基线总是不稳,小波浪状
离子色谱基线出现波浪峰
离子色谱基线出现波浪峰
离子色谱是一种用于分离和分析离子化合物的技术,它在环境
监测、生物化学、制药等领域有着广泛的应用。
然而,在离子色谱
分析过程中,有时会出现基线上出现波浪峰的现象,这可能会给分
析结果带来一定的影响。
离子色谱基线上出现波浪峰的原因有很多,其中最常见的是离
子色谱柱的老化、杂质的存在、流动相的不稳定等。
当离子色谱柱
老化或者受到杂质的影响时,就会导致基线上出现波浪峰。
此外,
如果流动相的压力、流速、温度等参数不稳定,也会导致基线波动,出现波浪峰。
基线上出现波浪峰会对离子色谱分析结果产生一定的干扰,可
能会导致峰形变形、峰面积计算不准确等问题。
因此,我们在进行
离子色谱分析时,需要注意以下几点:
1. 定期检查离子色谱柱的状态,及时更换老化的柱子,减少杂
质对柱子的影响。
2. 保证流动相的纯净度和稳定性,避免流动相中的杂质对分析
结果的影响。
3. 注意流动相的流速、温度、压力等参数的稳定性,避免参数波动导致基线波动。
通过以上措施,我们可以有效地避免离子色谱基线出现波浪峰的问题,保证分析结果的准确性和可靠性。
同时,这也提醒我们在进行离子色谱分析时,需要对仪器和流动相等进行严格的控制和管理,以确保分析结果的准确性和可靠性。
基线漂移的常见原因
基线漂移的常见原因
基线漂移是指在某些测量或监控系统中,在时间推移过程中出现一个本来不应该出现的漂移现象,这种漂移现象是由于很多原因所导致的。
下面将详细介绍与基线漂移有关的一些常见的原因。
一、设备老化
我们知道,许多操作需要重复测量或连续监控同一项指标,这些操作所用的测试设备和传感器都会逐渐老化、磨损、失真、或者频繁操作可能损坏或劣化,这就容易导致数据漂移,影响检测数据的准确性和稳定性。
二、环境干扰
环境因素也是影响基线漂移的一大原因。
例如:气候变化和温度波动、相对湿度变化、电子噪声、震动和共振、物理或化学变化等因素都可能产生干扰,导致基线漂移。
三、电源电压变化
电源电压突然变动,程序的执行需要稳定的电源,如果突然出现电源电压的波动,就会影响到测试或监控的数据的准确性和可靠性。
四、人为因素
人为错误也是基线漂移产生的原因之一。
例如,操作员误操作、程序设计不合理、或标准操作确实不规范,这些错误容易导致测试的结果和数据的准确性出现较大的误差。
总之,基线漂移的产生是由于许多因素的综合作用,因此,我们应该在日常实践中逐个排查原因,并通过科学、合理的操作和管理,进行有效的控制和预防,以保证数据的准确性和稳定性。
基线漂移问题
当流量和温度设置值改变时,可能会发生基线的波动或者漂移。
果在新的条件下运行之前系统还没有稳定,那么发生基线的波动是正常的。
下面例子假设自从上次改变工作条件以后已经经过了足够长的稳定时间。
波动和漂移经常会伴随噪声,这个问题我们会在后面讨论。
1 运行期间基线有规律的向上漂移或者向下漂移,这在程序升温过程中最常见。
使用单一柱在中档到低档衰减条件下会出现上述问题。
如果使用的是双柱系统,请核对信号模式是否设定为正确的柱补偿;或者使用电子柱补偿的单柱系统。
柱补偿太小或者太大也是可能的。
这种漂移可以通过色谱柱的彻底老化来降到最校在低温下工作会减小漂移但是会延长分析时间。
使用温度上限较高的色谱等效柱也是可以的2 基线不稳定;上下波动可能是系统某处有泄漏。
检查隔垫的状况,必要的话就更换它。
检查柱子的连接。
如果是在连接检测器的色谱柱端发生泄漏,则两次运行之间的保留时间是不变的,但是灵敏度降低了。
如果是在进样口端发生泄漏,则灵敏度会降低,而保留时间会变长。
噪声就是快速的基线起伏,会加宽基线,使基线出现毛刺状的外观。
噪声和毛刺是不同的;毛刺是孤立的事件,不像噪声基本是连续的,后面将讨论有关毛刺的问题。
有些噪声是任何检测器都不可避免的。
在高衰减值的情况下噪声是看不到的,但是当衰减减小的时候就会显现出来。
噪声会减小检测器的灵敏度,所以它应当尽可能的最小化。
1 在原来很平整的基线上突然出现了噪声考虑最近对系统所做的所有改变。
比如减小了衰减,即使绝对的噪声水平没有改变,也会使噪声看起来更大。
新的隔垫会因为释放出低分子量物质而产生噪声。
如果随进样口温度降低噪声会减小,那么很有可能就是因为这个原因。
使用高质量的隔垫并保存在不会使其受到污染的地方。
载气受到污染如果最近载气瓶更换过,但是旧的瓶子仍然可用并且还余下部分气体,则可以试着使用旧的瓶子看噪声是否会减校如果新的载气被严重污染并使捕集阱达到了饱和,那么在更换或再生捕集阱之前,使用旧的气瓶基线可能只是改善一点。
气相色谱基线漂移的常见原因及措施
气相色谱基线漂移的常见原因及措施嘿,朋友们!咱今天来聊聊气相色谱基线漂移这个事儿。
这就好比你走路的时候,本应该直直地往前走,可突然就跑偏了,这多让人头疼啊!先来说说常见原因哈。
温度就像个调皮鬼,一会儿高一会儿低的,这可会让基线不老实哦。
就好像天气忽冷忽热,你是不是也会觉得不舒服呀。
还有啊,载气不稳定,这就好比你开车的时候,油给得忽多忽少,那车能稳当吗?肯定会晃悠呀!再就是色谱柱老化啦,柱子就跟人一样,时间长了也会累会疲惫,它要是不好好工作了,那基线能不漂移嘛!另外,样品的污染也不能小瞧,就像你吃的东西不干净,那肯定会闹肚子呀,样品不干净,基线也就跟着捣乱啦。
那咱咋办呢?嘿,别急呀!温度这个调皮鬼,咱得想法子稳住它呀,可以用个好点儿的温控系统嘛。
载气不稳定?那就检查检查气源呀,看看是不是哪里出问题啦。
色谱柱老化了,那就该换换啦,就像人得定期体检一样,柱子也得好好照顾呀。
样品污染的话,那就得在进样前好好处理处理,把那些不干净的东西都去掉。
你想想看,如果基线老是漂移,那得出的数据能靠谱吗?那不就像你走路老跑偏,能走到目的地吗?所以呀,咱可得重视这个问题。
别不当回事儿呀,不然到时候出了错,后悔都来不及咯!其实呀,气相色谱就像咱的一个小伙伴,咱得了解它的脾气,好好照顾它。
它要是不高兴了,给咱闹点小脾气,咱就得赶紧哄哄它,让它好好工作。
就像你和朋友相处一样,得互相理解,互相照顾嘛。
还有哦,平时咱也得多观察观察它,看看有没有什么异常情况。
要是发现基线有点不对劲,就得赶紧找找原因,可别拖着。
这就好比你身体有点不舒服,就得赶紧去看看医生,不能等病严重了才重视呀。
总之呢,气相色谱基线漂移不可怕,只要咱找到原因,对症下药,就能让它乖乖听话。
咱可不能让它牵着鼻子走,得把主动权掌握在自己手里呀!大家说是不是这个理儿呀!。
HPLC---基线漂移的各种问题及解决的方法
HPLC-基线漂移的各种问题及解决的方法原因解决方法1柱温波动。
(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。
)1.1控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图2流动相不均匀。
(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。
)2.1使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。
流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。
3流通池被污染或有气体3.1用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。
如有需要,可以用1N的硝酸。
(不要用盐酸)4 检测器出口阻塞。
(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)4.1取出阻塞物或更换管子。
参考检测器手册更换流通池窗。
5流动相配比不当或流速变化5.1更改配比或流速。
为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
6柱平衡慢,特别是流动相发生变化时6.1用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
7流动相污染、变质或由低品质溶剂配成7.1检查流动相的组成。
使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂8样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
8.1使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
9使用循环溶剂,但检测器未调整。
9.1重新设定基线。
当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。
10检测器没有设定在最大吸收波长处。
10.1将波长调整至最大吸收波长处基线噪音(规则的)原因解决方法1、在流动相、检测器或泵中有空气1、流动相脱气。
冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液。
检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。
如有必要,更换泵密封。
3、流动相混合不完全。
用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)4、减少差异或加上热交换器5、在同一条线上有其他电子设备5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
液相低波长基线不稳 波浪
液相低波长基线不稳波浪
液相低波长基线不稳可能是由许多因素引起的,下面是一些可能的原因和解决方法:
1. 溶剂纯度问题:使用较纯的溶剂可以减少杂质对基线的影响。
尽量选择质量好的纯溶剂,并在试验前过滤。
2. 样品准备:样品中的固体残留物、颗粒物或溶解度不好的化合物可能会干扰基线。
尽量使用纯净的样品,并确保样品溶解彻底。
3. 良好的进样技术:正确的进样技术可以减少进样引起的基线波动。
确保进样器和进样管道干净,并避免进样时产生气泡。
4. 柱问题:选择适当的柱和柱温可以改善基线的稳定性。
柱的老化或污染可能会导致基线不稳定。
5. 设备问题:检查设备的状况,包括检测器、泵浦和进样器等。
确保它们运行正常,并定期维护和校准仪器。
6. 流量和压力问题:流量和压力的变化可能会引起基线波动。
确保流量和压力稳定,并根据需要调整它们。
7. 温度控制:液相色谱仪中的温度控制对于保持基线稳定很重要。
合适的温度参数可以减少温度相关的波动。
8. 数据处理:在数据处理过程中,可以采取一些数学平滑或过滤方法来减少噪音和波动,以获得更稳定的基线。
请注意,以上仅列举了一些常见的原因和解决方法,并不一定适用于所有情况。
如果问题仍然存在,建议与仪器厂家或专业技术人员咨询,以获取更具体的帮助。
气相色谱基线不稳 波浪
气相色谱基线不稳波浪
气相色谱基线波动不稳可能是由于以下原因造成的:
1. 柱温不稳定:柱温不稳定可能导致基线波动。
当柱温变化时,可能会影响柱内化合物的挥发性和分配系数,从而影响分离效果和基线稳定性。
2. 柱床不均匀:柱床不均匀可能会导致区域性耗散和基线波动。
这可能是由于柱床堵塞、柱壁污染或柱床中化合物的不平衡分配引起的。
3. 柱效问题:柱效问题可能导致分离不完全和基线波动。
柱效问题可能包括无效峰、扭曲峰和前移峰。
4. 检测器问题:检测器问题可能导致基线波动。
检测器问题可能包括灵敏度不稳定、有机膜老化和电子增强器噪音等。
为了解决基线不稳定的问题,可以采取以下措施:
1. 检查仪器柱温控制系统,确保柱温稳定。
2. 检查柱床,减少可能的柱床不均匀性。
3. 更换柱效较差的柱子,确保柱效良好。
4. 定期维护检测器,确保检测器性能稳定。
离子色谱基线不稳定的原因
离子色谱基线不稳定的原因离子色谱法(Ion Chromatography,IC)是一种分离和测定离子的分析方法,主要用于水质、环境、食品、制药等领域。
然而,在进行离子色谱分析时,往往会遇到基线不稳定的问题,导致分析结果不准确。
基线不稳定的原因可能有以下几个方面。
1.电导率变化:离子色谱分析中,样品离子会与移动相中的离子相互竞争吸附,随着移动相的浓度变化,移动相中的离子对离子柱上的离子吸附程度也会变化,导致基线波动。
此外,如果移动相中存在其他离子掺杂,则可能会引起电导率的突发变化,进而影响基线的稳定性。
3.色谱柱老化:离子柱在使用一段时间后,由于样品中各种离子的吸附,以及柱内反应等原因,会导致柱填料的性能发生变化。
柱填料的老化会引起基线的漂移、扩宽、畸变等现象,导致基线不稳定。
4.水质问题:IC分析中常用的水质为超纯水或去离子水,如果水质不达标或水质波动较大,常常会导致基线的不稳定。
常见的水质问题包括离子污染、溶解氧等。
5.患者问题:样品本身的元素成分和浓度也会影响到基线的稳定性。
例如,高浓度的矿物质和微量有机物可能导致色谱柱填料的阻塞和波动,从而引起基线不稳定。
针对以上问题,可以采取以下措施来改善基线的稳定性。
1.优化移动相组分和浓度:合理选择移动相和离子缓冲液,并根据实际情况进行优化。
注射前进行调平,以提高基线稳定性。
2.严格控制仪器的操作参数:操作前仔细检查仪器的运行状态,确保流速、温度、压力等参数的准确设置。
根据实验需求,选择适当的注射方式和样品制备方法。
3.定期更换色谱柱:根据实际使用情况,制定定期更换色谱柱的规定,避免柱填料老化对基线稳定性的影响。
4.严格控制水质:提高水质的纯度,确保水质达到要求。
加入过滤器和离子交换树脂来净化水质,必要时进行水样前处理。
5.调整样品浓度和基质:对于浓度较高的样品,可以采取合适的稀释方法,避免浓度过高对基线的影响。
添加适量的基质或修饰剂,以防止样品成分对柱填料的吸附引起基线不稳定。
液相色谱基线呈波浪状
液相色谱基线呈波浪状液相色谱是一种高效分离化合物的方法,它在分析有机化合物、生化分析、食品质量检测、环境监测等领域得到了广泛应用。
液相色谱具有操作简便、分离效果好、灵敏度高等特点,但在实际操作中会出现一些常见问题,其中之一就是基线呈波浪状。
液相色谱基线波动的原因有很多,包括流动相、柱子、检测器、进样器等都可能造成波动。
下面我们将从这些方面分析波浪状基线的原因以及解决方法。
一、流动相的影响液相色谱流动相的成分和稳定性会对基线波动产生影响。
如果流动相中有空气或气泡,就会因为气泡不断地进入和离开检测器而引起基线波动,影响检测结果。
流动相中的溶质浓度、温度、pH等因素也会影响基线波动。
解决方法:1、确保流动相中没有气泡或空气,可以使用气密性好的流量计或泵来保证流动相的稳定性。
2、流动相中的溶质和溶剂的浓度、温度、pH需要进行适当的控制,保证流动相的稳定性,避免波动。
二、柱子的影响液相色谱柱子的类型、长度、直径、填充物等因素都会影响基线波动。
柱子的填充物以及柱子的制备过程可能会产生杂质,例如未完全反应的填充柱材料、填充柱子时和柱子环境中的灰尘、杂质等,这些都会影响基线波动。
1、选择质量好、加工精细、表面光滑的柱子。
2、对于柱子中杂质或杂质过多的情况,可以进行洗涤或更换新的柱子。
三、检测器的影响液相色谱检测器也是基线波动的另一个原因。
检测器的检测速度、灵敏度、温度等因素都会影响基线波动。
检测器的灵敏度不够高也会造成波动现象,例如过大的计数器会产生噪音,导致基线波动。
1、确保检测器稳定运行,并尽量控制检测器的温度、灵敏度等参数。
2、对于检测器灵敏度不够高的情况,可以使用更灵敏的检测器或增加检测器的放大倍数。
液相色谱进样器也会对基线波动产生影响。
进样器的测量精度、样品处理过程、样品溶剂等因素都会影响基线波动。
1、确保进样器的测量精度高,采样要尽可能减少体积,避免波动。
2、对于样品处理和样品溶剂的影响,要做好样品的前处理工作,并选择稳定的样品溶剂。
基线波浪故障排除
基线噪音(规则的)原因与解决方法1、在流动相、检测器或泵中有空气解决方法:流动相脱气。
冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液解决方法:检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。
如有必要,更换泵密封。
3、流动相混合不完全解决方法:用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)解决方法:减少差异或加上热交换器5、在同一条线上有其他电子设备解决方法:断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
6、泵振动解决方法:在系统中加入脉冲阻尼器基线噪音(不规则的)原因与解决方法1、漏液解决方法:检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。
如有必要,更换密封。
检查流通池是否漏液。
2、流动相污染、变质或由低质溶剂配解决方法:检查流动相的组成。
3、流动相各溶剂不相溶解决方法:选择互溶的流动相4、检测器/记录仪电子元件的问题解决方法:断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。
5、系统内有气泡解决方法:用强极性溶液清洗系统6、检测器内有气泡解决方法:清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。
)解决方法:用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池8、检测器灯能量不足解决方法:更换灯9、色谱柱填料流失或阻塞解决方法:更换色谱柱10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常解决方法:维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置基线漂移原因与解决方法1、柱温波动。
(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。
)解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器2、流动相不均匀。
(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。
)解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。
流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。
3、流通池被污染或有气体解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。
离子色谱基线不稳定的原因
离子色谱基线不稳定的原因离子色谱(Ion Chromatography,IC)是一种常用的分析技术,用于分离和测定溶液中的离子。
然而,IC中常会遇到基线不稳定的问题,这可能是由多种原因引起的。
下面将介绍一些可能导致离子色谱基线不稳定的主要原因。
1.流体供应问题:离子色谱中使用的流体通常为离子交换试剂和缓冲液等。
如果流体质量不稳定,比如含有悬浮颗粒物或气泡,会导致在流体流动中产生压力波动,从而影响流体的流速和流体传输速度,进而导致离子色谱基线不稳定。
2.色谱柱问题:色谱柱是离子色谱的核心组件,它能有效分离溶液中的离子。
如果色谱柱性能不稳定,比如存在悬浮物、杂质或通道堵塞等,会严重影响分离效果和基线稳定性。
3.柱后检测器问题:柱后检测器用于检测离子色谱柱中分离的化合物。
如果检测器不稳定,比如检测器信号漂移、阳极或阴极老化,会导致离子色谱基线不稳定。
4.溶液纯度问题:离子色谱中使用的溶液通常需要经过一系列的制备和处理,比如脱气、过滤等,以保证分析的准确性和可靠性。
如果溶液纯度不高,可能会引入杂质,导致离子色谱基线不稳定。
5.机械问题:离子色谱仪是一个由多个部件组成的系统,包括泵、阀门、管路等。
如果其中的任何一个部件出现问题,比如泵脉冲不稳定、阀门开启不准确等,都会导致离子色谱基线的波动。
为了解决离子色谱基线不稳定的问题,我们可以采取以下措施:1.优化流体供应系统:确保使用的流体质量良好,例如使用过滤器过滤流体以去除悬浮颗粒和气泡。
2.定期更换色谱柱:对于常用的分析柱,定期更换柱体是必要的,以确保柱体的稳定性和分离效果。
3.定期维护柱后检测器:定期清洗和校正柱后检测器,以确保其稳定性和精确性。
4.注意溶液纯度:使用纯净溶剂,并进行适当的脱气和过滤处理,以减少离子色谱柱中的杂质。
5.定期维护仪器:定期维护和保养离子色谱仪的各个组件,确保其正常运行。
总之,离子色谱基线不稳定可能是由多种原因导致的,我们需要仔细分析具体情况,并采取相应的措施来解决问题,以确保离子色谱分析结果的准确性和可靠性。
液相基线波动很大的原因
液相基线波动很大的原因液相基线波动很大的原因液相基线是指在液相色谱分析中,由于溶剂、装置等因素引起的信号波动。
在液相色谱分析中,基线稳定是保证分析结果准确性的前提条件之一。
然而,在实际操作中,我们常常会遇到基线波动很大的情况,这不仅会影响分析结果的准确性,还会增加操作难度和时间成本。
那么,液相基线波动很大的原因是什么呢?一、环境因素1.温度变化:温度变化是影响液相色谱分析结果稳定性的主要因素之一。
当温度变化时,溶剂挥发速率、流动速率、柱温等都会发生改变,从而影响到信号强度和峰形。
2.湿度变化:湿度变化也会对液相色谱分析产生影响。
当湿度过高时,样品容易吸收水分而产生结晶或沉淀;当湿度过低时,则容易导致样品挥发或氧化。
3.光照:光照也会对液相色谱分析产生影响。
光照会使得某些化合物分解或发生光化学反应,从而影响到信号强度和峰形。
二、样品因素1.样品溶解度:样品的溶解度是影响液相色谱分析结果稳定性的重要因素之一。
当样品溶解度过低时,可能会导致样品沉淀或结晶;当样品溶解度过高时,则容易导致某些化合物在柱上聚集。
2.样品浓度:样品浓度也会对液相色谱分析产生影响。
当样品浓度过高时,可能会导致信号饱和;当样品浓度过低时,则容易出现信号噪声。
3.样品稳定性:有些化合物在液相色谱分析中容易发生降解或氧化等反应,从而影响到信号强度和峰形。
三、仪器因素1.进样量:进样量是影响液相色谱分析结果稳定性的重要因素之一。
当进样量过大时,可能会导致某些化合物在柱上聚集;当进样量过小时,则容易出现信号噪声。
2.流速:流速是影响液相色谱分析结果稳定性的重要因素之一。
当流速过快时,可能会导致某些化合物在柱上无法分离;当流速过慢时,则容易出现信号噪声。
3.柱温:柱温是影响液相色谱分析结果稳定性的重要因素之一。
当柱温过高时,可能会导致样品挥发或分解;当柱温过低时,则容易出现信号噪声。
综上所述,液相基线波动很大的原因有很多,主要包括环境因素、样品因素和仪器因素。
HPLC---基线漂移的各种问题及解决的方法
HPLC-基线漂移的各种问题及解决的方法原因解决方法1 柱温波动。
(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。
)1.1控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图2 流动相不均匀。
(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。
)2.1使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。
流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。
3 流通池被污染或有气体3.1用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。
如有需要,可以用1N的硝酸。
(不要用盐酸)4 检测器出口阻塞。
(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)4.1取出阻塞物或更换管子。
参考检测器手册更换流通池窗。
5 流动相配比不当或流速变化5.1更改配比或流速。
为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
6 柱平衡慢,特别是流动相发生变化时6.1用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
7 流动相污染、变质或由低品质溶剂配成7.1检查流动相的组成。
使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂8 样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
8.1使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
9 使用循环溶剂,但检测器未调整。
9.1重新设定基线。
当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。
10 检测器没有设定在最大吸收波长处。
10.1将波长调整至最大吸收波长处基线噪音(规则的)原因解决方法1、在流动相、检测器或泵中有空气1、流动相脱气。
冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液。
检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。
如有必要,更换泵密封。
3、流动相混合不完全。
用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)4、减少差异或加上热交换器5、在同一条线上有其他电子设备5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
气相--基线不规则或不稳时注意事项
基线不规则或不稳定1.柱流失或污染:更换衬套。
如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。
如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫所谓基线不稳定,也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。
当然,不同机型对这些指标的要求不一样,一般噪音应在30uV左右,漂移应在0.16mV/30min左右。
引起基线不稳的因素很多,如外围条件、工作站、电路、气路都有可能,但进行排查时一定要遵循先外后内,先简后难,先整体后局部,分段查找的原则,逐步缩小范围,直到找到故障点。
(1)先查载气纯度,如果是钢瓶,要注意总压力小于0.2Mpa(20kg)就可能引起基线不稳定;(2)电源电压是否稳定(220±5%);(3)接地是否可靠良好(增加衰减看是否有好转,如果不变化可能接地不好);(4)仪器各个参数(包括各路压力、流量、温度)是否正常;(5)工作站或记录仪是否正常,可使用将信号线短路的方法进行验证;(6)信号线接触是否可靠,是否和大功率设备并接(记录仪、工作站同接或两台色谱仪同接等),如有应断开;氢火焰熄火后,观察仪器基线记录情况,如果能走出一较理想的合格基线,则判定为气路、检测器故障;若基线记录仍不合格,说明电路部分、工作站有故障。
(7)熄火后不稳定:电路或工作站问题,加衰减看是否变化(不变则与接地有关),然后可用工作站→色谱电路→放大器的先后顺序排查,另外还可用两个放大器信号线对调进行比较的方法。
(8)熄火后稳定:可能是三路气体或检测器引起,可以先关闭N2,观察基线是否稳定,如果稳定则证明氮气气路有污染,可用干净气路管分别短路进样口、色谱柱、转化炉等附件的方法进一步缩小范围。
液相基线波动很大的原因
液相基线波动很大的原因引言液相基线波动是在液相色谱分析中经常遇到的问题,它会对分析结果的准确性和可重复性产生负面影响。
本文将深入探讨液相基线波动的主要原因,并提出相关解决方法。
什么是液相基线波动液相色谱是一种常用的分离技术,它通过样品在液相中的分配行为来实现对目标物质的分离。
在实验过程中,液相色谱仪会记录样品在流动相中的吸光度或荧光强度变化,从而得到色谱图。
而液相基线波动指的是在实验过程中,色谱图中的基线出现起伏或波动的现象。
原因一:流动相溶剂质量不稳定1.流动相溶剂质量是导致液相基线波动的主要原因之一。
流动相溶剂的质量不稳定可能是由于溶剂中的杂质、气泡或微粒等因素引起的。
这些因素会导致流动相的折射率发生变化,从而影响液相色谱仪的检测结果。
2.解决方法:–使用高纯度的流动相溶剂,减少杂质对溶剂质量的影响。
–合理选择滤膜和滤芯,过滤掉溶剂中的微粒和杂质。
–在制备流动相过程中,采取适当的排气措施,避免气泡进入液相系统。
原因二:进样量波动1.进样量的波动可能会导致液相基线的不稳定。
进样器的精度和稳定性直接影响到样品的定量分析结果。
2.解决方法:–使用精密的进样器,并定期对进样器进行检测和校准。
–控制进样量的稳定性,避免由于进样量的波动引起液相基线的不稳定。
原因三:柱温度波动1.柱温度的波动也是导致液相基线波动的一个重要原因。
柱温度的变化会引起液相中目标物质的分配系数发生改变,从而影响分离效果和基线的稳定性。
2.解决方法:–使用恒温箱或恒温柱来控制柱温的稳定性。
–定期校准和检测恒温箱或恒温柱的温度控制精度。
原因四:检测器问题1.检测器的质量和性能也会对液相基线的稳定性产生影响。
例如,检测器的灵敏度、线性范围和噪声水平都会对基线波动有一定影响。
2.解决方法:–定期对检测器进行维护和校准,确保其性能处于最佳状态。
–使用高质量的检测器,提高基线的稳定性和准确性。
结论液相基线波动主要是由流动相溶剂质量不稳定、进样量波动、柱温度波动和检测器问题等因素造成的。
气相基线不平的原因
多个危险因素聚集与急性心肌梗死患者出院结局不良的关系分析摘要】目的:探讨多个危险因素聚集与急性心肌梗死患者出院结局不良的关系。
方法:回顾性分析急性心肌梗死患者546例的临床资料,根据出院结局分为两组,结局良好为对照组,结局不良为观察组。
结果:观察组年龄、吸烟率、合并高血脂症发生率、合并高血压症发生率、合并糖尿病发生率、饮酒率、纤维蛋白原均明显高于对照组(P<0.05)。
年龄、吸烟、高血脂症、高血压症、糖尿病、饮酒、纤维蛋白原均是急性心肌梗死患者出院结局不良的危险因素。
结论:危险因素聚集数目越多,急性心肌梗死患者出院结局不良的风险越高。
【关键词】危险因素;急性心肌梗死;结局不良【中图分类号】R542.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2016)10-0339-02Relationship analysis of multiple risk factors and adverse outcome of hospital discharge in patients with acute myocardial infarctionZhou GuoInternal Medicine-Cardiovascular Department, People's Hospital, Qijiang District, 401420,China【Abstract】Objective To investigate relationship of multiple risk factors and adverse outcome of hospital discharge in patients with acute myocardial infarction. Methods Clinical data of 546 patients with acute myocardial infarction were retrospectively analyzed. According to hospital discharge outcome, patients were divided into two groups.Good outcome as control group,while bad outcome as observation group. Results Age, smoking rate, incidence of hyperlipidemia, incidenceof hypertension, incidence of diabetes, alcohol consumption rate, fibrinogen in observation group were higher than control group(P<0.05). Age, smoking, hyperlipidemia, hypertension, diabetes, alcohol consumption, fibrinogen were risk factors of adverse outcome of hospital discharge in patients with acute myocardial infarction. Conclusion The more risk factors, the more risk factors of adverse outcomeof hospital discharge in patients with acute myocardial infarction.【Key words】Risk factor; Acute myocardial infarction; Adverse outcome急性心肌梗死是临床常见病症,高发于老年人[1],即便患者治疗出院后,仍有不良结局发生的风险,这与诸多因素相关,为了探讨这些因素的影响程度,开展了此次研究,现报道如下。
液相自动混合后基线不稳定的原因
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色谱柱洗干净的标准
色谱柱洗干净的标准一、色谱柱洗干净的判断依据色谱柱就像我们的小宠物一样,得好好照顾,洗干净可是很重要的呢。
那怎么知道它洗干净了呢?1. 基线平稳这就好比是色谱柱的心跳平稳了。
如果基线波动很大,就像心跳很不规律一样,那肯定是有问题的。
当我们冲洗色谱柱后,基线在没有进样的情况下,变得非常平稳,像一条平静的直线(当然会有一点小波动是正常的,就像人呼吸时的小起伏),这就是一个很重要的信号。
如果基线像波浪一样起伏不定,那可能就是还有杂质在柱子里捣乱,没有洗干净呢。
2. 压力稳定色谱柱里的压力就像水管里的水压一样。
正常情况下,当我们冲洗到一定程度,压力会稳定在一个数值附近。
如果压力老是变来变去,一会儿高一会儿低,那就像是水管里一会儿堵住一会儿又通了,这说明色谱柱里可能还有东西没被冲掉,或者是有堵塞的地方还没完全疏通。
比如说,冲洗之前压力在1000psi左右,冲洗过程中慢慢稳定在1050psi左右,而且不再有大的波动,这就比较正常啦。
3. 重复性良好我们可以做一些简单的测试,比如进样相同的样品,看得到的色谱图是否一样。
如果每次进样得到的峰形、保留时间、峰面积等参数都很接近,就像每次都画了一个一模一样的小图案一样,那就说明色谱柱洗得比较干净了。
要是每次进样结果差别很大,就像画的图案每次都不一样,那很可能是色谱柱还残留有之前的样品或者杂质,影响了分析结果。
4. 没有残留峰当我们冲洗完色谱柱后,进一针空白溶剂,如果在色谱图上没有出现不该有的小峰(也就是残留峰),那就说明柱子洗得比较干净了。
如果出现了一些莫名其妙的小峰,那就是有之前样品的残留,就像房子打扫完了还有灰尘的小斑点一样,说明还得继续冲洗。
二、实际操作中的检测方法1. 多冲洗后观察在冲洗色谱柱的时候,不能冲洗一会儿就觉得可以了。
要多冲洗一段时间,然后按照上面说的那些标准去检查。
比如我们可以冲洗两三个小时后,先看看基线稳不稳,再看看压力有没有稳定下来。
如果还是不太理想,那就继续冲洗,过一段时间再检查。
液相色谱基线波动
液相色谱(Liquid Chromatography,简称LC)是一种高效的分离技术,常用于分析和检测复杂混合物中的化合物。
然而,液相色谱中的基线波动是在分析中经常遇到的问题之一。
基线波动可能导致信号峰的不稳定,影响定量和定性分析的准确性。
以下将探讨液相色谱基线波动的原因、影响因素以及一些可能的解决方案。
### **1. 基线波动的原因:**#### **a. 检测器噪声:**- **电流噪声:** 检测器(例如光电二极管阵列检测器)内部电流的涨落可能导致基线波动。
- **光源噪声:** 光源的不稳定性也可能引起基线的波动。
#### **b. 溶剂纯度:**- **溶剂质量:** 用于制备溶液的溶剂可能包含杂质,导致基线波动。
#### **c. 流动系统:**- **柱效应:** 柱的老化、污染或不适当的使用可能导致基线波动。
- **系统漏气:** 漏气可能导致流动系统压力的变化,进而引起基线波动。
#### **d. 温度变化:**- **温度波动:** 色谱柱和检测器在温度波动时可能产生基线变化。
#### **e. 样品问题:**- **溶解度问题:** 样品中的某些成分可能在溶剂中的溶解度变化导致波动。
- **尘埃或微粒:** 样品中的微粒或尘埃可能引起柱阻塞或检测器光程的阻挡,导致波动。
### **2. 影响基线波动的因素:**#### **a. 仪器条件:**- **检测器条件:** 不稳定的检测器条件,如温度和灵敏度设置,可能导致基线波动。
#### **b. 实验条件:**- **流速和压力:** 过高或过低的流速和压力可能导致基线波动。
#### **c. 环境条件:**- **温湿度:** 实验室环境中的温湿度变化可能对仪器性能产生影响。
### **3. 解决基线波动的方法:**#### **a. 仪器维护:**- **检测器维护:** 定期维护和校准检测器,确保其工作在稳定的条件下。
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我认为可能的原因:
1.首先要将流动相先过滤后脱气,再进行实验,滤膜最好用孔径小一点的,我用的是0.22微米的微孔滤膜。
2.看看是不是单向阀污染了,出的和进的要分别用甲醇或者是异丙醇超声处理,注意在超声的时候一定不要超散了,放置的时候要竖直放好,然后再超声。
3.有可能是过滤器污染了,取下来超声一下,或者是换一个过滤片,一般的液相都有零配件。
4.还有可能是管路中有气泡,你多purge一会儿。
5.还有就是让柱子多平衡一会,我刚做完一个人参皂苷的含测,平衡柱子大约需要2个多小时才可以跑平基线,多跑一会基线。
6.还有是不是你液相的滤头经常在水中,那样的话在水中容易生菌,而导致
基线不稳,你用1%~5%的稀硝酸超声一会,然后用清水清洗几次,再用甲醇
或者是乙腈超声一会就可以了。
7.还有就是你的检测池进气泡了,你看看液相说明书怎样排气泡,或者是你用手指堵一下排液管,然后再放开,反复多次,堵的时间不要太长,这样的话就会慢慢把检测池里的气泡撑破,就可以了。
8.还有楼上所说的,看看你的接地线是不是很好,因为我以前用过一个工作站,它对地线的要求很严格,必须严格操作。
是本人在做实验中遇到的一点经验,只是自己的一点观点,或许对你的实验有一点帮助。
1、应该分断清洗管路,有堵的地方就换了。
2、把mobile再过滤超一下,看看。
3、看看氘灯的能量是否正常,如果不好就换个新的看看。
4、换个新的柱子看看是否有改善呢。
5、把检测器的电平调上来看看。
6、是否接地良好呢。