无氰碱性镀铜工艺实践
EB-ultra-cu超级无氰碱性镀铜
E-Brite Ultra Cu 超级无氰碱性镀铜工艺一性能及优点E-Brite Ultra Cu是世界上领先的无氰化物，无焦磷酸盐的碱性镀铜工艺。
其镀层的分散能力和覆盖能力均超过氰化物镀铜。
E-Brite Ultra Cu是无氰化物碱性镀铜的最加选择。
此铜膜可以直接电镀在以下金属基体上：钢铁，铜及铜合金，不锈钢，锌化后的铝及铝合金，化学镍，氨基磺酸镍，锌合金及锌铸件。
此工艺适合于挂镀和滚镀，即可做预镀铜又可镀厚铜。
当使用E-Brite Ultra Cu镀液时，无需预镀铜，使用一个电镀铜槽即可。
E-Brite Ultra Cu可以应用在装饰性电镀上：如用于钮扣，灯具及建筑五金器件的镀铜，此铜膜经氧化，染色后，镀件会取得极具吸引力的仿古效果。
E-Brite Ultra Cu镀液无需碳酸盐冻沉降处理，镀液中不含强的络合剂。
其浓缩液经去离子水稀释后即可使用。
E-Brite Ultra Cu铜膜的结晶晶粒尺寸小，镀层平滑，密致且柔软，无孔隙。
此铜膜与基体有极佳的结合力，而且其分散能力和覆盖能力均超过氰化物镀铜和硫酸盐镀铜。
这一优点在滚镀中表现得尤其显著。
E-Brite Ultra Cu铜膜的晶粒小于氰化物铜膜，密度大于氰化物铜膜。
这一性能使此工艺在镀钢铁热处理遮盖铜膜上，应用广泛。
此致密的铜膜用做镍、铬的打底膜时，可增强整个镀件的抗蚀性，及镍膜的深度覆盖能力。
E-Brite Ultra Cu铜膜的柔韧性，柔软性均高于氰化物铜膜及硫酸盐铜膜。
此性质提高了铜膜与基体的结合力，提高了整个镀件的抗蚀性及抗热冲击性。
此铜膜的纯度极高。
镀层在焊接，铅锡电焊，及真空操作时，不会释放出杂质物。
E-Brite Ultra Cu镀液即经济，又易操作。
镀液中的铜可直接来自铜阳极。
铜阳极具有100％的电流效率。
镀液只需定时，定量地加入E-Brite U;tra Cu-E 单一维护添加剂，即能保持正常运作。
E-Brite Ultra Cu镀液极其稳定，效率高，电流密度宽。
无氰镀铜工艺设计
无氰镀铜工艺设计20世纪70年代中期曾推出了焦磷酸盐镀铜、硫酸盐镀铜、乙二胺镀铜的等电镀方式。
但是这些工艺都存在不足或欠缺。
近年来，为了从源头削减有毒有害物质，保护环境，减少剧毒氰化物危害，取消剧毒的氰化物电镀又提上了日程，各种环保型的绿色电镀工艺被提升到很高的位置，无氰镀铜作为一个有代表性的课题又被重视起来。
1 总体思路本工艺设计从实际需求出发，以掌握的理论知识为基础，从主络合剂的选择入手，和主盐一起组成基础配方。
对基础配方进行试验，摸索最佳成分比例，寻找能提高镀液性能的氧化剂、添加剂、辅助络合剂等。
确定工艺参数，进行批量试生产，形成工艺文件指导生产。
2 基本原理铁基体上电镀铜有两方面难点：一是铁的钝化难处理，铁在空气、水及各种介质中，由于热力学不稳定性，其表面处于一种相对钝化状态。
基体与镀层结合不牢，是这一钝化现象的宏观表露；二是铁对铜的置换难以解决，由于存在反应：Fe+Cu2+→Cu+Fe2+，铁基金属在溶液中很容易附着上一层结合力较差的置换铜层，然后在这样疏松的铜层上电镀，整个镀层的结合力自然难以保证。
在氰化镀铜液中，络合剂是氰化钠，溶液中以[Cu（CN）2]-、[Cu（CN）3]2-、[Cu（CN）4]3-形式存在，由于CN-具有很强的络合能力及还原性，溶液中铜基本上是以络合物的形式存在，即使有少量的铜离子也是以一价铜离子存在。
所以溶液中不会发生Cu2+的置换反应，加上CN-的强力去污和活化能力，这样镀层结合力很容易得到保证。
试验主要针对这两点，加强活化，确保以活化的状态进入镀液来避免钝化的产生。
使用合适的络合剂对Cu2+充分络合，形成电位较低的络合物，避免置换的发生，利用辅助络合剂对极少的游离的Cu2+进行辅助络合，从而使结合力得到了保证。
3 基础配方及试验条件通过查阅相关资料[1～3]结合试验经验得出基础配如表1所示。
这种配方比例及条件存在着结合力、稳定性差等问题需进一步改进。
4 基础配方反映出的问题及解决方法4.1 结合力差由于无氰镀铜溶液中普遍存在Cu2+，钢铁零件进入槽液时，电镀未开始就附着上一层置换的结合力差的薄铜层，然后再在这层结合力差的铜层上电沉积电镀层，整个镀层结合力不好。
钢铁基体上的碱性光泽无氰镀铜[用配位剂AZO—b的改进篇]
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钢 铁 基 体 上 的碱 性 光 泽 无 氰 镀 铜
［ 配位 剂 Ａ Ｏ—ｂ的 改进 篇 ］ 用 Ｚ
王瑞祥
（ 汉 风 帆表 面 工程 有 限 公 司 ， 北 武 汉 ，３ ０ ５ 武 湖 ４０１）
摘
要
研 究 了钢铁基 体上碱性光泽无氰镀 铜工 艺 ， 绍 了配位剂 Ａ Ｏ—ｂ的合成 。运 用该 工艺镀层 结合力好 。 介 Ｚ
过 了 ６ 。从 ９ ０年 ０年代 开始 ， 特别 是本 世 纪初 ， 手 着 研 究 无氰 镀 铜 ， 时能 打 上 句 号 ， 人 认 为 还 是 何 本
电情况下往往可以得到不会 出现气泡 的镀层 ， 但开 水一煮， 气泡又出现了。 在镀铜 配方 中 的硫 酸盐 和氰化 物 ， 是无 机 都
Q235无氰化镀铜工艺研究
Q235无氰化镀铜工艺研究摘要：建立了以硫酸铜为主盐、次磷酸钠为还原剂并添加其它混合络合剂为主要镀液组成的碱性还原镀铜体系，优化了其工艺配方，并探讨了各因素对沉积速度的影响规律。
关键词：Q235 化学镀铜工艺研究目前，我国对于钢铁基体的镀覆，除部分出口产品及高档产品采用镍底镀层外，绝大多数厂家仍采用氰化镀铜及其闪镀。
氰化物是一种极其剧毒的化学药品，排放含氰废水会严重污染江河和大气，还可能毒害牲畜、水生物，甚至毒害微生物，从而破坏水质的自净化过程。
按规定，允许排放废水的含氰量不应超过一千万分之一，饮用水允许含量不应超过一亿分之一[1]。
另外剧毒的氰化物对操作工人的健康危害也很大，长期接触会造成慢性中毒病症。
随着对环保认识的不断深入，电镀行业中的落后工艺将被淘汰，开发环保型、铁铜界面结合力强的镀层新工艺以取代氰化镀铜，是我国电镀行业迫切需要解决的关键问题之一[2]。
本文介绍一种在钢铁基体上替代氰化镀铜的清洁工艺，其设备简单，成本低廉，无污染，具有一定的推广应用价值。
一、氰化镀铜的替代方法铜具有良好的导电性及导热性，质软且容易抛光，易于加工。
铜镀层是防止渗碳、渗氮的优良镀层，在特定的情况下，镀铜钢铁件可用来代替铜零件，以节约有色金属。
铜与铁之间的电极电位差较大，置换反应速度较快，铜离子不易沉积在铁基体表面上，另外置换镀铜层较薄，一般只有几个纳米，不能满足后续处理要求，因此在钢铁上直接镀铜有一定困难[7-10]。
长期以来一直采用剧毒的氰化镀铜或氰化预镀铜工艺，随着工艺水平的不断发展和进步，目前取代氰化镀铜主要有两种途径，即酸性电镀铜和无公害化学镀铜。
二、无公害化学镀铜工艺实验材料和方法、结果1.实验材料和方法镀件：经化学抛光后的Q235钢片；主要化学试剂：硫酸铜，次磷酸钠等。
主要实验仪器：扫描电镜，电子天平，干燥箱，超级恒温水浴锅，托盘天平，玻璃仪器气流烘干器。
采用称重法测量镀层厚度。
采用涂膏法测定镀铜层的孔隙率[13-15]。
电镀加工：碱性无氰镀铜
电镀加工：碱性无氰镀铜现代电镀网4月5日讯：近年来，研究、开发碱性无氰镀铜来替代有毒的氰化镀铜，已有较多的报道，有的镀液已在生产上应用，取得了一定的成果，目前的工艺虽不能完全取代，但根据清洁生产的要求，最终必须要无氰，因此不断的完善和发展现行的无氰镀铜工艺，是当务之急。
碱性无氰镀铜，采用的是二价铜离子的基础液，可与Cu2+络合的络合剂，除上节所述的焦磷酸镀铜外大致还有如下几种与相应的工艺：一、有机胺作络合剂如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等一类多乙烯多胺类的化合物实例：乙二胺镀铜。
二、缩二脲作络合剂实例：倪步高等，曾在“材料保护”杂志上发表过“缩二脲无氰碱性镀铜”，研究报告认定这类镀液稳定性较好，配槽成本低，可以在钢铁上直接电镀。
配方：12硫酸铜(CuS04·5H20)15g／L～25g／L 30g／L～50g／L 缩二脲30g/L～40g／L40g／L～50 g/L1Ⅱ氢氧化钠(NaOH)30g/L～50g／L 60g／L～80g/L甘油8ML～10ML8ML～10ml硝酸钾(KN0，)40g／L～50g/L柠檬酸钠30g／L～40g/L温度室温室温阴极电流密度／A·dm-2 0．5～1．5 冲击3～4正常2～3时间／min0．5～2．0至需要厚度电源波形单相半波配方l适用预镀铜，配方2可用于预镀也可用于加厚镀铜。
镀液配制时需用热的碱液(pH值l2—13)来溶解缩二脲，再将溶解后的硫酸铜，用稀的氢氧化钠调到pH值8～9，生成氢氧化铜沉淀，用水清洗沉淀数次以除去硫酸根，然后将沉淀用缩二脲溶解，最后加入其他原料。
三、有机膦酸镀铜有机膦酸类络合剂中，磷原子之间是通过有机基团耦合连接的，因此相对稳定，如羟基乙叉二膦酸(HEDP)、乙二胺四甲叉膦酸(DMP)、氨三甲叉膦酸(ATMP)等。
实例：南京大学配位化学研究所庄瑞舫教授研制的CuR-1型添加剂的HEDP直接镀铜新工艺，生产厂实践结果表明，无需预镀工序就可获得结合力良好的细致的半光亮镀层，镀液成分简单稳定，操作维护方便，镀液覆盖能力优于氰化镀铜，加入CuR-1型的添加剂后，克服了原HEDP镀铜工艺的允许阴极电流密度范围(Dk)较窄的缺点。
碱性无氰预镀铜技术的应用
碱性无氰预镀铜技术的应用铜是电镀单金属中应用最广泛的镀种之一，绝大多数电镀厂的铜镍铬电镀工艺采纳氰化镀铜打底，氰化镀铜也是锌合金件电镀铜镍铬层的唯一有效打底铜工艺。
氰化镀铜以镀层结晶细致、结合力强、镀液均镀力量高、整平性好、稳定性高、工艺简洁、前处理要求低等特点被广泛使用，但氰化镀铜含有氰化物，毒性大，危害操健康，给生产带来重大平安隐患，也给环境与生态带来巨大破坏。
因此，讨论无氰预镀铜替代工艺是建设资源节省型与环境友好型社会、大力进展循环经济的一项重要措施。
1现状分析2023年6月全国人大常委会通过了《中华人民共国清洁生产促进法》，2023年又通过了《******循环经济促进法》，这些法规要求强制或限期淘汰落后的氰化电镀工艺，而全国现有电镀生产厂1.5万多家，基本上都采纳氰化预镀铜打底，按每个厂家拥有氰化预镀铜液1000L计算，全国需替代的量则为1.5107L，因此，开发取代氰化镀铜工艺的讨论迫在眉睫。
从20世纪七、八十年月开头，各国电镀工作就已开头着手非氰电镀工艺的讨论与开发，国内最早是20世纪七十年月以武汉材料爱护讨论所为代表的焦磷酸盐镀铜、南京高校化学系络合物讨论所与邮电部无氰电镀攻关组的HEDP镀铜，以及其它的乙二胺、缩二脲、三乙醇胺、柠檬酸盐镀铜等。
当时有的单位还采纳浸铜工艺，近几年国内开发了多种无氰预镀铜工艺，如陈春成的2023A、张梅生的TB33、广州二轻所的BH580、HK280、广州三孚的SF638、江苏梦得的PPCU 以及国外引进的SurTec864。
但是各同类工艺都存在不同程度的缺陷主要是结合力差、阳极溶解性差、镀层长毛刺、工艺范围窄、溶液稳定性差、且废水处理困难，许多电镀厂家建立无氰预镀铜生产线后由于这些问题又被迫下马，造成工艺的反复。
针对这些问题我们从2023年起开头研制与开发新型无氰预镀铜工艺，2023年底通过工厂鉴定并开头批试生产，2023年通过了中国兵器集团总公司组织的技术验收，于2023年9月通过湖南省科技厅组织的技术鉴定和湖南省经信委组织的新产品鉴定。
无氰镀铜的实验研究与生产应用进展_一_
无氰镀铜的实验研究与生产应用进展(一)袁诗璞（成都市机投镇会所花园A3–02–202，四川成都 610045）摘 要：分析了基于硫酸盐光亮酸性镀铜体系的钢铁件浸镀铜工艺工业化应用的不可行性，以及浸镀与电沉积相结合的酸性镀铜工艺的特点。
介绍了酸铜光亮剂、钢铁件活化原理、无氰碱铜配位剂等研究的最新进展。
指出HEDP无氰碱铜镀液具有化学活化作用，以及预浸能提高镀层结合力。
关键词：无氰镀铜；浸镀；配位剂；活化；预浸中图分类号：TQ153.14 文献标志码：A文章编号：1004 – 227X (2009) 11 – 0017 – 04Advances in experimental study and production practice of cyanide-free copper plating—Part I // YUAN Shi-puAbstract: The unfeasibility of dip plating of copper on iron and steel workpiece from a bright acid copper sulfate bath and the features of acid copper plating process characterized by the combination of dip plating with electrodeposition were analyzed. The latest progress in the studies of acid copper brightener, iron and steel activation principle, and complexing agent for cyanide-free alkaline copper plating were introduced. It is pointed out that cyanide-free HEDP copper plating bath has chemical activation effect and pre-dipping can improve the adhesion of deposit to substrate. Keywords: cyanide-free copper plating; dip plating; complexing agent; activation; pre-dippingAuthor’s address: A3–02–202 Huisuo Residential Garden, Jitou Town, Chengdu 610045, China1 前言取代剧毒氰化电镀势在必行。
TXC1无氰碱性镀铜工艺
TXC1无氰碱性镀铜工艺一、特点TXC1无氰碱性镀铜可以直接镀在钢铁件、黄铜件、锌压铸件（或铝合金经过浸锌的零件）的产品上，镀层结合力良好。
它既可以挂镀，也可以滚镀。
既可以作预镀层，也可以做中间镀层或表面镀层。
镀液成分稳定，工艺范围宽，镀层结晶细致，有良好的延展性，多方面的镀层性能与氰化物镀铜层类似。
二、设备1、温控：加热设备可用不锈钢或钛材。
2、过滤：连续过滤量为每小时2-3倍槽液体积，用5-10μm滤芯。
3、镀槽：镀槽材料用PVC或PP，也可用铁槽内衬PVC软塑。
三、镀液组成TXC1-N电镀浓缩液 30%VoL（20-60%）TXC1-L络合剂 10%VoL（8-15%）（%VoL为体积百分数）镀液中的铜含量：预镀液中控制在3-5g/L之间，中间镀层或表面镀层的镀液中控制在8-13g/L之间。
需要提高镀液中铜含量时，可适当增加阳极面积，使其在电镀过程中逐渐升高。
pH 8.8-9.3(用10%H2SO4调低pH或用40%KOH调高pH)温度 35-55℃D k 0.1-1.5A/dm2阳极高纯度电解铜S A:S k 1.5:1四、镀液配制镀槽经彻底清洗，除去残余的原镀液成份及脏物，如原镀槽和其它设备是氰化物镀铜转化过来的，则必需除尽氰化物残余物。
方法是将氰化物镀铜时的镀槽及设备（包括阳极、滚桶及过滤机等）用2%次氯酸钠浸泡2小时然后用水清洗，再用1-2%硫酸清洗，接着用纯水清洗。
配槽时，在干净的镀槽中注入所需体积50%VoL的纯净水，再加入30%VoL 的TXC1-N电镀浓缩液和10%VoL的TXC1-L络合剂溶液，再用40%KOH或10%H2SO4调整pH 至8.8-9.3之间,最后加纯净水至规定体积,由于TXC1产品大多采用纯度比较高的原料制成,所以配制镀液时不必再用双氧水及活性炭处理,也不必进行电解处理,搅拌均匀即可电镀。
五、镀液维护本工艺镀液成份比较稳定，铜离子由阳极在电镀过程中的溶解进行补充，在一般情况下，不必另外添加，也可通过化学分析进行控制，（分析方法附后）当出现铜离子含量逐渐降低时，可以增加一些铜阳极，反之，若出现铜含量逐渐上升时，可以减少一些铜阳极，以保持铜离子含量的稳定。
RC-CU200无氰碱性镀铜工艺
RC-CU200无氰碱性镀铜工艺工艺特点：CU200是我公司引进国外技术最新研制开发的新一代无氰镀铜新工艺，其特点如下：1.无需氰化钠，很适用于钢铁件、黄铜件、铝合金、锌合金工件作底层电镀，结合力强2.镀液稳定可靠，寿命长3.镀液活性强，阴极极化电位大，镀层可加厚，光亮度高，无脆性4.废水处理容易，只需加沉淀剂就可以除去有机物，可达标排放。
溶液组成及操作条件：原材料及操作条件挂镀滚镀纯水600(500-650)毫升/升660(475-625)毫升/升RC-CU200A300(250-350)毫升/升250(200-300)毫升/升RC-CU200B100(80-120)毫升/升90(80-100)毫升/升pH值9.5(9.5-10)9.5(9.5-10)温度50(40-60)℃50(40-60)℃Dk(A·dm-2)1(0.5-1.5)0.6(0.1-0.9) SA:SK 1.5:1 1.5:1阳极轧制高纯铜板轧制高纯铜板时间2－10分钟20－30分钟搅拌阴极移动或空气搅拌(视情况)阴极移动或空气搅拌(视情况)过滤连续过滤连续过滤镀液配制(挂镀，以100L为例)5.镀槽中加入60L去离子水，加人30L200A溶液(内含铜900g)，搅拌。
6.用50%KOH溶液调pH值，控制溶液pH值9.5。
7.加入200B光亮剂10L，搅拌，加去离子水达工作体积，搅拌均匀。
8.加热至工作温度，试镀。
镀液的控制与维护9.200A电镀浓缩液为基础基质提供铜。
在电镀过程中，沉积的铜由阳极侵蚀补充。
带出的复杂药剂由添加200B补充。
一般只在新配槽或镀液功能竭尽时才能添加200A。
镀液中铜含量，挂镀一般维持在8~10g/L，滚镀维持在6~8g/L。
在生产过程中由于镀液的带出损耗和电极过程的损失，可根据化学分析进行补充，每缺少铜lg/L，可补充200A33mL/L。
10.200B补充液中含复杂药剂，它的添加可作为带出的补充和因电化学作用而消耗的量，过少将会引起结合力下降，轻微过量将不会引起什么不良影第1页共2页响。
钢铁件无氰碱性镀铜的配方及工艺研究(doc 11)
钢铁件无氰碱性镀铜的配方及工艺研究摘要：利用霍尔槽技术，对钢铁基件无氰碱性镀铜的配方及工艺进行了研究。
结果表明，在实验的条件下，最佳电镀液的配方和工艺条件为：碱式碳酸铜（56-64g/L）、主络合剂G（236-248g/L）、辅助络合剂Z（29.2-30.0g/L）、PH=7.0-9.0、NaHCO3(12.8g/L)，TB-4:TB-3:TB-Mu=1:1:2、表面活性剂A（1.0-3.0 mL/L）表面活性剂B（1.0-2.0 mL/L）、电流密度（0.01-1.02 A.dm-2），并采用空气搅拌的方式。
该配方工艺设计合理，配制简单，镀层性能良好，有一定的推广和应用价值。
关键词：钢铁基件；无氰电镀铜；络合剂；光亮剂；添加剂；电流密度.长期以来,钢铁基件上镀铜一直采用含氰电镀液镀铜。
由于氰化物剧毒,随着环境问题日益被关注, 氰化物镀铜工艺以受到严格的限制。
2002年6月2日，经国务院批准的国家经贸委会要求必须彻底淘汰含氰电镀，情节严重者要依法追究主要人员责任，其力度之大前所未有。
然而，目前电镀业的形势不容乐观。
当一部分厂家未能找到有效的替代氰化镀铜技术而继续维持氰化镀铜。
其三废已经成为严重危害环境的污染源。
近几年来，乡镇工业发展较快，再加之港、澳、台及国外电镀厂移至我国沿海地区，珠三角一带正成为电镀生产的主要集散地。
[1]本工作以茂名汉山锁业集团的锁件为钢铁件基体，系统研究了无氰碱性镀铜的配方及工艺条件，取得了比较好的效果。
镀层与基体金属间的结合力、平整性、光亮度和抗氧化性等主要性能良好。
镀液的配制简单，组成合理，维护方便，具有一定的维护和应用价值。
1.实验部分1.1仪器设备和药品：1.1.1仪器仪器设备的名称规格或型号生产或代理商霍尔槽 250ml 广州华瑞科学器材公司钥匙片广东茂名汉山锁厂提供整流机 HWY-ⅢA型深圳蓝雅仕达电子电器科技有限公司空气搅拌机广东省台山市先科科学仪器厂霍尔槽试片 100*65mm2广州华瑞科学器材公司磷铜阳极试片 70*63mm2广州华瑞科学器材公司马福炉上海松达电炉修理厂1.1.2药品主要药品有：酸性除油剂（汉山锁厂）、主络合剂G、辅助络合剂Z、TB-4、TB-3、TB-MU、碱式碳酸铜、KOH、盐酸、NaHCO、柠檬酸、表面活性剂A、表3面活性剂B1.2实验方法1.2.1 霍尔槽试验法测定分散能力[2]：电流强度：0.5～3A试验时间：10～15min把阴极试验结果部位分成10个小格,则每个为10*10mm2霍尔槽测定分散能力的阴极试样图形测出1～8号方格中心部位镀层的厚度δ1～δ8，根据下式计算其分散能力：T=（δ1/δ8）*100%式中δi——2～8方格中任选方格的镀层的厚度；δ1——1号方格中镀层的厚度。