045分度吸管校正标准操作规程

分度吸管校正标准操作规程

目的

制订分度吸管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。

适用范围

0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml、25ml分度吸管的检定。

责任

检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

校正规程

1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出分度吸管的容积。

2. 检定项目和技术要求：

2.1 分度吸管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 分度吸管应具有下列标记：

2.3.1 标准温度（20℃）。

2.3.2 等待时间 t xx S。

2.3.3 用法标记量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”。

2.3.4 标称总容量与单位 xx ml。

2.3.5 准确度等级 A、B或吹出式。

2.4 容量允差、水的流出时间和等待时间，分度线宽度均应符合下表之规定。

容量吸管

3. 检定条件:

3.1 万分之一天平。

3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。

3.3 分度值为0.1秒的秒表。

3.4 称量杯、测温筒、检定架。

3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。3.6 纯化水。

3.7 待校正分度吸管。

4. 检定方法：

4.1 水的流出时间：

用洗净的分度吸管吸取纯化水，使液面达最高标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.2.4表中之规定。

4.2 纯水质量的标定：

用洗净的分度吸管吸取纯化水，使液面达最高标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干管外壁的水，慢慢将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B 级等待3秒），此分度吸管准确度等级如标有吹出式，吹一下，使分度吸管内余水流出，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。

4.3 记录与计算：

4.3.1 计算：

V20＝V标＋（P称－P）

V20为分度吸管在标准温度20℃时的实际容量（ml）；

V标为分度吸管的标称容量（ml）；

P称为t℃时称得纯化水的质量值；

P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。

当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。

从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。

4.3.2 举例：

用5ml分度吸管（B级）吸取蒸馏水至2.5ml标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干分度吸管尖端外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至2.5ml标线处，水温为20.5℃，将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，等待3s，精密称定，计算得称量杯水的质量为2.4988g。

V20＝P称＋ΔP＝2.4988＋0.0074＝2.5062ml

此检定点符合B级标准。

5. 检定结果处理和检定周期：

根据上述检定项目的检定数据，查4.2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年，其中用于碱溶液的分度吸管为一年。

6.校正工作结束，填写校正记录。

附注：

1 弯液面的调定：

弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在分度吸管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上。

2 检定点：

2.11ml以下（不包括1ml）。

2.1.1检定总容量。

2.1.2总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）。

2.21ml以上（包括1ml）。

2.2.1总容量。

2.2.2总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）。

2.2.3半容量－流液口（不完全流出式自零位起）。