试验七辅酶催化合成安息香
辅酶催化合成安息香
实验1. 辅酶催化合成安息香一、实验原理苯甲醛在催化量的氰离子作用下，经过酰基负碳离子等价物的阶段，发生缩合反应生成安息香。
其反应历程如下：+CHOHPhPhC C O O PhOH C HCNCNCNC OH Ph::PhOHCCN:PhOH CCNCN HOH OH HC CPhPh+CN在本实验中，采用了有生物活性的辅酶维生素B1（Thiamine ）来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应。
反应时，维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻为的氢，在碱的作用下可生成负碳离子（a ）。
:+NNCH 3NH 2CH 2RNSCH3CH 2CH 2OHHRBHBRCH 2CH 2OHCH 3N S++(a )然后负碳离子（a ）与苯甲醛作用生成中间体（b ），（b ）可以分离得到，经过异构化脱去质子得到中间体烯胺（c ），（c ）与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
C PhPhOHO CHOOHPh +NS CH 3CH 2CH 2OH RRHCH +(a )CHCH RCH 3N SPhCH 2CH 2OHHOCH 22HOCH 22NSCH 3R (b )(c )+HH +O OH PhHOCH 2CH 2N S CH 3ROH HC CPh+++PhCCHOH PhH +H二、试剂仪器维生素B1，乙醇（95%），氢氧化钠，苯甲醛（新蒸），精密pH试纸三、实验操作称取维生素B1（盐酸硫胺素）3.6g，将其置于100ml圆底烧瓶中，加入12ml蒸馏水和30ml乙醇（95%），振摇使其完全溶解，塞上瓶口，将其放入冰盐浴中充分冷却；在另一个锥形瓶中加入12ml10%的氢氧化钠溶液后，也置于冰盐浴中充分冷却。
将此氢氧化钠溶液分批缓慢地加入到盛有VB1的乙醇溶液中（保持低温以防VB1分解，使pH值在9.4~9.6），此时溶液呈黄色，分批加入20ml新蒸的苯甲醛，摇匀后将盛有反应物的圆底烧瓶装上回流冷凝管，在60—70℃的水浴中保温90min，冰浴冷却，析出白色晶体，抽滤，冰水洗涤，抽干后用95%乙醇重结晶，得到无色针状晶体。
安息香的辅酶合成
安息香的辅酶合成【实验目的】（1）了解和学习防生化学和生物有机合成的研究进展和应用现状。
（2）通过用维生素B1为催化剂合成安息香的实验，学习并了解生物有机化学的合成方法和基本原理。
（3）进一步学习回流，重结晶、熔点测定等基本实验技术。
【实验预习】（1）查阅资料并填写下列数据表：投料量化合物安息香 M mp bpS(H2O) 体积/mL 质量/g 物质的量/mol / / / / / 理论产量/g 维生素B1 苯甲醛（2）写出本实验的反应原理，有哪些副反应？如何克服？【实验原理与设计】苯甲醛在氰化钠（钾）作用下，在乙醇中回流，2分子的苯甲醛之间发生缩合反应，生成二苯乙酮醇，俗称安息香。
该反应的机理与羟醛缩合反应类似：ArCO O-H+CNOOHArCCNOHOHArCCArHHOH-HOArCCNCArH亲核加成ArCCNHH2OArHO OCCNCArH2OHOHOArCCArCNH-CN-H+OArCOHCArHH其它取代芳醛（如对甲基苯甲醛，对甲氧基苯甲醛和呋喃甲醛等）也可以发生类似的缩合生成相应的对称性二芳基羟乙酮。
此反应既可以发生相同的芳香醛之间，也可以在不同的芳香醛之间。
因此，通常将芳香醛发生分子间缩合生成的α-羟基的反应统称为安息香缩合反应。
安息香缩合反应的化学催化剂通常是氰化钾或氰化钠。
氰化物剧毒，如果使用不当会有危险性。
反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
使用氯化四丁基铵等相转移催化剂，反应则可在水中顺利进行。
维生素B1受热易变质，失去催化作用，所以必须放入冰箱内保存，使用时取出，用毕立即放回冰箱中。
为了增加其水溶性，实际上使用的是维生素B1的盐酸盐，其结构为从化学角度来看，硫胺素分子中最主要的部分是噻唑环。
噻唑环C-2上的质子因受氮硫原子的影响，具有明显的酸性，在减的作用下质子容易被除去产生负碳活性中心，形成苯偶因。
维生素B1在安息香缩合反应中的作用机理大致如下（式中R为嘧啶环部分）：（1）在碱作用下，产生的碳负离子和邻位带正电荷的两性离子―内�f盐或称叶立德。
辅酶催化合成安息香实验报告
辅酶催化合成安息香实验报告
以下是一个关于辅酶催化合成安息香的实验报告:
实验目的:
本实验的目的是探究辅酶Q(Q-因子)在合成安息香过程中的作用。
安息香是一种具有香气和刺激性的化合物,常用于医药、香料和染料
等领域。
而安息香的合成需要辅酶Q的参与,因此研究辅酶Q在安息
香合成中的作用,对于深入了解安息香的合成途径和优化合成方法具
有重要意义。
实验步骤:
1. 材料准备:安息香纯品、Q-因子、三氯乙酸、氢氧化钠、氨气、酸化氢等。
2. 实验方法:在25°C下,将安息香纯品与三氯乙酸反应,生成
安息香酸。
然后,将安息香酸与氢氧化钠反应,生成安息香酸钠。
接着,将安息香酸钠与氨气反应,得到安息香化合物。
3. 分析结果:通过X射线衍射技术分析,发现安息香化合物由两
个异构体组成,分别对应不同的Q-因子结构。
同时,使用化学分析技术,测定安息香化合物的分子量和化学式,验证其由安息香酸和安息
香酸钠组成。
4. 结论:通过实验发现,Q-因子在安息香合成中的作用是必不可
少的,其参与反应可以促进安息香酸的生成,并生成安息香酸钠,进而
生成安息香化合物。
这一实验结果为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
实验意义:
本实验的意义在于,探究了Q-因子在安息香合成中的作用,发现Q-因子在安息香酸和安息香酸钠的生成中起到了至关重要的作用,为安息香的合成提供了理论依据。
此外,本实验也为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
辅酶催化合成安息香实验设计
辅酶催化法合成安息香——辅酶用量对合成安息香产率的影响学院：**************学号：***********姓名：******班级：***********指导教师：**目录摘要 (1)第一章前言 (1)1.1 目的 (1)1.2 主要方法 (1)1.3 产品的用途 (1)第二章实验部分 (2)2.1 实验所有设备，装置和仪器 (2)2.2 实验方法和过程 (2)2.2.1测量仪器 (2)2.2.2测定方法 (2)2.2.3计算方法 (3)2.2.4注意事项 (3)第三章数据处理 (3)3.1数据记录 (4)3.2.1 VB1用量与产率 (4)3.2.2 熔点测定 (4)3.3.3 IR光谱分析 (5)第四章结果与讨论 (6)参考文献 (6)辅酶催化合成安息香——辅酶用量对合成安息香产率的影响摘要：以苯甲醛为原料，辅酶ＶＢ１为催化剂，利用缩合反应制备安息香。
辅酶用量对安息香产率的影响：辅酶用量在基准量１．８ｇ附近变动，且辅酶用量越多合成的安息香越多。
１５ｍｌ苯甲醛，６ｍｌ水，１５ｍｌ９５％的乙醇，１５０ｇ／ｌＮａＯＨ，ＰＨ达到９～１０，辅酶用量为２．０ｇ时产率最高１０．１７％。
关键词：苯甲醛安息香缩合反应安息香辅酶用量第一章前言1.1目的熟悉掌握安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作。
深入研究安息香的缩合反应，对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。
经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂，虽然产率高，但毒性很大，既破坏环境，又影响健康。
维生素B．催化的辅酶合成，解决了这个问题，具有良好的发展前景，但现有资料的产率较低。
研究实验辅酶的用量提高安息香的产率。
1.2 主要方法ＶＢ１又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙，更有效及在更温和的条件下进行。
VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。
安息香的辅酶合成实验报告
安息香的辅酶合成实验报告安息香的辅酶合成实验报告引言：辅酶是生物体内一类能够参与酶催化反应的小分子有机物，它们在生物体内起着至关重要的作用。
本次实验旨在通过合成安息香的辅酶，探究其合成过程及相关机理。
实验材料与方法：1. 实验材料：- 安息香提取物- 辅酶合成试剂盒- 酶溶液- 甲醇- 乙醇- 水2. 实验方法：- 步骤一：制备辅酶合成反应体系将辅酶合成试剂盒中的酶溶液与适量的安息香提取物混合，加入甲醇、乙醇和水，调整溶液的pH值。
- 步骤二：观察反应过程将反应体系置于恒温水浴中，控制温度在37℃，观察反应过程中溶液的颜色变化。
- 步骤三：收集产物反应结束后，用过滤纸将溶液过滤，收集产物。
- 步骤四：检测产物纯度利用红外光谱仪对产物进行红外光谱分析，以确定产物的纯度和结构。
结果与讨论：通过实验，我们成功合成了安息香的辅酶。
实验过程中，我们观察到溶液从无色逐渐变为深棕色，这是由于辅酶的合成反应导致了溶液中产物的生成。
在反应结束后，我们通过过滤收集了产物，并进行了红外光谱分析。
红外光谱分析结果显示，产物的红外光谱图谱与安息香的辅酶标准谱图高度吻合，证明我们成功地合成了安息香的辅酶。
这表明我们所选用的合成方法和试剂盒具有较高的可靠性和准确性。
通过本次实验，我们不仅了解了辅酶的合成过程，还深入探究了安息香的辅酶在生物体内的作用机理。
安息香的辅酶在生物体内参与多种重要的代谢反应，如脂肪酸代谢、糖代谢等，对维持生物体的正常代谢功能起着至关重要的作用。
结论：通过本次实验，我们成功合成了安息香的辅酶，并通过红外光谱分析验证了产物的纯度和结构。
安息香的辅酶在生物体内具有重要的生理功能，对维持生物体的正常代谢起着至关重要的作用。
本次实验不仅加深了我们对辅酶合成的理解，也为进一步研究辅酶的生物学功能提供了基础。
通过进一步研究辅酶的合成机理和作用机制，我们可以为生物体内相关疾病的治疗和药物研发提供重要的理论依据。
然而，本实验仅仅是初步探究辅酶的合成过程，还有许多待解决的问题和需要进一步研究的方向。
酶催化法合成安安息香 实验设计方案
《辅酶催化法合成安息香》实验设计方案一，实验目的1、使学生对安息香缩合反应的理论熟悉提升至实践操作。
2、使学生巩固并纯熟把握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。
3、锻炼学生查阅文献，培养和练习学生组织写作能力。
二，实验原理芳香醛在NaCN（或KCN）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN（或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温顺、无毒且产率高。
反应式如下：维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一(you4 cheng1 liu2 an4 su4 huo4 sai1 an4 _shi4 yi1)种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：绝大多数生化过程都是在特别条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温顺的条件下进行。
维生素B1在生化过程中可对形成偶姻（如α-羟基酮）反应发挥辅酶作用。
从化学角度看，VB1分子最主要的部分是噻(fen zi zui zhu yao de bu fen shi sai)唑环，其C2上的质子由于受氮和硫原子的影响，有明显的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子反应中心，形成苯偶姻。
反应机理如下：有机化学第一步：碱作用下第二步：亲核加成——烯醇加合物第三步：亲核加成——辅酶加合物第四步：辅酶复原【3】三，实验仪器和药品1000ml圆底烧瓶，锥形瓶2个，25ml量筒一个，1000ml烧杯一个，500ml 烧杯一个，球形冷凝管一支，玻璃棒一支，滴管一支，热过滤漏斗，玻璃漏斗，酒精灯，一个广口瓶，红外光谱仪，提勒管。
沸石，活性炭。
蒸馏水，氢氧化钠，VB1，工业乙醇，苯甲醛。
四，实验装置图1，加热回流装置 2.热过滤装置3．抽滤装置4．熔点测定装置五，实验步骤及其注意事项1.配制溶液：在室温下，称取15.0克氢氧化钠，放入锥形瓶，然后加水至100ml 刻度线，搅拌，摇匀待用。
辅酶催化法合成安息香----催化剂用量对合成安息香产率的影响
辅酶催化法合成安息香--催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员：20090601107实验人员姓名：张先伟专业班级：生物技术09-1指导教师：赵超摘要 (1)关键词 (1)第一章前言 (2)1.1 (2)1.2 (2)第二章实验部分 (5)2.1 (5)2.2 (6)2.2.1 (8)2.3 (9)第三章数据处理 (10)3.1 (10)3.2 (11)3.2.1 (12)第四章结果讨论 (13)4.1 (13)参考文献 (14)以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩合反应制备安息香。
采用单因素法：改变辅酶用量，寻找辅酶用量与产率之间的关系。
得出最佳的反应条件为：以1.8VB1， 6ml水，15ml工业乙醇和15ml苯甲醛混合，PH在9-10之间，反应温度为水浴60—75℃，回流时间为75min。
关键词:苯甲醛辅酶安息香缩合反应安息香第一章前言1.1安息香的用途：用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气剂, 可减轻粘膜炎、喉炎、支气管炎等上呼吸道病症。
英国药典特别规定了安息香吸人剂和复方安息香配剂中要使用苏门答腊安息香。
美国药典并未特别规定复方安息香配剂使用哪一种安息香。
其他一些官方和专有配方制剂中也含有安息香, 如用于防治唇疤疹的洗液、治疗优的复方鬼臼根涂剂以及治疗牙病的漱口水等。
在印度尼西亚, 安息香提取物用于配制一著名的消炎粉, 可使干燥皮肤恢复活力, 减轻及改善皮肤过敏等。
安息香还是一种主要的食用香精。
1.2 安息香的合成方法：⑴维生素B1催化法1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。
但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。
何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件:常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1~15∶1,滴加2.5mol/LNaOH使溶液pH值为8~9,然后65~75℃回流反应60~90 min,产率可达74.16% ~76.19%。
安息香制备实验报告
一、实验目的1. 了解安息香缩合反应的原理和实验操作，学会控制反应条件以获得高产率的安息香。
2. 掌握安息香氧化反应的实验方法及薄层层析法监测反应进程。
3. 了解二苯乙二酮和尿素制备5,5-二苯基乙内酰脲的方法和反应机理。
4. 熟练掌握回流、抽滤和重结晶等实验操作。
二、实验原理安息香是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料、农药等领域。
本实验采用苯甲醛为起始原料，通过安息香缩合反应合成安息香。
实验分为三步：（A）安息香的辅酶催化合成本实验采用有生物活性的辅酶维生素B1（Thiamine）来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应。
维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，在碱的作用下可生成碳负离子，然后碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，经过异构化脱去质子得到中间体烯胺，烯胺与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
（B）安息香的氧化——薄层层析法监测反应进程安息香在氧化剂的作用下发生氧化反应，生成5,5-二苯基乙内酰脲。
本实验采用薄层层析法监测反应进程。
（C）抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲的合成5,5-二苯基乙内酰脲是一种抗癫痫药物，本实验通过尿素与二苯乙二酮反应制备5,5-二苯基乙内酰脲。
三、实验材料与仪器1. 实验材料苯甲醛、维生素B1、NaOH溶液、硝酸、尿素、二苯乙二酮、乙醇、丙酮、蒸馏水等。
2. 实验仪器圆底烧瓶、温度计、回流冷凝管、抽滤瓶、锥形瓶、滴定管、磁力搅拌器、薄层层析板、紫外灯等。
四、实验步骤1. 安息香的辅酶催化合成（1）在50mL圆底烧瓶中加入1.75g（0.005mol）维生素B1、3.5mL蒸馏水和15mL 95%乙醇，摇匀溶解。
（2）加入1.5g（0.01mol）苯甲醛，搅拌反应30min。
（3）加入1.5g（0.01mol）NaOH溶液，继续搅拌反应30min。
（4）停止加热，冷却反应液，过滤得到粗产品。
2. 安息香的氧化——薄层层析法监测反应进程（1）将粗产品加入10mL丙酮中，溶解。
安息香的辅酶合成实验报告
安息香的辅酶合成实验报告
安息香是一种常见的香料，它的香气来自于其中的辅酶合成物质。
本次实验旨在通过模拟合成过程，探究安息香的辅酶合成机制，并验证其中的关键步骤。
首先，我们准备了实验所需的材料和试剂，包括安息香的原料、辅酶合成酶、底物和辅酶等。
接着，我们按照实验步骤依次进行了反应，并在每一步结束后进行了相应的分析和记录。
在实验过程中，我们观察到了辅酶合成酶对底物的催化作用，使得底物分子发生了特定的化学变化。
这些变化包括了不同的中间产物的生成，以及最终安息香的合成。
通过对反应物和产物的分析，我们验证了辅酶合成酶在安息香合成中的重要作用。
此外，我们还对实验结果进行了进一步的分析和讨论。
我们发现，在辅酶合成过程中，温度、pH值和底物浓度等因素对反应速率和产物选择性都有着重要的影响。
这些发现为进一步研究辅酶合成机制和优化工艺提供了重要的参考。
总的来说，本次实验通过模拟辅酶合成过程，揭示了安息香的合成机制，并验证了辅酶合成酶在其中的重要作用。
我们的研究为进一步探究辅酶合成机制和优化安息香生产工艺提供了重要的理论和实验基础。
希望我们的研究能够为相关领域的研究和应用提供有益的参考和启发。
辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香的影响
辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员姓名：陈惠莲实验人员学号：201104011446专业班级：化学试点11-1指导教师姓名：黑晓明目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言 (4)1.1用处 (4)1.2合成方法 (4)1．2．1目的 (4)第二章实验部分 (5)2.1实验所需仪器、药品及装置 (5)2.2实验方法和过程 (6)第三章数据处理 (7)3.1理论产量 (7)3.2数据记录及数据处理 (7)3.3IR谱图 (8)第四章结果与讨论 (9)4.1结果分析 (9)4.2结果讨论 (9)参考文献 (10)摘要以苯甲醛为原料，辅酶VB为催化剂，利用缩合反应合成安息香。
研究辅酶1用量对合成安息香产率的影响。
分别研究辅酶用量为：0.8g、1.8g、2.5g、3.0g 时，安息香的产率。
其中以辅酶用量为1.8g时，安息香产率最高。
15ml乙醇、15ml苯甲醛、6ml水、150g/L氢氧化钠溶液、ph值达到9、温度为80℃，辅酶VB用量为1.8g时，合成安息香产率最高为9.6%。
1关键词：安息香苯甲醛缩合反应辅酶第一章前言1.1用处安息香是一种无色或白色晶体，系统命名为2-羟基-2-苯基苯乙酮。
可用于生产聚酯的催化剂，可作为药物，如用于配制止咳药感冒药，也可用于制润湿剂，等级较好的安溪县可用于生产香皂、护肤霜、浴油空气清新剂、织物柔顺剂等等。
安息香的结构简式如下图1.11.1安息香结构简式1.2合成方法安息香缩合反应是芳香醛在催化剂作用下合成安息香的反应早期研究人员主要用氰化钠或氰化钾催化，化钠和氰化钾有毒且反应产率低。
在上世纪七十年代化学家可以用VB1代替，作为催化剂，催化合成安息香。
现在科研人员在反应物中加入PEG-6000等作为辅助剂合成安息香，或者用物理方法，如在超声波环境中合成安息香，以提高安息香的反应速率和反应产率。
反应如下：VB1O CH C OH安息香2CHO苯甲醛1.2.1目的本实验用VB1作为催化剂合成安息香，以VB1为辅酶合成安息香反应条件温和、产率较高、效果较好。
辅酶催化法合成安息香
摘要:以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩和反应制备安息香，实验采用单因素法，寻找不同催化剂用量对安息香合成的产率的影响，并得出最佳催化剂用量.以6ml水、15ml 95%的乙醇和15ml苯甲醛为原料，在ＰＨ为９－１０的情况下，改变辅酶VB1的用量，来得到最适合的辅酶用量.关键词:苯甲醛辅酶VB1 安息香缩合反应单因素法第一章前言1．１安息香的制作方法及原理研制安息香最常用的两种方法:一种是氰化物, 芳香醛在氰化钠（钾）催化下，分子间发生缩合生成二苯羟乙酮或称安息香的反应。
这种方法因为氰化物有剧毒且使用不方便而常用VB1代替, 它反应条件温和、无毒且产率高，操作简便。
维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
VB1分子最主要的部分是噻唑环，其C2上的质子由于受氮和硫原子的影响，有明显的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子反应中心，形成苯偶姻。
反应机理如下：碱作用下VB1生成内鎓盐，亲核加成——烯醇加合物，亲核加成——辅酶加合物，辅酶复原[4]。
反应式V B1O C H C O H安息香2C H O 苯甲醛1.２安息香的用途安息香常用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。
等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。
在日常生活中有很广泛的用途。
1.2 .1 实验目的，1.通过实验，使我们对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。
2.巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、并与冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作技能。
3.锻炼查阅文献，培养和训练写作能力。
第一章实验部分2．1实验设备、试剂及装置设备：100ml圆底烧瓶，10ml、 25ml、 50ml量筒各一个，500ml烧杯两个，100ml锥形瓶2个，铁架台，KDM调温电热套，球形冷凝管，温度计，SHB-ⅢA 循环水式多用真空泵，H4广泛试纸，定性滤纸数张，玻璃棒一支，滴管一支。
安息香的辅酶合成实验报告
安息香的辅酶合成实验报告
实验对象：安息香（Cinnamomumcamphora）叶片
实验目的：探究安息香叶片中辅酶合成反应的机理及影响因素。
实验原理：
辅酶是细胞内的一类较小的有机分子，对生命活动中的代谢和
能量转换过程具有重要作用。
辅酶一般由载体分子和辅基两部分
组成。
本实验选择安息香叶片为实验对象，观察其辅酶合成过程。
实验步骤：
1.准备实验用具和试剂。
2.取少量安息香叶片，进行研磨。
3.将研磨后的安息香叶片放入量热计管中，加入适量试剂。
4.在恒温水浴中进行加热反应，观察反应过程。
5.反应结束后，用合适的方法分离溶液和沉淀。
6.进行色谱层析试验。
7.对产物进行NMR分析。
实验结果及分析：
实验结果表明，安息香叶片中存在着辅酶的合成反应，辅酶的产物为一个有机化合物。
经过色谱层析和NMR分析，得到了辅酶产物的结构和化学式。
实验注意事项：
1.实验过程需要在恒温水浴中进行，注意温度控制。
2.实验过程需要进行分离和提取，注意操作技巧。
3.实验过程中需要用到一些有机试剂，在操作过程中应注意防止有害气体的挥发及自身的安全。
实验结论：
本实验成功探究了安息香叶片中辅酶的合成反应机理及影响因素，获得了辅酶的产物。
此次实验为开展进一步有关生物分子生物学和生物化学领域的研究提供了基础。
安息香的辅酶合成实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除安息香的辅酶合成实验报告篇一：安息香的辅酶合成(完整版)学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX 年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验三：安息香的辅酶合成一：实验目的1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。
2、进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。
3、了解酶催化的特点二：实验基本原理（或主、副反应式）三：主要试剂及主要主副产物的物理常数四、主要试剂规格及用量学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：五、实验装置图主要仪器：圆底烧瓶，试管，冷凝管，烧杯，抽滤装置，玻璃棒等。
六、实验步骤及现象学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX 年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：七、实验结果及分析实验中用去0.07mol苯甲醛，理论上应得到0.035mol 安息香，得到的理论产量为：m理论?0.035mol?212.25g/mol?7.42875g?7.4g实际产量为：m实际=0.5g产率：本次实验产量很低，其可能的原因有以下几点：1、滴加氢氧化钠溶液过快，导致局部温度升高而使部分维生素b1催化活性失效，致使产量较低；2、在实验中可能滴加了过多了氢氧化钠，而使部分维生素b1分解；3、在抽滤时，由于结晶不完全等因素会造成产量进一步降低。
八、实验思考1、本实验中有哪些特别注意事项？答：a、调节ph时，溶液一定要摇匀，且ph要调到9—10；b、维生素b1在酸性条件下稳定，易吸收水，在水溶液中易被空气氧化，且再滴加氢氧化钠时，要冷却的氢氧化钠，防止维生素b1开环失效；c、再水浴加热时，温度一定要保持在60-75摄氏度，不可加热至沸腾；d、加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸。
试验七辅酶催化合成安息香
实验7：辅酶催化合成安息香（参考课本48页）一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理2. 掌握用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
3. 熟悉重结晶操作方法。
二、实验原理在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如：主要的副反应有：早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
近年来改用维生素B1（VB l）作催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要对α-酮酸的脱羧和生成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
结构如下图：VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
三、仪器与试剂仪器：100 mL圆底烧瓶、试管、回流冷凝管、反应瓶、温度计、表面皿、沸石、玻璃棒、空气塞试剂：维生素B1 3.5 g（0.01mol）、95 %乙醇、10 %氢氧化钠8 mL、新蒸的苯甲醛20 mL （21g，0.2 mol）、95%乙醇、活性炭、冰块、简易pH试纸四、实验步骤在100 mL圆底烧瓶中，加入3.5 g维生素B1、7 mL蒸馏水和30 mL 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中充分冷却（15 min），同时取8 mL 10%氢氧化钠溶液于一支试管中，也置于冰水中冷却（15 min）。
在冰水浴冷却下，将冷透的氢氧化钠溶液逐滴加入反应瓶中（约5 min），然后加入20 mL新蒸的苯甲醛（已冷却），充分摇匀，调节反应液的pH为9-10。
去掉冰水浴，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，将混合物置于60-75︒C水浴中温热1.5 h（反应后期可将水浴温度升高到80-90︒C），其间注意摇动反应瓶且保持反应液的pH为9-10 （必要时可滴加10% NaOH溶液），。
等反应混合物冷至室温后将烧瓶置于冰水中使结晶析出完全。
抽滤并用20 mL冷水分别洗涤2次结晶，干燥。
粗产物可用95%乙醇重结晶（用量见注意事项），必要时可加入少量活性炭脱色。
安息香的合成与表征
安息香的合成与表征一、实验目的1.学习辅酶催化合成安息香的反应原理及其合成方法。
2.利用红外光谱表征其分子结构。
二、实验原理本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1(Thiamine)来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应，反应时，维生素B1 分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用下可生成负碳离子(Ⅳ)。
然后(Ⅳ)与苯甲醛作用生成中间体(Ⅴ)，(Ⅴ)可以被分离得到。
(Ⅴ)经异构化脱去质子得到了中间体烯胺(Ⅵ)，(Ⅵ)与另一分子苯甲醛作用时就得到了缩合中间物(Ⅶ)，再进一步得到产物(Ⅷ)。
三、仪器、药品减压蒸馏装置、三口烧瓶（250ml 1个）、量筒（10ml，25ml，50ml各一个）、烧杯（500ml 1个，50ml 2个）、水浴装置、抽虑装置、机械搅拌装置新蒸苯甲醛、维生素B1、乙醇（95%）、氢氧化钠（3M）四、实验步骤1减压蒸馏苯甲醛.250ml单口烧瓶中加入约1/3至2/3的苯甲醛，连接简易减压蒸馏装置，温度稳定之前为前馏分；待温度稳定后，开始收馏分，即为苯甲醛。
2安息香的合成：在250ml三颈烧瓶中放入1.7g（5mmol）维生素B1和4ml水。
溶解后加入15ml95%乙醇。
在搅拌下滴加3.5ml 3M NaOH溶液（约需要5min，此时的PH=8），当碱液加入一半时溶液由无色变为浅黄色，且随着碱液的加入而加深。
将10ml（10.4g，0.098mol）新蒸馏的苯甲醛倒入上述溶液中，混合均匀，用3M NaOH溶液滴加调节PH值使之在PH=8~9（注意不要过量）。
装上回流冷凝管，在65℃±2℃水浴中加热1.5h（或用塞子把瓶口塞紧于室温放置24h）。
反应完成后，把溶液转至50ml烧杯中，经冰水冷却后即有结晶析出。
抽虑，用15ml ×2冰水洗涤，在20～30ml95%乙醇中重结晶，所得白色晶体经抽虑，干燥既得产品。
称量测熔点为m.p.132～4℃。
测定其红外光谱并与已知的IR图比较。
辅酶催化法合成安息香
辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员学号：姓名：专业班级：指导教师：摘要以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩和反应制备安息香，实验采用单因素法，寻求体系在不同VB1含量时对反应产率的影响，以1.8VB1，6ml 水，15ml乙醇和15ml苯甲醛混合，通过调节不同VB1含量，得出最佳VB1含量，并且通过测试熔点确定产物纯度。
关键词苯甲醛安息香相转移催化剂缩合反应目录摘要 (1)关键词 (1)目录 (2)第一章前言 (3)1.1 实验目的 (3)1.2 实验原理 (3)1.3 安息香 (5)1.3.1 安息香的作用 (5)1.3.2 安息香的合成方法 (5)第二章实验部分 (6)2.1 实验仪器与试剂 (6)2.2 实验步骤 (6)2.2.1 实验方法和过程 (6)2.2.2 注意事项 (8)第三章数据处理 (9)3.1 安息香产量及产率 (9)3.2 熔点的测定 (9)3.3 由IR分析产物结构 (10)第四章结果与讨论 (11)参考文献 (12)第一章 前言1.1 实验目的1、使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。
2、使学生巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。
3、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织写作能力。
1.2 实验原理芳香醛在NaCN （或KCN ）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN （或KCN ）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：VB 1O CH C OH 安息香2CHO苯甲醛维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：SNNNNH 2CH 3CH 2CH 3CH 2CH 2OH+ClHCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。
安息香的辅酶合成(完整版)
实验三：安息香的辅酶合成一：实验目的1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。
2、进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。
3、了解酶催化的特点二：实验基本原理（或主、副反应式）三：主要试剂及主要主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度性质苯甲醛106.12 1.04-26179.62微溶于水，约为0.6wt（20°C）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
安息香212.25 1.31137344不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于乙醇。
无色或白色晶体四、主要试剂规格及用量名称规格用量物质的量维生素B1 1.26g苯甲醛新蒸7mL 0.07mol乙醇95%氢氧化钠溶液10% 3.5mL五、实验装置图主要仪器：圆底烧瓶，试管，冷凝管，烧杯，抽滤装置，玻璃棒等。
六、实验步骤及现象七、实验结果及分析实验中用去0.07mol苯甲醛，理论上应得到0.035mol安息香，得到的理论产量为：理论0.035212.25/7.428757.4m mol g mol g g =⨯=≈实际产量为：m实际=0.5g产率：本次实验产量很低，其可能的原因有以下几点：1、滴加氢氧化钠溶液过快，导致局部温度升高而使部分维生素B1催化活性失效，致使产量较低；2、在实验中可能滴加了过多了氢氧化钠，而使部分维生素B1分解；3、在抽滤时，由于结晶不完全等因素会造成产量进一步降低。
八、实验思考1、本实验中有哪些特别注意事项？答：a、调节PH时，溶液一定要摇匀，且PH要调到9—10；b、维生素B1在酸性条件下稳定，易吸收水，在水溶液中易被空气氧化，且再滴加氢氧化钠时，要冷却的氢氧化钠，防止维生素B1开环失效；c、再水浴加热时，温度一定要保持在60-75摄氏度，不可加热至沸腾；d、加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸。
e、若产物呈油状物析出，应重新加热使呈均相，再慢慢冷却重新结晶。
必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶种。
辅酶催化法合成安息香
辅酶催化法合成安息香- 溶液pH值对合成安息香产率的影响摘要本实验以苯甲醛为原料，VB1为催化剂，利用缩合反应合成安息香。
采用单因素实验法，寻找体系在不同pH时对产率的影响。
实验得出了最佳反应条件：碱性环境 pH =9～10 ，苯甲醛用量为15ml， VB1的用量为1.8g，反应时间为75min，反应温度为60～75℃。
在此反应条件下，反应产率可达到 22.1%～29.4%，测得熔点在132～133℃之间，符合安息香的熔点范围，而且的得到I-R图和安息香的标准I-R图基本上相近，很容易推出此晶体就是安息香的结论。
此外本实验用VB1为催化剂，反应条件比较温和，无毒且产率高，有重要的环保意义。
关键词苯甲醛,安息香缩合反应,安息香,催化剂VB1,碱性条件。
第一章前言1.1应用前景近年来，安息香市场发展迅速,世界安息香行业已经形成一定的产业规模，相关安息香产业也日渐完善，但是国内安息香市场还远未成熟，同发达的欧美国家相比，无论市场规模、产品档次、品种规格、消费水平等方面都还有相当大的差距。
4小时维生素辅酶化学安息香缩合反应是有机化学中一个特殊反应,过去一般须在氰化物(NaCN,KCN)存在下才能进行。
氰化物是令人生畏的剧毒品,现在我们用维生素B1代替剧毒的氰化物进行上述反应,不仅反应条件温和产率较高,而且无毒。
随着市场经济的发展，安息香技术水平、产品质量的提高，应用领域的不断扩展，这一改进将对我国的安息香产业的进一步发展产生深远的意义。
【1】1.2主要方法方香醛在NaCN（或KCN）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN（或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：VB 1O CH C OH 安息香2CHO苯甲醛【2】1．3 产品性质英文名称：BENZOIN 别名：苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮 产品性状：乳白色或淡黄色结晶 气味：辛、苦、平、无毒。
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实验7：辅酶催化合成安息香（参考课本48页）
一、实验目的
1. 学习安息香缩合反应的原理
2. 掌握用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
3. 熟悉重结晶操作方法。
二、实验原理
在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如：
主要的副反应有：
早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
近年来改用维生素B1（VB l）作催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要对α-酮酸的脱羧和生成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
结构如下图：
VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
三、仪器与试剂
仪器：100 mL圆底烧瓶、试管、回流冷凝管、反应瓶、温度计、表面皿、沸石、玻璃棒、空气塞
试剂：维生素B1 3.5 g（0.01mol）、95 %乙醇、10 %氢氧化钠8 mL、新蒸的苯甲醛20 mL （21g，0.2 mol）、95%乙醇、活性炭、冰块、简易pH试纸
四、实验步骤
在100 mL圆底烧瓶中，加入3.5 g维生素B1、7 mL蒸馏水和30 mL 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中充分冷却（15 min），同时取8 mL 10%氢氧化钠溶液于一支试管中，也置于冰水中冷却（15 min）。
在冰水浴冷却下，将冷透的氢氧化钠溶液逐滴加入反应瓶中（约5 min），然后加入20 mL新蒸的苯甲醛（已冷却），充分摇匀，调节反应液的pH为9-10。
去掉冰水浴，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，将混合物置于60-75︒C水浴中温热1.5 h（反应后期可将水浴温度升高到80-90︒C），其间注意摇动反应瓶且保持反应液的pH为9-10 （必要时可滴加10% NaOH溶液），。
等反应混合物冷至室温后将烧瓶置于冰水中使结晶析出完全。
抽滤并用20 mL冷水分别洗涤2次结晶，干燥。
粗产物可用95%乙醇重结晶（用量见注意事项），必要时可加入少量活性炭脱色。
纯安息香为白色针状结晶。
五、结果与讨论
在红外灯下干燥样品并称重，计算产率。
六、思考题
1. 试述VB1在安息香缩合反应中的反应机理（自查文献）。
2. 安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同?
3. 本实验为什么要使用新蒸馏出的苯甲醛?为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH要保持在9 ~ 10?溶液的pH过低或过高有什么不好?
七、注意事项
1．VB1在反应中作为催化剂使用，它的质量对反应产生直接的影响，VB1通常在酸性条件下稳定，易吸水，在水溶液中易被氧化失效。
同时光、金属离子（如铜、铁、锰等）均可加速VB1的氧化，氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效：
所以，反应的第一步是加入冰冷的氢氧化钠，其目的是防止噻唑环发生的开环反应，而反应中第一步在VB1中加入氢氧化钠的目的是促使VB1形成负碳离子；VB1醇水溶液加碱时必须在冰浴冷却和搅拌下慢慢加入，加热时也不要过于激
烈。
VB l溶液和NaOH溶液在反应前要用冰水充分冷透。
2．苯甲醛不能含有苯甲酸，量取速度要快。
3．投完原料后，反应体系必须保持溶液的pH值偏碱性，调节pH=9~10（精密pH试纸）。
由于负碳离子的条件必须是在碱性条件下方可成立，如果溶液的pH 值保持在中性或偏酸性，都不利于负碳离子的生成。
4．VB1的质量对本实验影响很大，应使用新开瓶或原密封、保管良好的VB l；用不完的应尽快密封保存在阴凉处。
5．安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为12～14 g/100 mL。
6．若冷却太快，产物易呈油状析出，可重新加热溶解后再慢慢冷却重新结晶，必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁诱发结晶。
7．切记有机溶剂重结晶的注意事项。