热重分析和差热分析报告
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线,即DTA曲线。
热重分析法
• 分析原理 • 仪器装置 • 影响因素 • 应用
基本原理
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外,往往有 质量变化,其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成 和结构密切有关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量 变化的特点,可以区别和鉴定不同的物质。
• 热重分析法(TG):在程序控制温度下,测量物质的质量与 温度变化关系的一种技术。 TG曲线记录的是质量-温度, 质量保留百分率-温度或失重百分率-温度的关系。
• 试样S与参比物R分别装在两个坩埚内。在坩埚 下面各有一个片状热电偶,这两个热电偶相互反
接。对S和R同时进行程序升温,当加热到某一温 度试样发生放热或吸热时,试样的温度TS会高于 或低于参比物温度TR产生温度差△T,该温度差 就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给
差热放大器,经放大后输入记录仪,得到差热曲
2)等压质量变化测 定
4.尺寸 10)热膨胀法
3)逸出气体检测
EGD 5.力学特 11)热机械分析
TMA
性
4)逸出气体分析
EGA
12)动态热机械分析 DMA
5)放射热分析
6.声学特 13)热发声法 性
6)热微粒分析
14)热声学法
2.温度 7)加热曲线测定
7.光学特 15)热光学法 性
8)差热分析
DTA 8.电学特 16)热电学法 性
点、材料的使用寿命测定。 5、材料的力学性质测定:抗冲击性能、粘弹性、弹性模量
、损耗指数和剪切模量等的测定。 6、环境监测:研究蒸汽压、沸点、易燃性等。
差热分析法(DTA) ( Differential Thermal Analysis)
定义:在程序控制温度下,测量物质和参比物之间 的温度差与温度关系的一种技术。
当试样发生任何物理(如相转变、熔化、结晶、升 华等)或化学变化时,所释放或吸收的热量使试 样温度高于或低于参比物的温度,从而相应地在 DTA曲线上得到放热或吸收峰。
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定,差热分析DTA是 将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热 或冷却,将两者间的温度差对时间或温度作记录 的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样表示的 :纵坐标是试样与参比物的温度差Δ T,向上表示 放热反应,向下表示吸热反应,横坐标为T(或t ),从左到右增加。
9.磁学特 17)热磁学法 性
热分析应用类型
1、成份分析:无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分 析以及它们的相图研究。
2、稳定性测定:物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 3、化学反应的研究:比如固-气反应研究、催化性能测定、
反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 4、材料质量测定:如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里
dm/dt = f ( T或t )
不同点
TG与DTG:信号 处 理方式不同。 曲线:台阶与峰 形; 原理:共性。 DTG:分辨率提 高;信息多。
DTG曲线的优点
能度T准e和确反反应映终出止起温始度反T应f 。温度Ti,达到最大反应速率的温 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应,DTG比TG分
• 动态法又称非等温热重法,分热重分析和微商热重分析。 热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下,测定物质 质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析 (derivative thermogravimetry,DTG),它是记录热重曲线 对温度或时间的一阶导数的一种技术。由于动态非等温热 重分析和微商热重分析简便实用,又利于与DTA 、DSC等 技术联用,因此广泛应用在热分析技术中。
1)测量的参数必须是一种“物理性质”,包括质 量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特 性、电学及磁学特性等。 2)测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数 关系。 3)测量必须在程序控制的温度下进行.
热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
分析技术名称
简
质
称
1.质量 1)热重法
TG 3.热焓 9)差示扫描量热法 DSC
物质在温度变化过程中,常常伴随宏观物理、化学等性 质的变化,宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化,可以对物质进行定性、定量 分析,从而实现对物质的结构鉴定,为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
热分析需满足三个条件
• 适合热重分析的反应:±Δm
Ag2CrO4 → O2↑ + Ag + AgCrO2
吸附水挥发 质量恒定 失重
定量分析:组成不同,质 量变化不同。
获取信息:热稳定性、抗 热氧化性、吸附水、结晶 水、脱水速率、干燥条件、 热分解等相关信息。
• 微商热重法(DTG):记录质量变化速率与温 度的关系,即将质量对温度求导。
辨率更高。 DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量,较TG
能更精确地进行定量分析。 能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dw/dt)数据
。 DTG与DTA具有可比性,通过比较,能判断出是重量变
化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。
热分析方法
一:热分析法概述 二:差热分析法(DTA) 三:热重法(TG)
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行 分析的总称。根据国际热对热分析法的定义:热分析是在 程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一门 技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷 却,所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、 尺寸、机械、电学、声学及磁学性质等。
m = f ( T或t )
热重分析法包括静态法和动态法两种类型
• 静态法又分等压质量变化测定和Байду номын сангаас温质量变化测定两种。 • 等压质量变化测定又称自发气氛热重分析,是在程序控制
温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关 系的一种方法。该方法利用试样分解的挥发产物所形成的 气体作为气氛,并控制在恒定的大气压下测量质量随温度 的变化,其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰 。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温 度关系的一种方法。该法每隔一定温度间隔将物质恒温至 恒重,记录恒温恒重关系曲线。
热重分析法
• 分析原理 • 仪器装置 • 影响因素 • 应用
基本原理
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外,往往有 质量变化,其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成 和结构密切有关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量 变化的特点,可以区别和鉴定不同的物质。
• 热重分析法(TG):在程序控制温度下,测量物质的质量与 温度变化关系的一种技术。 TG曲线记录的是质量-温度, 质量保留百分率-温度或失重百分率-温度的关系。
• 试样S与参比物R分别装在两个坩埚内。在坩埚 下面各有一个片状热电偶,这两个热电偶相互反
接。对S和R同时进行程序升温,当加热到某一温 度试样发生放热或吸热时,试样的温度TS会高于 或低于参比物温度TR产生温度差△T,该温度差 就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给
差热放大器,经放大后输入记录仪,得到差热曲
2)等压质量变化测 定
4.尺寸 10)热膨胀法
3)逸出气体检测
EGD 5.力学特 11)热机械分析
TMA
性
4)逸出气体分析
EGA
12)动态热机械分析 DMA
5)放射热分析
6.声学特 13)热发声法 性
6)热微粒分析
14)热声学法
2.温度 7)加热曲线测定
7.光学特 15)热光学法 性
8)差热分析
DTA 8.电学特 16)热电学法 性
点、材料的使用寿命测定。 5、材料的力学性质测定:抗冲击性能、粘弹性、弹性模量
、损耗指数和剪切模量等的测定。 6、环境监测:研究蒸汽压、沸点、易燃性等。
差热分析法(DTA) ( Differential Thermal Analysis)
定义:在程序控制温度下,测量物质和参比物之间 的温度差与温度关系的一种技术。
当试样发生任何物理(如相转变、熔化、结晶、升 华等)或化学变化时,所释放或吸收的热量使试 样温度高于或低于参比物的温度,从而相应地在 DTA曲线上得到放热或吸收峰。
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定,差热分析DTA是 将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热 或冷却,将两者间的温度差对时间或温度作记录 的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样表示的 :纵坐标是试样与参比物的温度差Δ T,向上表示 放热反应,向下表示吸热反应,横坐标为T(或t ),从左到右增加。
9.磁学特 17)热磁学法 性
热分析应用类型
1、成份分析:无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分 析以及它们的相图研究。
2、稳定性测定:物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 3、化学反应的研究:比如固-气反应研究、催化性能测定、
反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 4、材料质量测定:如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里
dm/dt = f ( T或t )
不同点
TG与DTG:信号 处 理方式不同。 曲线:台阶与峰 形; 原理:共性。 DTG:分辨率提 高;信息多。
DTG曲线的优点
能度T准e和确反反应映终出止起温始度反T应f 。温度Ti,达到最大反应速率的温 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应,DTG比TG分
• 动态法又称非等温热重法,分热重分析和微商热重分析。 热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下,测定物质 质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析 (derivative thermogravimetry,DTG),它是记录热重曲线 对温度或时间的一阶导数的一种技术。由于动态非等温热 重分析和微商热重分析简便实用,又利于与DTA 、DSC等 技术联用,因此广泛应用在热分析技术中。
1)测量的参数必须是一种“物理性质”,包括质 量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特 性、电学及磁学特性等。 2)测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数 关系。 3)测量必须在程序控制的温度下进行.
热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
分析技术名称
简
质
称
1.质量 1)热重法
TG 3.热焓 9)差示扫描量热法 DSC
物质在温度变化过程中,常常伴随宏观物理、化学等性 质的变化,宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化,可以对物质进行定性、定量 分析,从而实现对物质的结构鉴定,为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
热分析需满足三个条件
• 适合热重分析的反应:±Δm
Ag2CrO4 → O2↑ + Ag + AgCrO2
吸附水挥发 质量恒定 失重
定量分析:组成不同,质 量变化不同。
获取信息:热稳定性、抗 热氧化性、吸附水、结晶 水、脱水速率、干燥条件、 热分解等相关信息。
• 微商热重法(DTG):记录质量变化速率与温 度的关系,即将质量对温度求导。
辨率更高。 DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量,较TG
能更精确地进行定量分析。 能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dw/dt)数据
。 DTG与DTA具有可比性,通过比较,能判断出是重量变
化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。
热分析方法
一:热分析法概述 二:差热分析法(DTA) 三:热重法(TG)
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行 分析的总称。根据国际热对热分析法的定义:热分析是在 程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一门 技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷 却,所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、 尺寸、机械、电学、声学及磁学性质等。
m = f ( T或t )
热重分析法包括静态法和动态法两种类型
• 静态法又分等压质量变化测定和Байду номын сангаас温质量变化测定两种。 • 等压质量变化测定又称自发气氛热重分析,是在程序控制
温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关 系的一种方法。该方法利用试样分解的挥发产物所形成的 气体作为气氛,并控制在恒定的大气压下测量质量随温度 的变化,其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰 。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温 度关系的一种方法。该法每隔一定温度间隔将物质恒温至 恒重,记录恒温恒重关系曲线。