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103-炽灼残渣检查法标准操作规程
目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围：炽灼残渣检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
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药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遺留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3 试剂与试液：硫酸分析纯4 操作步骤中国药典检测方法4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
4.2 称取供试品：取供试品1.0g～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
4.5 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5 欧洲药典检测方法5.1 在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。
加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。
5.2 用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。
5.3 在600±50℃的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操作过程不应有火焰出现），干燥器内冷却后称重，并计算残渣的量。
炽灼残渣3部药典翻译(全)
欧洲药典EP7.0-2.4.14 灼烧残渣在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。
称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。
用少量（通常 1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。
冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。
确保在整个程序中没有火焰生成。
在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，再次称重，然后计算残渣所占百分比。
如果算得的数值明显超过订明限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在订明限度内。
为了保证在订明的限度内，残渣的总质量有足够的精度（通常约1 mg），用于检测的样品也需适量（通常约1～2 g）。
英国药典BP2010-2.4.14方法Ⅰ（非欧洲药典法）加热一个铂金碟至发红且保持10分钟，然后在干燥器中冷却、称重。
除非文献特别要求，称取1 g样品在碟子上，用硫酸润湿后缓慢炽灼，再用硫酸润湿，在800℃下炽灼15分钟。
干燥器中冷去、称重。
重复以上程序，直至连续两次的残渣质量相差小于0.5 mg。
方法Ⅱ（欧洲药典法2.4.14）在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。
称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。
用少量（通常 1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。
冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。
确保在整个程序中没有火焰生成。
七、炽灼残渣检查法-检查不含金属的有机药物或挥发性无机药培训课件.ppt
例[1～5]
A．干燥失重测定法 B．炽灼残渣检查
C．两者皆是
D．两者皆不是
1. 有机物杂质检测法（D）
2. 不溶物的测定法（D）
3. 杂质检查法（C）
4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B)
5. 药物中挥发性物精质品课件的检测法（A）
例6. 干燥失重测定的方法有（BCDE） A．炽灼（500～600℃）法 B．常压恒温干澡法 C．减压干燥法 D．干燥剂干燥法 E．减压干燥剂干燥法
硫酸盐，并帮助有机物炭化。
。
精品课件
例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的 温度为（C）
A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃
精品课件
例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重 金属检查时，炽灼温度应为（A）
A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃
精品课件
炽灼残渣：第二次及以后各次称 重均应在规定条件下继续炽灼０.5h 后进行。
（二）干燥剂干燥法 适用于受热易分解或挥发的供
试品。干燥剂：硅胶、浓硫酸、 P2O5 。
精品课件
（三）减压干燥法 适用于熔点低，受热不稳定或水
分难赶除的药物。 干燥温度低，时 间短。
除另有规定外，压力应在 2.67kPa（20mmHg）以下。
△T
精品课件
3. 差示扫描量热法（DSC）
差示扫描量热法是在程序控制温 度下，保持样品和惰性参比物相同温 度，测定维持在相同温度条件下所需 能量差。
精品课件
精品课件
样品放热时，温度升高，则供给 能量较参比物少：
炽灼残渣检查法标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。
范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。
责任者：质量控制部主任、化验员。
规程：1. 本品引自《中国药典》2000年版附录。
1.1. 概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2. 仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。
3. 试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。
4. 操作方法4.1. 空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。
再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
4.2. 称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。
4.3. 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
标准操作规程4.5. 恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，•依法操作，直至恒重。
5. 注意事项5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,•一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg 之间，故供试品取量多为1.0－2.0g 。
炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
中国药品检验标准操作规范2010年版73炽灼残渣检查法
炽灼残渣检查法1 简述本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧN）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5~1ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液硫酸分析纯。
4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700~800℃炽灼约30~60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5~1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700~800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0~2.0g（炽灼残渣限度为0.1%~0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1~2mg。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
(完整版)USP281中英文对照
281RESIDUE ON IGNITION 炽灼残渣Portions of this general chapter have been harmonized with the corresponding texts of the European Pharmacopoeia and the Japanese Pharmacopoeia. The portions that are not harmonized are marked with symbols(◆◆). The harmonized texts of these pharmacopoeias are therefore interchangeable, and the methods of the European Pharmacopoeia and/or the Japanese Pharmacopoeia may be used for demonstration of compliance instead of the present United States Pharmacopoeia general chapter. These pharmocopoeias have been undertaken not to make any unilateral change to this harmonized chapter.此通则的各部分已经与欧洲药典和日本药典的对应部分做了协调。
不一致的部分用符号（◆◆）来标明。
因此，这些药典中协调一致的内容是可以互换的，欧洲药典和/或日本药典的方法可以替代美国药典的通则，用于显示符合性。
对于这个协调一致的章节，这些药典已经承诺不进行任何单方变更。
The Residue on Ignition / Sulfated Ash test utilizes a procedure to measure the amount of residual substance not volatilized from a sample when the sample is ignited in the presence of sulfuric acid according to the procedure described below. This test is usually used for determining the content of inorganic impurities in an organic substance.炽灼残渣/硫酸化灰分检测是当根据下面所述的步骤使样品在有硫酸的情况下灼烧后，测量未挥发的残留物质量的方法。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程。
2. 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围：适用于药品中炽灼残渣的检查。
4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
5.2. 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
5.3. 试药与试液：硫酸（分析纯）5.4. 操作方法：5.4.1.空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.4.2.称取供试品：取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.4.3.炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。
5.4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
5.4.5.恒重：按操作方法5.4.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.5. 注意事项：5.5.1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1—0.2%，应使炽灼残渣的量在1—2mg之间，故供试品取量多为1.0—2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
最全的 关于 药品 炽灼残渣检查办法(中国药典、美国药典、欧洲药典)
药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）
800℃
800℃
置已炽
并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法
5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
4.5如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5欧洲药典检测方法
5.1在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称
在干燥器内冷却后称重，计算残渣的量。
6.4假如残渣的量超过规定的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，继续低温加热和灼烧（与前面操作相同），并计算残渣的量。
除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。
6.5恒重：系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg（ChP）或0.5mg（EP，USP）以下的重量。
7计算：
炽灼残渣%=样品重量空坩埚重
残渣及坩埚重 ×100%。
炽灼残渣检查法简述
三、检查方法
取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至 恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有 规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后， 在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器中，放冷，精密称定 后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好， 再行减压，以防破碎伤入；
装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因 箱内温度不均勻产生温度误差。
测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此
称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混 淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序， 应先后一致，则较易获得恒重；
称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重,均应准 确至0.lmg位。
六．结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约， 使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等 于限度值时，判为符合规定;大于限度值时，则判为不符 合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高 低限度范围之内时，判为符合规定。
供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应 先将供试品在低于熔点5〜10°C的温度下干燥至大部分水分除去后， 再按规定条件干燥；
采用供箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到 平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行 干燥，同时记录干燥开始的时间；
减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa ( 2 0 mm H g ) 以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶；
供试品如未达到规定的干燥温度即融化时除另有规定外应先将供试品在低于熔点5?10c的温度下干燥至大部分水分除去后再按规定条件干燥
2020版《中国药典》炽灼残渣检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品炽灼残渣的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、试药和试液：硫酸(AR 级)2、仪器设备：电炉、马弗炉、坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一)3、操作方法：3.1空坩埚恒重：除另有规定外，取坩埚置于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约2h ，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40min)，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约0.5h ，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
3.2称样：取供试品1.0～2.0g 或各各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。
3.3炭化：将装有供试品的坩埚在电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧并防止受热骤然膨胀而溢出）至完全炭化，放冷。
3.4灰化、恒重：除另有规定外，加硫酸0.5～1.0ml 使炭化物完全湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃ 炽灼至恒重，即得。
4、记录与计算：4.1记录：记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
4.2计算：%100WW -W %12⨯=炽灼残渣 式中：W 为供试品质量，g ；W 1为恒重坩埚质量，g ；W 2为恒重坩埚和供试品质量，g 。
5、结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定6、注意事项：6.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g 。
最全的 关于 药品 炽灼残渣检查方法(中国药典、美国药典、欧洲药典)
药品的炽灼残渣检测要领（欧洲药典、好国药典）之阳早格格创做1本理：药品（多为有机化合物）经下温加热领会大概挥收后遺留住的没有挥收无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐战氯化物等）.2仪器与东西：下温炉、坩埚、坩埚钳、透气柜3试剂与试液：硫酸领会杂4支配步调华夏药典检测要领空坩埚恒沉：与坩埚置于下温炉内，将盖子斜盖正在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，与出坩埚，稍热片刻，移置搞燥器内并盖上盖子，搁热至室温，粗稀称定坩埚沉量.再正在上述条件下炽灼约30分钟，与出，置搞燥器内，搁热，称沉；沉复数次，曲至恒沉，备用.如无特殊情况，空坩埚正在700～800℃（大概500～600℃）炽灼二小时即可恒沉.称与供试品：与供试品1.0g～2.0g大概各该药品项下确定的沉量，置已炽灼至恒沉的坩埚内，粗稀称定.冰化：将衰有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品局部冰化呈乌色，本来没有冒浓烟，搁热至室温.“冰化”支配应正在透气柜内举止.灰化：除另有确定中，滴加硫酸0.5～1.0ml，使冰化物局部干润，继承正在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，黑烟真足消得（以上支配应正在透气柜内举止），将坩埚移置下温炉内，盖子斜盖于坩埚上，正在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品真足灰化，（如供试品要搞沉金属考查，则灰化温度应正在500～600℃）.恒沉：按支配要领，照章支配炽灼30分钟，曲至恒沉.如无特殊情况，正在700～800℃（大概500～600℃）炽灼二小时即可恒沉.如需将残渣留做沉金属查看，则炽灼温度统造正在500～600℃.5欧洲药典检测要领正在600±50℃灼烧一个黑金、瓷大概石英坩埚30分钟，搞燥器内热却后称沉.加进确定量的样品于上述坩埚内，称沉.用1mL的硫酸干润样品，正在矮温上加热曲至样品真足冰化.热却后，用少量的硫酸干润残渣，加热曲至黑烟没有再爆收.正在600±50℃的下温炉内灼烧，曲至残渣真足灰化（正在支配历程没有该有火焰出现），搞燥器内热却后称沉，并估计残渣的量.除非另有确定，假若残渣的量超出确定的限量，沉复用硫酸干润战灼烧，与前里支配相共，曲至恒沉.6好国药典要领称与1~2g样品大概确定量的样品于已经灼烧，热却战称沉的符合坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），用少量（1mL）的硫酸干润样品，正在矮温上加热曲至样品真足冰化.热却后，除非另有确定，用少量（1mL）的硫酸干润残渣，加热曲至黑烟没有再爆收.正在600℃±50℃的下温炉内灼烧，大概者其余确定的温度，曲至真足灰化，正在搞燥器内热却后称沉，估计残渣的量.假若残渣的量超出确定的限量，再用1ml硫酸干润残渣，继承矮温加热战灼烧（与前里支配相共），并估计残渣的量.除非另有确定，继承烧烧曲至恒沉大概残渣的量切合确定的限量.恒沉：系指连绝二次炽灼后的沉量好别正在0.3mg（ChP）大概0.5mg（EP，USP）以下的沉量.7估计：炽灼残渣100%。
05炽灼残渣检查法检验操作规程
目的：建立炽灼残渣检查法的标准操作规程。
范围：本规程适用于炽灼残渣检查法。
职责：检验员、QC主任。
依据：中国药典2010年版。
内容：1 简述本法（中国药典2010年版二部附录ⅧN）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5mL～1.0mL，并于700℃～800℃炽灼至恒重后，检查遗留的金属氧化物或其硫酸盐在供试品中的含量的方法。
2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1mg3 试药与试液硫酸（AR）4 操作步骤4.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，逐渐升温至700℃～800℃，并炽灼约30min～60min，使电阻炉停止加热，温度降至300℃以下，取出坩埚（坩埚钳先在炉口烘烤片刻，再夹持坩埚以防炸裂），放在内铺洁净白瓷板的带盖珐琅盘内或坩埚架上，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量(准确至0.1 mg)。
再以同样条件重复操作,直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0g～2.0g，或各品种项下规定重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟（以上操作应在通风柜内进行），放冷至室温。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5mL～1.0mL，使炭化物全部湿润，继续在电炉加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，升温至700℃～800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。
使电炉停止加热，等温度降至300ºC以下时取出坩埚（坩埚钳先在炉口烘烤片刻，再夹持坩埚以防炸裂），放在内铺洁净白瓷板的带盖珐琅盘内或坩埚架上，放置片刻，稍冷后移入干燥器中。
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的关于药品炽灼残渣检查方法药典美国药典欧洲药典公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3 试剂与试液：硫酸分析纯4 操作步骤中国药典检测方法空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
称取供试品：取供试品～或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
灰化：除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5 欧洲药典检测方法在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。
加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。
用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。
炽灼残渣检查法操作规程
目的：制订炽灼残渣检查法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：炽灼残渣检查法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1简述本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N)中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2仪器与用具2.1高温炉。
2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜。
2.5分析天平感量0.1mg。
3试药与试液硫酸分析纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。
炽灼残渣检查法
4.1 简述
本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N ）中所称“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
4.2 仪器与用具
4.2．1 高温炉
4.2．2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚
4.4．2 称取供试品 取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4．3 炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4．4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
文件名：炽灼残渣检查法
制定人：
制定日期：
分发份数：3
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量质检中心、
1.目的：规范炽灼残渣的检查方法，以保证检验结果的准确性。
2.范围：炽灼残渣的检查。
3.责任：质量保证部、质监科、质量质检中心、检验操作人员。
4.4．5 恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.5 注意事项
4.5．1 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
中国药典炽灼残渣检查法
中国药典炽灼残渣检查法药典检查法那些事儿咱就说，有一次我去实验室帮忙，那可真是开了眼了。
我跟着一个前辈学习，就碰到了跟中国药典炽灼残渣检查法相关的事儿。
那天一进实验室，我就看到桌子上摆满了各种各样的瓶瓶罐罐，还有一些我叫不上名字的仪器。
前辈拿着一个本子，一边走一边跟我说今天要做的实验。
我心里既紧张又兴奋，想着终于能见识一下高大上的实验啦。
前辈开始准备做炽灼残渣检查的样品，他小心翼翼地从一个密封袋里取出一些白色的粉末。
我好奇地凑过去看，那粉末细细的，在灯光下还有点亮晶晶的。
前辈笑着跟我说：“这可不能乱碰哦，得按照规矩来。
”然后他就把粉末放到一个坩埚里，那动作轻柔得就像在对待一件稀世珍宝。
我在旁边眼睛都不敢眨一下，就怕错过什么重要的步骤。
接着，前辈把坩埚放到一个加热的仪器上，开始炽灼。
他眼睛紧紧地盯着坩埚，时不时还调整一下温度。
我问他：“为啥要这么仔细地看着呀？”前辈说：“这就跟做饭似的，火大了火小了都不行，得刚刚好，不然结果就不准啦。
” 我听了忍不住笑了起来，不过想想还真是这么个理儿。
在等待的过程中，我注意到仪器上的一些小刻度和指示灯，感觉特别神奇。
前辈看我一脸好奇，就给我简单讲了讲这些东西的作用。
我似懂非懂地点点头，心里对前辈的敬佩又多了几分。
过了好久，终于到了关键的一步——称重。
前辈把冷却后的坩埚放到天平上，那表情严肃得让我都不敢出声了。
他仔细地调整着砝码，嘴里还小声念叨着一些数字。
我在旁边大气都不敢出，感觉整个实验室的空气都凝固了。
等实验做完，我帮着前辈收拾东西。
我一边擦着桌子一边说：“这实验可真不容易啊。
”前辈笑着说：“是啊，但这就是科学，每一步都得严谨。
就像中国药典炽灼残渣检查法，虽然过程有点复杂，但都是为了保证药品的质量呢。
”经过这次在实验室的经历，我对中国药典炽灼残渣检查法有了更深的认识。
它不再是书本上那些枯燥的文字，而是实实在在有趣又严谨的实验操作。
以后有机会，我还想多了解一些这方面的知识呢。
05炽灼残渣检查法
4.3 称取供 试品
取的坩埚内，精密称定。
4.4 炭化
将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼 至供试品全部炭化呈黑色，并不冒黑烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内 进行。
4.5 灰化至 恒重
将盛有已炭化供试品的坩埚移至高温电阻炉内，在600℃下炽灼约120分钟，使 供试品完全灰化至恒重。
拟稿 部门初审 QA 审核 会签部门审核/日期
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版本号 复审期 复印号
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标题 1.简述
正文 药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经 炽灼（700~800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具
1.高温电阻炉（0~1200℃） 2.瓷坩埚 3.坩埚钳 4.通风柜 5.电炉
4.6 称重
取出坩埚，置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约30分钟），精密称定。
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拟稿 部门初审 QA 审核 会签部门审核/日期
拟稿日期 初审日期 审核日期
批准 批准日期 生效日
版本号 复审期 复印号
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标题 5.计算 炽灼残渣％＝
正文 残渣及坩埚重－空坩埚重 ×100% 供试品重量
6.附注
3.试药与试液
硫酸（分析纯）
4 操作方法 4.1干燥器 准备 在一洁净干燥器内，装入蓝色硅胶干燥剂，并在磨口处均匀涂上一圈硅油，合上 盖，并将玻璃左右推移，使磨口接缝处完全密闭，备用。
4.2 空坩锅 恒重
取坩埚置于高温电阻炉内，调节温控旋钮于600℃，炽灼约120分钟，取出坩埚， 置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约需30分钟），精密称定坩埚重量，备用。
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药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）
1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜
3 试剂与试液：硫酸分析纯
4 操作步骤
中国药典检测方法
空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
称取供试品：取供试品～或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
灰化：除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5 欧洲药典检测方法
在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。
加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。
用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。
在600±50℃的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操作过程不应有火焰出现），干燥器内冷却后称重，并计算残渣的量。
除非另有规定，假如残渣的量超过规定的限量，重复用硫酸湿润和灼烧，与前面操作相同，直至恒重。
6 美国药典方法
称取1~2g样品或规定量的样品于已经灼烧，冷却和称重的合适坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），用少量（1mL）的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
冷却后，除非另有规定，用少量（1mL ）的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。
在600℃±50℃的高温炉内灼烧，或者其它规定的温度，直至完全灰化，在干燥器内冷却后称重，计算残渣的量。
假如残渣的量超过规定的限量，再用1ml 硫酸湿润残渣，继续低温加热和灼烧（与前面操作相同），并计算残渣的量。
除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。
恒重：系指连续两次炽灼后的重量差异在（ChP ）或（EP ，USP ）以下的重量。
7 计算：
炽灼残渣%= 样品重量空坩埚重
残渣及坩埚重 ×100%。