硬脂酸镁

鉴别：
1）在型号为天平上取样品，加ml无过氧化物的乙醚，稀硝酸ml及水ml置于一圆底长颈瓶中，加热回流至完全溶解。冷却后，置分液漏斗中，分出水层，用水洗涤醚层二次，每次ml，合并水层，用乙醚ml洗涤水层，将水层转入50ml量瓶中，加水稀释至刻度。取该溶液ml于试管中，加氢氧化钠试液即生成，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，，另一份中加碘试液，。
氯化物：
取鉴别1）项下的溶液ml，置纳氏比色管中加水至25ml摇匀；
另取1.4ml0.020N的盐酸，置比色管中加水至25ml摇匀；作为标准管，备用。
以上两管分别加稀硝酸ml，加水使成约40ml，再加硝酸银试液ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，样品管于标准管。
①—————————————×100%= %
②—————————————×100%= %
平均值：%
微生物检验
细菌总数个/g
霉菌总数个/g
致病菌检出
复核人：日期：
QF 103
检验记录
品名
硬脂酸镁
规格
10kg/件
生产批号
数量
kg件
取样日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
《欧洲药典》
指标：
检验过程
检验员
性状：
以上两管中分别加稀盐酸ml，25%的氯化钡溶液ml，用水稀释至50ml充分摇匀，放置分钟，同置黑色背景上从上向下观察比较，样品管于标准管。
重金属
在型号为天平上称取本品g，加稀盐酸ml，与水20ml加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水ml溶解后，滤过于25ml纳氏比色管中，备用;
量取标准铅溶液ml，置25ml纳氏比色管中；
以上两管分别加醋酸盐缓冲液(PH3.5)ml，加水稀释置25ml，再加硫代乙酰胺试液ml，混匀，放置分钟，同置白纸上自上向下透视，样品管于标准管。
硬脂酸与棕榈酸
用气相色谱法测定，在型号为天平上称取硬脂酸和棕榈酸对照品各mg，置同一合适回流装置内，加14%三氟化硼甲醇溶液ml摇匀，回流10分钟至固形物溶解完全，加色谱用正已烷ml继续回流10分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液ml振摇，放置分层后将正已烷层通过预先用正已烷洗过的g无水硫酸钠，量取1ml用同种溶剂稀释至10ml，摇匀，作为系统适应性试验，吸取ul注入气相色谱仪，记录色谱图，测定系统适应性；另取本品mg，同法操作，制成供试品溶液，吸取ul注入气相色谱仪，用峰面积归一化法计算脂肪酸含量。含硬脂酸为%，含硬脂酸和棕榈酸之和为%。
2）硬脂酸和棕榈酸相对含量项下测试溶液主峰的保留时间和对照品溶液相应峰的保留时间一致。
酸碱度
在型号为天平上取本品g，加新沸过的冷水ml，振摇煮沸1分钟，冷却，过滤，取滤液ml，加溴百里酚兰指示液0.05ml；如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.05ml，应变为色；如显色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.05ml，应变为色。
以上两管中分别加稀盐酸ml，25%的氯化钡溶液ml，用水稀释至50ml充分摇匀，放置分钟，同置黑色背景上从上向下观察比较，样品管于标准管。
重金属
在型号为天平上称取本品g，加稀盐酸ml，与水20ml加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水ml溶解后，滤过于25ml纳氏比色管中，备用;
量取标准铅溶液ml，置25ml纳氏比色管中；
干燥失重：
在型号为天平上称取本品g，置重量为g的已恒重的称量瓶中，精密称定，在℃干燥小时后，得g，计算:
—————————————×100%= %
指标：
检验过程
检验员
硫酸盐：
取鉴别1）项下的溶液ml，置纳氏比色管中加水稀释成40ml，摇匀。
另取3.0ml0.020N的硫酸置比色管中，加水至40ml摇匀；作为标准管，备用。
氯化物：
取鉴别1）项下的溶液ml，置纳氏比色管中加水至25ml摇匀；
另取1.4ml0.020N的盐酸，置比色管中加水至25ml摇匀；作为标准管，备用。
以上两管分别加稀硝酸ml，加水使成约40ml，再加硝酸银试液ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，样品管于标准管。
2）硬脂酸和棕榈酸相对含量项下测试溶液主峰的保留时间和对照品溶液相应峰的保留时间一致。
酸碱度
在型号为天平上取本品g，加新沸过的冷水ml，振摇煮沸1分钟，冷却，过滤，取滤液ml，加溴百里酚兰指示液0.05ml；如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.05ml，应变为色；如显色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.05ml，应变为色。
①—————————————=
②—————————————=
平均值：
指标：
检验过程
检验员
镁含量
在型号为天平上精密称取本品①g、②g置250ml锥形瓶中，加丁醇—无水乙醇（1：1）ml、浓氨溶液ml及氨—氯化铵缓冲液(PH10.0)ml，精密加入乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）ml，铬黑T研磨指示剂mg，然后用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液颜色由蓝色变为紫色，消耗体积①ml、②ml，并将滴定结果用空白试验进行校正，每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.215mg的Mg，计算含量：
有机溶剂残留量
取本品依法检查（自编附录XV方法IV），应符合规定。
指标：
检验过程
检验员
镁含量
在型号为天平上精密称取本品①g、②g置250ml锥形瓶中，加丁醇—无水乙醇（1：1）ml、浓氨溶液ml及氨—氯化铵缓冲液(PH10.0)ml，精密加入乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）ml，铬黑T研磨指示剂mg，然后用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液颜色由蓝色变为紫色，消耗体积①ml、②ml，并将滴定结果用空白试验进行校正，每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.215mg的Mg，计算含量：
①—————————————×100%= %
②—————————————×100%= %
平均值：%
微生物检验
细菌总数个/g
霉菌总数个/g
致病菌检出
复核人：日期：
以上两管分别加醋酸盐缓冲液(PH3.5)ml，加水稀释置25ml，再加硫代乙酰胺试液ml，混匀，放置分钟，同置白纸上自上向下透视，样品管于标准管。
脂的酸值
在型号为天平上称取样品g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液ml，用氢氧化钠（0.1 mol/L）调至微显]，ml，振摇使完全溶解，用氢氧化钠（0.1 mol/L）滴定，至粉红色持续秒钟不褪。以消耗氢氧化钠（0.1 mol/L）的容积为Vml，计算酸值：
QF 103
检验记录
品名硬脂酸镁规格来自10kg/件生产批号
数量
kg件
取样日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
《美国药典》26版
指标：
检验过程
检验员
性状：
鉴别：
1）在型号为天平上取样品，加ml无过氧化物的乙醚，稀硝酸ml及水ml置于一圆底长颈瓶中，加热回流至完全溶解。冷却后，置分液漏斗中，分出水层，用水洗涤醚层二次，每次ml，合并水层，用乙醚ml洗涤水层，将水层转入50ml量瓶中，加水稀释至刻度。取该溶液ml于试管中，加氢氧化钠试液即生成，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，，另一份中加碘试液，。
干燥失重：
在型号为天平上称取本品g，置重量为g的已恒重的称量瓶中，精密称定，在℃干燥小时后，得g，计算:
—————————————×100%= %
指标：
检验过程
检验员
硫酸盐：
取鉴别1）项下的溶液ml，置纳氏比色管中加水稀释成40ml，摇匀。
另取3.0ml0.020N的硫酸置比色管中，加水至40ml摇匀；作为标准管，备用。