己二酸的制备实验报告
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实验八己二酸的制备
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;
2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能
二、实验原理
三、实验药品及其物理常数
化
合物名称
分子
量
性
状
比重
(d )
熔点
(℃)
沸点
(℃)
折光
率
(n)
溶解度
水
乙
醇
乙醚
环
己醇100.16
液体
或晶
体
0.962425.2161 1.4613.520
可
溶
可溶
高
锰酸钾158.04
斜方
晶体
2.703
240
分解
--
830
32.75
难
溶
不溶
己
二酸146.14
单斜
晶棱
柱体
1.360151-3
265
10mmHg
-
100
100
易
溶
0.615
环己醇:2g 2.1ml(0.02mol);高锰酸钾6g(0.038mol);
0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸
四、主要仪器和材料
水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂
五、实验装置
六、操作步骤
(1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;
(2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;
(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。
(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。
(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;
(7)合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;
(8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。
(9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】
1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43~47℃之间。
4.反应终点的判断:
(1)反应温度降至43℃以下。
(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。
5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5~10 ml,不可太多。
6.用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH=1~3。
7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml 左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。
8. 环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加;
9. 此反应是放热反应,反应开始后会使混合物超过45℃,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能上升至45℃,则可小心温热至40℃,使反应开始;
10. 要不断振摇或搅拌,否则极易爆沸冲出容器;
11. 最好是将滤饼移于烧杯中,经搅拌后再抽滤;
12. 为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。
七、实验结果
1、产品性状:;
2、理论产量:2.08g;
3、实际产量:;
4、产率:
.
四、实验步骤
在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100 mL三颈烧瓶中,放置18 mL (0.18 mol) 50% HNO3,及少许偏钒酸铵(约0.03g),并在冷凝管上接一气体吸收装置,用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。
滴液漏斗中加入6 mL(约0.06 mol)环己醇。
三颈烧瓶用水浴预热到50 o C左右,移去水浴,先滴入5~6滴环己醇,至反应开始放出二氧化氮气体,然后慢慢加入其余部分的环己醇,调节滴加速度,使瓶内温度维持在50~60o C之间。温度过高时,用冷水浴冷却,温度过低时,则用热水浴加热,滴加完毕约需15min。
加完后继续搅拌,并用80~90 o C的热水浴加热10min,至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中,冷却后析出己二酸,抽滤,用15ml冷水洗涤两次,干燥,粗产物约6克。
粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体,产量约5.1 g,mp为153 o C。
五、实验注意点
1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。
2.偏钒酸铵不可多加,否则产品发黄。
3.本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,
以免反应过剧,引起爆炸。一般可在环己醇中加1ml水,一