开放试验-水合草酸钙的热分解反应研究
热重分析计算
热重分析计算解题方法(1)没有量时设晶体为1 mol 。
(2)失重一般是先失水，再失非金属氧化物（个别甚至失氧）。
(3)计算每步的m 剩余，m 剩余m (1 mol 晶体质量)×100%＝固体残留率。
(4)晶体中金属质量不减少，仍在m 剩余中。
（守恒计算）(5)失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m (O)，由n (金属)∶n (O)，即可求出失重后物质的化学式。
（个别甚至到金属单质，像银、汞等）1．[2019·全国卷Ⅰ，27(5)]采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为__________________。
2．[2014·新课标全国卷Ⅱ，27(4)]PbO 2在加热过程发生分解的失重曲线如下图所示，已知失重曲线上的a 点为样品失重4.0%(即样品起始质量－a 点固体质量样品起始质量×100%)的残留固体。
若a 点固体组成表示为PbO x 或m PbO 2·n PbO ，列式计算x 值和m ∶n 值。
跟踪练习：1．25.35 g MnSO 4·H 2O 样品受热分解过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示：(1)300 ℃时，所得固体的化学式为________。
(2)1 150 ℃时，反应的化学方程式为_______________________________________________。
2．为研究一水草酸钙(CaC 2O 4·H 2O)的热分解性质，进行如下实验：准确称取36.50 g 样品加热，样品的固体残留率(固体样品的剩余质量固体样品的起始质量×100%)随温度的变化如下图所示：(1)300 ℃时残留固体的成分为________，900 ℃时残留固体的成分为________。
(2)通过计算求出500 ℃时固体的成分及质量(写出计算过程)。
高考化学二轮复习 下篇 专题三 微题型十七 化学计算综合探究题试题
魁夺市安身阳光实验学校微题型十七化学计算综合探究题[题型专练]1．氯离子插层镁铝水滑石是一种新型的离子交换材料。
制备这种水滑石的过程是将MgCl2、AlCl3、NaOH、NaCl溶液按一定比例混合，在65 ℃条件下充分反应后，经过滤、洗涤、干燥得到该水滑石。
为确定该水滑石的成分，进行如下实验。
实验1：取26.65 g样品，在高温下使其充分分解，得到金属氧化物和气体，气体依次通过足量的浓硫酸和浓氢氧化钠溶液，这两种液体分别增重9.9 g 和3.65 g；将金属氧化物在无色火焰上灼烧，火焰无色。
实验2：另取26.65 g样品，加入足量的稀硝酸，使其完全溶解，再加入NaOH 溶液至过量，最终得到11.6 g白色沉淀。
(1)由实验1可知水滑石肯定不含________元素。
(2)写出实验2中生成白色沉淀的离子方程式：__________________________________________________________________________________________________ ______。
(3)通过计算确定水滑石的化学式。
(写出计算过程)解析(1)实验1中将水滑石灼烧时，火焰无色，则不含钠元素。
(2)加入氢氧化钠过量，则不会生成氢氧化铝沉淀，生成的沉淀应该是Mg(OH)2，故离子方程式为Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓。
(3)浓硫酸增重的是水的质量，即n(H2O)＝9.9 g18 g·mol－1＝0.55 mol，氢氧化钠增重是因为吸收了HCl，即n(HCl)＝3.65 g36.5 g·mol－1＝0.1 mol，n(Mg)＝n[Mg(OH)2]＝11.6 g58 g·mol－1＝0.2 mol，根据水滑石灼烧后产物为MgO、Al2O3、HCl、H2O，则Al2O3的质量＝26.65 g－0.2mol×40 g·mol－1－3.65 g－9.9 g＝5.1 g，即n(Al)＝0.1 mol，进一步推出n(Mg)∶n(Al)∶n(H)∶n(Cl)∶n(O)＝2∶1∶12∶1∶9，则阴离子除了Cl－，应该还有OH－，则化学式为Mg2Al(OH)6Cl·3H2O。
2022年江苏省常州市第二十四中学教育集团中考第一次模拟考试化学试卷
九年级教学情况调研测试化学试题注意事项：1．本试卷分为选择题和非选择题两部分，试卷满分100分，考试时间100分钟。
2．可能用到的相对原子质量：H—1O—16C—12Cl—35.5Ca—40Na—23Mg—24Ag—108第Ⅰ卷（选择题共40分）一、选择题（本题包括20小题，每小题2分，共40分。
每小题只有一个选项符合题意。
）1．实验室里常用来准确量取一定体积液体的仪器是（）A ．烧杯B ．滴瓶C ．试管D ．量筒2．将下列物质加入水中，充分搅拌，能形成无色溶液的是（）A ．泥沙B ．氯化钠C ．植物油D ．高锰酸钾3．研究发现青蒿素，解决抗疟治疗失效难题的科学家是（）A ．张青莲B ．侯德榜C ．屠呦呦D ．邓稼先4．物质都是由微观粒子构成的。
下列物质中，由原子直接构成的是（）A ．水B ．硅C ．氯化钠D ．氢氧化钙5．微量元素对人类健康有重要作用，缺少锌元素的人易患（）A ．侏儒症B ．佝偻病C ．夜盲症D ．甲状腺疾病6．庄稼一枝花，全靠肥当家。
下列物质可用作复合肥的是（）A ．NH 4HCO 3B ．KNO 3C ．K 2SO 4D ．Ca 3(PO 4)27．下列变化属于化学变化的是（）A ．呼吸作用B ．蒸腾作用C ．乳化作用D ．吸附作用8．2022年北京冬奥会实现场馆100%清洁能源供电，以下供电未使用清洁能源的是（）A ．燃煤发电B ．地热发电C ．风力发电D ．水力发电9．下列是粗盐提纯的部分实验操作，其中正确的是（）A ．取食盐B ．量取液体C ．称量固体D ．过滤10．下列各组物质的组成元素完全相同的是（）A ．冰和干冰B ．纯碱和碱C ．生石灰和熟石灰D ．金刚石和石墨11．氧气是人类赖以生存的基础，下列对氧气认识正确的是（）A ．氧气是空气中质量分数最大的气体B ．在金属冶炼时氧气起保护作用C ．夏天的鱼儿容易死去，是因为水中没有氧气D ．空气是人们获得氧气的来源之一12．下列家庭小实验中，铁钉腐蚀速度由快到慢依次是（）A ．②③①B ．①②③C ．③①②D ．③②①13．新鲜毛芋去皮时流出的汁液中含有碱性物质，皂角苷皮肤沾上他会觉得奇痒。
高中化学专题讲座(三) 热重分析中的物质成分的判断(精讲)-2022年一轮复习讲练测(解析版)
第三章金属及其化合物专题讲座（三）热重分析中的物质成分的判断（精讲）【考情分析】近年来“热重曲线”类试题均以试样热重实验曲线为依据编制。
试题以试样质量(剩余固体质量占原试样质量的百分比)随温度变化的曲线为载体，以图像和文字组合的形式呈现，考查内容以书写方程式、判断某温度时物质组成为重点，考查方式以填空、计算等形式较为常见，综合考查学生获取信息的能力、处理据的能力和元素守恒的化学思想等，促使学生对中学化学知识内涵的再次理解和体会，题型旨在考查学生“接受、吸收、整合化学信息的能力”从而培养学生分析、变形、转换的能力。
【核心素养分析】宏观辨识与微观探析：能从宏观和微观相结合的视角分析“热重曲线”并解决实际问题。
证据推理与模型认知：知道可以通过分析、推理等方法认识研究对象的本质特征、构成要素及其相互关系，建立模型。
能运用模型解释热重曲线的变化，揭示变化的本质和规律。
变化观念与平衡思想：能从质量守恒的角度分析热重曲线，能多角度、动态地分析化学反应的重量变化，运用质量守恒的化学思想解决实际问题。
【知识梳理】1. 结晶水合盐受热分解步骤加热结晶水合盐反应可分三步进行：第一步是脱去部分水，第二步是生成羟基盐或含水盐，第三步是生成金属氧化物；如果热重实验的气氛为空气，则加热过程中可能被氧化，反应将变得更复杂一些。
2.热重曲线试题分类（1）从失重的方式来分，热重曲线类试题可分为两类：第一类，试样发生分解反应，以脱水、分解等方式失重，气氛物质不参加反应；第二类，试样发生氧化、还原等反应，以氧化、还原等方式失重。
当然也有试题形式上是两者的结合，但本质上可以分步处理，故仍属于上述类型。
（2）根据热重实验所选试样是否已知，热重曲线类试题可分为两类：第一类以已知试样确定产物组成的目标思维法试题；第二类以未知试样需要确定组成的逆向思维法试题。
3.热重曲线图的分析方法坐标曲线题解题时可以拆分为识图、析图、用图三个步骤。
其中识图是基础，析图是关键，用图是目的。
实验六 差热分析草酸钙的热分解过程
实验六差热分析草酸钙的热分解过程(总5页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--实验六差热分析草酸钙的热分解过程一、实验目的1. 掌握差热分析法的基本原理。
2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。
3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。
二、实验原理热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。
在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到的曲线称为热重曲线（TG）。
热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。
曲线从上往下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。
热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。
在正常的情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的部分，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。
热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。
物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。
从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG 曲线的二阶导数。
差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，峰的位置由物质的化学组成的晶体结构所决定，而峰的面积则与发生反应时所放出的能量有关。
热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化实验报告
热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化能刘金河一、前言随着热分析仪器的智能化和精确度的提高，热分析技术在许多领域得到广泛应用，在石油石化领域的应用也日益增多。
因此，化学化工类专业的学生有必要了解热分析技术。
本实验的目的是通过实验使同学们了解热分析技术的基本原理，掌握热分析技术用于反应动力学研究的基本原理和确定固体物质热分解反应的分解机理。
二、实验原理热分析是指在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，是研究物质在加热或冷却过程中，所发生的物理或化学变化的一种较简便又直观的研究方法。
程序控制温度一般是指线形的升温、降温，也包括恒温和非线形的升、降温过程。
物理性质是指质量、热量、温度、力学性质、电学性质等等。
本实验所用的热分析仪为WCT —2微机差热天平，可同时记录T 、TG 、DTA 三条曲线，通过对TG 曲线的微分可得DTG 曲线。
● 热重法（Thermogravimetry,TG ）：在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系的技术，测得的记录曲线称为热重曲线（TG ），其纵坐标为试样的质量，由上向下减少；横坐标为试样的温度或时间，由左向右增加。
● 微商热重法（Derivative Thermogravimetry, DTG ）是热重曲线对时间或温度一阶微商的方法,即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续地记录下来，即dT dw =f(T)或dt dw =f(t)，测得的曲线为DTG 曲线，其纵坐标为质量变化速率dt dw ，自上向下表示减小，横坐标通常表示为温度T 或时间t ，自左向右增大。
● 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA ）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
所记录的是差热分析（DTA ）曲线，以温度差（△T ）为纵坐标，放热效应向上，吸热效应向下，以温度或时间为横坐标，自左向右增加。
. ● 仪器测量原理WCT-2微机差热天平为DTA —TG —DTG 联用热分析仪器，可对微量试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量。
最新高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍
Temperature/ C
PBT53.8%，PTFE12.3%，热分解灰份3.8%，剩余物为玻纤 高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
TG/%
DTG/%/min
2
100
TG
–21.6%
0
80 DTG
60
257.27C
–28.9% 467.3C
-2 –96.8% 734.3C total -4
DSC等)介绍
TG/% 100
80
TG DTG
60
40
20
0 200 300
N2/O2 600C
DTG/%/min 10
0
–98.1%
630.6C
-10
-20
-30
-40
-50
497.3C
–1.9%
-60
-70 400 500 600 700 800
Temperature/ C
碳黑填充聚乙烯，20 K/min，PE 98.1%，Carbon-black 1.9%。 高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
热分析 (Thermal Analysis)
1. 概述 2. 热重分析 (TG) 3. 热机械分析 (TMA) 4. 示差扫描量热法 (DSC) 5. 动态力学分析 (DMTA) 6. 介电分析 (DETA)
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
第一章 热分析技术概述
一、什么是热分析 热分析的本质是温度分析。物质经历温度变化的同时，必
Temperature/ C
丁苯橡胶，10K/min
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、
DSC等)介绍
一水草酸钙热重-差热综合热分析的最优化表征方法
一水草酸钙热重-差热综合热分析的最优化表征方法邹华红;胡坤;桂柳成;程蕾;陆海燕【摘要】以热分析为手段研究一水草酸钙在不同实验条件下,包括试样用量、粒度大小、升温速率和气氛的不同等条件下的热重曲线、微商热重曲线和差热分析曲线,总结出一水草酸钙热重-差热综合热分析最优的热分析表征方法.【期刊名称】《广西科学院学报》【年(卷),期】2011(027)001【总页数】5页(P17-21)【关键词】热分析;热重法;微商热重法;差热分析;一水草酸钙【作者】邹华红;胡坤;桂柳成;程蕾;陆海燕【作者单位】广西师范大学化学化工学院药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西桂林,541004;广西师范大学化学化工学院药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西桂林,541004;广西师范大学化学化工学院药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西桂林,541004;广西师范大学化学化工学院药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西桂林,541004;广西师范大学化学化工学院药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】TQ016热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术[1]。
热分析方法中热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)以及差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的研究方法,用来研究物质的物理变化和化学变化,获得如物质的成份、稳定性、化学反应中的过程研究、各种物理化学性质等重要信息[2～5]。
影响热重曲线的因素有很多,仪器的影响包括浮力、坩埚和挥发物再凝聚等影响,操作条件的影响包括试样用量、粒度、填装情况、升温速率和气氛等影响[2,6～8]。
目前未见针对化合物热重-差热综合热分析表征方法的系统研究,系统的研究热分析的表征方法具有非常重要的意义。
本文研究一水草酸钙在试样用量、粒度大小、升温速率和实验气氛的不同等实验条件下的热重曲线(TG)、微商热重曲线(DTG)和差热分析曲线(DTA),通过对各组数据的分析以及相同条件下TG、DTG和DTA热重曲线的对比,总结出一水草酸钙热重-差热综合热分析最优的热分析表征方法,为其热重-差热综合热分析表征提供理论参考与依据。
水合草酸钙的热分解反应研究
化学国家级实验教学示范中心
实验技能训练要点
差热分析仪的使用、差热图谱的解析、 异常峰的探讨（巩固训练 ）。
Northwest University
化学国家级实验教学示范中心
实验提示
由于CaC2O2·H2O含有结晶水和草酸根，并且为 碱土金属盐，不稳定，加热容易分解。请参考文献 [ 1, 2], 通过差热分析获得CaC2O2·H2O热分解反应 方程和脱水反应的反应级数和活化能。
Northwest University
化学国家级实验教学示范中心
实验结果要求
（1） 30-900 ℃范围内CaC2O2·H2O出现两个吸热峰、一 个放热峰。
（2） 30-100 ℃是否出现的异常放热峰？对其进行解释。
Northwest University
化学国家级实验教学示范中心
参考文献
[1] 刘生福. 从一个DTA 曲线得到草酸钙脱水反应的 反应级数和活化能的方法. 湖北大学学报（自然科学版）, 1987, (1): 120-123
[2] 刘华卿. DTA 基线的化学吸附效应—水合草酸钙 差热分析中异常峰的探讨.江西师范大学学报（自然科学 版）, 1988, (3): 11-15
Байду номын сангаас
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化学国家级实验教学示范中心
实验内容
（1） 查阅文献处理样品CaC2O2·H2O和参比样α-A12O3。
（2）确定样品和参比样的称取质量。 （3）确定升温速率。 （4）对CaC2O2·H2O进行差热分析，并定性解释所得的 差热图谱；
（5）脱水反应的反应级数和活化能。
热重实验报告
现代分析测试技术实验报告指导老师：＿＿＿＿＿成绩：＿＿＿＿＿实验名称：运用热重技术分析一水合草酸钙和五水合硫酸铜姓名：专业：学号：一、实验目的1.掌握热重分析的基本原理2.初步掌握热重分析仪器的结构和使用。
3.热重分析法研究未知络合物二、实验原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CaC2O4· H2O中的结晶水）。
一种未知物可以通过该技术来初步判断其结构组成。
热重分析仪主要由微量天平、加热炉、气氛单元、温度控制单元、气氛控制单元、计算机等组成。
如图1所示,由称重传感器、信号放大滤波电路、模数转换器、微处理器、通信模块、去皮电路和调零电路等组成。
称重传感器输出的电压信号送到信号放大滤波电路,进行放大、滤波、电平搬迁等处理,得到适合于模数转换电路的信号。
通过信号值就可以直观的看出被测物质的热失重情况。
三、实验仪器与试剂1. 主要仪器3TG209热重分析仪（北京精仪高科仪器有限公司)2. 试剂一水合草酸钙和五水合硫酸铜四、实验步骤1．仪器的校正(1) 皮重校正：为使数据精确，应在每次试验前进行；(2) 质量校正：每月至少1次，以确保TG 两个质量范围及皮重的准确性；(3) 温度校正：试验的基本要素之一，可以通过高纯物或居里温度两种方法进行。
2．操作步骤(1) 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元；(2) 以高纯氮净化系统，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开；(3) 选择适用的坩埚，在电脑上打开对应的TG209F1测量软件，待自检通过后，放入空坩埚，升降支架观察中心位置有无异常；按照工艺要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚（同样要注意支架的中心位置），将一水合草酸钙平整放入坩埚，并放入炉子中，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行；(4) 程序设定：平衡2 min →升温至900 K （升温速率为1.5 K/min ）；(5) 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出坩埚；(6) 按照（3）（4）（5）的步骤测定五水合硫酸铜。
实验8 草酸钙差热分析 论文格式 实验报告
可见，制备的草酸钙样品为 COM[2]。三步失重过程的失重率对应理论失重值分别为：12.33%、19.17% 和 30.12%，剩余 CaO 的比例为 34.30%。显而易见，本实验测定的失重率较理论值均高出约 2%，剩余物 比例较理论值 38.33%低约 4%。可能原因是草酸钠杂质、颗粒粒径细小[1]、静态气流的影响[1]。 从图 1 的 DTG 曲线可以看出， （I） 、 （II） 、 （III）失重的特征温度分别为：154、451 和 725℃。本实验 结果分解温度结果与文献[1]的测定的草酸钙的热分解温度结果较为一致。 3、实验结论 由上述对草酸钙的热分析的结果讨论可知：本实验制备的为 CaC2O4· H2O。本实验条件下草酸钙分解 经历了失结晶水、草酸钙分解及碳酸钙的分解的历程，分解温度分别为 154、451 和 725℃。 参考文献
1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术 。 热分析中热重法(TG)、 微 商热重法(DTG)、差热分析(DTA)以及差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的研究方法，用来研究物质的物 理变化和化学变化，获得如物质的成份、稳定性、化学反应中的过程研究、各种物理化学性质、物质的热 分解机理等重要信息[1]。描述这种关系的曲线称为差热曲线或 DTA 曲线，同时给出样品质量随着温度变化 的热重既 TG 曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，样品的质量变化也取决 于温度及样品的热稳定性等因素，差热分析的热重曲线可以分析样品的热分解机理，如本实验可以测定草 酸钙的热分解机理并给出含结晶水的数目等内容。人体内含有 60 多种生物矿物，当这些生物矿物的沉积 发生在不被人们所需要部位时会导致很多病理问题[2]。草酸钙（CaOxo）是人类泌尿系统结石最普遍存在 的类型[3]。 如草酸钙是肾结石的主要无机成分， 包括一水草酸钙( COM, Calcium Oxalate Monohydrate ) 和 二水草酸钙( COD)[2]。研究分析草酸钙的热稳定性及热分解机理有一定的现实及应用意义。 2、实验部分 2.1 主要实验用品：Ca2C2O4（实验 6 制备） 、SDT-Q600 型示差量热分析仪（DSC，美国 TA 公司） 2.2 实验内容: 1）DSC 热分析及条件：为了测定草酸钙样品的 TG 曲线，将少许（约 5～30mg）干燥装入热分析微 型坩埚，置于 SDT-Q600 型示差量热分析仪（美国 TA 公司） ，测试条件：温度范围为室温（35℃开始记 录）～1000℃、 、升温速率 10℃、自然对流空气气氛。 2）热分析步骤：①启动计算机,打开差热分析程序；②将三氧化二铝和草酸钙样品放进炉子，降下炉 体，点击开始试验；③温度范围为室温～1000℃、升温速率设为 10℃/min，程序开始自动测量温度和温差 的变化，当温度升至 1000℃、 ，停止实验，保存实验数据转换实验结果为 excel 格式；④关闭仪器和电脑， 整理实验台。 3、草酸钙差热结果及讨论 为了测定草酸钙的热分析特征，在 SDT-Q600 型示差量热分析仪（美国 TA 公司）上，温度范围为室 温（35℃开始记录）～1000℃、升温速率 10℃、自然对流空气气氛条件下，测定了合成草酸钙的热分解曲 线。结果如图 1 所示。
热重法分析实验报告
现代分析测试技术实验报告实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热姓名： 学号： 专业：有机化学实验日期：2017.10.10 指导老师： 成绩：一、实验目的：1、掌握热重分析法的一般原理；2、了解热重分析使用方法；3、掌握热分析谱图的解析方法。
二、工作原理：1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。
2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。
3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。
三、实验仪器和药品：1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm 的氧化铝坩埚2、主要试剂：CaC 2O 4·H 2O四、实验操作步骤：1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象；2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关；3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ；4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃；5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚；6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。
材料现代研究方法(16TG-DMTA)
动态力学热分析（DMTA）：在程序控温下，测量 物质在振动负荷下的动态模量和（或）力学损耗与 温度关系的技术。
扭辫分析（TBA）：将试样涂覆于一根丝辫上，在 程序控温下，在一种特殊条件下进行测量的动态力 学热分析。
特点：
所需试样量少而获得的信息丰富； 研究材料结构－分子运动－加工与应用的有效手段； 动态测量结果； 能同时测定材料静态粘弹性，如应力松弛和蠕变等。
Mass loss / %
Plasticizer mass loss: - 13.10 %
DTG % / min
FT(IR23g0a癈s )cell
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在仅有自身重力条件下体积或长度变化各种类型相变固线胀系数玻璃化转变温度软化温度热变形温度1502500膨胀或收缩dil原理测量试样原子或分子对热能引起的变化的响应包括晶体结构晶格振动及物理和化学状态的改变热膨胀曲线dil应用范围可广泛应用于陶瓷材料金属材料聚合物建筑材料耐火材料复合材料等
热重法 Thermogravimetry, TG
形变模式： (a)剪切 (b)三点弯曲 (c)双悬臂梁 (d)单悬臂梁 (e)拉伸 (f)压缩（软材料）
各种形变模式使用的材料
形变模式
适用材料
拉伸
橡胶（Tg以上）；塑料薄膜
压缩
橡胶、软泡沫塑料（Tg以上）
剪切
凝胶、橡胶、软泡沫塑料（Tg以上）
单/双悬臂梁 塑料、橡胶、复合材料、金属，但 不包括因脆性而无法夹持的材料
实验六差热分析草酸钙的热分解过程
实验六差热分析草酸钙的热分解过程实验目的：通过差热分析法研究草酸钙的热分解过程，了解其热分解行为及温度范围。
实验原理：差热分析法是一种通过测量样品与参比样品在相同条件下的温度变化差值来研究样品热分解行为的方法。
差热分析仪通常由一个样品台和一个参比台组成，样品台放置待研究样品，参比台则放置一个已知热分解行为的参比物质。
通过测量样品和参比的温度差值，我们可以得到样品的热分解过程的信息。
草酸钙是一种常见的无机化合物，它的化学式为CaC2O4、它在加热过程中会发生热分解，生成二氧化碳和CaCO3，反应方程式如下：CaC2O4→CaCO3+CO2实验步骤：1.准备样品：取适量的草酸钙样品，研磨成细粉状。
2.准备参比物质：选择一个已知热分解温度的参比物质，如硝酸铵。
3.将样品和参比物质放置在样品台和参比台上。
4.清除仪器内部空气：将差热分析仪加热至一定温度，将样品和参比物质保持在此温度下一段时间，以除去仪器内部可能存在的水分、氧气等杂质。
5.开始测量：将差热分析仪的加热源加热至一定温度，开始记录样品和参比的温度变化。
6.分析结果：根据样品和参比的温度变化差值，绘制温度差（△T）与温度（T）的曲线图，得到草酸钙的热分解行为信息。
实验结果：根据实验测量得到的曲线图，我们可以得到草酸钙的热分解行为信息。
实验结果显示，在一定温度范围内，草酸钙发生热分解，生成二氧化碳和CaCO3，并伴随着放热反应。
实验结果还可以得到草酸钙热分解的起始温度和终止温度，从而进一步了解其热分解行为的温度范围。
实验讨论：通过差热分析法，我们可以研究样品的热分解行为，了解样品的热稳定性和热分解温度范围，对于草酸钙而言，该实验结果有助于我们了解其热分解特性，并在工业应用和实验室研究中提供参考。
在实验中，我们选择硝酸铵作为参比物质，是因为硝酸铵的热分解温度已知，并且其热分解反应是吸热反应，可以提供一个基准参考。
实验总结：通过差热分析法研究草酸钙的热分解过程，我们可以得到草酸钙热分解行为的信息，如起始温度和终止温度，了解其热稳定性和热分解温度范围。
热重差热连用(TG&DTA)热分析实验预习报告
热重/差热连用（TG/DTA）热分析实验（预习）一、实验原理热重法（TG）是在程序升温下，测量试样的质量与温度的关系的热分析法。
热重分析的原理是靠电磁作用力使因质量变化而倾下的天平梁恢复到原来平衡的位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换系统中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。
通过连续记录质量与温度的变化，就可获得热重曲线TG。
差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物（基准物，是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如α−Al2O3，MgO等）之间的温度差随温度变化的一种热分析方法。
测试时将试样与参比物分别放在两只坩埚内，样品和参比物同时进行升温，当样品未发生物理或化学状态变化时，测它与参比物的温差∆T=0。
当样品发生物理或化学变化而发生放热或吸热时，样品的温度高于或低于参比物温度，产生温差∆T，相应的温差热电势讯号经放大后由微机实时采集，从而可获得DTA曲线。
一般样品产生的放热或吸热转变过程，如晶型转变、结晶与熔融、固化、交联等物理反应以及氧化、降解等化学反应，都会在DTA曲线上表现出放热峰或吸热峰。
而对于玻璃化转变，虽然不伴随放热和吸热现象，但由于比热容发生变化使升温过程中所需热量发生变化，在DTA曲线上表现为基线的偏移。
热重/差热联用分析是结合TG及DTA的同步分析技术，可同时获得测试样品的重量变化及热效应。
影响TG-DTA联用热分析实验的因素主要有以下三点：a)升温速率的影响：升温速率是一个重要的程序变量，对热重曲线有明显的影响。
提高升温速率是TG曲线向高温推移，升温速率越大，炉壁与试样温度梯度增加，导致热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度偏高。
升温速率也是影响差热曲线的重要因素。
一般当升温速率提高时，DTA曲线的峰温上升，峰面积与峰高也有一定上升，尤其对于高分子转变的松弛过程（如玻璃化转变），升温速率的影响更大。
b)样品因素：试样的用量、粒度和形状以及装填方式都会影响热重曲线。
实验七_热重分析仪(TGA法)测定草酸钙的热分解曲线
实验七：热重分析仪（TGA法）测定草酸钙的热分解曲线（理工楼114）一、实验目的：1. 熟悉热重分析仪的基本结构和工作原理2. 了解热重法分析物质成分的原理二、实验原理：当物质受热分解时，不同物质的分解温度和失重量也有所不同。
如一水合草酸钙受热分解在约220-400℃时以草酸钙形式存在，在约520-780℃时以碳酸钙形式存在，在830℃以上以氧化钙形式存在。
而二水合草酸镁在150℃即分解，在520-780℃时已以氧化镁形式存在。
利用物质的这一特性，可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。
以钙镁草酸盐混合物为例，对其进行热重分析，可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。
设x，y分别为混合液中钙和镁的质量，m和n分别为试样在600℃（MgO+CaCO3）和900℃（MgO+CaO）时由热重曲线测得的质量，则有：x•MCaCO3/MCa + y•MMgO/MMg = m （1）x•MCaO/MCa + y•MMgO/MMg = n （2）式中MCaCO3，MMgO，MCaO分别为CaCO3，MgO，CaO的化学式量，MCa，MMg分别为Ca和Mg的原子量，通过测量m，n即可算出钙、镁的含量。
三、样品：草酸钙标准品不经过处理，直接使用。
四、仪器与试剂1．TA Instrument 公司TGA Q50热重分析仪。
2．已制备好的样品3．金属铂盘，镊子，小勺五、实验步骤（下述内容随堂修改）1. 通气根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到一定压力（？Mpa）.2．开机依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关。
3．调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。
4．天平调零按TGA-50控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口（注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中，在打开炉子操作时，一定要将样品托板拨至热电偶下），用镊子取一只空坩埚小心放入白金样品吊篮内，移开样品托板，按键升起炉子，待天平稳定后，调节控制面板上平衡钮及归零键，仪器自动扣除坩埚自重。
草酸钙加热分解方程式
草酸钙加热分解方程式全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：草酸钙是一种常见的无机盐，化学式为Ca(C2O4)。
它在加热过程中会发生分解反应，产生碳酸钙、一氧化碳和水的反应方程式如下：Ca(C2O4) → CaCO3 + CO + H2O草酸钙在加热过程中会发生分解反应，经历化学变化，产生不同的产物。
这个反应是一个典型的热分解反应，也是学习化学的经典实验之一。
当草酸钙被加热到一定的温度时，它会分解成碳酸钙、一氧化碳和水。
这个反应是一个吸热反应，需要一定的能量来提供反应所需的活化能。
在实验室中，我们可以利用这个反应来检验草酸钙的纯度和其它化学性质。
通过观察产物的生成情况和收集产生的气体来判断草酸钙的化学性质。
草酸钙的热分解反应是一个比较简单的反应，但却包含了许多化学知识。
在这个反应中，我们可以看到化学键的断裂与重组过程，了解不同化合物之间的相互作用。
除了实验室中的应用，草酸钙的热分解反应还在许多工业生产过程中发挥着重要作用。
在冶金和矿石加工过程中，可以利用这个反应来处理一些含钙的废物和副产物，从而减少环境污染和资源浪费。
草酸钙的加热分解反应是一个重要的化学实验和工业应用领域中的一种常见反应。
通过学习和理解这个反应，我们可以更深入地了解化学反应的原理和规律，为我们的化学学习和工作提供更多的启发和帮助。
希望大家能够在实验中认真操作，认真观察反应过程和结果，从中获得更多有益的知识和经验。
【草酸钙加热分解方程式】文章到此结束。
第二篇示例：草酸钙是一种化学化合物，化学式为Ca(C2O4)2，它是由钙离子和草酸根阴离子组成的盐类化合物。
草酸钙是白色结晶性固体，常用于实验室中的化学实验和工业生产中。
在化学实验中，草酸钙可以通过加热分解来研究其热性质和化学反应。
草酸钙的加热分解是指将草酸钙在高温下分解成氧化钙和一氧化碳的反应。
草酸钙的化学式为Ca(C2O4)2，在加热过程中，草酸根离子被分解成CO2和CO，而钙离子则转化为氧化钙。
综合热分析法测定CaC2O4.H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能
* * 大学综合化学实验报告实验名称综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能学院学生姓名专业学号年级指导教师二〇年月日综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能***(**大学 **学院，**(省) **(市) ******(邮编))摘要：综合热分析方法测量CaC2O4·H2O的脱水、分解反应的质量和热效应，用得到的热重曲线来研究反应过程.实验观察到反应中有三个失重阶段，最后计算了体系变化过程中的一些物理化学参数.关键词：热分析;热重法;差热法;TG;DSC;CaC2O4·H2O0引言热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术.最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重法(TG)、微分热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)等.许多物理化学过程都伴随有热效应.而固-气和液-气体系在反应过程中又可出现固相或液相的质量变化.因此，借助于对其热效应或质量的测量来了解过程的变化，从而解决研究中的一些问题.随着差热-热重方法联用的进展，用它们研究固态或液态反应动力学的工作日渐增多.这种方法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数，给研究者带来很大的方便.近年来随着电子技术的发展使这个方法向微量、快速等方面发展，使用领域也逐渐扩大.0.1 热重分析热重分析是在程序控制下借助热天平连续测定物质受热过程中质量与温度关系的一种实验技术，有助于研究晶体的熔化、蒸发、升华和吸附等性质变化，也常用于研究物质脱水、解离、氧化、还原等过程.热重法实验得到的曲线称为热重(TG)曲线.TG 曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化.这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不1.单臂天平2.别热炉3.热电偶4.保护气体5.尾气出口6.真空系统7.水冷系统8.样品9.炉体升降机构同温度范围内发生的分解产物的挥发.曲线上每一个阶梯都与一个热重变化机理相对应，每一条水平线意味着某一化合物在当前条件下的稳定存在.阶梯的垂直高度，定量反应出变化过程中的质量改变值[1].0.2 差热分析和差示扫描量热分析差热分析（DTA ）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化.当试样发生热效应(熔化、分解、相变等)时，试样实际温度与程序升温所控制的温度会有差异这就需要一定的时间来建立零温度差，此时，何用差示扫描量热法可以更准确地测定热量数值变化.差示扫描量热分析（DSC ）记录地则是在二者之间建立零温度差所需地能量随时间或温度地变化.差热分析和差示扫描量热分析所得到的谱图或曲线常画成在恒定加热或冷却的速率下随时间或温度变化的形式，其横坐标相应于时间或温度，作差热分析测量时，纵坐标为试样与参比物之温差，而作差示扫描量热分析时，纵坐标为试样池与参比池之功率差（d ΔC/dt ）.凡是有热量变化的物理和化学现象都可以借助于差热分析或差示扫描热分析的方法来进行精确的分析，并能定量地加以描述.本实验分析草酸钙的热分解过程，发生了如下三步：()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g ⋅−−→+△()()()243CaC O s CaCO s CO g −−→+△()()()32CaCO s CaO s CO g −−→+△1 实验部分1.1 试剂及仪器Ca 2C 2O 4·H 2O 、N 2、STA 449F3热分析仪、恒温水浴. 1.2 实验内容打开恒温水浴、STA 449F3主机与计算机电源.在水浴与热天平打开2～3小时后，可以开始测试，如果配有低温系统，打开冷却控制器CC200电源，打开电脑中的操作软件.调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流速.参比使用空坩埚，参比物与样品使用相同的坩埚且参比物坩埚应置于传感器的后方. 进入测量运行程序，选文件菜单中的打开选项，打开所需的测试基线进入编程文件.选择测量模式，输入识别号、样品名称与样品质量.选择标准温度校正文件和标准灵敏度校正文件后，仪器开始测量直到测量结束.2 数据处理实验得到差示扫描量热曲线(DSC)、热重曲线（TG ）和升温曲线等.现由TG 曲线计算脱水及分解各步反应所失重量百分数，并与理论值相比较，如下：化学反应过程百分失重测量值百分失重理论值()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g ⋅−−→+△12.21% 12.33% ()()()243CaC O s CaCO s CO g −−→+△18.18%19.18%()()()32CaCO s CaO s CO g −−→+△29.93% 30.14%表一 各步反应过程所失重量百分数这些数据显示了试样在不同温度范围内发生的各个过程中，挥发组分的挥发量，测量值与理论值差距不大.下面由DSC 曲线计算过程中的热效应化学反应过程焓变J/g 理论吸热量kJ/mol()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g ⋅−−→+△372.0 136.9 ()()()243CaC O s CaCO s CO g −−→+△215.1 300.2 ()()()32CaCO s CaO s CO g −−→+△902.6275.5表二 各步反应过程的热效应实验得到的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段，相应地DSC 曲线有三个吸热峰.分别对应失去结晶水与C 2O 42-和CO 32-的分解过程.3 讨论3.1 影响热分析的因素主要有：1.试样因素，如颗粒尺寸，热传导性，试样重量，试样化学成分和晶体结构，试样空隙度和表面特性等；2.条件因素，如试样装填状况，试样稀释情况，加热或冷却速度，环境气氛、压力、流量，参比材料等；3.仪器因素，如炉子的形状和尺寸，坩埚材料、形状、尺寸，坩埚和热电偶接触情况等.4.挥发物的再次冷凝[2]等其它因素. 3.2 DSC 曲线第二个峰向下DSC 曲线的第二个峰有时会出现与文献值方向相反的情况，即出现放热过程，这主要是由于在第二个峰处的过程为CaC 2O 4 分解为CaCO 3并放出CO ，放出的CO 与N 2中带有的O 2反应放出热量，这个热量要比CaC 2O 4 分解为CaCO 3所吸收的热量要大，所以便出现了与文献上相反的峰.3.3 TG 曲线开始阶段上升在温度刚开始升高，物质还未发生变化前，TG 曲线应该是水平的，但实际上是一条向上斜的线，原因是N 2气在升温过程中密度减小，天平在N 2中受到的浮力也减小，表现在天平上就相当于反应物质量增加，导致曲线上斜. 参考文献：[1] 邱金恒,高卫等.氮气氛下CaC 2O 4·H 2O 热分解过程的综合研究[J].广西师范大学学报,2003. [2] 张仲礼,黄兆铭,李选培.热学式分析仪器[M]. 北京:机械工业出版社,1984. [3] 陈镜泓,李传儒编,热分析及其应用[M],科学出版社,1985. [4] 神户博太郎著,刘振海等译.热分析[M]. 北京：化学工业出版社.[5] 日本化学会编,无机化合物合成手册[M],第三卷,北京:化学工业出版社,1988. [6] 徐国华,袁靖等编,常用热分析仪器[M],上海科技出版社. [7] 李余增主编,热分析[M],清华大学出版社.[8] 胡小安, 管春平, 王浩华. 热分析的现状及进展[J]. 楚雄师范学院学报,2005.。
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版）, 1988, (3): 11-15
实验结果要求
（1） 30-900 ℃范围内CaC2O2· H2O出现两个吸热峰、一 个放热峰。 （2） 30-100 ℃是否出现的异常放热峰？对其进行解释。
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参考文献
[1] 刘生福. 从一个DTA 曲线得到草酸钙脱水反应的 反应级数和活化能的方法. 湖北大学学报（自然科学版）, 1987, (1): 120-123 [2] 刘华卿. DTA 基线的化学吸附效应—水合草酸钙 差热分析中异常峰的探讨.江西师范大学学报（自然科学
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物理化学开放实验
CaC2O2· H2O的热分解 反应研究
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实验技能训练要点
差热分析仪的使用、差热图谱的解析、 异常峰的探讨（巩固训练 ）。
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实验提示
由于CaC2O2· H2O含有结晶水和草酸根，并且为
碱土金属盐，不稳定，加热容易分解。请参考文献 [ 1, 2], 通过差热分析获得CaC2O2· H2O热分解反应 方 University
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实验内容
（1） 查阅文献处理样品CaC2O2· H2O和参比样α-A12O3。 （2）确定样品和参比样的称取质量。 （3）确定升温速率。 （4）对CaC2O2· H2O进行差热分析，并定性解释所得的 差热图谱； （5）脱水反应的反应级数和活化能。
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