金属相图(Pb-Sn体系)

实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
KPa
锡的百 0% 分含量 (纯铅）
20%
40%
61.9%
80% 100%
(低共熔物)
(纯锡)
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
数据处理
1.温度换算（ ℃ 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
Ｋ）；
T/K
600K
454K
L+Pb(s)
L(单相区)
505K
固态晶形转变点。
真实的Pb—Sn 金属相图
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔=
⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温 度时，搅拌样品)；
2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质； 4.热电偶温度计要插到玻璃套的底部。
观察升温情况 及时停止加热
取出样品、放 入新样品测试
实验结束记录 数据恢复原状
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品， 如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热加 热到熔点以上30~40 ℃ 。
含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，如果出 现转折点，则停止加热，利用电炉的余热使温度再 升高30~50 ℃。
何时停止实验？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完水 平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可 停止测量。
含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，出现 了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明 样品已完全凝固，即可停止测量。
金属相图(Pb-Sn体系)
徐州师范大学化学化工学院 物理化学教研室
实验目的
1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并 掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图 的基本方法； 2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的 物理意义； 3.学习自动平衡记录仪的使用方法。
实验原理
相是指体系内部物理性质和化学性质完全 均匀的一部分。
思考题
1.是否可用加热曲线作相图，为什么？ 2.为什么要用步冷曲线作相图？ 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防 混入杂质？ 4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？ 若总重量不相等有什么影响？ 5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
温 度
①② a a/
③
④
⑤
B
温 度
B
A
A
b
b/
L
c/
时间
(a)步冷曲线
L+A(s)
L+B(s)
O A(s)+B(s)
0(A)
B% 100(B)
(b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
分析1：
纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如 ①从高温冷却，开始降温很快，ab线的 斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的 熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两 相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维 持不变，步冷曲线出现水平段，直到其 中液相全部消失，温度才下降。
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线，其形状与纯 物质相似，但它的水平段是三相平 衡。
即 L=A(sLeabharlann +B(s)分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组成： 即 ①溶液相区；
②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。
相平衡是指多相体系中组分在各相中的量 不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温度、 压力等变量的改变而发生变化，并用图形 来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：
先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让 体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温 度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变， 则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。 根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
T/K
两种金属的任何一 600K 种都能微溶于另一
种金属中，是一个
部分互溶的低共熔
体系，它用一般的
热分析法只能得到 一个相当于简单的
454K
α
二元低共熔点相图
L(单相区)
505K
L+Pb(s) Pb(s)+Sn(s)
L+Sn(s) β
（如本实验Pb-Sn
0(Pb)
61.9% 100%(Sn)
体系），测不出来
药品仪器
1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪； 2. 电炉； 3. 数显热电偶温度计； 4. 大、小试管； 5. 锡粒（AR），铅粒（AR）； 6. 液体石蜡
准备样品 (按比例)
实验步骤
加液体石蜡 覆盖
样品置入电炉 中加热
启动自动平衡记 录仪有关开关
观察降温情况 及时停止实验
温度到最 高点搅拌
混合物步冷曲线如②、④所示，如②起 始温度下降很快(如a’b’/段)，冷却到b’点时， 开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因 为液相的成分不断改变，所以其平衡温度 也不断改变。由于凝固热的不断放出，其 温度下降较慢，曲线的斜率较小(b’c’段)。 到了低共熔点c’后，体系出现三相平衡 L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又 出现水平段，直到液相完全凝固后，温度 又开始下降。
L+Sn(s)
Pb(s)+Sn(s)
0(Pb)
61.9% 100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
文献值
Pb-Sn体系的熔点对照表:
锡%
0 20 40 60 80 100
熔点温度℃ 327 276 240 190 200 232
最低共熔点温度℃
181 181 181 181
最低共熔混合物组成: 含Sn63%