从槐花米中提取芦丁
槐花米中芦丁的提取与鉴定
槐花米中芦丁的提取与鉴定槐花米是槐花籽的胚芽部分，富含植物化学物质，常被用作食品、保健品和药品。
芦丁是一种重要的植物黄酮类化合物，在槐花米中也存在着。
本文主要探讨了槐花米中芦丁的提取与鉴定方法。
一、提取方法1. 酸碱水解法将槐花米粉末用75%酒精浸泡后，用钝性气体保护，加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液，水解2小时。
水解完毕后，加入酸化剂使pH值调至5.5左右，然后提取2次，每次提取30分钟，使用乙醇使提取液达到所需的体积，完成提取过程。
2. 超声波辅助法将槐花米粉末用95%乙醇提取2次，每次提取60分钟。
取得的提取液储存在4℃条件下，超声波辅助溶解过程中，超声波功率设置为250W，处理时间为45分钟。
超声波辅助能够加速溶剂的渗透和分解，提高提取效率。
3. 超临界流体法将槐花米粉末与正己烷混合，注入超临界流体反应器中，流体选择二氧化碳，温度为90℃，压力为30Mpa。
在45分钟内处理样品，得到高品质的芦丁提取物。
二、鉴定方法1. 毛细管电泳法使用毛细管电泳法确定芦丁的含量和纯度。
在试验中，一般采用50 mM 磷酸盐缓冲液( pH=3.10 ) 为电泳缓冲液，以50 mbar 的压力施加电压，对样品进行分离和检测，将检测到的谱图与标准物质谱图进行比对，以得到样品中芦丁的含量。
2. 气相色谱法使用气相色谱法测定芦丁在槐花米中的含量。
首先，将提取物用氮气吹干至干燥，然后加入甲醇，溶解完毕后过滤。
过滤后再用甲醇调整成正常体积。
将样品注入色谱柱，沿着柱从注射口到检测器方向以一定的压力进行分离，通过检测器检测分离出来的物质。
将检测到的峰面积与已知含量的标准物质进行比较，以确定样品中芦丁的含量。
3. 紫外分光光度法使用紫外分光光度法确定芦丁的含量。
在试验中，将提取物稀释到一定浓度后，用紫外分光光度计检测其在不同波长下的吸光度值。
根据芦丁的特征峰，在290 nm处进行检测。
将检测到的吸光度值与标准物质进行比较，以确定样品中芦丁的含量。
槐花米中芦丁的提取分离和鉴定
五、思 考题
❖ 苷类结构的检识大体程序如何？ ❖ 苷类水解的方法？ ❖ 怎样确定芦丁结构中的糖基是连接在槲皮素
3-OH上？ ❖ 苷元的结构怎样确定？ ❖ 怎样确定苷键的构型？
六、实验课后总 结与讨论
❖ 芦丁提取 ❖ 芦丁的分离纯化 ❖ 芦丁的理化鉴别 ❖ 芦丁的苷元-槲皮素的制备 ❖ 芦丁与槲皮素的波谱鉴定
▪ 芦丁可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰醋酸、 乙酸乙酯中，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。
▪ 芦丁的溶解度，在冷水中1:10000，沸水中1:200，沸乙醇 中1:60，沸甲醇中1:7
▪ 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液中， 酸化后又可析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。
碱溶酸沉法原理
②醋酸乙酯—甲酸—水(8：1：1)。 ❖ 显色剂：①喷三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外灯
(365nm)下观察。
5、芦丁的IR、1HNMR鉴定
❖ 样品：自制芦丁。 ❖ 实验：KBr压片，红外分光光度仪测试。 ❖ IR谱图与芦丁标准谱图对照。 ❖ DMSO-d6作溶剂，测芦丁的1HNMR。
四、注意事 项
调节 PH8-9
1.5g CaO 加10ml水
直火加热
保持微 沸
注3意0m及时in补充水
和石灰乳，维持 PH 8~9
双层滤纸趁 热抽滤
• 趁热抽滤时，注意防 止滤液因减压而沸腾。
滤液 残渣
在60-70度下，用 浓盐酸调PH3-4
静置
2、芦丁的精制与水解
第一次实验所得滤液
• 酸水解过程ຫໍສະໝຸດ 抽滤中，注意补充由槐花米中提取芦丁的方法很多，本实 验是根据芦丁在冷水和热水中的溶解度差异 的特性进行提取和精制，或根据芦丁分子中 具有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而增大 溶解度，以碱水为溶剂煮沸提取，其提取液 加酸酸化后则芦丁游离析出。
槐米萃取芦丁实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。
2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。
3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种黄酮类化合物，具有调节毛细血管壁渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，常作为高血压病的辅助用药。
槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%。
本实验通过萃取槐米中的芦丁，了解其提取方法及其在槐米中的分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。
2. 实验仪器：研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 槐米预处理：称取3g槐米于研钵中研成粉状，置于50mL烧杯中。
2. 碱提：加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤。
3. 滤渣处理：滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min，合并滤液。
4. 中和：用15%盐酸中和滤液至pH值约为2～3。
5. 静置：静置6h，使芦丁沉淀析出。
6. 抽滤：过滤，滤渣干燥，即得粗芦丁。
7. 精制：将粗芦丁用无水乙醇溶解，过滤，滤液浓缩，得精制芦丁。
五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率：根据实验数据，槐米中芦丁的提取率为10.2%。
2. 芦丁的鉴定：通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应，证实了提取物的确为芦丁。
3. 芦丁的纯度：精制芦丁的纯度可达99%以上。
六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法：本实验采用碱提酸沉法，该方法简单易行，提取率较高。
2. 芦丁的纯度：通过精制，芦丁的纯度可达99%以上，符合药用要求。
3. 芦丁的应用前景：芦丁具有广泛的药用价值，可作为药用原料，也可用于食品、化妆品等领域。
七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁，提取率较高。
2. 提取的芦丁纯度可达99%以上，符合药用要求。
从槐花米中提取芦丁
实验 从槐花米中提取芦丁 P.198【实验目的】通过从槐花米中提取芦丁的实验，掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。
【实验原理】槐花米又名槐米，是槐花的花蕾。
性凉、味苦，功能凉血、止血，主治肠风、痔血、便血等症。
槐花米的主要活性成分是芦丁。
芦丁又名芸香苷，不仅存在于槐花米中（含量达10-20％），在荞麦叶等中，也有存在。
结构式如下：OHO OH OHOH O O CH 2从结构式中不难看出，芦丁实际上是由黄酮与糖（葡萄糖和鼠李糖）形成的苷。
由于含有黄酮结构，所以，呈黄色。
黄酮部分连有许多酚-OH ，故易溶于碱液，酸化复析出，这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。
纯芦丁为淡黄色针状结晶，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，熔点为188℃（理论值），带三个结晶水的熔点为174-178℃。
芦丁能增强毛细管的韧性，适用于毛细管脆弱的患者。
【实验步骤】称取15g 槐花米，用粉碎机研成粉状。
置于250ml 烧杯中，加入150ml 饱和石灰水[1]，于石棉网上加热至沸，并不断搅拌，煮沸15分钟后，抽滤[2]。
滤渣再用100ml 饱和石灰水煮沸10分钟，抽滤。
合并两次滤液，用5％盐酸调节至pH3-4[3]。
放置1-2小时，使沉淀完全，抽滤，并用水洗涤2-3次，即得芦丁粗品。
将粗品置于250ml 的烧杯中，加水150ml ，在石棉网上加热至沸，不断搅拌，并慢慢加入约50ml 饱和石灰水，调节溶液pH 值为8-9，待沉淀溶解后，趁热过滤。
滤液置于250ml 的烧杯中，用5％盐酸调节至pH4-5，静置30分钟。
芦丁即以浅黄色结晶析出，抽滤，并用水洗涤1-2次，烘干，称重[4]，测熔点。
【注解】[1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的，同时，还可除去槐花米中的多糖粘液质。
[2] 抽滤时，宜先小心倾出上层清液，再慢慢倒出带结晶的溶液，以防结晶过早堵住滤纸孔。
后面的抽滤均需如此。
[3] 注意小心滴加，约需7-8ml稀盐酸。
从槐花米中提取芦丁实验报告思考题
从槐花米中提取芦丁实验报告思考题一、实验目的从槐花米中提取芦丁，掌握提取和分离纯化的基本原理和操作方法，了解芦丁的性质和应用。
二、实验原理芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，尤以槐花米和荞麦叶中含量较高。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含 3 分子结晶水（C₂₇H₃₀O₁₆·3H₂O），无水物为 180 188℃。
芦丁在冷水中溶解度小（1:8000 10000），沸水中溶解度大（1:200），能溶于吡啶、甲酰胺和碱性溶液，微溶于乙醇、丙酮和乙酸乙酯，不溶于氯仿、乙醚、苯和石油醚等有机溶剂。
本实验利用芦丁在热水中的溶解度较大，而在冷水溶解度较小的性质，采用碱溶酸沉法进行提取。
槐花米中的芦丁多与槲皮素等黄酮类化合物以苷元形式结合成芸香苷，经石灰乳处理，使黄酮类化合物生成钙盐而沉淀析出，同时也使含羧基的杂质（如黏液质、果胶等）形成钙盐沉淀而除去。
然后用酸将沉淀溶解，调节 pH 至中性，使芦丁析出。
三、实验材料与仪器1、材料：槐花米、石灰乳、盐酸、乙醇、沸石等。
2、仪器：圆底烧瓶、冷凝管、抽滤装置、电子天平、水浴锅、玻璃棒、容量瓶、移液管等。
四、实验步骤1、提取称取一定量的槐花米，研碎后放入圆底烧瓶中，加入适量的石灰乳和水，加热煮沸 30 分钟，保持微沸状态，期间不时搅拌。
然后趁热抽滤，收集滤液。
2、沉淀将滤液用盐酸调节 pH 至 4 5，放置一段时间，使芦丁沉淀完全。
3、过滤与洗涤抽滤沉淀，用少量蒸馏水洗涤沉淀至洗涤液呈中性。
4、重结晶将沉淀用适量的乙醇加热溶解，趁热过滤，将滤液冷却，使芦丁结晶析出。
抽滤得到芦丁晶体，干燥后称重，计算提取率。
五、实验结果与分析1、提取率的计算提取率＝（提取得到的芦丁质量／槐花米的质量）× 100%2、结果分析（1）影响提取率的因素：如槐花米的质量、石灰乳的用量、煮沸时间、酸沉的 pH 值、重结晶的溶剂用量等。
（2）实验过程中的操作误差：如过滤时的损失、洗涤不彻底等。
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定，了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶，mp174℃-178℃。
溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶，mp313℃-314℃，能溶解于冷乙醇，易溶于沸乙醇，可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水，实验室以稀硫酸水解，乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基，显弱酸性，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中，加入沸水400ml及1g硼砂，搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟，并随时补充蒸发掉的水分，趁热用双层纱布滤过，收集滤液，药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟，合并两次滤液。
浓缩至1/2体积，滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5，静置一周，析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁，收率稳定，且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎，使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质，加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9，不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸，时间稍长可促使芦丁水解破坏，使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5，不宜过低，否则会使芸香苷成烊盐溶于水，降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化，亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合，使芦丁不受损失。
槐花米中芦丁的提取
四 实验操作——芦丁的提取
槐花米50 g
趁热用 纱布过滤
置于1000 ml烧杯 加沸水700 ml
滤液1
加热微沸1 h
滤渣
加水400 ml 加热微沸45 min
趁热过滤
滤液2
析出大量
合并二次滤液 放置过夜 淡黄色沉淀
抽滤
沉淀物用 水洗三、四次
抽滤， 自然干燥
得粗芦丁
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五 问题
1. 槐花米提取芦丁的实验过程中，1步为 什么加沸水，而不是冷水？
槲皮素在乙醇中的溶解度
乙醇：1：290（无水乙醇）,1：23（沸乙醇）。
可溶于甲醇，乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙 酮等溶剂。
不溶于水、苯、乙醚，氯仿，石油醚。
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三 实验原理
1、芦丁在沸水中溶解度大，在冷水中易析 出，可利用此性质进行提取。
2、芦丁为黄酮苷，苷在甲醇，乙醇中溶解 度较大，可利用这一性质选用甲醇为溶 剂进行热提取。
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一 实验目的
掌握根据提取成分的极性和溶解性能选 择提取溶剂的方法。
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二 槐花米中主要成分的理化性质
芦丁（Rutin）：淡黄色小针状结晶，mp174-178℃ （含三分子结晶水），188℃（无水物）。溶解度： 水：0.0013%（冷） 0.55%（热） 甲醇：1.0%（冷） 11.2%（热） 乙醇：0.36%（冷） 3.5%（热） 吡啶：8.5%（冷） 易溶（热）
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易溶于碱液，呈黄色，酸化又析出。 不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙
酮等溶剂。
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HO
OH OH
O OH O
OH
O
OH
O OH
O H3C
O分子结构
从槐花米中提取芦丁实验报告
从槐花米中提取芦丁实验报告槐花米是一种常见的中药材，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用。
其中，芦丁是一种重要的有效成分，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取槐花米中的芦丁，探究其提取效果及其应用前景。
1. 实验目的本实验的主要目的是通过提取槐花米中的芦丁，评估提取效果，并探究其应用前景。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料本实验所需材料包括槐花米、乙醇、去离子水。
2.2 实验方法2.2.1 槐花米样品的制备将槐花米样品晾干，研磨成粉末状备用。
2.2.2 芦丁的提取取一定量的槐花米粉末，加入适量的乙醇，进行浸提。
浸提时间可根据需要进行调整，一般为24小时。
之后，将浸提液过滤，得到提取液。
2.2.3 提取液的浓缩将提取液置于旋转蒸发仪中，进行浓缩处理。
浓缩温度和时间可根据需要进行调整。
2.2.4 芦丁的纯化将浓缩后的提取液溶于适量的去离子水中，进行柱层析。
通过选择合适的固定相和流动相，分离和纯化芦丁。
2.2.5 芦丁的鉴定通过紫外-可见分光光度计对纯化后的芦丁进行鉴定，确定其纯度和含量。
3. 实验结果与讨论经过提取、浓缩和纯化，成功从槐花米中获得了纯度较高的芦丁。
通过紫外-可见分光光度计进行鉴定，确定了芦丁的纯度和含量。
同时，还可以通过质谱等技术手段对提取的芦丁进行进一步的鉴定和分析。
芦丁作为一种天然的活性物质，具有广泛的应用前景。
首先，芦丁具有良好的抗氧化作用，可以有效清除自由基，保护细胞免受氧化损伤。
其次，芦丁还具有抗炎作用，可以抑制炎症反应，减轻炎症症状。
此外，芦丁还具有抗肿瘤、抗菌等多种生物活性，对人体健康具有积极的影响。
4. 实验结论通过本实验，成功从槐花米中提取了芦丁，并评估了提取效果。
芦丁具有广泛的应用前景，可以应用于抗氧化、抗炎、抗肿瘤等领域。
然而，芦丁的提取工艺和纯化方法还有待进一步优化，以提高提取效率和纯度。
总之，本实验为槐花米中芦丁的提取提供了一种有效的方法，并展示了芦丁的药理作用和应用前景。
实验从槐花米中提取芦丁
实验从槐花米中提取芦丁实验从槐花米中提取芦丁一、实验目的1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。
2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作二、实验原理芦丁（Rutin ）又称芸香苷（Rutioside ）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。
黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。
由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。
芦丁是黄酮苷，其结构如下：黄酮骨架OO123456782'3'4'5'6'芦丁（Rutin ）三、基本操作训练【操作步骤】1、称取3g 槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL 烧杯中，加入30mL 饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。
2、将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加入10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用15%盐酸调PH=4-5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤，水洗，烘干得芦丁纯品。
【实验流程】槐花米粉末粗提物溶液滤液酸化，静置，过滤结晶芦丁四、实验关键及注意事项1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。
从槐花米中提取芦丁实验报告
从槐花米中提取芦丁实验报告实验报告：从槐花米中提取芦丁摘要：本实验旨在提取槐花米中的芦丁，并考察提取过程中各因素对芦丁含量的影响。
通过多次实验，确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次，每次30分钟，并以硅胶薄层色谱对提取物进行检测和分析。
实验结果表明，在最优条件下，槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。
引言：芦丁是一种常见的植物黄酮类物质，具有抗氧化、抗炎、保肝、降血压等多种药用价值。
槐花米是一种常见的食品材料，含有丰富的芦丁，因此从槐花米中提取芦丁是一种有效的制备方式。
然而，提取芦丁的过程中，各因素如溶剂种类、提取次数、提取时间等均会影响提取率和芦丁含量。
因此，本实验旨在优化提取条件，并测定最优条件下的芦丁提取率。
材料与方法：材料：槐花米、乙酸乙酯、甲醇、十六烷基三甲基溴化铵、硅胶、芦丁标准品。
提取过程：1. 将槐花米粉末加入木盆中，用甲醇翻拌30分钟，滤去渣渣。
2. 取适量提取液，加入十六烷基三甲基溴化铵，使其具有良好的亲油性。
3. 用乙酸乙酯对提取液进行从水到有机相的萃取，共提取5次，每次30分钟。
4. 合并乙酸乙酯层，并用硅胶薄层色谱对提取物进行分离、检测和分析。
5. 以芦丁标准品进行对照，测定槐花米中的芦丁含量。
结果与讨论：通过对比多组实验条件，确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次，每次30分钟。
此时，槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。
其中，不同因素对提取率的影响如下：1. 溶剂种类：尝试了甲醇、丙酮、乙酸乙酯等多种溶剂，最终选用乙酸乙酯效果最佳。
2. 提取次数：提取次数越多，芦丁含量越高，但提取率逐渐降低，因此选择提取5次。
3. 提取时间：提取时间过短，芦丁含量较低；过长则盐度较高，对分离过程不利。
因此，选择提取30分钟。
4. 色谱条件：硅胶薄层色谱是一种常见的分析手段，实验中选择的是乙酸乙酯-正丙醇-甲醇（10:1:1）的移液相作为显色剂，结果表明此条件下分离效果最佳，可以明显区分出芦丁和其他杂质。
槐花米中芦丁的提取实验报告
槐花米中芦丁的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从槐花米中提取芦丁，并对提取过程和结果进行分析和评估，以掌握芦丁的提取方法和相关实验技能。
二、实验原理芦丁（Rutin）又称芸香苷，属于黄酮苷类化合物，广泛存在于植物中。
槐花米中芦丁的含量较高，是提取芦丁的良好原料。
芦丁在热水中溶解度较大，在冷水中溶解度较小。
利用这一性质，通过热水提取、冷却沉淀、过滤等操作，可以将芦丁从槐花米中提取出来。
三、实验材料与仪器1、材料槐花米：干燥、无杂质。
乙醇、石灰乳、盐酸等试剂。
2、仪器电子天平：用于准确称量实验材料和试剂的质量。
恒温水浴锅：提供稳定的加热温度。
布氏漏斗、抽滤瓶：用于过滤操作。
容量瓶、移液管等：进行溶液的配制和定量转移。
四、实验步骤1、称取一定量的槐花米，用清水洗净，沥干备用。
2、将槐花米放入圆底烧瓶中，加入适量的石灰乳，搅拌均匀，使pH 值达到 8 9。
目的是使芦丁呈盐的形式，增加其在水中的溶解度。
3、加入适量的蒸馏水，在沸水浴中加热回流 1 2 小时，期间保持搅拌，以充分提取芦丁。
4、趁热过滤，收集滤液。
5、将滤液冷却至室温，静置一段时间，使芦丁结晶析出。
6、抽滤，收集芦丁结晶。
7、用少量蒸馏水洗涤结晶，以除去杂质。
8、将结晶干燥，称重，计算芦丁的提取率。
五、实验结果与分析1、提取得到的芦丁为浅黄色结晶，干燥后称重为_____g。
2、计算芦丁的提取率：提取率＝（提取得到的芦丁质量／槐花米的质量）× 100%经过计算，本次实验芦丁的提取率为_____%。
3、结果分析提取率的高低可能受到多种因素的影响，如原料的质量、提取时间、温度、pH 值等。
如果提取率较低，可能是提取过程中温度不够高、时间不够长，导致芦丁没有充分溶解；或者是冷却结晶过程中温度控制不当，使得部分芦丁没有结晶析出。
六、注意事项1、在加热回流过程中，要注意控制温度，避免溶液沸腾过于剧烈，造成物料损失。
2、调节 pH 值时，要准确使用酸碱试剂，避免 pH 值过高或过低影响提取效果。
从槐花米中提取芦丁
现代化学实验技术实验1 从槐花米中提取芦丁一、目的要求（1）学习从天然产物中提取黄酮苷的原理和方法。
（2）学习重结晶提纯固体物质的原理和方法。
（3）掌握黄酮苷的纸色谱检验操作。
二、实验原理芦丁又称芸香苷，广泛存在于植物中，其中槐花米中的含量达12%～16%。
芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用，临床用作毛细血管止血药，也作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁是糖苷类化合物，常含三分子结晶水，呈淡黄色针状结晶，熔点为174～178︒C，无水物的熔点为188︒C。
芦丁在冷水中的溶解度为1:10000，沸水中为1:200；冷乙醇中为1:650，沸乙醇中为1:60；易溶于碱性水溶液，难溶于酸性水溶液，几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等。
本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取，并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。
芦丁是糖苷类化合物，其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元——槲皮素，所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行，常用乙酸乙酯:甲酸:水（6:1:3）或正丁醇:冰醋酸:水（4:1:5）作展开剂。
三、主要仪器和试剂1. 主要试剂槐花米、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95%乙醇、展开剂（乙酸乙酯:甲酸:水=6:1:3）、显色剂（质量分数2%三氯化铝）、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。
2. 主要仪器250mL烧杯、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸（中速、20cm×7cm）、色谱缸、烘箱、电炉、台平。
四、操作步骤1. 芦丁的提取取10g槐花米，置于250mL烧杯中，加入100mL水，煮沸，在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH=8～9，在此pH下保持微沸20～30min，趁热抽滤，残渣再加50mL水，同上法再煎一次，趁热抽滤。
合并滤液，在60～70︒C下用浓HCl调至pH=4～5，使沉淀完全，抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤，抽干，60︒C干燥得粗芦丁。
从槐米中提取芦丁
槐米中芦丁的提取摘要：目前，从槐米中提取芦丁可采用的提取方法有水提取法、有机溶剂提取法、碱提酸沉法和微波法等，其中以碱提酸沉法最为常用。
故本文用碱提酸沉法对影响芦丁提取的提取液浓度和纯化温度做一探讨，以提高芦丁的提取效率，避免资源浪费。
并经过实验证明，本实验用NaOH溶液为溶剂提取芦丁，并经精制后纯度较高，污染少，成本低，操作简单实用，为大量提取芦丁提供一定的参考依据。
关键词：芦丁；槐米；碱提酸沉法Abstract : At present, extracted from Huaimi rutin use a method of extracting waterextraction, organic solvent extraction, alkali and acid precipitation and microwave, with alkali and acid precipitation method is most commonly used. Therefore, this paper alkali and acid precipitation method of extracting rutin affect the extraction concentration and purification of liquid temperature do a study, Rutin to enhance the extraction efficiency and avoid wasting resources. And experiments show that the experimental NaOHsolution as solvent extraction rutin, and refined by high purity, less pollution, low cost,simple and practical, for the extraction of Rutin provide a frame of reference.Key words : Rutin, Huaimi, Alkali acid deposition method1 前言槐米系豆科sophora属植物，槐花为豆科落叶乔木槐树的花朵或花蕾，又名槐米、槐蕊等。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定
※实验三槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。
槐花米为豆科植物槐花的未开放花蕾。
味苦性凉，具清热、凉血、止血之功。
槐花的主要化学成分为芦丁，又名芸香甙，含量可达12-16%。
芦丁是由槲皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。
为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。
可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，临床上用作毛细管脆性引起的出血症，并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。
现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
一、实验目的1．通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2．掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法。
3. 掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。
4．熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。
二、实验原理本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出芸香苷结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
芦丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、李糖，并能通过纸层析鉴定。
芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。
三、实验材料槐米、石灰乳、0.4％硼砂水溶液、2％的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1％的氢氧化钠溶液、1％的三氯化铝乙醇溶液、1％的葡萄糖溶液、1％的鼠李糖溶液、1％芸香苷乙醇溶液、1％槲皮素乙醇溶液、95％乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等。
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定槐花米中芦丁的提取与鉴定背景知识芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米（为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高(含量可达12-16%)，可作为大量提取芦丁的原料。
芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水形成的苷。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10 000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。
芦丁具有维生素P样作用。
能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。
亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
一、实验目的通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作；熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。
二、实验要求独立完成实验，从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。
三、实验原理芦丁属黄酮类化合物，分子中有较多酚羟基，具弱酸性，易溶于热碱中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁，又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。
四、实验材料和器皿【器皿】烧杯（500ml）2个，试管2个，布氏漏斗1个，玻璃棒1根，抽滤瓶1个，滴管，移液管（10ml）1根，洗耳球1个，滤纸，pH试纸，电热炉，真空抽滤机。
【材料】槐米花30 g，饱和石灰水，0.4%硼砂水溶液，镁粉，pH试纸，浓盐酸，95%乙醇，10% α萘酚乙醇溶液，浓硫酸，蒸馏水。
天然药物化学：实验一 槐花米中芦丁的提取
• 3. 为什么要用这个部位，而不用槐的根、 茎、叶等其他部位？
（二）槐花米的药用价值
• 槐花米味苦性寒，具清热、凉血、 止血之功。常用于治疗痔疮、子宫出 血、吐血、鼻血、咳血等症。
（三）槐花米中的化学成分
• 槐花米的主要成分为芦丁，含量高达 12－16％。其次含有槲皮素、三萜皂苷、 槐花甲素、乙素、丙素等。
废渣倒入垃圾桶。 • 5.实验完毕，请同学们洗净所用的玻璃仪器，放
回原处，并做好清洁卫生。
二 槐花米的简介
• （一）槐花米的分类地位 • （二) 槐花米的药用价值 • (三） 槐花米中的化学成分 • （四） 槐花米中主要成分芦丁的药理 作用
（一）槐的分类地位
• 1. 槐（Sophora japonica L.）属于哪个 科？
芦丁和槲皮素的化学结构
HO
O
OH OH
OH HO
O Glu Rha O
芦丁
OH
O
OH
OH
OH
O
槲皮素
(四）槐花米中主要成分芦丁的药理作用
• 可降低毛细血管的脆性和调节毛细血 管的渗透性，临床上用作毛细血管脆性引 起的出血症状，常作为治疗高血压的辅助 药物 。
一．实验目的
• 1. 掌握根据提取成分的极性和溶解性 能来选择提取所用的溶剂。 2. 掌握提制过程中防止苷水解的方法。
四．实验操作步骤与问题
问题
• 1. 槐花米提取芦丁的实验过程中，1步为什 么加沸水，而不是冷水？
• 2. 实• 计算槐花米中粗芦丁的得率。
七．实验报告的格式
• 1. 实验仪器 • 2. 实验目的 • 3. 实验原理 • 4. 实验操作步骤 • 5. 实验现象 • 6. 实验结果与结论
槐花米中芦丁提取方法的比较研究
槐花米中芦丁提取方法的比较研究一、本文概述本文旨在深入研究和比较槐花米中芦丁的提取方法。
芦丁是一种具有多种生物活性的天然产物，其在医药、食品、化妆品等领域具有广泛的应用前景。
槐花米作为芦丁的天然来源之一，其提取方法的选择对于芦丁的纯度和产量具有重要影响。
因此，本文将对不同的提取方法进行系统比较，以期找到最优的提取工艺。
本文将综述槐花米中芦丁的化学性质、药理作用以及市场应用，为后续提取方法的研究提供理论基础。
将详细介绍几种常用的提取方法，包括溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法等，并阐述其原理及优缺点。
随后，本文将通过实验比较这些方法在提取效率、芦丁纯度、操作简便性等方面的表现，以期找到最适合槐花米中芦丁提取的方法。
本文还将对提取过程中的关键参数进行优化研究，如提取温度、时间、溶剂浓度等，以提高芦丁的提取效率和纯度。
本文将对所得实验结果进行综合分析，提出一种优化的槐花米中芦丁提取工艺，并为其在工业生产中的应用提供理论支持。
本文的研究不仅有助于推动槐花米中芦丁提取技术的发展，还可为相关领域的研究和应用提供参考和借鉴。
本文的研究成果对于提高芦丁的产量和质量、推动其应用开发具有重要意义。
二、文献综述芦丁，也称为芸香苷或维生素P，是一种天然黄酮类化合物，具有显著的生理活性和药理作用，如抗炎、抗氧化、抗疲劳、抗溃疡等。
由于其在医药、食品、化妆品等领域的广泛应用，芦丁的提取和纯化一直是研究的热点。
槐花米作为一种传统的中药材，含有丰富的芦丁，因此，对其提取方法的研究具有重要的实践意义。
近年来，国内外学者对槐花米中芦丁的提取方法进行了大量研究，主要包括传统提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、酶解法等。
传统提取法操作简便，但提取效率低，耗时长。
微波辅助提取法通过微波的热效应和非热效应，提高了提取速度和效率，但可能破坏芦丁的结构。
超声波辅助提取法利用超声波的空化作用，增强了溶剂对槐花米中芦丁的渗透和溶解能力，提取效果较好，但设备成本较高。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定实验一预试；苷的碱提取，酸沉淀；薄层层析铺板。
实验二产品的精制:重结晶；苷的水解。
实验三苷、苷元的定性鉴定；甙、甙元的TLC 鉴定；糖的纸层析鉴定。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定（一）预试；苷的碱提取，酸沉淀；薄层层析铺板。
（二）产品的精制：重结晶；苷的水解。
（三）苷、苷元的定性鉴定；甙、甙元的TLC鉴定；糖的纸层析鉴定。
教学目的：1 •掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。
2 •掌握化学鉴别试验、苷水解、薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。
已知重要成分及其性质1. 芦丁（芸香苷，rutin ）淡黄色针晶，水中结晶者含3分结晶水，C27H30O16 3H2O lOOmmHg和11O C 加热12小时后，变为无水物，无水物于25C变棕，115〜7C软化，214〜5C发泡分解，1g芦丁溶于约300ml冷水，200ml沸水，7ml沸甲醇，溶吡啶，甲酰胺和碱液，微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿，二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。
2. 槲皮素（Guereetin ）为芦丁的苷元，C15H10O7，MW302.23 ;含二分子结晶水为黄色针晶，（稀乙醇），5〜7C失水，314C解，1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇，溶于冰醋般在碱水中溶解显黄色，几不溶于水R=一glu—rha 芦丁R= — 0H 槲皮素3. 皂苷（Saponin）粗品为白色粉末，mp 210C〜20C（dec）。
易溶于吡啶。
能溶于200倍的甲醇，酸水解得下列两种苷元及糖。
糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
（1）白桦酯醇（Betulin）无色针晶，mp215〜2C,能溶于醋酸，丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等；难溶于石油醚和水(2)槐花二醇(Sophoradiol)无色针晶, 醚、苯、丙酮、甲醇、难溶于水。
整套实验的过程：预试一一提取分离一一鉴定实验一预试；甙的碱提取，酸沉淀实验目的通过系统预试，了解检品中含有哪些类型的成分，可能含有哪些化学类型的成分，为进一步提取分离有效成分提供线索。
槐花米中芦丁的提取
乙醇：1：290（无水乙醇）,1：23（沸乙醇）。
可溶于甲醇，乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙 酮等溶剂。
不溶于水、苯、乙醚，氯仿，石油醚。
12
三 实验原理
1、芦丁在沸水中溶解度大，在冷水中易析 出，可利用此性质进行提取。
2、芦丁为黄酮苷，苷在甲醇，乙醇中溶解 度较大，可利用这一性质选用甲醇为溶 剂进行热提取。
13
四 实验操作——芦丁的提取
槐花米50 g
趁热用 纱布过滤
置于1000 ml烧杯 加沸水700 ml
滤液1
加热微沸1 h
滤渣
加水400 ml 加热微沸45 min
趁热过滤
滤液2
析出大量
合并二次滤液 放置然干燥
得粗芦丁
14
五 问题
1. 槐花米提取芦丁的实验过程中，1步为 什么加沸水，而不是冷水？
8
易溶于碱液，呈黄色，酸化又析出。 不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙
酮等溶剂。
9
HO
OH OH
O OH O
OH
O
OH
O OH
O H3C
O OH
HO
OH
芦丁（Rutin）的分子结构
10
OH OH
HO
O
OH OH O
槲皮素（Quereetin）的分子结构
11
2. 槲皮素（Quereetin）,黄色结晶，mp313～ 314℃（含二分子结晶水），316℃（无水 物）。
2. 实验过程中，1、2步为什么要趁热抽滤？
15
六 结果
计算槐花米中粗芦丁的得率。
16
七 实验报告的格式
1. 实验仪器 2. 实验目的 3. 实验原理 4. 实验操作步骤 5. 实验现象 6. 实验结果与结论
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名称 分子量
溶解度：克/100ml
熔沸
性状 折光率比重
Байду номын сангаас溶剂
点℃ 点℃
水醇 醚
黄色 芦丁 610.51
针晶
174～ 178℃
六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）
黄色粉末
七、产率计算
产率 = 9%
八、提问纲要
1. 为什么可用碱法从槐花米中提取芦丁提取？ 2. 怎样鉴别芦丁？
九、主要试剂用量、规格
实验名称:从槐花米中提取芦丁
一、实验目的
1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。 2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作
二、实验原理
芦丁（Rutin）又称芸香苷（Rutioside）有调节毛细血管壁的渗透性的 作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。 芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含 芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成 分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合 物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以 称为黄酮。 黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、 烃氧基等其它取代基，3、5、7、3、4、几个位置上有羟基或甲氧基的 机会最多，6、8、1、2、等位置上有取代基的成分比较少见。由于黄酮 类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。芦 丁是黄酮苷，其结构如下：
三、基本操作训练
【操作步骤】 1、 称取3g槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL烧杯中，加入30mL饱和 石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用 20mL饱和石灰水溶液煮沸10min，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-
4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。 2、 将制得的芦丁粗品置于50ml烧杯中，加入30ml水，加热至沸，并不 断搅拌，并慢慢加入10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解 后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用15%盐酸调PH=4-5，静置 30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤，水洗，烘干得芦丁纯品。
【实验流程】
四、实验关键及注意事项
1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除 去槐花米中大量多糖粘液质。也可直接加入150mL水 和1gCa(OH)2粉 末，而不必配成饱和溶液，第二次溶解时只需加100mL水。 2、pH值过低会使芦丁形成
盐而增加了水溶性，降低收率。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
槐花米、饱和石灰水溶液、15%盐酸
十、时间控制
计划安排4h