金属相图(Pb-Sn体系)

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含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品,如果出 现转折点,则停止加热,利用电炉的余热使温度再 升高30~50 ℃。
何时停止实验?
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品,在作完水 平线段后又继续降温,表明样品已完全凝固,即可 停止测量。
含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品,出现 了转折点,并在作完水平线段后又继续降温,表明 样品已完全凝固,即可停止测量。
观察升温情况 及时停止加热
取出样品、放 入新样品测试
实验结束记录 数据恢复原状
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热?
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%(低共熔物)三个样品, 如果出现转折点,则停止加热,利用电炉的余热加 热到熔点以上30~40 ℃ 。
T/K
两种金属的任何一 600K 种都能微溶于另一
种金属中,是一个
部分互溶的低共熔
体系,它用一般的
热分析法只能得到 一个相当于简单的
454K
α
二元低共熔点相图
L(单相区)
505K
L+Pb(s) Pb(s)+Sn(s)
L+Sn(s) β
(如本实验Pb-Sn
0(Pb)
61.9% 100%(Sn)
体系),测不出来
药品仪器
1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪; 2. 电炉; 3. 数显热电偶温度计; 4. 大、小试管; 5. 锡粒(AR),铅粒(AR); 6. 液体石蜡
准备样品 (按比例)
实验步骤
加液体石蜡 覆盖
样品置入电炉 中加热
启动自动平衡记 录仪有关开关
观察降温情况 及时停止实验
温度到最 高点搅拌
混合物步冷曲线如②、④所示,如②起 始温度下降很快(如a’b’/段),冷却到b’点时, 开始有固体A析出,这时体系呈两相,因 为液相的成分不断改变,所以其平衡温度 也不断改变。由于凝固热的不断放出,其 温度下降较慢,曲线的斜率较小(b’c’段)。 到了低共熔点c’后,体系出现三相平衡 L=A(s)+B(s),温度不再改变,步冷曲线又 出现水平段,直到液相完全凝固后,温度 又开始下降。
温 度
①② a a/



B
温 度
B
A
A
b
b/
L
c/
时间
(a)步冷曲线
L+A(s)
L+B(s)
O A(s)+B(s)
0(A)
B% 100(B)
(b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
分析1:
纯物质的步冷曲线如①、⑤所示,如 ①从高温冷却,开始降温很快,ab线的 斜率决定于体系的散热程度,冷到A的 熔点时,固体A开始析出,体系出现两 相平衡(液相和固相A),此时温度维 持不变,步冷曲线出现水平段,直到其 中液相全部消失,温度才下降。
金属相图(Pb-Sn体系)
徐州师范大学化学化工学院 物理化学教研室
实验目的
1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图,并 掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图 的基本方法; 2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的 物理意义; 3.学习自动平衡记录仪的使用方法。
实验原理
相是指体系内部物理性质和化学性质完全 均匀的一部分。
固态晶形转变点。
真实的Pb—Sn 金属相图
实验结果与讨论
⑴结果:实测值为T铅= T锡= T低共熔=
⑵计算实验偏差: ⑶分析产生偏差的原因: ⑷有何建议与想法?
注意事项
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温 度时,搅拌样品);
2.样品的降温速率必须缓慢; 3.操作过程中,要防止样品被氧化及混入杂质; 4.热电偶温度计要插到玻璃套的底部。
实验数据记录
实验日期:
;室温: ℃;气压:
KPa
锡的百 0% 分含量 (纯铅)
20%
40%
61.9%
80% 100%
(低共熔物)
(纯锡)
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
数据处理
1.温度换算( ℃ 2.作出Pb-Sn相图; 3.与文献值比较。
K);
T/K
600K
454K
L+Pb(s)
L(单相区)
505K
思考题
1.是否可用加热曲线作相图,为什么? 2.为什么要用步冷曲线作相图? 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨,并严防 混入杂质? 4.实验用各样品的总重量为什么要求相等? 若总重量不相等有什么影响? 5.样品量和冷却速度对实验有何影响?
相平衡是指多相体系中组分在各相中的量 不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温度、 压力等变量的改变而发生变化,并用图形 来表示体系状态的变化,这种图就叫相图。
本实验采用热分析法绘制相图,其基本原理:
先将体系加热至熔融成一均匀液相,然后让 体系缓慢冷却,①体系内不发生相变,则温 度--时间曲线均匀改变;②体系内发生相变, 则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。 根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段,就可绘制相图。
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线,其形状与纯 物质相似,但它的水平段是三相平 衡。
即 L=A(s)+B(s)
分析2:
相图由一个单相区和三个两相区组成: 即 ①溶液相区;
②纯A(s)和溶液共存的两相区; ③纯B(s)和溶液共存的两相区; ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区; 水平线段表示:A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线;水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区;o为低共熔点。
L+Sn(s)
Pb(s)+Sn(s)
0(Pb)
61.9% 100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
文献值
Pb-Sn体系的熔点对照表:
锡%
wenku.baidu.com
0 20 40 60 80 100
熔点温度℃ 327 276 240 190 200 232
最低共熔点温度℃
181 181 181 181
最低共熔混合物组成: 含Sn63%
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