工业冰乙酸中甲酸含量的测定

工业冰乙酸中甲酸含量的测定

范围1

本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。方法提要2

柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103试剂和材料3

。99.9%(V/V)3.1氢气：纯度试剂3.2甲酸：色谱纯。

乙酸乙酯：色谱纯。

冰乙酸：优级纯。

高锰酸钾：分析纯。

无水乙醇：分析纯。

仪器4

4.1气相色谱仪：创宇GC-系列

检测器：热导检测器。4.2工作站记录仪：N20004.3的不锈钢管。色谱柱：1.5m*3.mm4.44.5填充物。=7:100。固定液：载体固定液：癸二酸。载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm分析步骤5

5.1 色谱仪操作条件℃。150 汽化室温度：℃。150检测室温度：

℃。柱箱温度：110。135mA 桥电流：。50mL/min 载气流速：定量方法5.2

内标法。5.2.1．

标准样品的制备高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。1g1000mL冰乙酸试剂中加入不含甲酸的冰乙酸：在标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。校正因子的测定5.2.2待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。子。测定结果按置信度95%校正因子计算5.2.3

）计算：按式（1甲酸的相对校正因子fi As?mi

＝—————fi Ai?mi

——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子；fi式中：；cm2 As——甲酸乙酯的峰面积，

；gmi——甲酸标准样品的质量，

。cm2Ai——甲酸的峰面积，

试验5.3

试样的制备5.3.1

吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量），混匀样品。0.0002g称量，精确至进样5.3.2

待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL （或根据样品中甲酸含量多少确定）。色谱图和相对保留时间6

暂无）色谱图(6.1

相对保留时间6.2

各组分在色谱柱，(癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1

相对保留时间

分析结果的表述7

）计算，或用数据处理机计算效果：，按式（2以质量百分数表示的甲酸含量X1Ai?fi?ms

）（2X1= ——————×100 ……………………………An?m

；%——试样中甲酸百分含量，式中：X1；加入内标物乙酸乙酯的质量，g ms——；cm2Ai——甲酸峰面积，

甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子；——fi

；cm2内标物乙酸乙酯的峰面积，——An