方法验证报告-土壤-汞的测定---原子荧光
土壤汞检测报告
土壤汞检测报告一、背景介绍汞是一种常见的重金属污染物，对人体和环境都具有严重的危害性。
土壤中的汞含量是评估土壤环境质量的重要指标之一。
本报告旨在介绍土壤汞检测的步骤和方法，以及如何解读检测结果。
二、检测步骤1.采样：在进行土壤汞检测之前，首先需要采集样品。
根据土壤类型和汞污染程度，选择合适的采样点位，并使用专业工具（如不锈钢勺等）将土壤样品均匀地采集。
2.样品处理：取得土壤样品后，将其送至实验室进行处理。
通常要将样品进行干燥和研磨，以确保样品的均匀性和稳定性。
3.化学分析：在样品处理完成后，采用化学分析的方法来测定土壤中的汞含量。
常用的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法可以准确地测定土壤中的汞含量，并且具有高灵敏度和高重现性。
4.数据分析：根据实验室提供的检测结果，进行数据分析和处理。
可以根据不同的土壤汞含量标准，评估土壤的汞污染程度，并进行相应的分级和评价。
三、数据解读根据土壤汞检测结果，可以对土壤环境质量进行评估和解读。
以下是一般的评价标准：1.未受污染：土壤中的汞含量低于国家或地方相关标准，土壤环境质量良好。
2.轻度污染：土壤中的汞含量超过相关标准，但仍然处于可接受范围内。
此时需要监测和控制汞的来源，防止进一步污染。
3.中度污染：土壤中的汞含量明显超过相关标准，已经对环境和生态系统造成一定的危害。
需要采取措施进行污染治理和修复。
4.重度污染：土壤中的汞含量远远超过相关标准，对生态系统和人体健康产生严重威胁。
需要采取紧急的治理措施，以减少污染的扩散和影响范围。
四、应对措施针对土壤汞污染，我们可以采取以下措施来减轻其危害：1.污染源控制：加强对汞污染源的管控，限制其排放和使用。
例如，对含汞废水进行处理、合理使用含汞产品等。
2.污染治理：对汞污染较为严重的土壤区域进行治理和修复。
可以采用化学修复、生物修复等方法，将土壤中的汞降解或转化为无害物质。
3.合理利用：对于轻度和中度污染的土壤，可以通过适当的土壤修复和改良措施，使其恢复到可利用的状态。
土壤中汞元素的测定
土壤中汞元素的测定土壤中汞元素的测定冷原子吸收分光光度法原子荧光法/冷原子荧光法催化热解-冷原子吸收分光光度法一．原子荧光法测定土壤中的汞1.1原子荧光法测定原理汞：采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中的汞含量1.2方法检出限：0.002mg/kg1.3土壤中汞含量测试方法——前处理称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水。
加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动几次（30min一次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。
直接吸取5mL消解试液于比色管中，待测。
1.4土壤中汞含量测试方法——测试采用5.0%的盐酸溶液作为载流，硼氢化钾溶液(1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠)作为还原剂。
汞标准系列浓度为：0.0μg/L，0.1μg/L，0.2μg/L，0.4μg/L，0.6μg/L和1.0μg/L，上机测试后，得到汞的标准曲线方程。
空白样品、标准样品及实样测试二．冷原子吸收法测定土壤中的汞含量2.1冷原子吸收法测定原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。
通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子Hg2+还原成汞原子Hg0，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定2.2方法检出限：0.005mg/kg，以2g计2.3土壤中汞含量测试方法——前处理硫酸一硝酸一高锰酸钾消解法称取土壤样品0.5〜2g（准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中，用少量蒸馏水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待剧烈反应停止后，加蒸馏水10ml，高锰酸钾溶液10ml,在瓶口插一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30〜60min。
原子荧光光谱法对土壤中汞的测定
农 业 与 技 术
２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ ｉ ． ３ ５ ， Ｎ ｏ ． ０ ６ ５
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
（ 辽宁省有 色地质局 ｌ Ｏ ５队，辽 宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ，被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ，平均加标 回收率达 ９ ３ ． ２ ％，标准偏差 １ ． ６ ４ ％，实验效果较好。 关键 词 ：原子荧光光谱 法；土壤 ；汞 中图分类号 ：Ｓ １ ５ １ 文献标识码 ：Ａ
２ ． ５ 样 品均匀 性测试 测定 ５ 份土 壤样 品 ，结 果表 明相对 标 准差为 ２ ． ７ ２ ％， 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ，结 果见表 ３ 。
表 ３ 均 匀性检 验
２ ． ６ 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品， 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 ９ ３ ． ２ ％，标 准偏差 １ ． ６ ４ ％，说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ，结果 见表 ４ 。
表 ４ 回收 率检 测 土 壤样 品 ， 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ，且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
２ 结 果与分析
２ ． １ 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 ， 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ，且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 ， 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术，可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。
下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析：原子荧光法是一种非破坏性分析方法，能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量，不需要对样品进行任何预处理。
这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势，可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。
原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射，通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。
在测定土壤中的砷和汞元素含量时，通常采用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。
原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时，需要进行样品的预处理和仪器的校准。
在样品预处理过程中，需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除，以避免对测定结果的影响。
在仪器校准过程中，需要使用标准物质进行校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。
砷和汞是常见的土壤重金属污染物，其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。
通过准确测定土壤中砷和汞元素含量，可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。
原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。
它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点，可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。
但是在实际应用过程中，还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素，以提高测定结果的准确性和可靠性。
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞作者：黄宇彬来源：《环境》2014年第13期摘要：汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。
无机汞不容易吸收，毒性小，而有机汞特别是烷基汞，容易吸收，毒性大。
汞微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目，本文通过例证简述更准确更简单的检测方法。
关键词：汞、原子荧光、冷原子吸收一、实验方法原理及注意事项1.1、原子荧光光度计检测汞方法原理：基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光，在一定的测量条件下，荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池，通过测量荧光强度，求得样品中汞的含量。
1.2 实验仪器与试剂仪器：AFS-930型双道原子荧光光度计、温控式电热板、汞标准溶液、汞标准固定液、硝酸-盐酸混合液、0.02%硼氢化钾。
以上试剂均为优级纯，实验用水为超纯水，所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡4小时以上。
汞标准固定液：0.5克重铬酸钾溶于950ml水再加50ml硝酸硝酸-盐酸混合液=（2mol/L硝酸-4mol/L盐酸），方法：量取133ml硝酸和333ml盐酸混合后加水至1000ml0.02%硼氢化钾=称取0.10克硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500ml1.3 样品消解称取经制备完的土壤样品1克左右，置于50ml具塞比色管中，加入2mol/L硝酸-4mol/L 盐酸溶液10ml，加塞充分摇匀，于沸水浴中加热消解1小时。
取出冷却，将试液移入50ml容量瓶中，用少量汞标准固定液冲洗残渣几次，洗涤液并入容量瓶中，并用汞标准固定液定容至标线，摇匀，过夜，待沉淀完全后尽快取上清液测量，同时作样品空白。
实验表明，当土壤质控样品质量在1克左右时，样品的准确度较好，当样品的质量较少时，测量结果容易出现偏差。
应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法
浙江农业学报Acta Agriculturae Zhejiangensis16(5):286~288,2004应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法王钢军,张永志,边武英,郑巧(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021)摘要:运用AFS-2202双道原子荧光分光光度计测定土壤总汞含量。
采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消化土壤样品,以1%硼氢化钾作为还原剂,在5%硫酸-硝酸(1B1)介质中用AFS-2202双道原子荧光分光光度计进行测定。
汞的检出限为0.01mg#kg-1,回收率为95.0%~105.0%。
关键词:土壤;汞;原子荧光分光光度计中图分类号:X592文献标识码:A文章编号:1004-1524(2004)05-0286-03A method on determination of mercury in soil with Atomic Fluorescence Spectrome-terW ANG Gang-jun,ZHANG Yong-zhi,BIAN Wu-ying,Z HE NG Qiao(I n stitute o f Quality Standard o f Agro-products,Zhejian g Acade my o f Agricultu r a l Sciences,Hangzhou310021,China)Abstract:A method of using AFS-2202to determine mercury in soil was studied and reported.It was concluded that by us-ing of H2SO4-HNO3-KMnO4to decompose the soil samples,using1%potassium borohydride solu tion as the reducer,and determining the mercury in the mediu m of5%H2SO4-HNO3(1B1)solution,a fine result can be obtained.The detecti on limit and the recovery of the method are0.01mg#kg-1and95.0%-105.0%,respectively.Key words:soil;mercury;Atomic Fluorescence Spectrometer汞又称水银,是构成地壳的元素之一。
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法近年来，由于工业污染和农业化肥的过度使用，土壤污染问题日
益严重。
其中，汞、砷、硒、铋、锑等重金属元素对土壤和生态环境
的危害尤为严重。
因此，准确测定这些元素在土壤中的含量至关重要。
目前，测定土壤中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有很多种。
而原子荧光法是一种经典的测定方法之一。
这种方法基于元素的原子
光谱分析原理，利用元素的特征光谱线来检测土壤中元素的含量。
相
比于其他的测定方法，原子荧光法具有快速、准确、可靠等优势。
具体操作时，首先需要将土壤样品进行处理和预处理。
常用的处
理方法包括氧化、溶解、提取等步骤，以将汞、砷、硒、铋、锑等元
素从土壤中提取出来。
随后，进行原子荧光分析。
分析过程中，需要
利用专业的原子荧光分析仪器，对提取后的土壤样品进行分析。
该仪
器通过设置波长和吸收能量等参数，来检测土壤中的目标元素。
需要注意的是，在使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、铋、
锑等元素的含量时，也应该考虑到一些影响因素，比如土壤的成分和
性质、采样时间、采样方法等等。
只有充分掌握这些因素，才能保证
数据的准确性和可靠性。
总之，原子荧光法是一种可行性强、结果准确的土壤中重金属元
素测定方法。
掌握正确的操作方法和注意事项，能够为土壤污染防治
和环境保护工作提供有力支撑。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。
本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析，通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨，以期为相关研究和实验提供参考。
一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。
其基本原理是将待测元素原子激发至高能级，使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光，然后通过荧光的强度来确定元素的含量。
原子荧光法主要分为原子荧光光谱法（AAS）和原子荧光发射光谱法（AFS）两种，其中AAS适用于测定浓度较高的元素，而AFS 适用于测定痕量元素。
二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素，存在于土壤中的形态和含量较为复杂。
砷主要以三种形态存在于土壤中：以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在，其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高；而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中，其中有机汞形式的毒性较大。
由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低，因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。
三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤，一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。
对于砷元素，常采用盐酸或硝酸提取，而对于汞元素，则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。
2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备，如氢化物发生器等。
通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物，然后用原子荧光光谱仪进行测定。
3. 分析方法在进行测定前，需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围，选择合适的分析方法及仪器参数。
对于砷元素的测定，常采用氢化物原子荧光光谱法，而对于汞元素，则可采用气态原子荧光光谱法。
在测定过程中，需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞
中图分类 号 ： Ｘ ８ ３ ３ ． ０ ２
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ６ ７ ２ — ９ ０ ６ ４ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ５ — ０ ７ ８ — ０ ２
容 至 刻 度 后 混 匀 ，配制 浓 度 为 Ｏ ． ０ ０ 、 ０ ． ４ ０ 、 ０ ． ８ ０ 、 １ ． ６ ０ 、 ３ ． ２ ０ 、 ４ ． ０ ０ ￣ ｇ ／ Ｌ汞 标 准 系列 。按 样 品 测 定 步 骤 进 行 操 作 ， 记 录 相 应 荧 光强度 ． 绘 制 标 准 曲 线 汞 在 ０ ． ０ ０ — ４ ． ０ ０ ￣ ｇ ／ Ｌ浓 度 范 围 内线
有操作 简便 、 快速 、 测定结果 准确 、 干扰少等 优点 。
高氯酸 ２ ｍ Ｌ． 消解耗 时超过 ６ ｈ 。微波 消解是密 闭的高温高 压 系统 ， 能使氧化剂 能力 得 以提 高 ． 加速 土壤样 品分解 ． 且测 定 元 素汞无损 失 由此可 见 ． 采用 微波法 消解 样品 比传统 的电 热板法 节约 了时 间 ． 简化 了操作 步骤 ． 加 入消解 的酸 用量 较
农作 物 内积 累 ． 最 终对人 类健 康构成 极大 的威胁 ． 因 此 对 土 壤 中 痕 量 汞 进 行 监 测 是 有 必 要 的 汞 的测 定 方 法 主 要 有 冷 原
子 吸收法 、 分 光光 度法 和原子 荧光光 谱法 等 ， 分 光光度法 和
冷原 子吸收法操作 复杂烦琐 ． 分 析 时 间 长 且 测 定 结 果 准 确 度 较差 … 原子荧 光光谱 法是一种 发展 较快的分 析方 法 ． 应 用 日益 广 泛 ， 具 有 很 高 的灵 敏 度 。本 文 采 用 微 波 消 解 方 式 分 解
原子荧光测定汞的方法研究
原子荧光测定汞的方法研究张春燕汤有芹L üs e n o n g c h a n p i n在生活中，汞被称作水银，它是一种重金属的污染物，在进入到生物体后往往很难排出，对生物体造成很大的危害。
在现代工业快速发展中，汞污染成为了社会关注的热点问题。
自然界环境中大气汞会在干湿沉降后进入到土壤内，而土壤内的汞又通过各种物理和化学的反应以多种形态存在，对生物健康以及生态环境就造成了巨大影响，因此做好对土壤内汞的测定，对生物健康和生态环境安全具有重要意义。
一、实验部分1、实验原理对试样完成消解处理之后，通过还原剂作用将其还原为原子态的汞，后通过载气氩气作用进入到原子化器内实施原子化处理，后在特制汞空心的阴极灯以发射光的条件激发下就能够产生下相应原子荧光的情况，而所产生荧光的强度和试样内被测的元素含量呈现正比关系，和标准系列实施比较就能够得到汞的含量值。
3H 2O+4Hg 2++BH 4-=4Hg ↑+H 3BO 3+7H +2、仪器和试剂所用仪器主要包括由北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2000双道原子荧光光度计和高性能型空心的阴极灯等。
所用试剂都是分析纯，而用水是去离子水类型。
还原剂是5g/L 的氢氧化钾5g/L 和20g/L 的硼氢化钾溶液，两者都是现用现配；载流液是10%的HCl ；使用50g/L 硫脲-抗坏血酸。
所用汞标准的贮存溶液中，主要先称量0.6768g 重量优级纯的HgCl 2，通过水来溶解，后加入25mL 的HNO 3和0.5g 的K 2Cr 2O 3，在它们都溶解后再移入到500mL 的容量瓶内，通过水稀释到刻度，并混匀，此时溶液就含有Hg 是1000μg/mL 。
所用汞标准的溶液中，主要是使用计算量所要求汞标准的贮存溶液量，通过含有0.5g 的K 2Cr 2O 3的溶液(1+19)HNO 3实施逐级稀释，将其配制为0.5ug/mLHg 的标准性溶液。
3、仪器的条件选择在负高压逐渐增大的同时，灯电流呈现增加，且信号的强度也增大，而噪音也发生相应的增大。
方法验证报告-土壤-汞的测定---原子荧光
方法验证报告检测项目：土壤汞的测定检测分析方法：原子荧光法年月检测科室：实验室实验人：审核人：签发人：土壤汞的测定原子荧光法一、方法来源《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析PF322.1.2 元素灯（汞）。
2.1.3 微波消解仪。
2.1.4 具塞比塞管：50ml。
2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。
2.1.6 0.149mm孔径筛。
2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2试剂实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2 汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
2.2.3 硝酸（HNO3）：优级纯。
2.2.4 盐酸（HCl）：优级纯。
2.2.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.2.6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
2.2.7 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。
2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
2.2.9 1.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml容量瓶内。
2.3样品2.3.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2样品的制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4 试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。
原子荧光法测定土壤中总汞(瑞利)
土壤中总汞的测定---原子荧光法一、原理：采用硝酸-盐酸混合试剂经过微波消解土壤试样，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
二、试剂1、2 %的硝酸（HNO3）溶液（优级纯，GR）：载流液，量取20 mL 浓硝酸于980 mL的蒸馏水中，摇匀。
2、0.2 %的氢氧化钾（GR）：称2 g氢氧化钾溶于1000 mL的水中，摇匀。
3、0.01 %硼氢化钾（GR）：称取0.1 g硼氢化钾溶于1000 mL 0.2 %的氢氧化钾溶液中，现用现配。
4、汞标准工作溶液（10μg/L）：准确分取1000μg/mL汞标准溶液1.00 mL于1 L容量瓶中，用2 %硝酸溶液定容，摇匀，此为1000μg/L汞标准溶液。
再准确分取1000μg/L汞标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，用2 %硝酸溶液定容，摇匀，用塑料瓶保存于冰箱（冷藏可存放三周）。
三、分析步骤：1、试样的制备：（略）2、汞标准曲线：设7个点，分别吸取10μg/L的汞标准工作溶液0.00、2.50、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00于50 mL容量瓶中，用 2 %硝酸溶液定容，摇匀，即为0.00,0.50,2.00, 4.00,6.00,8.00,10.00 μg/L的曲线。
3、样品测定：取微波消解好的试液（50 mL），将仪器调至最佳工作条件，在硼氢化钾做还原剂和硝酸做载流液的带动下，测定标准系列各点的荧光强度（标准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的标准曲线）。
接着测定样品空白，再测定各个试样。
4、仪器参考条件：不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器说明书自行选择。
表1列出了通常采用的参数。
表1 AFS-系列双道原子荧光光度计测定Hg的最佳工作条件四、计算方法：土壤样品总汞含量w以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式来计算：（c-c0）×Vw=m×（1-f）×1000式中：c :从校准曲线上查得汞元素含量，单位为微克每升（μg/L）；c0：试剂空白溶液测定浓度，单位为微克每升（μg/L）；V :样品消解后定容总体积，单位为毫升（mL）；m : 试样质量，单位为克（g）；f ：土壤含水量；1000 ：将“μg”换算成“m g”的系数。
土壤中汞的测定
土壤中汞的测定土壤中汞的测定办法较多，主要有冷原子汲取法、冷原子荧光法及原子荧光法等，均能满足土壤测定要求。
原子荧光法具有较高的敏捷度、较好的挑选性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点，得到了广泛的应用。
1．办法原理基态汞(Hg)原子在波长253.7 nm 紫外光激发而产生共振荧光，在一定条件下和浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。
样品经王水分解后，二价汞被还原剂或还原成单质汞，形成汞蒸汽，由载气(氩气)导入未加热的石英原子化器中，测量荧光强度，将待测液中的Hg荧光强度和标准系列举行比较，求得样品中Hg 的含量。
2．仪器原子荧光光谱仪，仪器最佳工作条件需要参照所用仪器解释书并举行实验；汞特种空心阴极灯。
3．主要试剂分析中用法的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，其他为分析纯试剂和去离子水。
1)汞标准贮备液：向国家认可部门购买含Hg 100 ug/mL标准贮备液。
2)硼氢化钾溶液：0.02％(KBH4)-0.2％KOH，称取0.2 g(KBH4)溶于先溶有2gKOH的200 mL溶液中，过滤然后稀释至1L，现用现配。
3)盐酸-硝酸-水溶液：HCl：HNO3，H2O=3：1：4，现用现配。
4．操作步骤 1)标准曲线用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含汞20.0 ug/L的标准液，用5％HCI溶液稀释。
分离吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 mL汞稀释标准液于50 mL容量瓶中，用5％HCl溶液稀释到刻度定容。
标准液含Hg分离为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00 ug/L。
在原子荧光光谱仪上测定荧光强度，以相对荧光强度为纵坐标，汞浓度为横坐标作曲线。
2)土壤样品的消化称取过0.149 mm筛的风干上样0.1～0.5g(精确至0.00001g)于25 mL刻度试管中，加少量水潮湿，然后加入盐酸-硝酸-水溶液10 mL，摇匀后置于沸水浴中消煮2h，期间摇动二次，取下冷却至室温．用去离子水稀释至刻度定容，放置澄清。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法(HJ 680-2013)
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：HJ 680-2013本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。
3.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。
4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。
4.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）。
4.4 硼氢化钾（KBH4）。
4.5 盐酸溶液：5+95量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。
4.6 盐酸溶液：1+1量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。
4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.9 还原剂。
4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A：ρ= 10g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定汞。
4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液 B：ρ= 20g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法（Atomic fluorescence spectroscopy，AFS）是一种利用原子的特征荧光辐射进行元素分析的方法。
该方法的原理是：当原子经过激发后返回基态时，会发生原子荧光辐射。
不同元素的荧光辐射谱线是唯一的，因此可以通过测量荧光信号的强度来确定元素的含量。
土壤中的砷和汞元素是亚稳态元素，它们的分布和含量会受到土壤环境以及人类活动的影响。
砷和汞元素在土壤中的生物有效性很高，一旦进入食物链，会对生物造成毒害风险。
测定土壤中砷和汞元素的含量是非常重要的。
1. 样品制备：将采集的土壤样品经过干燥和研磨处理，使其成为均匀的粉末状物质。
2. 样品预处理：将土壤样品中的有机物和无机物进行分离和提取。
这可以使用酸溶解或超声波处理等方法。
3. 测定设备准备：准备原子荧光光谱仪。
这种仪器可以测量样品中的原子荧光辐射信号。
4. 样品测定：将预处理后的土壤样品溶液注入原子荧光光谱仪，进行测定。
在测定过程中，仪器会对样品进行激发，并测量样品发出的荧光辐射信号。
通过与标准样品进行比对，可以确定砷和汞元素的含量。
原子荧光法具有快速、准确、无需标准曲线等优点，特别适用于痕量元素分析。
该方法也存在一些局限性。
样品的制备过程比较繁琐，需要根据不同的土壤特性进行优化；在测量过程中，可能会受到基体效应的影响，需要采取适当的校正方法。
原子荧光法是一种可靠、灵敏的方法，用于测定土壤中砷和汞元素的含量。
在实际应用中，需要注意样品制备和测定条件的优化，以获得准确的结果。
这种方法可以为土壤环境监测、农业生产以及食品安全等领域提供重要的技术支持。
原子荧光法测定土壤中汞的方法研究
汞标 准 贮 存 溶液 ： 称取０ ． ６ ７ ６ ８ ｇ 优 级 纯 Ｈｇ Ｃ Ｉ ， 用水 溶解 ， 加 入 （ ＞ ＞ 上接 第２ １ ７ 页） ２ ５ ｍＬ Ｈ Ｎ Ｏ ３ ， Ｏ ． ５ ｇ Ｋ ２ Ｃ ｒ ２ Ｏ ７ ， 溶解后移入５ ０ ０ ｍＬ 容量瓶 ， 水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶 液含１ ０ ０ ０ ｇ ／ ｍＬ 的Ｈｇ 。 从 图５ 、 图６ 看 出， 转 速在 启动 电流 的作 用下平 滑升 至额 定转 速稳
原子荧光法测定土壤 中汞的方法研究
张景景 甘肃有色地勘局兰州矿产勘查院中心 实验室
【 摘 要】本法采用氢化物发生～原子荧光法测定土壤中的汞， 将土壤 样品在 （ １ ＋ １ ） 王 水介质中消解， 在（ １ ＋４ ）Ｈ Ｃ Ｉ ＠￣中， 用硼氢化钾将Ｈ ｇ 还原为 Ｈ ， 测定其荧光强度 。 对测定条件最佳化进行分析， 本法采用冷原子化 法， 使用于 土壤样 ￣￣ ｗ （ Ｈ ｇ ） ／ １ Ｏ － ６ ＝ ０ ． ０ ０ ５ — ５ 的连续测定。 【 关键 词Ｊ 原子荧光 ； 土壤 ； 汞； 冷原子化 引言 随着 现代工业 的迅猛 发展， 汞污 染的问题 日 益 严重。 大 气汞 可以通 过干湿 沉降进入 土壤 ， 土壤 中的 汞经过复 杂的物理化学反应 ， 大部分 以
液 稀释至 刻度， 混 匀。 静置澄清。 同批 随带空 白试验 。 汞工作 曲线 绘制 ： 分 别吸 取０ ， ０ ． ２ ， ０ ． ５ ， １ ． ０ ， ２ ． ０ ， ５ ． ０ ｍＬ Ｈ ｇ 标 准
溶液于１ ０ ０ ｍ＇ Ｌ 容量 瓶中， 加 入５ ｍＬ ＨＣ ｌ 定容至刻 度， 混匀。 ２ 、 结 果 与讨 论 ２ ． １ 仪器 条件选择 随负高压 的增大 ， 灯 电流的增 加 ， 信号 强度增 大， 但噪音也 相应增
土壤汞的测定,原子荧光法
土壤汞的测定,原子荧光法具体步骤如下：
1.样品的制备：将土壤样品与一定量的浓盐酸混合，加热至沸腾，
使土壤中的汞转化为汞离子。
然后用去离子水冲洗土壤，过滤并保存过滤液备用。
2.标准曲线的制备：将一系列浓度已知的汞标准溶液分别置于规
定体积的烧结坩埚中，用高温将汞蒸发，得到一定质量的汞蒸气。
然后，将标准汞蒸气依次加入仪器中，记录每个浓度下的荧光强度，即可得到标准曲线。
3.测定样品：将步骤1中制备好的土壤样品溶液加入仪器中，使
其与氢气原子在放电激发下发生反应，产生荧光。
仪器通过检测荧光强度，计算出样品中的汞含量。
原子荧光法测定土壤汞的优点是操作简便、准确度高、灵敏度高、分析速度快。
但是存在的缺点是设备昂贵、维护成本高，同时对于不同的土壤样品需要进行不同的前处理，以提高测定的准确性和精度。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法第1部分 土壤中总汞的测定方法验证报告
方法验证报告编号：方法名称：土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法方法编号： GB/T22105.1-2008 分析项目：总汞编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》方法验证报告一、人员本实验室分析人员为***，男，23岁，大学本科学历，应用生物科学，从事大型仪器分析1年，具有该项原子荧光重金属项目上岗证。
本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质汞标准溶液：1000μg/m l，溶剂为硝酸，证书编号：GSB 04-1729-2004，批号：195048-3，有效期至2021年6月17日。
标土GSS-20：70g，证书编号：GBW07449，有效期至2025年12月。
2.试剂2.1硝酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.2盐酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.3硼氢化钾：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，100g/瓶；2.4氢氧化钾：优级纯，天津市光复科技发展有限公司，500g/瓶；四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》标准文本至相关检测人员。
2.原始记录实验室根据汞的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为*******。
原子荧光法检测汞
原子荧光法（AFS）检测汞
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内容
1. 简介原子荧光测汞 2. 原子荧光测汞的应用 3. 原子荧光测汞时存在的问题 4. 原子荧光技术的发展 5. 原子荧光技术相关专利
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简介：
原理
❖ 原子荧光光谱分析法(AFS) 是基于物质基态原子吸收 辐射光后，本身被激发成激发态原子，不稳定而以荧 光形式放出多余能量，根据产生特征荧光强度进行分 析的方法。
❖ 原子荧光法测汞基本原理:在常温下,使气化了的汞原 子蒸汽受汞灯共振幅射后,吸收一定的能量而由基态跃 迁到高能态(激发态),高能态原子返回到基态时,伴随着 能量的释放,发射出与激发光束相同波长的共振荧光, 此荧光经光点倍增管接收而转变成电信号后被测定。 当原子蒸汽浓度很低时,测得的荧光强度与汞原子蒸汽 浓度成正比,因而可用于汞的测定。
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注意事项
❖ (4) 每次进样后，还原瓶必须先后分别用固定液和去 离子水清洗，否则还原瓶内若残留少量液体，能提前 还原下一个测量试样中的汞离子，致使在初次通气时 造成吹出而损失，造成测定结果偏低。
❖ (5) 测量操作要小心，不要使样品溶液流进管道，万 一不慎将溶液吹进，应用滤纸将各处溶液吸干，再用 电吹风吹干各部分。此外，工作一段时期后，荧光池 可能被汞污染，也应打开光路室盖用电吹风吹各部分。
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以ICP 作为原子化器的原子荧光光谱仪
❖ 仪器原理结构图
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以ICP 作为原子化器的原子荧光光谱仪
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原子荧光技术的发展
继续研究其它新型的激发光源及原子化器。与此同时， 改进原有的光源及其供电方式，改进各种原子化器， 使其更为实用化也是重要的工作。
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原子荧光技术相关专利
❖ 目前在用原子荧光光谱检测汞时常用汞阱对气体中的 单质汞进行富集。
水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析
水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析摘要：汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中水浴消解法--原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。
本文主要对水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法进行解析，可供大家交流。
关键词：汞；荧光光谱法；土壤；盐酸；测定1.前言随着时代的发展和社会经济水平的提高，各种工业废弃物污染和农药的使用，重金属是比重相对轻金属更大的一类金属。
汞又称水银，汞的熔点很低（--38.87℃），也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属，汞及其化合物为原浆毒，脂溶性，地面无机汞，在一定条件可转化为有机汞，并通过食物链富集到人体中，引起慢性中毒。
国家对土壤重金属污染的已经日趋重视。
汞在土壤中的含量范围为0.005～0.1mg/kg。
汞及其化合物属于剧毒物质，可在人体内蓄积。
土壤中的汞少量会溶于地下水中，污染水源，还可以残留在农作物中，通过食物链危害人的健康。
目前测定土壤中汞的消解方法有很多，一般可采用水浴消解。
水浴消解法，是湿法消解的一种改进，与原子荧光法结合使用，具有快速、方便、安全、准确等优点，是一种较好的方法，尤其适用于样品量大的工作。
在实际工作中，土壤的样品越来越多，样品的前处理是测定结果的重中之重。
而原子荧光法测定土壤中总汞（GB/T22105.1—2008）的前处理不尽相同，无法进行同步测定。
本文采用稀盐酸取代汞测定样液的保存液重铬酸钾+硝酸，通过比对实验，对影响因素进行分析，结果满意。
2.实验部分2.1样品前处理用电子天平准确称取土壤样品1和样品2各0.2000g，分别置于100ml聚四氟乙烯微波消解罐中，用几滴超纯水湿润以下，加入10mLHNO3-H2SO4（体积比1：1）混合液，轻轻摇动后，加入0.5mL5%的高锰酸钾溶液，盖好内外塞，放入微波消解仪于120℃进行平衡消解，每批土壤样品同时做2份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。
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①取一个100ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液，5ml盐酸，然后用水稀释至刻度，摇匀。
②设置好仪器工作条件，点火预热0.5h。
③以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照仪器自动稀释绘制标准曲线。
表1汞标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
汞浓度（ug/L）
0.00
0.10
2.5步骤
2.5.1仪器工作条件
光电倍增管负高压：280V；A道灯电流：40mA；辅阴极：40mA；载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：1.0ml；载流液体积：2.6ml；读数时间：30s；延迟时间：4.0s；重复次数：2次；A道分析液单位：ug/L。
称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。
2.7验证
2.7.1校准曲线
表2校准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
汞浓度（μg/L）
0.00
0.50
1.00
2.00
4.00
5.00
荧光强度
0.00
28.33
59.64
124.26
261.41
325.48
回归方程
Y=aX+b a=65.84b=-3.9815r2=0.9996
图1汞校准曲线
由表2和图1可以看出：得到的曲线r值大于0.999，说明其线性良好。
2.3样品
2.3.1样品的采集
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2样品的制备
按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4试样的制备
2.2.3硝酸（HNO3）：优级纯。
2.2.4盐酸（HCl）：优级纯。
2.2.5硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.2.6氢氧化钾（KOH）：分析纯。
2.2.7硼氢化钾（KBH4）：分析纯。
2.2.85%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
2.2.91.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml容量瓶内。
0.20
0.40
0.80
1.00
2.5.3样品测定
取试液（2.4）10ml于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，混匀。室温放置30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条件以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法定量，进行样品测定。
用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
2.1.2元素灯（汞）。
2.1.3微波消解仪。
2.1.4具塞比塞管：50ml。
2.1.5分析天平：精度为0.0001g。
2.1.60.149mm孔径筛。
2.1.7实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2试剂
实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
2.6计算
2.6.1土壤样品的结果计算
w汞（mg/kg）=
ρ —从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0—空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液的体积，ml
V2—分取后测定试液的定容体积
m—试样质量，g
wdm—样品的干物质含量，%。
2.6.2沉积物样品的结果计算
2.7.2精密度和准确度
采用标样浓度为0.052±0.006mg/kg的标准样品(编号GSS-13)，重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差，统计结果如下表：
表3汞系列溶液浓度及精密度分析
配制浓度（㎎/kg）
六次测定结果（㎎/kg）
平均浓度（㎎/kg）
相对标准
偏差%
0.052
0.055
0.052
0.052
0.053
0.055
0.055
0.053
3
由表3可见，本方法均有较好的精密度和较高的准确性。
三结论
通过实验验证，本方法的准确性及精密度均能满足《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013
方法验证报告
检测项目：土壤汞的测定
检测分析方法：原子荧光法
年月
检测科室：实验室
实验人：
审核人：
签发人：
土壤汞的测定原子荧光法
一、方法来源
《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013
二、方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器
2.1仪器
2Hale Waihona Puke 1.1原子荧光光谱仪：北京谱析PF32
w汞（mg/kg）=
ρ —从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0—空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液的体积，ml
V2—分取后测定试液的定容体积
m—试样质量，g
f—样品的含水率，%。
2.6.3结果表示
当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。