金属相图Pb-Sn体系
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Department of Chemistry
药品仪器
1. 2. 3. 4. 5. 6. 金属相图实验炉 ； 镍铬—镍硅热电偶； 邻苯二甲酸酐（AR）； 石墨； 锡粉（AR），铅粉（AR）； 等等。
Department of Chemistry
实验步骤
准备样品 (按比例) 取出样品、放 入新样品测试 加石墨覆盖 加热 观察降温情况 及时停止实验 观察升温情况 及时停止加热 温度到最 高点搅拌
Department of Chemistry
准备样品:
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
30%
61.9%
80%
100%
锡(g) 铅(g)
0 100
20 80
30 70
61.9 38.1
80 20
100 0
Department of Chemistry
样品加热：
在样品表面覆盖少许石墨，插 好热电偶，插上电炉插头，开始加热。
金属相图(Pb-Sn体系)
一、实验目的 三、药品仪器 五、实验记录 二、实验原理 四、实验步骤 六、数据处理
七、结果分析与讨论 八、注意事项 九、思考题
Department of Chemistry
实验目的
⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图， 并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系 相图的基本方法； ⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代表 的物理意义； ⑶学习并掌握热电偶的使用及校正和自 动平衡记录仪的使用方法。
Department of Chemistry
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共 熔物）三个样品，如果出现转折点， 则停止加热。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三个 样品，如果出现转折点，再升高50 ℃ 后，则停止加热。
Department of Chemistry
何时停止实验？
600K
L(单相区)
L+Pb(s) 454K Pb(s)+Sn(s) L+Sn(s)
505K
0(Pb)
61.9%
100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
Department of Chemistry
文献值：
Pb-Sn体系的熔点对照表:
锡%
0
20
40
60
80
100
熔点温度℃
最低共熔点温度℃
327 276 240 190 200 232
Department of Chemistry
混合物步冷曲线如②、④所示，如②起 始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时， 开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因为 液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不 断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下 降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低 共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B (s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平 段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。
锡的百 分含量
0% (纯铅）
20%
61.9% 30% 80% (低共熔物)
100% (纯锡)
转折点 (t℃) 水平段 (t℃)
Department of Chemistry
数据处理
1.温度换算（℃ Ｋ）； 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
Department of Chemistry
T/K
Department of Chemistry
曲线③表示其组成恰为最低共熔 混合物的步冷曲线，其形状与纯物质 相似，但它的水平段是三相平衡。 即 L=A(s)+B(s)
Department of Chemistry
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组 成：即 ①溶液相区； ②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。
A
b/
B
A
L
L+A(s) L+B(s) O A(s)+B(s)
c/
时间
(a)步冷曲线
0(A)
B%
100(B)
(b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
Department of Chemistry
分析1：
纯物质的步冷曲线如①、⑤ 所示，如①从高温冷却，开始降温 很快，ab线的斜率决定于体系的散 热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ 开始析出，体系出现两相平衡（液 相和固相Ａ），此时温度维持不变， 步冷曲线出现水平段，直到其中液 相全部消失，温度才下降。
本实验采用热分析法绘制相图， 其基本原理：先将体系加热至熔融成一 均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体Hale Waihona Puke Baidu系内不发生相变，则温度--时间曲线均 匀改变；②体系内发生相变，则温度-时间曲线上会出现转折点或水平段。根 据各样品的温度--时间曲线上的转折点 或水平段，就可绘制相图。
Department of Chemistry
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在 作完水平线段后又继续降温，表明样品已 完全凝固，即可停止测量。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样 品，出现了转折点，并在作完水平线段后 又继续降温，表明样品已完全凝固，即可 停止测量。
Department of Chemistry
实验数据记录
实验日期： ；室温： ℃；气压： kPa
温度--时间曲线，即步冷曲线
Department of Chemistry
转折点：
表示温度随时间的变化率 发生了变化。
Department of Chemistry
水平段：
表示在水平段内，温度 不随时间而变化。
Department of Chemistry
③④ 温 ①a② a/ 度 b
⑤
B
温 度
Department of Chemistry
实验原理
相是指体系内部物理性质和化 学性质完全均匀的一部分。 相平衡是指多相体系中组分 在各相中的量不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随 组成、温度、压力等变量的改变而 发生变化，并用图形来表示体系状 态的变化，这种图就叫相图。
Department of Chemistry
181 181 181 181
最低共熔混合物组成: 含Sn63%
Department of Chemistry
两种金属的 任何一种都能微 T/K 溶于另一种金属 600K 中，是一个部分 互溶的低共熔体 L(单相区) 系，它用一般的 505K 热分析法只能得 L+Pb(s) α 到一个相当于简 L+Sn(s) 454K β 单的二元低共熔 Pb(s)+Sn(s) 点相图（如本实 验Pb-Sn体系）， 0(Pb) 61.9% 100%(Sn) 测不出来固态晶 形转变点。 真实的Pb—Sn 金属相图
药品仪器
1. 2. 3. 4. 5. 6. 金属相图实验炉 ； 镍铬—镍硅热电偶； 邻苯二甲酸酐（AR）； 石墨； 锡粉（AR），铅粉（AR）； 等等。
Department of Chemistry
实验步骤
准备样品 (按比例) 取出样品、放 入新样品测试 加石墨覆盖 加热 观察降温情况 及时停止实验 观察升温情况 及时停止加热 温度到最 高点搅拌
Department of Chemistry
准备样品:
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
30%
61.9%
80%
100%
锡(g) 铅(g)
0 100
20 80
30 70
61.9 38.1
80 20
100 0
Department of Chemistry
样品加热：
在样品表面覆盖少许石墨，插 好热电偶，插上电炉插头，开始加热。
金属相图(Pb-Sn体系)
一、实验目的 三、药品仪器 五、实验记录 二、实验原理 四、实验步骤 六、数据处理
七、结果分析与讨论 八、注意事项 九、思考题
Department of Chemistry
实验目的
⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图， 并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系 相图的基本方法； ⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代表 的物理意义； ⑶学习并掌握热电偶的使用及校正和自 动平衡记录仪的使用方法。
Department of Chemistry
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共 熔物）三个样品，如果出现转折点， 则停止加热。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三个 样品，如果出现转折点，再升高50 ℃ 后，则停止加热。
Department of Chemistry
何时停止实验？
600K
L(单相区)
L+Pb(s) 454K Pb(s)+Sn(s) L+Sn(s)
505K
0(Pb)
61.9%
100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
Department of Chemistry
文献值：
Pb-Sn体系的熔点对照表:
锡%
0
20
40
60
80
100
熔点温度℃
最低共熔点温度℃
327 276 240 190 200 232
Department of Chemistry
混合物步冷曲线如②、④所示，如②起 始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时， 开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因为 液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不 断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下 降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低 共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B (s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平 段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。
锡的百 分含量
0% (纯铅）
20%
61.9% 30% 80% (低共熔物)
100% (纯锡)
转折点 (t℃) 水平段 (t℃)
Department of Chemistry
数据处理
1.温度换算（℃ Ｋ）； 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
Department of Chemistry
T/K
Department of Chemistry
曲线③表示其组成恰为最低共熔 混合物的步冷曲线，其形状与纯物质 相似，但它的水平段是三相平衡。 即 L=A(s)+B(s)
Department of Chemistry
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组 成：即 ①溶液相区； ②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。
A
b/
B
A
L
L+A(s) L+B(s) O A(s)+B(s)
c/
时间
(a)步冷曲线
0(A)
B%
100(B)
(b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
Department of Chemistry
分析1：
纯物质的步冷曲线如①、⑤ 所示，如①从高温冷却，开始降温 很快，ab线的斜率决定于体系的散 热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ 开始析出，体系出现两相平衡（液 相和固相Ａ），此时温度维持不变， 步冷曲线出现水平段，直到其中液 相全部消失，温度才下降。
本实验采用热分析法绘制相图， 其基本原理：先将体系加热至熔融成一 均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体Hale Waihona Puke Baidu系内不发生相变，则温度--时间曲线均 匀改变；②体系内发生相变，则温度-时间曲线上会出现转折点或水平段。根 据各样品的温度--时间曲线上的转折点 或水平段，就可绘制相图。
Department of Chemistry
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在 作完水平线段后又继续降温，表明样品已 完全凝固，即可停止测量。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样 品，出现了转折点，并在作完水平线段后 又继续降温，表明样品已完全凝固，即可 停止测量。
Department of Chemistry
实验数据记录
实验日期： ；室温： ℃；气压： kPa
温度--时间曲线，即步冷曲线
Department of Chemistry
转折点：
表示温度随时间的变化率 发生了变化。
Department of Chemistry
水平段：
表示在水平段内，温度 不随时间而变化。
Department of Chemistry
③④ 温 ①a② a/ 度 b
⑤
B
温 度
Department of Chemistry
实验原理
相是指体系内部物理性质和化 学性质完全均匀的一部分。 相平衡是指多相体系中组分 在各相中的量不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随 组成、温度、压力等变量的改变而 发生变化，并用图形来表示体系状 态的变化，这种图就叫相图。
Department of Chemistry
181 181 181 181
最低共熔混合物组成: 含Sn63%
Department of Chemistry
两种金属的 任何一种都能微 T/K 溶于另一种金属 600K 中，是一个部分 互溶的低共熔体 L(单相区) 系，它用一般的 505K 热分析法只能得 L+Pb(s) α 到一个相当于简 L+Sn(s) 454K β 单的二元低共熔 Pb(s)+Sn(s) 点相图（如本实 验Pb-Sn体系）， 0(Pb) 61.9% 100%(Sn) 测不出来固态晶 形转变点。 真实的Pb—Sn 金属相图