH4、7和10)4. 待测液体三、实验步骤1. 准备工作a. 检查PH仪器和PH电极的状态,确保其正常;b. 清洗PH电极:用蒸馏水冲洗PH电极,然后用吸水纸轻轻擦干。

2. 校准PH计a. 将PH电极插入PH4标准溶液中,稍微搅拌一下,等待数秒,直到PH计稳定在PH4附近的读数;b. 调整PH计零点,使其读数为PH4;c. 将PH电极插入PH7标准溶液中,重复上述过程,并调整PH计的斜率,以便读数为PH7;d. 将PH电极插入PH10标准溶液中,重复上述过程,检查PH计的读数是否为PH10。

3. 样品处理a. 将待测液体倒入一个干净的容器中;b. 用PH电极浸入待测液体中,确保电极完全浸没在液体中;c. 轻轻搅拌液体,等待数秒,直到PH计读数稳定。

4. 记录结果a. 当PH计读数稳定时,记录读数;b. 如果需要,可以将读数记录在实验记录表中。

5. 清洗PH电极a. 在每次使用后,用蒸馏水彻底清洗PH电极;b. 使用吸水纸轻轻擦干PH电极;c. 将PH电极置于存放容器中。

四、注意事项1. 避免触摸PH电极的玻璃部分,以免污染试剂;2. 避免将PH电极插入液体中过深,以免电极损坏;3. PH电极应保持干燥和洁净,注意避免与其他物质接触;4. 使用完毕后,应及时清洗和存放PH电极,以确保下次使用的准确性;5. 避免在光照强烈的地方使用PH计,以免影响测量结果的准确性;6. 定期校准PH计,以确保测量结果的准确性;7. 严格按照实验操作规程进行操作,注意安全。

五、实验结果分析根据实验记录表中的数据,可以计算出待测液体的PH 值。

根据PH值的大小,可以判断液体的酸碱性质,进一步分析液体的性质和适用范围。

pH值测定操作规程

pH值测定操作规程

文件制修订记录建立pH值测定操作规程,以达到对该项目检查操作规范,结果可靠。

2.0范围:本规程适用于样品pH值的测定。

3.0责任:QC负责执行本规程的实施。

4.0内容:4.1 除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。

酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。

4.2 仪器校正用的标准缓冲液:应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下: 4.2.1 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:将邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液塑料袋剪开,将粉末倒入250ml容量瓶中,少量物二氧化碳蒸馏水冲洗塑料袋内壁,并稀释到刻度摇匀,即得到邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液。

4.2.2混合磷酸盐标准缓冲液:将混合磷酸盐标准缓冲液塑料袋剪开,将粉末倒入250ml容量瓶中,少量物二氧化碳蒸馏水冲洗塑料袋内壁,并稀释到刻度摇匀,即得到混合磷酸盐标准缓冲液。

4.2.3 四硼酸钠标准缓冲液:将四硼酸钠标准缓冲液塑料袋剪开,将粉末倒入250ml容量瓶中,少量物二氧化碳蒸馏水冲洗塑料袋内壁,并稀释到刻度摇匀,即得到四硼酸钠标准缓冲液。

不同温度时标准缓冲液的pH值如下页表。

4.3注意事项:4.3.1 测定前,按各品种项下的规定,选择二种标准缓冲液,使供试液的pH 值处于二者之间。

4.3.2 取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。

4.3.3 仪器定位后,再用第二种标准缓冲液的表列数值相符。

重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。

否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。

4.3.4 每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

4.3.5 在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适当的玻璃电极测定。

4.3.6 对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用四硼酸钠标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。

PH值酸度计操作规程

PH值酸度计操作规程

酸度计操作规程一、一点标定法:1、仪器电极插拔去Q9短路插,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电极,然后侵入缓冲溶液中(如被测溶液为酸性则缓冲溶液要用PH=4,被测溶液是碱性要用PH=9的缓冲溶液)。

2、将“斜率”电位器顺时针旋到底,调节温度电位器,使温度指示值与被测溶液的实际温度值一致。

3、再将“选择”开关置“PH”档,调节“定位”电位器,使数显所显示的PH值为该温度此时“定位”等各个旋钮就都不能动了,仪器就可测量未知的被测溶液了。

二、二点标定法:1、仪器拔去Q9短路插,接入复合电极,“斜率”电位器顺时针旋足,将电极侵入PH=7的缓冲溶液中,先测量缓冲溶液的温度,随后将温度电位器调节到与被测溶液的实际温度,随后将温度电位器调节到与被测溶液的实际温度一致。

2、将“选择”置“PH”档,调节“定位”电位器使PH 值显示的数值为该缓冲溶液在此温度下的标准值。

3、如被测未知溶液是酸性溶液,则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH-4的缓冲溶液中,调节“斜率”电位器,使数值为该温度下的标准PH值;如被测溶液为碱性溶液,则应选用PH=9的缓冲溶液作为第二次标定调节“斜率”使数显为该温度下标准PH值。

4、反复进行上述(2)-(3)步骤,直到不用调节“定位”和“斜率”而二种缓冲液都能达到标准值为止。

5、将电极从标准缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净就能测未知的被测溶液了。

三、测量电极电位:1、拔去Q9短路插,接上各种适合的离子先择电极和参比电极。

2、仪器“选择”开关置“mv”位(此时“定位”“温度”和“斜率”都不起作用),将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字就是该离子选择电极的电位(mv)并自动显示正负极性。

四、仪器原输入端(9Q插头和插座)必须保持清洁,不使用时Q9短路插必须接上,仪器应避免在湿度较大的环境中使用。

五、复合电极的使用寿命一般为一年,在使用中勿将复合电极顶部接触烧杯底部或其他硬物,不使用时应装在盛有3mo1L-1KGL溶液的塑料套中。

ph 计使用操作规程

ph 计使用操作规程

ph计使用操作规程
1.准备工作
将pH计插入电源,打开电源开关。

将pH电极插入pH计。

将pH电极浸入标准缓冲液中,等待1分钟,使电极稳定。

2.标定
选择合适的pH标准缓冲液。

将pH电极浸入pH标准缓冲液中,按下标定按钮。

按照屏幕提示进行标定。

3.测量
将pH电极浸入待测液体中,等待1分钟,使电极稳定。

读取屏幕上的pH值。

4.清洁和保存
测量完成后,将pH电极从待测液体中取出。

用去离子水或蒸馏水将pH电极彻底清洗干净。

将pH电极存放在适当的存储液中。

注意事项
●使用pH计前,请仔细阅读说明书,了解pH计的性能和操作方法。

●使用pH计时,请注意保持pH电极的清洁干燥。

●测量pH值时,请注意待测液体的温度。

●使用pH计后,请及时清洁和保存。

pH计常见故障
●pH值不准确:检查pH电极是否清洁干燥,检查pH标准缓冲液是否过期。

●pH计不能开机:检查电源是否连接正确,检查电池是否有电。

●pH计显示异常:检查pH计是否损坏。

pH计保养
●定期对pH电极进行校准。

●定期更换pH标准缓冲液。

●定期清洁和保存pH电极。

实验室ph酸度计操作规程

实验室ph酸度计操作规程

实验室ph酸度计操作规程实验室pH酸度计操作规程一、实验目的了解pH酸度计的基本原理和操作方法,掌握正确使用pH酸度计的技巧,提高实验的准确性和可靠性。

二、实验器材和试剂1. pH酸度计2. pH电极3. 温度补偿探头4. pH标准缓冲溶液(pH=4.00、pH=7.00和pH=10.00)5. 实验样品三、操作步骤1. 准备工作(1)将pH酸度计插入电源插座,并打开开关。

(2)将pH电极插入标准缓冲溶液pH=7.00中,并调节电位器,使仪器读数稳定在pH=7.00左右。

(3)用去离子水清洗pH电极和温度补偿探头,并用无纤维纸轻轻擦拭干净,避免残留水珠。

2. 校准pH酸度计(1)取标准缓冲溶液pH=4.00,并稳定读数后,按下“CAL”键,待仪器自动校准完成。

(2)取标准缓冲溶液pH=10.00,按上述步骤进行校准。

3. 测定实验样品(1)取少量实验样品,用去离子水稀释至适当浓度。

(2)将pH电极插入实验样品中,注意电极不与容器壁接触。

(3)稳定后记录pH值,并可以记录温度。

4. 清洗和保存(1)在使用完毕后,应将pH电极和温度补偿探头用去离子水清洗干净。

(2)将pH电极插入pH=7.00的标准缓冲溶液中,将温度补偿探头放入去离子水中,并保持一段时间,以保持电极的准确性。

(3)将pH电极保持在干燥、通风的环境中存放。

四、注意事项1. 实验过程中要避免将pH电极和温度补偿探头接触到强酸、强碱或腐蚀性物质,以免损坏仪器。

2. 使用pH电极时,避免碰撞或剧烈晃动,以免引起电极损坏或发生松动。

3. 每次测量前,应使用标准缓冲溶液进行仪器的校准,保证测量结果的准确性。

4. 使用完毕后,尽快将pH电极与温度补偿探头清洗干净,并进行适当的保养。

5. 如果发现pH电极的响应速度变慢或读数不稳定,应及时更换新的电极。

五、安全注意事项1. 实验样品具有一定的腐蚀性或毒性时,应佩戴防护手套和护目镜。

2. 使用酸碱溶液时要小心避免溅出,避免对眼睛、皮肤等造成伤害。

PH值测定法标准操作规程

PH值测定法标准操作规程

1.目的:规范PH值测定法检验操作,保证检验的质量。

2.范围:适于本公司原辅料、成品的PH值测定法操作。

3.责任:质量管理科、中心化验室、检验员。

4.检验依据:《中国药典》2015年版四部PH值测定法操作方法。

5.内容:5.1 简述◆PH值测定法是测定水溶液中氢离子活度的一种方法。

PH值即水溶液中氢离子活度的负对数,PH=-lgaH+。

实际测定中并不能测得单个氢离子的活度,只能是一个近似的数值。

目前广泛应用的PH标度是PH的实用值。

◆测定PH值时需选择适宜的对氢离子敏感的电极与参比电极组成电池。

最常用的电极为玻璃电极与饱和甘汞电极。

现已广泛使用将指示电极与参比电极组合一体的复合电极。

5.2 仪器与性能测试◆基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与PH的规律,即在25℃时,每当电池的电动势变化0.059V时,PH值就变化一个单位。

酸度计主要由PH测量电池和PH指示器两部分组成。

玻璃电极的电位随溶液中的氢离子浓度变化而发生变化,称为指示电极;甘汞电极为参比电极,具有稳定的已知电位,作为测定时的标准。

5.3 测定方法◆测定之前,按各品种项下的规定,选择两种标准缓冲液(PH值相差约3个单位),使供试液的PH值处于二者之间。

◆接通电源预热仪器数分钟,调节零点和温度补偿(有些仪器不需每次调零),选择与供试液PH值较接近的标准缓冲液进行校正(定位),使仪器读数与标示PH值一致;再用另一种标准缓冲液进行核对,误差应不大于±0.02PH单位。

如大于此偏差,则应仔细检查电极,如已损坏,应更换;否则,应调节斜率,使仪器读数与第二种标准缓冲液的标示PH值相符合。

◆重复定位与核对操作,直到不需调节仪器,读数与两标准缓冲液的标示PH 值相差不大于0.02PH单位。

◆按规定取样或制备样品,置小烧杯中,用供试液淋洗电极数次,将电极浸入供试液中,轻摇供试液平衡稳定后,进行读数。

对弱缓冲液(如水)的测定要特别注意,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后,更换供试液进行测定,并重新取供试液再测,直至PH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05单位为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次PH值的读数相差应不超过0.1,取二次PH读数的平均值为其PH值。

PH值测试操作规程

PH值测试操作规程
3.2.2移入待测溶液中,调整TEMP旋钮,使与待测溶液温度相吻合。
3.2.3轻轻搅动,当显示数值稳定时,所显示之值即为待测溶液之PH值。
四、注意ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ项
4.1每次测定不同溶液之前必须先将电极头冼净、擦干,再移入待测溶液中,以求其准确度。
4.2使用时注意电极头避免碰撞,以免打破。
4.3不用时请用保护套套着,绝对避免擦伤。
3.1.3移出电极,以蒸馏水洗净擦干,再将电极浸入PH4.00标准液中,轻轻的搅动。(注:TEMP旋钮设定之温度必需与PH 4.00标准液之温度相吻合。转动SLOPE旋钮使数字显示稳定于4.00。
3.1.4移出电极洗净,浸于纯净之蒸馏水中,校正完毕,准备使用。
3.2测量方法
3.2.1将电极从蒸馏水中移出,擦干。
4.4未经培训不得擅自使用。
编制
审核
批准
发行日期
一、检测目的:检测液体的酸碱值
二、仪器名称:酸碱度测定器
三、操作程序:
3.1校正方法
3.1.1将电极(ELECTRODE)之BNC接头,转入主机之BNC座上,取下电极头之保护胶套,用蒸馏水洗净,擦干残留水分。
3.1.2将电极浸入PH 7.00之标准液中,经轻轻搅动,转动TEMP旋钮,使与PH7.00标准液之温度吻合。再转动CALIB旋钮,使数字显示稳定于7.00。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

pH值测定标准操作规程目的:建立pH值测定的标准操作规程,保证正确操作。

2. 依据:《中华人民共和国药典》(2000年版二部)附录。

3. 范围:本标准适用于pH值的测定。

4. 职责:QC检验员对本标准的实施负责。

5. 程序:5.1. 定义:pH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法,是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。

pH值就是水溶液中氢离子浓度的负对数。

以公式表示为:pH=—log a H +。

在25℃时,水溶液的pH值等于7为中性,大于7为碱性,小于7为酸性,每1升溶液中有1摩尔氢离子时,pH=0每1升溶液中有1摩尔氢氧根离子时,pH=14。

5.1.1. pH值测定法各国药典都有明确的规定。

中国药典1953年版规定pH值测定法可使用比色法和电位法两种方法测定,但在实际测定时,比色法干扰因素较大,容易产生误差,中国药典1963年版虽然仍规定上述两种方法,但附录内明确规定“当电位法与比色法结果不一致时,应以电位法为准”。

1977年版以后的中国药典就明确规定pH值测定法只能用电位法。

5.2. 原理:电位法测定pH值的基本原理,是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与pH值的规律,即在25℃时,每当电池的电动势变化0.059V时,pH值就变化一个单位。

5.3. 仪器与性能测试:5.3.1.pH计主要包括电极和测定计(电位计)两个部分,测定时有两个电极:一个电极做为测定时的比较标准,为参比电极,它应当有稳定的已知电位;另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化,称为指示电极。

参比电极有甘汞电极、氯化银电极等;指示电极有玻璃电极、氢醌电极和锑电极等。

最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。

5.3.2.甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。

电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种,即饱和甘汞电极、0.1mol/L甘汞电极和1mol/L甘汞电极,它们的电极电位各不相同。

电极电位受温度影响,特别是饱和甘汞电极影响最大,但由于制备简单,目前仍是最实用的参比电极。

5.3.3.玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个特殊质料玻璃球膜,其前端薄膜的厚度约0.2mm,球中盛已知pH值的缓冲液,并用一个电极电位已知的参比电极做为引线,常用内参比为氯化银电极,电极的异线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻103以上,否则形成漏电,而使测定不稳。

玻璃电极的最大缺点是玻璃球膜极易破碎,现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极,此外还有参比电极和指示电极放在一起的复合电极。

5.3.4.测定计部分最早的pH计是用电位计补偿式,现在已经淘汰。

其后采用电子管电压表直接测量,晶体管发展后,又改为晶体管电路,仪器体积小,精确度仍为0.1pH,输入阻抗小于3×1011Ω。

随着电子线路的不断改进,又有精确度为±0.02pH输入阻抗小于3×1012Ω的仪器。

它采用变容二极管组成的参量振荡放大器或高输入阻抗集成运算放大器,零点更稳定。

目前有些高档pH计往智能方向发展,它除高阻抗转换电路外,还有测温电路、模拟数字转换电路和微机组成。

测量功能多,精确度高,能自动的补偿斜率和显示斜率,自动温度补偿并显示被测溶液的温度,并自动进行数据处理等多种功能。

5.3.5.根据中华人民共和国计量法实施细则,pH计属于实行强制检定的工作计量器具。

常用的pH计应按JJG—119—84“实验室pH(酸度)计检定规程”进行检定。

该规程收载有0.2、0.1、0.02、0.01、0.001共5个级别的pH计检定项目、检定要求、检定条件和方法、标准缓冲液的配制和保存以及7种溶液的规定值等内容。

检定项目除示值准确度和重复性的检定,用规定的3—5种标准缓冲液反复测定外,其它项目如指示器刻度正确性、温度补偿刻度正确性、输入阻抗误差等的检定,都用标准电位计测量。

根据中国药典2000年版附录要求,使用pH计必须定期检定,精确度和准确度均应符合要求。

药典规定的pH计必须符合该规程规定的0.1级或更精确的级别。

使用时应同时用不少于两种pH标准缓冲液检查仪器,供试液的pH值应该在这两种标准缓冲液pH值之间。

5.4. 样品测定操作法:5.4.1. 根据中国药典要求,样品应置于小烧杯中,药典收载的大多数品种是直接取样;有少量品种须先称一定量溶解于定量的水中,或称取一定量的样品,加水振摇过滤取滤液测定。

所用的水均应新沸放冷,pH值应在5.5—7.0。

在称量样品1g以上时可用扭力天平称量,影响测定结果。

取样后应当立即测定,以免空气中的CO25.4.2.所使用的仪器必须是按规定检定合格者,如使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24小时以上,以稳定其不对称电位和降低电阻,平时最好也浸泡在水中,以便在下次使用时可以很快平衡。

玻璃电极球泡中的缓冲液应与内参比电极接触,不应有气泡。

装在夹子上应高于甘汞电极,以免烧杯底与球膜相撞。

甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液,盐桥中应保持少量氯化钾晶体,但不能结成一整块而堵塞住渗出孔,用时不得有气泡将溶液隔断。

5.4.3.按仪器说明书规定,接通电源预热仪器数分钟,调节零点和温度补偿(有些仪器不需每次调零),根据样品液的pH值选择两种接近其pH值的标准缓冲液校准仪器,校准时先用一种标准缓冲液校正后,再用另一种pH值差约3的标准缓冲液核对,误差不应超过±0.02pH值单位,否则应重新校准直至符合要求后再测样品。

5.4.4.每次更换标准缓冲液或供试液,电极和烧杯必须冲洗干净,再用滤纸吸干或用被测液冲洗。

对弱缓冲液的样品要特别注意,中国药典2000年版规定,测弱缓冲液时,先用pH=4的缓冲液校正后,测供试品两次,每次测定均应测至1分钟内读数改变不超过0.05pH为止,然后再用pH=9的缓冲液校准仪器,再如上法测定2次。

两次测定值相差不应超过0.1,取平均值为其pH值。

5.5. 注意事项:5.5.1.由于玻璃电极不对称电位的影响,测定pH值是否准确,直接依赖于所使用的标准缓冲液的准确度。

因此只使用一种标准缓冲液校正仪器,容易出错也不准许,必须按规定使用两种标准缓冲液校准仪器后,再测定样品。

5.5.2.测定pH值大于9的溶液时,应避免玻璃电极的钠误差,选择适合的玻璃电极测定。

有些玻璃电极反应速度较慢,特别是对弱缓冲液需数分钟后始能平衡,因此测定时必须将供试液轻轻振摇均匀,稍停再读数。

5.5.3.潮湿和接触不良易引起漏电和读数不稳,特别是玻璃电极系统的导线插头和读数开关,电极架与盛溶液的烧杯外部,均应保持干燥。

5.5.4.甘汞电极不用时应将加液口塞住,下面用胶套封好。

新加入饱和氯化钾溶液后,应等几个小时,待电极电位稳定后再用。

使用时应将电极加液口塞子和下端套子拿掉。

氯化钾溶液干涸后的电极,加氯化钾溶液后,应核对电极电位是否准确后再使用。

5.5.5.温度对电极电阻有很大影响,一般应在5—40℃测定,温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的,用时切勿使其松动,否则应重新校准。

5.5.6.玻璃电极底部的球膜极易破碎,切勿触及硬物,待测溶液不能超过60℃,因薄膜不能承受气体膨胀的压力。

破损的玻璃电极有时从外现看不出来,可用放大镜观察,或用不同缓冲液核对其电极响应。

有些玻璃电极使用时被污染,可放在四氯化碳中泡几天,然后再用乙醚、氯仿、乙醇、水和0.1mol/LHCl、水,依次洗之,处理后的玻璃电极其响应值必须符合规定,有些玻璃电极虽然未破损,但玻璃球膜内溶液浑浊,如其电极响应值不符合要求,亦不能使用。

5.5.7.如果使用标准缓冲液校正仪器,使用定位钮不能调至规定值,可考虑甘汞电极污染损坏、或玻璃电极损坏、或使用电极与仪器不配套,可换新电极试之。

5.5.8.标准缓冲液一般可保存2—3个月,但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

标准缓冲溶液配制方法:5.6.1.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.0):精密称取在115±5℃干燥2—3小时的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g,加水溶解并稀释至1000ml。

5.6.2.磷酸盐标准缓冲液(pH6.8):精密称取在115±5℃干燥2—3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。

5.6.3.硼砂标准缓冲液(pH9.1):精密称取硼砂(Na2B4O710H2O)3.80g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。

6. 附:6.1. 不同温度时标准缓冲液的pH值:温度℃邻苯二甲酸氯钾(pH4.0)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)硼砂标准缓冲液(pH9.1)0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 504.014.004.004.004.004.004.014.024.034.044.066.986.956.926.906.886.866.856.846.846.836.839.469.399.339.289.239.189.149.109.079.049.026.2. 仪器使用记录 ZL0092 00仪器使用记录XXXXXXXX 编号:ZL0092 00.。

相关文档
最新文档