HPLC法同时测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量及有关物质

HPLC法同时测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量及有关物质

作者：孙克刚施建国蒋宇丹

来源：《上海医药》2012年第07期

摘要目的：建立测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液含量及有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 µm)；流动相：甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液（1∶1∶8）；检测波长：280 nm；流速：1

ml/min；柱温：30 ℃。结果：重酒石酸去甲肾上腺素在80～320 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 8；高、中、低3种浓度的平均回收率为101.2%，RSD为0.18%(n=9)。重酒石酸去甲肾上腺素的最小检测限为152.3 ng/ml。盐酸去氧肾上腺素在100～400 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 6；高、中、低3种浓度的平均回收率为98.1%，RSD为0.051%(n=9)。盐酸去氧肾上腺素的最小检测限为103.8 ng/ml。结论：该法简便、准确、灵敏度高，重现性好，可用于重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量测定和有关物质检查。

关键词高效液相色谱法重酒石酸去甲肾上腺素盐酸去氧肾上腺素注射液含量测定有关物质

中图分类号：O657.72；R927.2 文献标识码：A 文章编号：1006-1533(2012)07-0038-04

Simultaneous determination of both norepinephrine bitartrate injection and phenylephrine hydrochloride injection and their related substances by HPLC method

SUN Ke-gang, SHI Jian-guo, JIANG Yu-dan

(Shanghai Harvest Pharmaceutical Co., Ltd, Shanghai, 201206)

ABSTRACT Objective: To establish a methods for the determination of both norepinephrine bitartrate injection and phenylephrine hydrochloride injection and their related substances. Methods: An HPLC was performed on a column of Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) with the mobile phase of methanol - acetonitrile - sodium heptane solution (1：1：8) at detection wavelength of 280 nm, flow rate of 1.0 ml/min and column temperature of 30 ℃. Results: For norepinephrine bitartrate, the calibration curve was linear (r=0.999 8) over the range of 80～320 μg/ml, the average recovery was 101.2% with RSD 0.18% and the limit of detection was 152.3 ng/ml. For phenylephrine hydrochloride, the calibration curve was linear (r=0.999 6) over the range of 100～400 μg/ml, the

average recovery was 98.1% with RSD 0.051% and the limit of detection was 103.8 ng/ml. Conclusion: This method is simple, accurate, sensitive and good reproducible, which can be applied in the determination of both norepinephrine bitartrate injection and phenylephrine hydrochloride injection and their related substances.

KEY WORDS HPLC； norepinephrine bitartrate ；phenylephrine hydrochloride； injection；assay； related substances

重酒石酸去甲肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素均为肾上腺素受体激动药，具有收缩血管的作用。临床上用于治疗休克及维持血压。重酒石酸去甲肾上腺素注射液[1]和盐酸去氧肾上腺素注射液[2]均为《中国药典》2010年版二部收载品种。重酒石酸去甲肾上腺素注射液的含量和有关物质测定均为高效液相色谱法，但色谱条件不同，盐酸去氧肾上腺素注射液含量测定方法采用溴量法，有关物质测定采用薄层色谱法。故将两种注射液的含量测定及有关物质测定方法进行统一，以方便生产检验。我们采用同一种色谱条件[3]测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液含量及有关物质。

1 仪器与试药

美国Agilent 1100高效液相色谱仪，VWD紫外检测器，Sartorius CPA225D电子天平。重酒石酸去甲肾上腺素：武汉武药制药有限公司；盐酸去氧肾上腺素：深圳沃兰德药业有限公司；重酒石酸去甲肾上腺素注射液（规格：1 ml：2 mg）和盐酸去氧肾上腺素注射液(规格：1 ml∶10 mg)由本公司提供。乙腈、甲醇、庚烷磺酸钠为色谱纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 重酒石酸去甲肾上腺素注射液的溶液制备

1）供试品溶液的制备取重酒石酸去甲肾上腺素注射液适量，加4%醋酸溶液稀释制成

0.16 mg/ml的溶液。

2）对照品溶液的制备精密称取重酒石酸去甲肾上腺素对照品适量，加4%醋酸溶液制成0.16 mg/ml的溶液。

3）有关物质对照溶液的制备精密量取供试品溶液1 ml，置100 ml量瓶中，用4%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀。