去氧肾上腺素碱杂质汇总
药物分析
药物分析一、单选1、硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显（）收藏A.紫色荧光B.淡蓝色荧光C.黄绿色荧光D.橙色荧光E.红色荧光2、皮质激素与裴林试液反应的原理是收藏A.裴林试液的碱性B.皮质激素将裴林试液中的Cu2+还原为Cu2 0红色沉淀C.皮质激素C17一α醇酮基具还原性D. 裴林试液具氧化性3、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（）收藏A.戊烯二醛反应B.茚三酮反应C.硫色素反应D.坂口反应4、肾上腺素与盐酸去氧肾上腺素中规定应检查的特殊杂质是( )。
收藏A.对氯乙酰苯胺B.游离水杨酸C.酮体D.对氨基5、巴比妥类药物的鉴别方法有（）。
收藏A.与钡盐反应生产白色化合物与氢氧化钠溶液反应生产白色产物C.与银盐反应生产白色化合物D.与铜盐反应生产白色化合物E.与镁盐反应生产白色化合物6、具有共轭多烯侧链的药物为( )。
收藏A.阿司匹林B.维生素EC.苯佐卡因D.司可巴比妥E.维生素A7、用TLC法检查甾体激素类药物中的“其它甾体”时，常采用的方法为( )。
收藏A.外标法供试品自身对照法C.对照药物法D.比色法E.杂质对照品法8、两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（）。
收藏A.180.2mgB.45.04mgC.18.02mgD.90.08mg9、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生( )。
收藏A.氢气B.硫化氢C.氯气D.砷化氢10、我国药品质量标准分为＜中华人民共和国药典＞和( ) 收藏A.地方标准B.部颁标准C.药品标准D.企业标准11、手性化合物特有的物理常数为( )。
收藏A.比旋度B.溶解度C.吸收系数D.晶型E.熔点12、检验报告应由（）签章。
收藏A.药检局B.检验人员C.送检人员D.制药企业13、《中国药典》（）版附录增加CE分析法收藏A.1990B.1995C.2000D.200514、我国解放后第一版药典于收藏A.1953年出版B.1951年出版C.1950年出版D.1952年出版15、中国药典规定的“熔点”是指( )。
苯乙胺类药物杂质检查及含量测定
酮体 酮体
10%HCl
0.24
0.01mol/L HCl
20
310 不得大于0.10 330 不得大于0.47
苯乙胺类药物杂质检查及含量测定
三、苯乙胺类药物的杂质检查
（二）有关物质检查 肾上腺素中有关物质的HPLC检查 色谱条件：供试品溶液：1mg/ml 对照溶液0.2%（2μg/ml） 氧化破坏溶液：50mg供试品，加浓过氧化氢溶液1ml，放 置过夜，加盐酸0.5ml，加流动相稀释至50ml 系统适用性试验溶液 ：取重酒石酸去甲肾上腺素对照品适 量，加氧化破坏溶液溶解并稀释制成每1ml中含 20μg的溶 液
苯乙胺类药物杂质检查及含量测定
四、苯乙胺类药物的含量测定
（一）非水溶液滴定法
有机碱的硫酸盐，因硫酸在滴定液中酸性很强，只能滴
定至HSO4-
OH CH2OH
SO42- + HClO4
+
CH(OH)CH2NH2C(CH3)3 2
OH CH2OH
ClO4- +
OH (OH)CH2NH2C(CH3)3
四、苯乙胺类药物的含量测定
（一）非水溶液滴定法
BH+·A- + HClO4 BH+·ClO4- + HA
测定弱碱性药物含量-主要用于原料药分析 冰醋酸为溶剂 醋酸汞消除氢卤酸的干扰 指示剂（终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将 滴定结果用空白试验校正 ） 若碱性较弱则加醋酐使突跃明显
苯乙胺类药物杂质检查及含量测定
四、苯乙胺类药物的含量测定
（四）高效液相色谱法 • 测定方法 ➢ 精密量取本品适量（约相当于重酒石酸去甲肾上腺素
4mg），置25ml量瓶中， 加醋酸溶液（1→25）稀释至 刻度，摇匀，取2μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另 取重酒石 酸去甲肾腺素对照品适量，精密称定，加醋 酸溶液（1→25）制成每1ml中含0.16mg的溶液， 同法 测定。按外标法以峰面积计算，即得。
Rociletinib杂质种类整理列表
Rociletinib[中文名]：Rociletinib英文名称：Rociletinib (CO-1686, AVL-301)CAS No.: 1374640-70-6分子式: C27H28F3N7O3规格：10mg-25mg-50mg-100mg描述：Rociletinib (CO-1686, AVL-301)是一种不可逆的，突变选择性EGFR抑制剂，在无细胞试验中作用于EGFR L858R/T790M和EGFR WT，K i分别为21.5 nM和303.3 nM。
Phase 2。
体外研究：CO-1686抑制突变体EGFR表达的细胞中的p-EGFR，IC50的范围为62 到187 nM，同时抑制EGFR磷酸化，在三个WT EGFR 表达的细胞中，IC50 > 2,000 nM。
CO-1686选择性抑制NSCLC细胞表达的突变体EGFR的生长，GI50范围为7 到32 nM，并诱导细胞凋亡。
CO-1686抗性NSCLC细胞系表现出上皮间质转化的信号和对AKT抑制剂增加的敏感性。
体内研究：在所有EGFR突变模型，以及人EGFRL858R-和EGFRL858R/T790M表达的转基因小鼠体内，CO-1686引起剂量依赖性的显著的肿瘤生长抑制。
武汉斯坦德供应各种杂质对照品:泊沙康唑杂质、替卡格雷杂质、索拉非尼杂质、索拉菲尼相关杂质、去氧肾上腺素杂质、维生素BI杂质、马来酸氯苯那敏杂质、瑞格列奈杂质等；156，7122，80361. 药典标准品：代理销售 CP( 中检所标准品 )/EP( 欧洲药典 )/BP （英国药典） /USP （美国药典） /JP （日本药典） / WHO （世界卫生组织药物标准品）。
产品种类齐全，到货迅速。
2. 药物杂质对照品：专业提供新药申报所需各种药物杂质对照品，药物中间体及代谢产物。
主要代理品牌： LGC,TRC,TLC, MC等。
3. 原研参比制剂：我们提供非临床研究用的 ICH 成员国参比制剂 / 海外上市品 / 对照药品，作为科学研究用样品（国外对照品）。
药物分析 肾上腺素类药物杂质的检查
三、有关物质的检查
盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇－ TLC 盐酸苯乙双胍 -PC 盐酸氨溴索－ HPLC
采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查
盐酸氨溴索的检查方法
对照样品制备：本品 →供试品溶液 →对照溶液
供试样品制备：本品 →甲醇溶解 →加甲醛溶液 →加热 →吹干溶剂 →用水和流动相溶解 →HPLC 分析
2.0mg/ml， 310nm 处 测 定 ， A≤0.05，酮体的限 量0.05%
药物 肾上腺素
检查杂质 肾上腺酮
溶剂
样品 浓度
测定 波长
A
HCL
0.05
盐酸去氧肾上腺素
酮体
2.0
0.2
（mg/ ml)
310nm
重酒石酸去甲肾上腺素 去甲肾上腺酮 水
0.05
盐酸异丙肾上腺素
酮体
0.15
二、光学纯度的检查 中国药典采用比旋度法进行光学纯度检查。
第三节 特殊杂质的检查 一、酮体检查 杂质来源： 原料残存（氢化不完全） 检查范围： 肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、
盐酸去氧肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素等药 检查原理： 利用酮体在 310nm 处有最大吸收，而
药物本身在此波长几乎没有吸收。 检查方法 吸收度法
例：以重酒石酸去甲肾上腺素为例。
例：重酒石酸去甲肾上腺素
色谱条件： RP-HPLC 0.01mol/lNH 4H2PO 4-CH 3CN (50:50); 248 nm
分析：对照溶液主成分峰为满量程的 20％~25% ，记 录至主成分峰保留时间的 2倍，注入供试品溶液，如 有杂峰，Main peak
药物的杂质检查
例：肝素钠中杂质
0.005 0.004 0.003
AU
多硫酸软骨素
0.002 0.001 0.000 2 4 6 8 10 Minutes 12 14 16 18
仪器：P/ACEMDQ毛细管电泳仪（Beckman公司，美国） 非涂渍石英毛细管60cm*50mm（i.d.） 条件：检测波长200nm；分离电压-30kV；压力进样 0.7psi，10sec；分离温度25℃； 运行电解液：磷酸二氢钠缓冲液（pH3.5） 样品浓度：15mg/mL纯水溶液
二、杂质检查常用方法 （一）化学法
利用药物与杂质的化学性质的差异，选择
合适的试剂，与杂质发生化学反应，产生颜色、
沉淀、气体等，检查杂质的限量
（二）色谱分析法
1、薄层色谱法（TLC）
（1) 杂质对照品法
适用范围：已知杂质并能制备杂质对照品
方法：取一定浓度的已知杂质对照Байду номын сангаас溶液和供试品 溶液，分别点加在同一薄层板上，展开、定位、 检查，供试品中所含杂质的斑点，不能超过相应 的杂质对照品斑点。 缺点：需要杂质的对照品
方法一：按内标法或外标法测定杂质含量，再扣
除加入的对照品溶液量，即得杂质含量
方法二：分别测定加对照品和未加对照品溶液 浓度
加入对照品 CX+Δ CX
峰面积
Ais
未加对照品
CX
Ax
Ais C x C x Ax Cx
C x Cx Ais 1 A x
（三） 光谱分析法
第三章 药物的杂质检查
第一节 药物的杂质与限量
一、药物的纯度和杂质检查的意义 药物的纯度：指药物纯净程度，反映了药物质 量的优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因 素 例：左旋氧氟沙星具有抗感染功能，右旋氧氟 沙星为无效体， 在药物的使用过程中积累了对药物纯度的认识， 同时随着分离检测技术的进步检测方法有所改 进 例：盐酸罂粟碱中杂质检查：目视比色法 TLC HPLC
双氯芬酸钠杂质种类整理列表
项目报批 纯度高于99.89%
双氯芬酸杂质 C Diclofenac Impurity C
N/A
10mg-25mg-50mg-100mg
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双氯芬酸杂质 D
Diclofenac Impurity D 127792-23-8 10mg-25mg-50mg-100mg
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双氯芬酸杂质 E Diclofenac Impurity E
59-48-3
10mg-25mg-50mg-100பைடு நூலகம்g
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中文名称 双氯芬酸
双氯芬酸钠杂质种类整理列表
英文名称
CAS
规格
用途
Diclofenac
15307-86-5 10mg-25mg-50mg-100mg
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双氯芬酸杂质 B
Diclofenac Impurity B 22121-58-0 10mg-25mg-50mg-100mg
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代理中检所/EP/BP/USP/LGC/TRC/DR/TLC/MC/SIGMA/BACHEM/STD等品牌
肾上腺素受体知识归纳总结
第一章 a、B肾上腺素受体所在位置及影响一、血管上的受体（注：缩血管反应使收缩压和舒张压均升高）（一）激动血管上的a 1受体一一血管收缩，主要是小动脉和小静脉收缩：1.皮肤粘膜血管收缩最明显，其次是肾脏血管；2.此外脑、肝、肠系膜、骨骼肌的血管也都呈收缩反应（二）激动血管平滑肌上的a受体——血管收缩。
1.小动脉及毛细血管前括约肌血管壁的a受体密度高，血管收缩较明显；2.皮肤、粘膜、肾和胃肠道等的血管平滑肌a受体数量多，收缩最强烈；3.对脑和肺血管作用——十分微弱，有时由血压升高而被动地舒张；4.静脉和大动脉的a受体密度低一一收缩作用较弱。
5.使三角肌和括约肌收缩。
（三）激动血管平滑肌上的B 2受体一一血管舒张一一降压。
1.骨骼肌和肝脏的血管平滑肌上B 2受体占优势一一血管舒张；2.激动冠脉B 2受体一一舒张血管。
3.激动a受体——三角肌和括约肌收缩。
4.激动B受体一一膀胱逼尿肌舒张。
（四）激动支气管平滑肌的B 2受体一一强大的舒张作用。
原理：B 2受体激动药的主要作用是松弛支气管平滑肌。
它与平滑肌细胞膜上的B 2受体结合后，引起受体构型改变，激动兴奋性G蛋白（Gs）,从而活化腺苷酸环化酶，催化细胞内ATP转变为cAMR 引起细胞内cAMP水平增加，转而激活cAMP 依赖性蛋白激酶（PKA），通过[Ca2+]i （细胞内游离钙浓度）的下降、肌球蛋白轻链失活、钾通道开放三个途径，最终引起平滑肌松弛反应。
1.人气道中主要是B 2受体。
它广泛分布于气道的不同效应细胞上，当激动B 2受体时，气道平滑肌松弛、抑制肥大细胞与中性粒细胞释放炎症介质与过敏介质、增强气道纤毛无能运动、促进气道分泌、降低血管通透性、减轻气道粘膜下水肿等，均有利于缓解或消除喘息。
2•激动骨骼肌慢收缩纤维的B 2受体，引起肌肉震颤。
（五）激动a受体和B 2受体可能致肝糖原分解。
（六）激动a 2受体——抑制去甲肾上腺素能神经末梢释放去甲肾上腺素。
盐酸去氧肾上腺素溶析结晶过程研究
采用实验研究和计算机模拟相结合的方法， 对去氧肾上腺素的溶析结晶过程进行深入研 究。
实验方面
计算机模拟方面
通过改变温度、pH值、溶剂浓度等条件， 观察去氧肾上腺素的溶解性和结晶情况。
利用分子动力学模拟和量子化学计算等方法 ，预测去氧肾上腺素在不同条件下的行为和 性质。
02
去氧肾上腺素简介
去氧肾上腺素的结构和性质
分子结构
去氧肾上腺素分子由8个碳原子、1个苯环、1个氨基和1个羟基组成，具有明 确的化学结构。
分子式
去氧肾上腺素的分子式为C8H9NO2，分子量为153.16g/mol。
去氧肾上腺素的物理和化学性质
物理性质
去氧肾上腺素具有白色或几乎白色的结晶性粉末形态，熔点 为202-206℃，相对密度为1.27。
《去氧肾上腺素溶析结晶过 程研究》
2023-10-30
目录
• 引言 • 去氧肾上腺素简介 • 溶析结晶过程概述 • 去氧肾上腺素溶析结晶的实验方
法 • 实验结果讨论与分析 • 结论与展望 • 参考文献
01
引言
研究背景与意义
去氧肾上腺素作为一种重要的 生物碱，具有强烈的血管收缩 作用，被广泛应用于医学、药
去氧肾上腺素溶析结晶的优化策略
总结词
通过控制温度、浓度、pH值以及添加合适的晶种，可 以优化去氧肾上腺素溶析结晶的过程。
详细描述
在去氧肾上腺素溶析结晶过程中，可以通过适当提高 温度来加速溶析过程，但需要注意温度不能过高以避 免去氧肾上腺素的分解；可以通过调整溶剂的浓度来 控制溶析过程的进行速度和晶体的大小；可以通过调 节pH值来改变去氧肾上腺素的溶解度和稳定性，从而 影响溶析结晶的过程；可以通过添加合适的晶种来诱 导溶析结晶的进行，并控制晶体的大小和形状。
药物分析
第一章：1.什么是药品质量标准?我国目前有哪些法定的药品质量标准?2. 药物分析的主要任务是什么?3. 药品检验工作的基本程序是什么?4. 常用的含量测定方法有哪些?他们各自有哪些特点?5. 药品质量管理规范主要包括哪些?各有何什么内容?第二章：1．药物的鉴别的意义是什么？包括哪些项目？2．药物的鉴别可采用哪些方法？3．影响鉴别试验的因素有哪些？4．什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？第三章：1．含锑药物的砷盐检查方法为（C）A.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法2．药物中杂质的限量是指（E）A.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量3．中国药典中收载的砷盐检查方法为（D）A.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法4．A．稀HNO3 B。
硫代乙酰胺试液 C. BaCl2试液 D. Ag-DDC试液 E. NH4SCN试液1). 铁盐检查 E 2). 硫酸盐检查 C3). 氯化物检查 A 4). 砷盐检查 D5.A。
AgNO3试液 B.硫代乙酰胺试液 C. BaCl2试液 D. KI-SnCl2试液 E. NH4SCN试液5). 重金属检查 B 6). 硫酸盐检查 C7). 氯化物检查 A 8). 砷盐检查 D6.一般杂质检查包括（ABCDE）A。
氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 铁盐检查7.干燥失重检查法有：（ABC）A.常压恒温干燥法B. 干燥剂干燥法C. 减压干燥法D. 摩尔法E. 白田道夫法8..药典中的杂质检查按照操作方法不同可分为下列三种类型、、。
9.药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即和。
10.药物中微量的氯化物在酸性条件下与反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液（浓度为）在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判断供试品中氯化物是否符合限量规定。
盐酸去氧肾上腺素杂质标准品的设备制作方法与制作流程
碱中和的色谱纯目标杂质。
技术说明书
一种盐酸去氧肾上腺素杂质标准品的制备方法 技术领域 本技术涉及制药技术领域，特别是涉及一种盐酸去氧肾上腺素杂质标准品的制备方法。 背景技术 盐酸去氧肾上腺素用于防治脊椎麻醉、全身麻醉、应用氯丙嗪等原因引起的低血压，也
（2）然后在酮基还原酶KRED和还原型辅酶Ⅱ NADPH存在的条件下，以硝基甲烷和间羟
基苯甲醛为原料反应得到浅黄色油状物，接着将浅黄色油状物经催化氢化反应，过滤浓 缩得到浓缩物；
（3）再将浓缩物加入体积比1：0.5～0.6：0.08～0.1异丙醇-乙酸正丙酯-乙腈混合溶液
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，两次制备的具体方法如
下：
（A）第一次制备：先将去氧肾上腺素原料药利用体积比1：8～9乙腈-乙酸正丙酯溶解， 然后注入色谱仪，收集相对保留时间为1处的峰相对应的洗脱液，旋蒸除去溶剂，得到油
状物；
（B）第二次制备：再将油状物利用体积比1：8～9乙腈-乙酸正丙酯混合液溶解，再次注 入色谱仪，收集相对保留时间为1处的峰相对应的洗脱液，旋蒸除去溶剂，得到浓缩物， 然后将浓缩物利用体积比1：2～3乙腈-乙酸正丙酯混合液溶解，静置析晶，过滤，即得所
。 为确保药物的安全性，降低不良反应，需要对药物的杂质进行有效检测和控制。在对盐
酸去氧肾上腺素药物质量研究中发现的杂质包括杂质A、杂质C、杂质D、杂质E等，其中 杂质A是去甲苯福林盐酸盐，该杂质是盐酸去氧肾上腺素原料及其制剂在合成、贮存过程
中非常容易产生的降解杂质，其结构式如下：
药物分析各章节计算题汇总(新)
第三章 药物的杂质检查七、计算题1． 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？解： S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g 3． 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1μg 砷)解： S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g 4． 配制每1ml 中10μg Cl 的标准溶液500ml ，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl ：35.45 Na ：23)解： 500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg 5． 磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml ，加NaNO 2试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
问其限量为多少？ 解：6. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%7. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
药物分析期末考试总结
药分复习一、单选题：1。
药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是 (a）A.IR法 B.AS法 C.UV—Vis法 D.GC法 E.HPLC法2。
中国药典规定:恒重,除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在（b)A．0。
01lmg B。
0.03mg C。
0.1mg D.0.3mg E0。
5mg3.下列药物中可将氧化亚铁氧化成红棕色氢氧化铁沉淀的是（C) A．盐酸丁卡因 B.硫酸阿托品 C.尼莫地平 D.异烟肼 E。
非洛地平4.2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色,所用的显色剂是（d）A。
三氯化铁 B.亚硝基铁氰化钠 C.茜素磺酸钠 D。
茜素锆 E.2，4—二硝基氯苯5．炔孕酮中存在的特殊杂质是 (e）A。
氯化物 B.重金属 C.铁盐 D。
淀粉 E。
有关物质6.具有β内酰胺环结构的药物是 (E）A．阿司匹林 B。
奎宁 C.四环素 D.庆大霉素 E。
阿莫西林7。
芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醛作溶剂，所谓“中性”是指（b）A．PH=7 B.对所用指示剂显中性 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对甲基橙显中性 E。
对甲基红显中性8.下列药物中，可显Rimini反应的是（E）A．盐酸多巴胺 B.氧烯洛尔 C.苯佐卡因 D.对氨基苯甲酸E.重酒石酸间羟胺9。
药品标准中鉴别实验的意义在于（a）A.验证已知药物与名称的一致性 B。
检查已知药物的纯度C。
考察已知药物的稳定性 D。
确证未知药物的结构E.确定已知药物的含量10.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代硫代乙酰胺前在对照溶液管仲加入的是（B）A.过氧化氢溶液 B。
稀焦糖溶液 C.盐酸羟胺溶液 D.败坏血酸E.过硫酸铵11.下列鉴别反应中,属于丙二酰脲类反应的是（c)A.甲醛硫酸反应 B。
硫色素反应 C。
童言反映D.硫酸荧光反应 E。
戊烯二醛反应12.直接酸碱滴定发测定双水杨酯原料含量时,若滴定过程中双水杨酯发生水解反应,对离定结果的影响是（a）A.偏高B.偏低C.不确定 D。
吡美莫司pimecrolimus杂质整理列表
中文名称英文名称CAS 规格用途结构式
吡美莫司Pimecrolimus 137071-32-010mg-25mg-50mg-100mg 项目报批
纯度高于99.89%
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专注各种杂质对照品 代理中检所/EP/BP/USP/LGC/TRC/DR/TLC/MC/SIGMA/BACHEM/STD等品牌吡美莫司杂质种类整理列表
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研究去氧肾上腺素不同给药方式对腰麻剖宫产产妇低血压及新生儿的
研究去氧肾上腺素不同给药方式对腰麻剖宫产产妇低血压及新生儿的影响评价发表时间：2018-08-31T14:22:53.053Z 来源：《医药前沿》2018年8月第23期作者：谢晓芳[导读] 在腰麻下行剖宫产时采用去氧肾上腺素持续泵注能有效减少产妇不良反应，能减小对新生儿的影响，值得推广。
（湖北省赤壁市妇幼保健院湖北咸宁 437300）【摘要】目的：研究不同去氧肾上腺素给药方式对腰麻剖宫产产妇低血压及新生儿的影响评价。
方法：选取2017年1月—2017年12月于我院进行剖宫产手术的产妇1500例，按照随机分配原则分为对照组和观察组，各750例。
所有患者均在腰硬联合麻醉下进行手术，均给予去氧肾上腺素，对照组采用单次给药方式；观察组采用持续泵注，对比两组产妇不良反应发生情况以及新生儿血气指标。
结果：观察组产妇不良反应发生率显著低于对照组（P＜0.05）；观察组新生儿脐动脉学的pH值、HCO3-等均明显高于对照组，而PCO2明显低于对照组（P ＜0.05），差异有统计学有意义。
结论：在腰麻下行剖宫产时采用去氧肾上腺素持续泵注能有效减少产妇不良反应，能减小对新生儿的影响，值得推广。
【关键词】剖宫产；腰硬联合阻滞麻醉；去氧肾上腺素；给药方式；影响【中图分类号】R614 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）23-0119-02 剖宫产在辅助妊高症产妇、难产产妇以及巨大儿的生产和降低新生儿病死率等方面有着较为重要的地位，随着医学技术的快速发展以及产妇生理因素的影响，近年来我国选择剖宫产的产妇人数呈现逐年增长的趋势[1]。
去氧肾上腺素是一种具有良好升压效果的药物，本文旨在分析不同的去氧肾上腺素给药方式对剖宫产产妇及新生儿的影响，具体报道如下。
1.资料与方法1.1 一般资料选取我院2017年1月—2017年12月收治的1500例剖宫产产妇，按照给药不同随机分为对照组与观察组。
两组患者年龄、孕周、产次等一般资料对比，P＞0.05，有可比性。
药物分析-肾上腺素类药物杂质的检查
三、有关物质的检查
盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇－TLC 盐酸苯乙双胍-PC 盐酸氨溴索－HPLC
采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查
盐酸氨溴索的检查方法
对照样品制备：本品→供试品溶液→对照溶液
供试样品制备：本品→甲醇溶解→加甲醛溶液→加热 →吹干溶剂→用水和流动相溶解→HPLC分析
第三节 特殊杂质的检查 一、酮体检查 杂质来源：原料残存（氢化不完全） 检查范围：肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、
盐酸去氧肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素等药 检查原理：利用酮体在310nm处有最大吸收，而
药物本身在此波长几乎没有吸收。 检查方法 吸收度法
例：以重酒石酸去甲肾上腺素为例。
例：重酒石酸去甲肾上腺素
2.0mg/ml， 310nm 处 测 定 ， A≤0.05，酮体的限 量0.05%
药物 肾上腺素
检查杂质 肾上腺酮
溶剂
样品 浓度
测定 波长
A
HCL
0.05
盐酸去氧肾上腺素
酮体
2.0
0.2
（mg/ ml)
3Hale Waihona Puke 0nm重酒石酸去甲肾上腺素 去甲肾上腺酮 水
0.05
盐酸异丙肾上腺素
酮体
0.15
二、光学纯度的检查 中国药典采用比旋度法进行光学纯度检查。
色谱条件：RP-HPLC 0.01mol/lNH4H2PO4-CH3CN (50:50); 248 nm
分析：对照溶液主成分峰为满量程的20％~25%，记 录至主成分峰保留时间的2倍，注入供试品溶液，如 有杂峰，各杂峰的面积之和不得大于对照液主峰面积 的三分之一。
Main peak
药物分析
药物分析[单项选择题]1、下列哪种方式，可以减少分析方法的偶然误差（）A.进行对照实验B.进行空白试验C.进行仪器校准D.进行分析结果校正E.增加平行测定次数参考答案：E参考解析：偶然误差是由于偶然的原因所引起的，其大小和正负都不固定。
增加平行测定次数可以减少分析方法的该误差。
其它选项是为了减少分析方法中的系统误差。
[单项选择题]2、电泳法是（）A.在电场下测量电流的一种分析方法B.在电场下测量电导的一种分析方法C.在电场下测量电量的一种分析方法D.在电场下分离供试品中不带电荷组分的一种分析方法E.在电场下分离供试品中带电荷组分的一种分析方法参考答案：E参考解析：电泳法是指带电荷的供试品在电场的作用下，向其对应的电极方向按各自的速度进行泳动后使组分分离，形成区带图谱的一种分析方法。
电泳法不需测量电流、电导或电量，也不能在电场下分离供试品中不带电荷的组分。
[单项选择题]3、制剂通则收载于药典那一部分（）A.凡例B.正文C.附录D.索引E.目录参考答案：C参考解析：《中国药典》附录主要收载：制剂通则、通用检测方法和指导原则。
[单项选择题]4、试验中供试品与试药等"称重"或"量取"的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效位数来确定，如称取"2.00g"是指称取重量可为（）A.1.95～2.05gB.1.995～2.005gC.1.99～2.09gD.1.999～2.009gE.1.5～2.5g参考答案：B参考解析：试验中供试品与试药等"称重"或"量取"的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效位数来确定，如称取"0.1g"，是指称取重量可为0.06～0.14g；称取"2g"，是指称取重量可为1.5～2.5g；称取"2.0g"是指称取重量可为1.95～2.05g；称取"2.00g"是指称取重量可为1.995～2.005g。
药物分析-肾上腺素类药物的鉴别试验
第二节 鉴别试验
一、与三氯化铁反应
Ar-OH＋FeC药物
与三氯化铁反应显色
肾上腺素
翠绿色，加氨试液，显紫色紫红色
重酒石酸去甲肾上腺素 翠绿色，加碳酸氢钠试液，显蓝色红色
盐酸去氧肾上腺素
紫色
盐酸异丙肾上腺素
深绿色，滴加新制的5％碳酸氢钠试液，显蓝 色红色
与盐酸麻黄碱区别
醚层不显色
五、脂肪伯胺的Rimini实验 分子结构中含有脂肪伯氨基的化合物，显脂 肪族伯胺专属的Rimini显色反应
例： 重酒石酸间羟胺 亚硝基铁 氰化钠、丙 酮、碳酸氢钠 显红紫色
丙酮中不能含有甲醛
六、紫外特征吸收与红外吸收光谱 中国药典规定利用紫外特征吸收与红外吸 收光谱可以用来鉴别苯乙胺类药物。
药物 H 加氧化剂氧化 呈不同颜色
碘、过氧化氢、 铁氰化钾
例：盐酸异丙肾上腺素
加硫代硫酸钠使过量 碘的棕色消失
H+
溶液显淡红色
例:肾上腺素
H2O2 H+
肾上腺素红 显血红色
棕色多聚体
例:重酒石酸去甲肾上腺素 (与异丙肾上腺素和肾上腺素区别)
在pH为6.5 的条件下， 是无法区分
重酒石酸去甲肾上腺素 pH3 .56I2无色或微红色或淡紫色
肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素可被氧 化产生明显的红棕色或紫色
四、氨基醇的双缩脲反应
是鉴别芳环氨基醇的特殊反应；可用于盐酸麻 黄碱（盐酸伪麻黄碱）、盐酸去氧肾上腺素鉴别： 盐酸麻黄碱 CuSO4+NaOH 显蓝紫色 乙醚 醚层紫红色
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去氧肾上腺素碱杂质列表集
中文名称
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