对照品溶液稳定性考察方案

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对照品稳定性研究方案

类别：确认方案编号：部门：质量管理部页码：共页，第页对照品稳定性研究确认方案版次：□新订□替代：实施日期：年月日授权：现授权下列部门拥有并执行本方案（复印数：）复印序列号：目录一、概述1 确认目的2 确认依据3 确认计划4 确认职责二、确认准备1、确认所需文件2、确认仪器、人员的检查三、设备一览表四、对照品稳定性考察内容1、稳定性研究的对照品的标识2、对照品溶液配制3、对照品溶液储条件4、测试时间点5、程序和可接受标准5.1 HPLC对照品考察方法5.2紫外分光光度法对照品考察方法5.3 薄层扫描法对照品考察方法5.4 GC对照品考察方法五、验证结果评定与报告六、偏差与变更一、概述1、目的：本方案的目的是为了研究在成品方法中未规定有效期的对照品溶液的稳定性。

2、验证依据目前在药典和质量标准中均未规定对照品溶液的有效期，为保证分析的准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期的情况下我们来研究对照品溶液的稳定性，确定对照品溶液的有效期。

对照品溶液的有效期适用于常规分析方法，我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法。

3 验证时间安排验证时间安排为 2014年01月1日至2014 年10月31日，具体安排如下：4 验证职责4.1验证领导小组职责4.1.1 负责验证管理的日常工作及公司内验证工作总的调度、协调及总结工作；4.1.2 负责验证任务的下达及验证小组的确定；4.1.3 负责验证计划和验证方案审核和批准工作；4.1.4 负责验证报告的评价工作；4.1.5 负责验证周期的确定工作；4.1.6 负责发放验证证书；4.1.7 验证领导小组成员质量负责人、QC主管；4.2、化验室职责4.2.1 仪器QC负责验证方案和报告的起草，负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；QC主管负责方案和报告的审核，并对批准后的验证方案组织实施，参加验证方案的会审、会签；4.2.2 QC负责总结、写出验证报告；4.2.3 QC负责验证实施过程中的检测，并出具检测报告；4.3 验证小组职责4.3.1 负责验证方案起草，并对批准后的验证方案组织实施；4.3.2 负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；4.3.3 负责总结、写出验证报告；4.3.4 验证小组成员二、确认准备1、文件要求2、仪器、试剂和人员检查三、对照品稳定性考察确认内容1、稳定性研究的对照品的标识对所有对照品溶液有效期研究的溶液标签上均注明用于对照品溶液有效期研究。

标准溶液稳定性验证方案

标准溶液稳定性验证⽅案对照品溶液稳定性研究⽅案⽂件类型：⽅法研究编号：⽂件编号：﹡﹡页（）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理：签名：⽇期：1.⽬的：本草案⽬的是为了研究在⽅法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。

2.背景⽬前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分⽅法研究报告中提供对照品溶液的效期）。

因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究⾄少⼀个⽉的时间，来确定对照品溶液的稳定性。

对于对照品溶液的研究适⽤于常规分析⽅法，例如液相，⽓相，薄层，紫外等分析⽅法。

3.稳定性研究：3.1标签所有⽤于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“⽤于对照品溶液效期研究”。

3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析⽅法。

3.3储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），⽤于验证分析前需放置⾄室温。

3.4测试时间点测试时间可以⽤参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。

备注：×=测试点，【×】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC⽅法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制⼀份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品溶液和⽤于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

⽤新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算⽤于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试⽤的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否⼀致。

如果溶液异常（如出现浑浊），或者⾊谱图中出现显著的杂质峰，则停⽌对照品溶液的测试。

在每次分析前，必须⾸先保证系统满⾜⽅法的系统适应性（如重复性，拖尾因⼦，分离度，理论塔板数等等）。

在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。

在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。

3.5.2 UV⽅法……4参考⽂件：《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他⽅法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。

对照品溶液稳定性验证方案

对照品溶液稳定性验证方案为了确保实验数据的准确性和可靠性，科学研究和工业生产中常常需要使用对照品来进行实验验证。

而对照品溶液的稳定性则是保证实验结果准确性的一个重要方面。

本文将介绍一种对照品溶液稳定性验证的方案，以确保实验数据的可靠性。

一、实验目的验证对照品溶液的稳定性，确保实验数据的准确性。

二、实验材料和设备1. 对照品溶液：需验证稳定性的对照品溶液；2. 贮存容器：干净、无杂质的玻璃瓶或塑料瓶；3. 取样工具：滴管、移液管等；4. 实验室常用设备：天平、离心机等。

三、实验步骤1. 准备工作在进行实验前，需对实验材料和设备进行充分的准备。

检查对照品溶液的包装是否完好无损，确保容器密封性良好。

2. 制备样品使用取样工具，从对照品溶液中取出一定量的样品。

可以根据实际需要确定取样量，确保样品的适当性和可重复性。

3. 存储条件将制备好的样品分别存储在不同的条件下，观察并比较其稳定性的差异。

常用的存储条件包括室温、低温和高温等。

根据对照品的性质和使用要求，选择合适的存储条件。

4. 存储时间对于稳定性验证实验，需要设定一定的存储时间。

一般可以选择不同的存储时间段，如24小时、48小时、72小时等。

存储时间的选取应结合实际需要和对照品的特性进行确定。

5. 实验观察在每个存储时间段结束后，观察对照品溶液的外观、颜色、浓度等性质的变化。

可以记录下来或进行拍照，以备后续分析和对比。

6. 数据分析根据观察到的实验数据，对对照品溶液的稳定性进行定性或定量的分析。

可以使用统计学方法进行数据处理，以更加客观地评估对照品溶液的稳定性。

四、实验注意事项1. 选择适当的对照品溶液，确保其代表性和稳定性。

2. 存储容器要保持干净，无杂质，防止对照品污染。

3. 存储条件和时间的选择要合理，根据实际需要进行调整。

4. 在实验过程中，应注意对照品溶液的密封性，防止外界因素的干扰。

5. 在观察实验数据时，要进行准确记录，并进行合理的数据分析。

对照品溶液稳定性研究方案

. .对照品溶液稳定性研究方案文件类型：方法研究编号：文件编号：﹡﹡页（）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理：签名：日期：1.目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。

2.背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。

因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。

对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。

3.稳定性研究：3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研教育资料word. .究”。

3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点备注：×=测试点，【×】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC方法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停教育资料word. .止对照品溶液的测试。

在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。

在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。

在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。

3.5.2 UV方法……4参考文件：《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。

风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案

审批及颁发：会审：结论：一、目的依据风油精含量测定对照品溶液稳定性研究方案，评估风油精含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订风油精含量测定对照品溶液的内部使用有效期。

二、范围本方案适用于成品制剂搽剂-风油精、中间产品-风油精配置液含量测定用对照品风油精含量测定的稳定性考察。

三、职责验证组织及人员职责四、术语无五、内容1概述我公司目前含量测定用的对照品溶液保存于2～8℃的冰箱，对照品溶液的有效期统一暂定为3个月，为了能给有效期数据提供支持，需进行对照品溶液的稳定性考察。

由于中药材、西药原辅料以及成品都涉及到对照品溶液，如果都进行对照品溶液的稳定性考察的话工作量会比较大。

在此，为了保证出厂产品满足质量标准要求，并对广大病患或消费者负责，我们先对公司成品制剂所涉及到的对照品进行稳定性考察验证，此次选择风油精含量测定所用到的风油精含量测定对照品进行稳定性考察验证。

2验证项目3 验证时间安排3.1 年月日至年月日制订、审核及批准验证方案；3.2 年月日至年月日实施验证3.3 年月日至年月日写出验证报告4 验证前提条件确认4.1 相关文件及人员培训确认4.1.1 相关文件确认结论: 检查人/日期：复核人/日期：4.1.2 验证人员确认结论: 检查人/日期：复核人/日期：4.2 验证用仪器仪表和物品有效性确认结论:检查人/日期：复核人/日期：5.验证过程（溶液稳定性考察）5.1 稳定性考察测定方法描述5.1.1GC色谱条件色谱柱：DB-WAX流动相：N2流速：3.5ml/min分流比：40:1进样口温度：230℃检测器：FID检测器温度：250℃柱温：100℃保持0min，以13℃/min升温到220℃保持5min进样量：1ul5.1.2系统适用性理论塔板数按薄荷脑峰计算，应不低于10000。

5.2稳定性考察测定过程5.2.1对照品溶液的配制：精密称取桉油精0.025g，樟脑0.03g,薄荷脑0.32g，水杨酸甲酯0.26g，丁香酚0.03g，环己酮（内标）0.20g，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

对照品溶液稳定性试验规程

对照品溶液稳定性试验规程
1．引言
制定本规程的目的是对产品检验时配制的部分对照品溶液进行稳定性考察，以确定对照品溶液的使用时间，保证药品检验的准确。

2．依据
国家药品监督管理局«药品生产质量管理规范»（1998年修订）第七十五条和«中国药典»二部附录XIXA
3．适用范围
本规程适用于本公司产品质量标准中配制的对照品溶液。

4．责任
QC经理，检验员对本规程实施负责。

5．程序
5.1考察用对照品溶液的配制应按检验标准中规定的方法配制。

配制成的对照品溶液贮存在容量瓶中。

5.2考察的对照品为正在使用的批号。

更换新批号的对照品使用时应重新做稳定性实验。

5.3测定次数设为1天，3天，6天，10天。

5.4测试条件：室温25±2℃，相对湿度40％－70％
5.5测试项目：性状，含量。

5.6数据评估：每次含量测定2次，每次的平均值和第1次的平均
值比较，相对偏差不得过2％。

5.7结果评估：测量误差在规定范围内，则可以使用到相应的天数，
否则不能适用。

对照品溶液稳定性研究方案

对照品溶液稳定性研究方案文件类型：方法研究编号：文件编号：﹡﹡页（）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理：签名：日期：1.目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。

2.背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。

因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。

对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。

3.稳定性研究：3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。

3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。

备注：×=测试点，【×】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC方法分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显着的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。

在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。

在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。

在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。

对照品溶液稳定性研究方案

1验证目的在脑有关物质检测时，需要新配制对照品溶液，这样既增加检验成本，又降低了工作效率；在保证检验结果准确性的条件下，为了降低检验成本，提高工作效率，减少对照品溶液的配制次数，有关物质和含量测定的对照品是同一溶剂溶解的相同浓度的对照品，因而需要对配制的脑对照品溶液进行稳定性考察实验，从而确定脑对照品溶液的贮存稳定性时间。

2适用范围适用于质量部所有检测脑的化验人员。

3 各有关部门的职责3.1 验证管理小组3.1.1 审查与批准验证方案。

3.1.2协助验证工作，指导验证小组执行好验证工作。

3.1.3审查与批准确认报告。

3.2 验证实施小组2.2.1质量部2.2.1.1跟进确认过程以保证所有的测试已完成并且数据是真实的。

调查验证中发生的偏差，并对纠正结果进行确认。

2.2.1.2各种检验测试工作。

2.2.1.3 负责根据检验结果出具检验报告单。

2.2.1.4方案及报告的审核，验证合格的最终发放验证合格证。

3.2 本设备验证人员名单3.2.1本设备验证管理小组人员名单职位姓名职责所属部门质量控制部经理审核并批准验证方案及报告QA 技术员指导验证实施QA3.2.2本验证实施组人员名单姓名职责所属部门起草并实施方案，收集验证中数据并起草报告质量保证部负责设备的安装与调试并协助实施方案设备部协助验证方案的实施质量保证部3.3 试验要求3.3.1验证所用仪器设备、玻璃器皿必须经过校验，且在有效期内。

3.3.2 验证所用对照品和试剂应符合药典要求。

仪器、试剂信息表仪器名称型号编号校验日期有效期试剂名称批号级别生产厂家有效期对照品批号级别来源4、实验方法与判定4.1 对照品溶液的稳定性4.1.1 对照品溶液的配制精密量取脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含脑1mg的溶液，作为对照品溶液。

4.1.2 色谱条件以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10:1。

糠酸莫米松对照品溶液稳定性验证方案

糠酸莫米松对照品溶液使用周期验证方案验证编号：VM1402华润三九（南昌）药业有限公司2014.05目录1 概述 (3)2 目的 (3)3 范围 (3)4 引用文件 (3)5 验证用仪器、人员、文件、实验消耗品确认 (3)6 对照品溶液使用周期检验方法的验证项目及合格标准 (4)7 对照品溶液使用周期含量检验方法验证 (4)8 验证实施 (7)9 偏差处理 (7)10 验证报告及最终评价 (7)11 再验证 (7)12 培训评估 (7)糠酸莫米松对照品溶液使用周期验证方案1 概述目前，药典中没有规定糠酸莫米松对照品溶液的使用周期。

因此，对没有规定使用周期的糠酸莫米松对照品溶液进行使用周期验证，来确定对照品溶液的使用周期。

对于对照品溶液使用周期的验证使用高效液相色谱法。

2 目的通过本验证确认糠酸莫米松对照品溶液的使用周期，并符合规范要求。

3 范围本验证方案适用于糠酸莫米松对照品溶液使用周期的验证。

4 引用文件国家食品药品监督管理局药品认证中心编写《药品GMP指南》 (2011年6月)Agilent1200高效液相色谱仪SOP《SOP02·08·0070 》DV215CD型电子分析天平SOP 《SOP02·08·0030》5 验证用仪器、人员、文件、实验消耗品确认5.1验证用检测仪器的确认表1 验证用检测仪器的确认5.2操作人员的确认5.3 文件确认5.4 实验消耗品的确认6对照品溶液稳定性检验方法的验证项目及合格标准7对照品溶液稳定性检验方法验证7.1 溶液的制备7.1.1色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（67:33）为流动相；检测波长为254nm。

理论板数按糠酸莫米松峰计算应不低于1000，糠酸莫米松峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

内标溶液的制备取丙酸倍氯米松适量，加甲醇溶解并稀释制成1ml中约含0.5mg的溶液，摇匀，即得。

HPLC对照溶液稳定性确认方案

HPLC对照溶液稳定性确认方案目录1、目的 (3)2、背景 (3)3、确认小组 (3)4、实验准备 (3)4.1、仪器、对照品、试剂相关信息 (4)4.2、稳定性研究的对照品的标识 (4)4.3、对照品溶液配制 (4)4.4、对照品溶液储条件 (4)4.5、测试时间点 (4)4.6、测试步骤 (4)4.7、接受标准 (4)4.8、含量计算公式 (4)5、实验内容 (5)5.1、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）对照溶液稳定性实验 (5)5.2、2-吡咯烷酮对照溶液稳定性效期实验 (5)5.3、甲酸对照溶液稳定性效期实验 (6)6、实验结论 (6)7、偏差描述 (6)8、附件..................................................................................................................... (7)8.1、对照溶液配制记录表 (8)8.1、NVP对照溶液储备液稳定性考察评定与报告表 (8)8.2、2-吡咯烷酮对照溶液稳定性考察评定与报告表 (9)8.3、甲酸对照溶液稳定性考察评定与报告表 (10)1.目的本方案的目的是为了研究在方法中未规定有效期的对照品溶液的稳定性。

2.背景目前在药典和质量标准中均未规定对照品溶液的有效期，为保证分析的准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期的情况下我们来研究对照品溶液的稳定性，确定液相色谱对照品溶液的有效期。

3.4.实验准备4.1. 仪器、对照品、试剂相关信息4.2. 稳定性研究的对照品的标识对所有对照品溶液有效期研究的溶液标签上均注明用于对照品溶液有效期研究。

4.3. 对照品溶液配制对照品溶液的配制应遵循相应的分析方法SOP 执行，平行制备两份对照品溶液，在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液，新鲜配制的对照溶液编号为对照品名称后缀年月日（如NVP对照溶液20170731代表2017年7月31日配制的NVP 对照溶液）。

清开灵对照品溶液稳定性研究方案

清开灵泡腾片黄芩苷对照品溶液贮存期验证编订人/日期：审核人/日期：批准人/日期：生产单位：中国食品药品检定研究院清开灵泡腾片栀子苷对照品溶液贮存期验证编订人/日期：审核人/日期：批准人/日期：生产单位：中国食品药品检定研究院1.目的：为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。

2.设备设备名称仪器编号3.稳定性研究：3.1所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上需标注“用于对照品溶液效期研究”。

3.2对照品溶液的配制根据相应的操作规程配制对照品溶液。

3.3储存条件对照品溶液密封储存于4℃冰箱内，用于验证分析前需放置室温方可进样。

3.4测试时间点测试时间点0天5天10天15天30天4.验证方法分别制备两份对照品溶液，在0时间点，对每份对照品溶液分析2次，相互复核。

在0时间点以外的测试时间点（5天，10天，15天，30天）需要新配制一份对照品溶液。

用新鲜配制的对照品溶液进样分析两次的平均响应值，来重新计算用于验证效期的0时间点的两份对照品溶液的含量，进而确定对照品溶液的效期。

计算公式如下：P T×W FC%=-------------------P F×W TP T：研究用对照品溶液主峰面积；P F：新鲜配制的对照品溶液主峰面积；W F：新鲜配制的对照品溶液中对照品的取样量；W T：研究用对照品溶液中对照品的取样量；5.接受标准在进行每次分析前，观察用于研究效期的对照品溶液于新鲜配制的对照品溶液外观是否一致。

如果溶液出现异常情况或者色谱图中出现比较显著的杂质峰，则应该停止对该对照品溶液的测试。

6.结果报告对照品效期研究结束后，需起草报告总结分析数据。

在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。

分析方法：分析项目：时间点取样量峰面积含量平均含量与’0”点的差零点5天新配制的对批号：照品溶液110天新配制的对批号：照品溶液215天新配制的对批号：照品溶液330天新配制的对批号：照品溶液3接受标准：含量差不得过2.0%结论：操作者：复核者：日期：。

对照品溶液稳定性方案

1、目的：为了确定对照品溶液的有效期特制定本办案。

2、背景：目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的对照品溶液对其进行至少三个月的稳定性考察从而确定公司内部对照品溶液的有效期。

3、稳定性研究：3.1、标签：所有用于对照品溶液有效期研究的溶液标签上是都要标注“用于对照品溶液有效期研究”。

3.2、对照品溶液的配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3、储存条件对照品溶液密封储存在2-8C冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点：0天7天14天31天2个3月3.5、程序和接受的标准3.5.1、H PLC 方法3.5.1、对照品溶液稳定性验证程序按照相应标准中对照品配制方法分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，相互复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品和用于验证效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于验证效期的两份对照品溶液的含量值3.5.2、接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊）或者色谱图中出现显著的杂峰，则停止对照品的测试。

在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的使用性（重现性、拖尾因子。

分离度、理论塔板数等）。

在零时间点，每份对照品溶液相互复核的结果不得过 2.0%。

在每个分析测试点对照品溶液的含量与零点的差异不得过 2.0%。

4、结论：5、附件:附录一：液相分析数据结果报告。

10.五味子醇甲对照品溶液效期稳定性考察方案(五味子)

五味子醇甲对照品溶液效期稳定性考察方案目录1.概述：2. 考察目的：3. 考察依据：4.考察条件：5.考察过程：6.考察报告：1．概述：因为目前，药典中没有规定含量测定中对照品溶液的效期,根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》要求，应对药典中五味子含量测定中没有规定有效期的五味子醇甲对照品溶液进行保存期稳定性考察，以便确定其有效期。

我们于2015年11月，提出了对五味子醇甲对照品溶液在2∼8℃密封保存，进行稳定性的考察2.考察目的通过对五味子含量测定中五味子醇甲对照品溶液保存期稳定性的考察来规定其有效期3.考察依据《中国药典》2015年版一部4考察条件：仪器、设备经过校验且在效期内，量器经过校准且在效期内，人员经过培训，所用试剂符合要求。

5考察过程：5.1分析方法高效液相色谱法5.2对照品溶液的配制取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

5.3储存条件对照品溶液密封储存在2∼8℃冰箱内，用于考察分析前需放置室温。

5.4测试时间点以实测天数为准。

5程序和接受标准5.5.1HPLC法5.5.1.1 分别制备五味子醇甲对照品溶液2份，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。

在零时间意外测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

5.5.1.2接受标准在每次分析前，观测测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。

在每次分析时，必须首先保证满足实验条件。

在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%。

在每个分析测试点，对照溶液的含量与零点的差异不得过2.0%。

6.结果报告。

001 橙皮苷对照品溶液稳定性研究方案

橙皮苷对照品溶液稳定性考察方案XXXXX药业有限责任公司目录1 概述 (2)2 目的 (3)3 范围 (3)4 考察组织及职责 (3)5 考察前培训 (3)6 考察的依据 (4)7 考察内容 (4)7.1 考察要求 (4)7.2前瞻性风险评估 (4)7.2.3风险评估结果 (5)7.3 检验人员资质的确认 (5)7.4 主要检验设备的确认情况 (6)7.5 所使用的对照品信息 (6)7.6 考察实施 (6)7.6.1 测试时间点 (6)7.6.2对照品溶液配制 (6)7.6.3对照品溶液储存条件 (7)7.6.4 测试方法 (7)7.6.5 接受标准 (7)7.7 验证结果 (8)8 验证结果评价和建议 (9)8.1验证结果评估与结论 (9)8.2验证会审 (9)8.3 最终批准 (9)1、概述：《中国药典》2010年版没有规定对照品的有效期，根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》的要求，对配制的没有规定有效期的对照品溶液进行至少一个月的时间考察，来确定对照品溶液的稳定性。

2、目的：通过对不同对照品溶液的稳定性考察，确定对照品溶液的贮存有效期和贮存条件，降低检验成本，确保检验结果的准确性、有效性。

研究过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需要变更时，应填写考察方案修改申请并报验证领导小组批准。

3、范围：本考察方案适用于配制的对照品溶液的稳定性研究。

4、考察组织及职责：5、考察前培训确认方案起草人在方案经质量负责人批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由质量控制室主任负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至办公室归档。

6、考察的依据《药品GMP指南》2010年版《药品生产质量管理规范》2010年版《中国药典》2010年版二部养胃舒软胶囊质量标准7、考察内容：7.1 考察要求：7.1.1考察试验操作计划：制备两份样样品平行试验，按养胃舒软胶囊成品质量标准的要求进行操作，通过比较试验对照品溶液的含量变化，来判断对照品溶液是否稳定，制定对照品溶液的有效期。

液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案

液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案GMP文件验证篇盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0400年月验证方案审批表盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。

2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。

本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。

3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。

3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。

3.3.贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。

注意：用于分析前需放臵至室温。

3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。

3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。

色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000.对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。

分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。

在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

对照品溶液稳定性研究方案

对照品溶液稳定性研究方案文件名称方案编号对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案1.目的:本草案目的是为了研究在HPLC含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。

2.背景:目前，在2010版《中国药典》中没有规定对照品溶液的有效期。

对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。

因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。

对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。

3.稳定性研究:3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。

3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3储存条件对照品溶液密封储存在2,8?冰箱中(其他储存条件需在总结报告中说明)，用于验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。

测试时间点0天 7天 14天 31天 2个月 3个月× × × × 【×】【×】备注:×=测试点，【×】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC方法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品溶液和用于研究1文件名称方案编号对照品溶液稳定性研究方案效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常(如出现浑浊)，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。

在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性(如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等)。

苯酰甲硝唑对照品溶液稳定性验证方案

苯酰甲硝唑对照品溶液稳定性验证方案目录1.验证目的2.检查方法3.验证要求4.验证小组5.试验用仪器及材料6.验证用样品及试剂7.验证的相关文件8.操作方法9.结果记录分析10.结论11.评价1．验证目的验证在实际储存条件（2℃～8℃）下，对苯酰甲硝唑分散片溶出度检验时配制的苯甲酸甲硝唑对照品溶液储存的稳定性考察，以此验证结果确定溶出度实验用苯甲酸甲硝唑对照品溶液的储存期，以保证苯酰甲硝唑分散片溶出度检验的准确。

2．检查方法：紫外可见分光光度法3．验证要求：严格按照苯甲酸甲硝唑分散片检验操作规程中溶出度检验方法中对照品溶液的配制方法（称取苯甲酸甲硝唑对照品约34mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）使溶解并稀释至刻度，摇匀）准备验证用样品与材料，并依照检验方法的操作步骤对样品进行稀释，定容。

配制好的用于稳定性考察的对照品溶液储存在白色容量瓶中，存放于2-8℃冰箱内。

于一定间隔时间里用重新称取的对照品溶液储存稳定性实验的对照品溶液进行测定，其含量变化的相对标准偏差不得过2.5%。

以此作为苯酰甲硝唑分散片溶出度实验用对照品溶液在2-8℃冰箱内储存期限的依据。

考察对照品为正在使用的批号，如更换新批号，应重新做稳定性验证。

4．验证小组5．试验用仪器及材料检查人：复核人：日期：6．验证用样品及试剂6.1验证用对照品来源及批号检查人：复核人：日期：6.2验证用试剂来源及批号检查人：复核人：日期：7.验证相关文件检查人：复核人：日期：8．操作方法：按《中国药典》2010年版二部紫外分光光度计检查法方法和苯酰甲硝唑分散片检验操作规程进行验证。

8．1溶剂：盐酸溶液（9→1000）；8.2供试品溶液（稳定性考察对照品溶液）：称取苯甲酸甲硝唑对照品约34mg，置50ml 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，放于2-8℃的冰箱中。