检验报告 邻苯二甲酰亚胺钾盐
欧盟美国环保邻苯二甲酸盐标准检测测试及相关法规限值
欧盟美国环保邻苯二甲酸盐标准检测测试及相关法规限值
邻苯二甲酸盐是一类广泛使用的增塑剂,对塑料起改性或软化作用,在塑胶、皮革和油漆中普遍存在。
邻苯二甲酸盐的接触可以损害儿童的肝脏、肾脏并可能导致儿童性早熟。
化妆品中含有的邻苯二甲酸盐可以通过皮肤和呼吸道进入人体,使女性患乳腺癌的几率增高并可能影响他们生育的男婴的生殖系统;邻苯二甲酸盐可以导致男性的精子数量减少、精子心态异常、活力降低并可导致男性睾丸癌的发生。
有关限制 DEHP 、 DBP 及 BBP 的含量方面,指令覆盖的范围较广,影响所有玩具及儿童护理用品,而非只是儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,原因是官方风险评估将这 3 类物质评定为「第二类生殖毒性物质」。
另一方面,指令表示,有关 DINP 、 DIDP 及 DNOP 的科学证据不足或具争议性。
不过,仍采用惯常的预防性原则,即根据可能出现的风险而非实际风险采取措施,限制 DINP 、 DIDP 及 DNOP 的使用,但限制较为宽松。
邻苯二甲酸盐的法规很多,目前的法规较多管制为六种(6P),法规针对的产品范围和限值差异性较大,总结如下:。
邻苯二甲酸盐(pae)含量标准
邻苯二甲酸盐(pae)含量标准
邻苯二甲酸盐(PAE)是一种常用的塑料助剂,它可以增加塑料的柔
韧性和耐久性。
然而,PAE也被认为是一种有害物质,因为它可能会
对人体健康造成影响。
因此,许多国家都制定了PAE含量标准,以保
护公众健康。
在中国,PAE含量标准由国家质量监督检验检疫总局制定和发布。
根
据《塑料制品中邻苯二甲酸酯类限制使用标准》(GB/T 21928-2008)的规定,PAE的含量不能超过0.1%。
这个标准适用于所有塑料制品,包括食品包装材料、玩具、文具、家具等。
为了确保塑料制品符合PAE含量标准,制造商需要进行严格的质量控制。
他们需要使用高质量的原材料,确保生产过程中不会出现PAE的
污染。
此外,他们还需要进行定期的检测,以确保产品的PAE含量符
合标准。
如果发现塑料制品的PAE含量超过了标准,相关部门将会采取措施,
包括责令制造商停止生产、销毁不合格产品、罚款等。
这些措施旨在
保护公众健康,防止有害物质对人体造成损害。
总之,PAE含量标准是保护公众健康的重要措施。
制造商需要严格遵
守这个标准,确保他们的产品不会对消费者造成任何危害。
同时,政府部门也需要加强监管,确保塑料制品的PAE含量符合标准,保护公众健康。
n-羟乙基邻苯二甲酰亚胺含量测定方法
一、概述近年来,随着化工产业的快速发展,羟乙基邻苯二甲酰亚胺在生产过程中的应用越来越广泛。
然而,羟乙基邻苯二甲酰亚胺的含量测定方法对于产品质量的控制至关重要。
本文旨在探讨羟乙基邻苯二甲酰亚胺含量测定方法,提供一种准确、可靠的测定方法以保障产品质量。
二、羟乙基邻苯二甲酰亚胺的特性1.羟乙基邻苯二甲酰亚胺是一种有机合成化合物,具有较强的抗菌作用。
2.羟乙基邻苯二甲酰亚胺在化工生产中常用于防腐剂、杀菌剂等。
3.羟乙基邻苯二甲酰亚胺的含量直接影响产品的防腐杀菌效果,因此含量测定方法至关重要。
三、羟乙基邻苯二甲酰亚胺含量测定方法的重要性1.产品质量控制羟乙基邻苯二甲酰亚胺含量的测定直接关系到产品的质量,对于保证产品的防腐杀菌效果具有重要意义。
2.法律法规合规针对部分行业,羟乙基邻苯二甲酰亚胺的含量也受到法律法规的限制和要求,因此需要符合相应的含量测定标准。
四、羟乙基邻苯二甲酰亚胺含量测定的常见方法1.光度法通过测定样品在特定波长下的吸光度来计算含量,使用方便,但受到其他成分的干扰较大。
2.气相色谱法气相色谱法测定结果准确可靠,但操作复杂,需要设备昂贵。
3.高效液相色谱法高效液相色谱法是目前较为常用的测定方法,操作简便,准确性高。
五、羟乙基邻苯二甲酰亚胺含量测定方法的优化在实际操作中,为了更准确地测定羟乙基邻苯二甲酰亚胺的含量,可以采取以下措施进行优化:1. 样品前处理对样品进行适当的前处理,如溶解、过滤等,以保证测定过程中杂质的最小影响。
2. 校准标准品使用精确的校准标准品,确定测定方法中所需的相关参数,提高测定结果的准确性。
3. 方法验证对所选用的测定方法进行验证,包括重复性、准确性等参数的测定,确保测定结果准确可靠。
六、结论羟乙基邻苯二甲酰亚胺的含量测定方法对于产品质量的控制至关重要。
通过选择合适的测定方法,并进行相应的优化和验证,可以提高测定结果的准确性和可靠性,从而保证产品质量的稳定和合格。
希望本文对羟乙基邻苯二甲酰亚胺含量测定方法有所帮助,为相关行业的生产和质量控制提供一定的参考依据。
褪黑素的化学合成方法
褪黑素的化学合成方法李清彬【摘要】Melatonin(MT), whose chemical name is iV-acetyl-5-methoxytryptamine,is a kind of indole hormone secreted by Pineal gland(PG). It has extensive physiological activity. According to the structural characteristics of melatonin,this paper summarizes briefly its various synthetic routes and puts forward three kinds of comparatively feasible synthetic methods in accordance with the conditions of our country.%根据褪黑素的结构特点,综述了其不同的化学合成路线,并结合我国国情,提出了比较可行的3种褪黑素合成方法.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2012(029)009【总页数】4页(P15-18)【关键词】褪黑素;化学合成;环合【作者】李清彬【作者单位】中国医科大学附属盛京医院,辽宁沈阳110001【正文语种】中文【中图分类】TQ467.7褪黑素(Melatonin,MT),又称褪黑激素,化学名为N-乙酰基-5-甲氧基色胺。
是大脑松果体(Pineal gland,PG)内分泌的一种吲哚类激素,可使两栖类动物皮肤黑色素聚集而导致皮肤颜色变浅,由此被命名为褪黑激素。
结构式如下:药理研究表明,MT不仅与个体发育、生殖功能、脑功能相关,还参与催眠、镇静、镇痛和免疫效应等活动,某些肿瘤和神经系统等疾病的发生和发展也与褪黑激素的独特昼夜排泌节律有联系[1~4]。
为了使这种内源性多效应的生理活性调节物质能尽快地应用于临床诊断和治疗,简化MT的合成方法进而合成更多新的MT衍生物,研究它们的构效关系,无疑是研究的重点。
氨基保护方法
氨基保护方法胺类化合物对氧化和取代等反应都很敏感,为了使分子其它部位进行反应时氨基保持不变,通常需要用易于脱去的基团对氨基进行保护。
例如,在肽和蛋白质的合成中常用氨基甲酸酯法保护氨基,而在生物碱及核苷酸的合成中用酰胺法保护含氮碱基。
化学家们在肽的合成领域内,对已知保护基的相对优劣进行了比较并在继续寻找更有效的新保护基。
除了肽的合成外,这些保护基在其它方面也有很多重要应用。
下面介绍保护氨基的一些主要方法和基团。
1 形成酰胺法将胺变成取代酰胺是一个简便而应用非常广泛的氨基保护法。
单酰基往往足以保护一级胺的氨基,使其在氧化、烷基化等反应中保持不变,但更完全的保护则是与二元酸形成的环状双酰化衍生物。
常用的简单酰胺类化合物其稳定性大小顺序为甲酰基<乙酰基< 苯甲酰基。
酰胺易于从胺和酰氯或酸酐制备,并且比较稳定,传统上是通过在强酸性或碱性溶液中加热来实现保护基的脱除。
由于若干基质,包括肽类、核苷酸和氨基糖,对这类脱除条件不稳定,故又研究出了一些其他脱除方法,其中有甲酰衍生物的还原法,甲酰基以及对羟苯基丙酰基衍生物的氧化法,苯酰基和对羟苯基丙酰基衍生物的电解法,卤代酰基、乙酰代乙酰基以及邻硝基、氨基、偶氮基或苄基衍生物等“辅助脱除法”,等等。
为了保护氨基,已经制备了很多N2酰基衍生物,上述的简单酰胺最常用,卤代乙酰基衍生物也常用。
这些化合物对于温和的酸水解反应的活性随取代程度的增加而增加:乙酰基< 氯代乙酰基< 二氯乙酰基< 三氯乙酰基< 三氟乙酰基。
此外,在核苷酸合成的磷酸化反应中,胞嘧啶、腺嘌呤和鸟嘌呤中的氨基是分别由对甲氧苯酰基、苯酰基和异丁酰或甲基丁酰基予以保护的,这些保护基是通过氨解脱除的。
另外,伯胺能以酰胺的形式加以保护,这就防止了活化的N2乙酰氨基酸经过内酯中间体发生外消旋化。
111 甲酰衍生物胺类化合物很容易进行甲酰化反应,常常仅用胺和98 %的甲酸制备。
甲酸乙酸酐也是一个有用的甲酰化试剂。
邻苯二甲酰亚胺钾盐的质量标准
邻苯二甲酰亚胺钾盐的质量标准邻苯二甲酰亚胺钾盐是一种常用的有机合成试剂,广泛应用于有机合成反应中的羰基化合物的合成和功能化反应中。
它是一种白色固体,化学式为C8H5KO4,分子量为206.22g/mol。
邻苯二甲酰亚胺钾盐的质量标准可以从以下几个方面进行描述。
1.外观和纯度要求:邻苯二甲酰亚胺钾盐作为一种试剂,其外观应为白色结晶固体,无杂质。
外观的要求是为了确保试剂的纯度和使用效果。
2.纯度和同分异构体的限制:邻苯二甲酰亚胺钾盐的纯度要求较高,一般应达到95%以上。
纯度的要求是为了确保试剂的活性和反应效果。
此外,还需要保证试剂中没有同分异构体的存在,以避免对实验结果的干扰。
3.化学含量和结晶水含量的限制:邻苯二甲酰亚胺钾盐的化学含量应符合相应的标准,一般应在98%以上。
化学含量的要求是为了确保试剂的活性和反应效果。
结晶水是指晶体中结合水的含量。
邻苯二甲酰亚胺钾盐一般为无水物,如果存在结晶水,应符合相应的规定,并在产品中注明。
4.重金属和其它杂质的限制:邻苯二甲酰亚胺钾盐中重金属离子的含量应低于一定限度,常见重金属元素如铅、镉、汞等。
这是为了避免重金属对试剂的催化作用或者对使用组织的毒性影响。
此外,还需要限制试剂中其它杂质的含量,以确保试剂的稳定性和使用效果。
5.包装标准和保存条件:邻苯二甲酰亚胺钾盐应采用密封包装,以防止湿气和杂质的侵入。
包装的标准应根据试剂的性质和使用环境而定,一般为瓶装或袋装。
保存条件也应予以明确,通常要求避光、防潮、低温保存等。
综上所述,邻苯二甲酰亚胺钾盐的质量标准主要包括外观和纯度要求、化学含量和结晶水含量的限制、重金属和其它杂质的限制、包装标准和保存条件等。
以合理的质量标准保障试剂的质量和使用效果,对于有机合成反应的进行具有重要的意义。
邻苯二甲酰亚胺钾盐的质量标准
邻苯二甲酰亚胺钾盐的质量标准邻苯二甲酰亚胺钾盐(Potassium Phthalimide,简称KPI)是一种有机合成中常用的试剂。
作为化学品,它需要符合一定的质量标准,以确保其在实验和工业生产中的可靠性和安全性。
以下是邻苯二甲酰亚胺钾盐的一些常见质量标准。
1.外观与纯度邻苯二甲酰亚胺钾盐应呈白色或类白色结晶粉末状。
外观的纯度可以通过目测进行评估,不应出现明显的杂质、颜色变化或结块现象。
同时,纯度也可以通过化学分析方法确定,通常要求纯度达到98%以上。
2.溶解性邻苯二甲酰亚胺钾盐应易溶于水、乙醇和其他常见的有机溶剂。
其溶解度可以通过实验测定来确认,通常要求在规定的温度下能够达到一定的溶解度。
3.含水量邻苯二甲酰亚胺钾盐应具有合适的含水量。
过高的含水量可能会影响其反应活性和稳定性,而过低的含水量则可能导致其易吸湿或结块。
通常要求含水量不超过1%。
4.重金属和杂质邻苯二甲酰亚胺钾盐应符合一定的重金属和杂质限制。
常见的限制包括铅、砷、汞等重金属元素的含量,以及其他有害物质的残留量。
这些限制可以通过化学分析方法来检测,并应满足国家和行业相关标准的要求。
5.包装和储存条件邻苯二甲酰亚胺钾盐应采用密封包装,以防止潮解、吸湿或其他外界因素对其质量的影响。
合适的包装材料和容器应能够确保产品的稳定性和安全性。
此外,应指定适当的储存条件,如避光、低温和干燥,以延长产品的保质期。
综上所述,邻苯二甲酰亚胺钾盐的质量标准涵盖了外观与纯度、溶解性、含水量、重金属和杂质的限制,以及包装和储存条件等方面。
这些标准旨在确保产品的质量稳定,并为用户提供可靠的化学试剂。
对于购买和使用邻苯二甲酰亚胺钾盐的人员来说,了解并遵守这些标准是至关重要的,以确保实验和生产过程的安全和有效性。
5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成新方法
5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成新方法庄文明;李素华;朱孔杰;于南树【摘要】5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)盐酸盐是一种重要的植物生长调节剂,本文研究了5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成新方法,以相对廉价易得的邻苯二甲酰亚胺钾盐和环氧氯丙烷为起始原料,经盖布瑞尔反应、开环、氧化、取代、水解等反应得到5-氨基乙酰丙酸盐酸盐,产物经1 HNMR确证其结构.该合成方法操作简单易行,适合工业化生产,反应总收率为52%,产品经HPLC检测纯度达97.5%.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)018【总页数】3页(P34-35,74)【关键词】邻苯二甲酰亚胺钾盐;5-氨基乙酰丙酸盐酸盐;合成【作者】庄文明;李素华;朱孔杰;于南树【作者单位】金正大生态工程集团股份有限公司,山东临沭 276700;金正大生态工程集团股份有限公司,山东临沭 276700;金正大生态工程集团股份有限公司,山东临沭 276700;金正大生态工程集团股份有限公司,山东临沭 276700【正文语种】中文【中图分类】TQ463+.2Abstract: 5-aminolevulinic acid (5-ALA) hydrochloride is an important plant growth regulator. A novel synthetic method of 5-aminolevulinic acid hydrochloride was described starting from cheap and easily availablephthalimide potassium salt and epichlorohydrin. The 5-aminolevulinic acid hydrochloride was obtained by Gabriel reacting, ring-opening, oxidation, substitution and hydrolysis, The structure of the product was confirmed by 1HNMR. The synthetic method was simple and convenient, and was suitable for industrial production. The total yield was 52%, and the purity was 97.5% tested by HPLC.Key words: phthalimide potassium salt; 5-aminolevulinic acid hydrochloride; synthesis5-氨基乙酰丙酸(简称5-ALA),是一种两边分别有氨基和羧基的δ型-氨基酸。
UPLC/MSlMS快速鉴定与分析18种邻苯二甲酸盐
ANAlySIS & TEST分析与检测UPLC/MS/MS快速鉴定与分析18种邻苯二甲酸盐□ 沃特世科技(上海)有限公司 供稿目的提供一种快速分析18种邻苯二甲酸盐以及确认含量是否超过世界各国法规限量的解决方案。
可用于食品、药品和塑料儿童玩具等产品中邻苯二甲酸盐的检测。
简介邻苯二甲酸盐是用于改善聚氯乙烯塑料(PVC)韧性和耐久性的一类化合物质,PVC塑料脆性很高,为了使其柔韧性更好,人们在其中加入增塑剂(通常为邻苯二甲酸盐)使分子之间能够滑动,某些材料中的添加量可达到其重量的50%。
若在塑料儿童玩具中添加此类物质,在儿童玩具被弯曲、咀嚼、与油类和唾液接触以及温度高于30o C时,由于这些邻苯二甲酸盐并未与塑料产生化学键合,有时会从PVC中释放出,被儿童摄入体内。
近年来发生了在起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂,也就是我们常说的乳化稳定剂)中添加邻苯二甲酸盐的事件。
起云剂是一种常用的添加剂,在食品、药品中都经常使用。
例如在饮料中使用,有助于释放与保留果汁饮料的香气,掩盖果汁饮料的异味、杂味,尤其是有效改良果汁饮料的天然感观,显著提高果汁饮料的品质。
其原料中有一种成本较高的物质——棕榈油,为了降低成本,有些企业有时会非法添加邻苯二甲酸盐代替棕榈油,导致邻苯二甲酸盐直接被消费者摄入体内。
由于增塑剂的分子结构类似荷尔蒙,因此被称为“环境荷尔蒙”(外在因素干扰生物体内分泌的化学物质。
)若长期摄入增塑剂可能引起生殖系统异常,甚至有造成畸胎、癌症的危险。
为避免健康受到该类物质的危害,目前世界各国已经立法限制PVC中的邻苯二甲酸盐用量。
例如美国的加利福尼亚州首先立法禁止在所有玩具和儿童护理产品中使用邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP),以及禁止在可放入口中的三岁以下儿童玩具和护理产品中使用邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DINP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)。
邻苯二甲酰亚胺钾盐项目可行性研究报告申请报告
邻苯二甲酰亚胺钾盐项目可行性研究报告申请报告[标题][摘要]本报告旨在对邻苯二甲酰亚胺钾盐项目进行可行性研究,在给出详细项目概述后,对市场需求、技术可行性、经济可行性、环境影响等进行分析评估,以确定该项目的可行性和可持续性。
通过本报告,希望能够为项目决策提供参考和依据。
[一、项目概述]邻苯二甲酰亚胺钾盐项目是指生产邻苯二甲酰亚胺钾盐(简称EBDCK)的生产加工项目。
邻苯二甲酰亚胺钾盐是一种广泛应用于农业领域的杀菌剂,具有广谱性、高效性、低毒性等特点,对于农作物病害的防治具有重要作用。
该项目的主要工作包括原材料采购、生产加工、质量检测、销售等环节。
[二、市场需求分析]邻苯二甲酰亚胺钾盐作为一种农药,其市场需求直接与农作物种植面积和病害发生率相关。
当前,全球农业面临着各种病害的威胁,农民对于病害防治需求逐年增加。
进一步调研市场,了解市场需求和竞争情况,对该项目的可行性进行分析至关重要。
[三、技术可行性分析]技术可行性分析是对项目技术方案以及生产工艺的评估。
在生产邻苯二甲酰亚胺钾盐过程中,关键环节包括原材料提取、合成反应、提纯等。
通过调研技术研发情况、了解主要生产设备设施情况,评估项目技术可行性,挖掘和解决可能存在的技术难题。
[四、经济可行性分析]经济可行性分析是对项目投资与产出之间的关系进行评估。
在该报告中,我们将对项目投资估算、运营成本、市场价格、预期销售量等进行详细分析,评估项目的经济效益,确定项目的回报期和内部收益率等指标,为项目的投资者提供依据。
[五、环境影响分析]环境影响分析是对项目在运营过程中对环境产生的影响进行评估。
在生产邻苯二甲酰亚胺钾盐的过程中,需要使用一定数量的化学品及能源,这可能对周边环境造成一定的污染和影响。
通过评估项目可能产生的环境问题,提出相应的环保措施和解决方案,确保项目的可持续发展。
[六、结论]通过对邻苯二甲酰亚胺钾盐项目的可行性进行全面分析,我们认为该项目具备较高的市场需求、技术可行性和经济可行性。
邻苯二甲酰亚胺钾盐与溴代酸酯
邻苯二甲酰亚胺钾盐与溴代酸酯邻苯二甲酰亚胺钾盐是一种常用的有机合成试剂,它具有很高的亲电性,可与多种亲电试剂反应,生成不同的化合物。
溴代酸酯是一类含有溴基的有机化合物,它们在有机合成中广泛应用于醇、酚、胺等官能团的引入。
邻苯二甲酰亚胺钾盐与溴代酸酯的反应可以产生不同的产物,具体反应类型取决于溴代酸酯中的官能团和邻苯二甲酰亚胺钾盐的亲电性。
下面将介绍几种常见的反应类型及其应用。
1. 酯化反应:邻苯二甲酰亚胺钾盐与溴代酸酯发生酯化反应时,邻苯二甲酰亚胺钾盐中的亲电氮原子攻击溴代酸酯中的羰基碳,形成酰氧根离子。
然后,酰氧根离子与溴代酸酯中的醇或酚发生酯交换反应,生成酯化产物。
这种反应常用于有机合成中的酯类化合物的合成。
2. 亲核取代反应:邻苯二甲酰亚胺钾盐与溴代酸酯可以进行亲核取代反应,生成新的有机化合物。
在这种反应中,邻苯二甲酰亚胺钾盐中的亲电氮原子攻击溴代酸酯中的溴原子,形成中间体。
然后,中间体与其他亲核试剂(如胺、硫醇等)发生亲核取代反应,生成相应的取代产物。
亲核取代反应是有机合成中非常重要的反应类型之一,可以用来合成多种有机化合物。
3. 还原反应:邻苯二甲酰亚胺钾盐与溴代酸酯的还原反应可以生成醇或胺类化合物。
在这种反应中,邻苯二甲酰亚胺钾盐中的亲电氮原子攻击溴代酸酯中的溴原子,形成中间体。
然后,中间体与还原剂(如亚磷酸酯)反应,发生还原反应,生成醇或胺类产物。
还原反应在有机合成中广泛应用于醇和胺的合成。
邻苯二甲酰亚胺钾盐与溴代酸酯可以发生酯化反应、亲核取代反应和还原反应等不同类型的反应,生成不同的有机化合物。
这些反应在有机合成中具有重要的应用价值,可以用于合成多种有机化合物。
通过合理选择反应条件和反应物,可以实现对目标化合物的定向合成。
因此,邻苯二甲酰亚胺钾盐与溴代酸酯的反应研究具有重要的理论和实际意义,对于推动有机合成化学的发展具有积极的影响。
氨基保护方法
氨基保护方法胺类化合物对氧化和取代等反应都很敏感,为了使分子其它部位进行反应时氨基保持不变,通常需要用易于脱去的基团对氨基进行保护。
例如,在肽和蛋白质的合成中常用氨基甲酸酯法保护氨基,而在生物碱及核苷酸的合成中用酰胺法保护含氮碱基。
化学家们在肽的合成领域内,对已知保护基的相对优劣进行了比较并在继续寻找更有效的新保护基。
除了肽的合成外,这些保护基在其它方面也有很多重要应用.下面介绍保护氨基的一些主要方法和基团。
1 形成酰胺法将胺变成取代酰胺是一个简便而应用非常广泛的氨基保护法。
单酰基往往足以保护一级胺的氨基,使其在氧化、烷基化等反应中保持不变,但更完全的保护则是与二元酸形成的环状双酰化衍生物。
常用的简单酰胺类化合物其稳定性大小顺序为甲酰基<乙酰基< 苯甲酰基.酰胺易于从胺和酰氯或酸酐制备,并且比较稳定,传统上是通过在强酸性或碱性溶液中加热来实现保护基的脱除.由于若干基质,包括肽类、核苷酸和氨基糖,对这类脱除条件不稳定,故又研究出了一些其他脱除方法,其中有甲酰衍生物的还原法,甲酰基以及对羟苯基丙酰基衍生物的氧化法,苯酰基和对羟苯基丙酰基衍生物的电解法,卤代酰基、乙酰代乙酰基以及邻硝基、氨基、偶氮基或苄基衍生物等“辅助脱除法”,等等。
为了保护氨基,已经制备了很多N2酰基衍生物,上述的简单酰胺最常用,卤代乙酰基衍生物也常用。
这些化合物对于温和的酸水解反应的活性随取代程度的增加而增加:乙酰基〈氯代乙酰基〈二氯乙酰基〈三氯乙酰基< 三氟乙酰基。
此外,在核苷酸合成的磷酸化反应中,胞嘧啶、腺嘌呤和鸟嘌呤中的氨基是分别由对甲氧苯酰基、苯酰基和异丁酰或甲基丁酰基予以保护的,这些保护基是通过氨解脱除的.另外,伯胺能以酰胺的形式加以保护,这就防止了活化的N2乙酰氨基酸经过内酯中间体发生外消旋化。
111 甲酰衍生物胺类化合物很容易进行甲酰化反应,常常仅用胺和98 %的甲酸制备。
甲酸乙酸酐也是一个有用的甲酰化试剂。
检测方法确认报告(邻苯二甲酸酯)
检测方法确认报告(邻苯二甲酸酯)检测方法验证报告部门:检测方法气相色谱-质谱法检测项目PVC中六种邻苯二甲酸酯的测定方法类别■标准方法□非标准方法方法编号GB/T 22048-2015一、目的:(描述方法验证的目的和用途)确认该方法是否能满足标准及客户要求。
二、职责:(描述参与部门、人员及其相应职责)1.检测室负责检测方法的选择和验证;2.技术负责人负责方法验证的审批。
三、参考标准概述:①标准来源ChemService(美国)②适用范围(测定值范围及材质等)适用于含聚氯乙烯材料的玩具和儿童用品。
③检测项目PVC中六种邻苯二甲酸酯:DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP。
④检测过程要点用二氯甲烷在索氏(Soxhlet)抽提器或者溶剂萃取器(参见附录B)中对试样中的邻苯二甲酸酯进行提取,对提取液定容后,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定,采用总离子流色谱图(TIC)进行定性,选择离子检测(SIM)进行定量。
⑤检测结果符合性指标方法检出限:DBP、BBP、DEHP、DNOP:10mg/kg;DINP、DIDP:50mg/kg。
加标回收率:85%—115%重复性测试:精密度≤20%四、验证方式:■方法检出限;■加标回收率;■重复性测试;□再现性测试;□能力验证;□实验室间比对;□标准物质检测;□加标实验;□标准方法对比;□其他。
五、验证过程与结果(针对不同的验证方式分别描述验证过程和结果):1.过程描述:方法检出限:配制“DBP 、DEHP 、BBP 、DNOP 各1ppm ;DINP 、DIDP5ppm ”的样品;用GCMS 连续检测7次该样品;对各组分进行检出限的计算(用以下公式):MDL=t ×7次检测数据的标准偏差×稀释比例。
(其中t=3.14)加标回收率:向两份平行样品中,一份准确加入一定量的标准溶液,一份不加。
两个样品经过相同的步骤前处理及GC-MS 测试,根据测试结果求出加标回收率。
邻苯二甲酰亚胺安全技术说明书MSDS
第一部分化学品及企业标识化学品中文名:邻苯二甲酰亚胺化学品英文名:o-phthalicimide;phthalimide化学品别名:酞酰亚胺CASNo.:85-41-6ECNo.:201-603-3分子式:C8H5NO2分子量:147.13产品推荐及限制用途:用作合成染料、农药、医药、助剂和树脂等的原料。
第二部分危险性概述紧急情况概述固体。
对皮肤有刺激性。
对眼睛有严重刺激性。
对呼吸道有刺激作用。
GHS危险性类别根据GB30000-2013化学品分类和标签规范系列标准(参阅第十六部分),该产品分类如下:皮肤腐蚀/刺激,类别2;眼损伤/眼刺激,类别2A;特定目标器官毒性-单次接触:呼吸道刺激,类别3。
标签要素象形图警示词:警告危险信息:造成皮肤刺激,造成严重眼刺激,可能造成呼吸道刺激。
预防措施:避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
作业后彻底清洗。
只能在室外或通风良好之处使用。
戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
事故响应:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生。
如误吸入:将受人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适的体位。
如发生皮肤刺激:求医/就诊。
如仍觉眼刺激:求医/就诊。
脱去被污染的衣服,清洗后方可重新使用。
如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。
继续冲洗。
安全储存:存放处须加锁。
存放在通风良好的地方。
保持容器密闭。
废弃处置:按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。
物理化学危险:无资料健康危害:吸入粉尘或烟雾(尤其是长期接触)可能引起呼吸道刺激,偶尔出现呼吸窘迫。
吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。
意外食入本品可能对个体健康有害。
皮肤直接接触可造成皮肤刺激。
通过割伤、擦伤或病变处进入血液,可能产生全身损伤的有害作用。
本品能造成严重眼刺激。
眼睛直接接触可能会造成严重的炎症并伴随有疼痛。
眼睛直接接触本品可导致暂时不适。
环境危害:请参阅SDS第十二部分。
呋虫胺合成方法述评_吴鸿飞
农 药AGROCHEMICALS 第52卷第1期2013年1月Vol. 52, No. 1Jan. 2013呋虫胺合成方法述评吴鸿飞,孙 克,张敏恒(沈阳化工研究院有限公司 新农药创制与开发国家重点实验室, 沈阳 110021)摘要:总结了文献报道的呋虫胺及其中间体的工艺路线和合成方法。
呋虫胺是由关键中间体3-四氢呋喃基甲醇或3-四氢呋喃基甲胺进一步反应得到,主要有5条合成路线。
关键词:呋虫胺;工艺路线;合成方法中图分类号:TQ460 文献标志码:A 文章编号:1006-0413(2013)01-0071-04A Review of Synthetic Methods of DinotefuranWU Hong-fei, SUN Ke, ZHANG Min-heng(State Key Laboratory of the Discovery and Development of Novel Pesticide, Shenyang Research Institute of Chemical IndustryCo., Ltd., Shenyang 110021, China)Abstract: The process routes and synthetic methods of dinotefuran and its intermediates reported in literatures were summarized. Dinotefuran was synthesized by the key intermediate (tetrahydro-3-furanyl)methanol or (tetrahydro-3-furanyl)methylamine further reaction. There were mainly fi ve synthetic routes to prepare it.Key words: dinotefuran; process route; synthetic method呋虫胺(dinotefuran)为日本三井化学公司开发的第3代烟碱类杀虫剂。
氨基保护方法
氨基保护方法胺类化合物对氧化和取代等反应都很敏感,为了使分子其它部位进行反应时氨基保持不变,通常需要用易于脱去的基团对氨基进行保护。
例如,在肽和蛋白质的合成中常用氨基甲酸酯法保护氨基,而在生物碱及核苷酸的合成中用酰胺法保护含氮碱基。
化学家们在肽的合成领域内,对已知保护基的相对优劣进行了比较并在继续寻找更有效的新保护基。
除了肽的合成外,这些保护基在其它方面也有很多重要应用。
下面介绍保护氨基的一些主要方法和基团。
1 形成酰胺法将胺变成取代酰胺是一个简便而应用非常广泛的氨基保护法。
单酰基往往足以保护一级胺的氨基,使其在氧化、烷基化等反应中保持不变,但更完全的保护则是与二元酸形成的环状双酰化衍生物。
常用的简单酰胺类化合物其稳定性大小顺序为甲酰基<乙酰基< 苯甲酰基。
酰胺易于从胺和酰氯或酸酐制备,并且比较稳定,传统上是通过在强酸性或碱性溶液中加热来实现保护基的脱除。
由于若干基质,包括肽类、核苷酸和氨基糖,对这类脱除条件不稳定,故又研究出了一些其他脱除方法,其中有甲酰衍生物的还原法,甲酰基以及对羟苯基丙酰基衍生物的氧化法,苯酰基和对羟苯基丙酰基衍生物的电解法,卤代酰基、乙酰代乙酰基以及邻硝基、氨基、偶氮基或苄基衍生物等“辅助脱除法”,等等。
为了保护氨基,已经制备了很多N2酰基衍生物,上述的简单酰胺最常用,卤代乙酰基衍生物也常用。
这些化合物对于温和的酸水解反应的活性随取代程度的增加而增加:乙酰基< 氯代乙酰基< 二氯乙酰基< 三氯乙酰基< 三氟乙酰基。
此外,在核苷酸合成的磷酸化反应中,胞嘧啶、腺嘌呤和鸟嘌呤中的氨基是分别由对甲氧苯酰基、苯酰基和异丁酰或甲基丁酰基予以保护的,这些保护基是通过氨解脱除的。
另外,伯胺能以酰胺的形式加以保护,这就防止了活化的N2乙酰氨基酸经过内酯中间体发生外消旋化。
111 甲酰衍生物胺类化合物很容易进行甲酰化反应,常常仅用胺和98 %的甲酸制备。
甲酸乙酸酐也是一个有用的甲酰化试剂。
邻苯二甲醛检测标准
邻苯二甲醛(OPA)是一种常用的生物试剂,用于检测和定量生物样品中的氨基酸、蛋白质和核酸等物质。
其检测标准主要包括以下方面:
1. 检测原理:OPA与样品中的氨基酸、蛋白质或核酸等物质发生化学反应,生成有色物质,通过比色法测定其吸光值,从而计算出样品中这些物质的含量。
2. 检测方法:常用的检测方法有分光光度法、酶联免疫法、荧光法等。
具体检测方法的选择应根据实验目的和样品类型来确定。
3. 检测条件:OPA检测需要在一定的条件下进行,如适宜的反应温度、pH值、反应时间等。
这些条件应根据实验方案和样品特性来设定。
4. 质量控制:为了确保OPA检测结果的准确性,需要对检测过程进行严格的质量控制,包括使用标准物质进行校准、设立阴性对照组、重复检测等。
5. 数据处理:OPA检测结果通常以吸光值、浓度或其它形式表示,需要对数据进行适当的处理,如计算平均值、标准差、
相关系数等,以便对实验结果进行分析和解释。
Agomelatine 阿戈美拉汀
阿戈美拉汀(Agomelatine)的合成设计分析Xxx(南京工业大学药学院,江苏南京210009)摘要:本文综述了褪黑激素类抗抑郁药-阿戈美拉汀(Agomelatine)的合成设计与分析。
关键词:阿戈美拉汀;抗抑郁药;合成方法Synthesis design analysis of agomelatineXxx(School of Pharmaceutical Nanjing University of Technology, Jiangsu Nanjing 210009)Abstract: A brief historical survey and recent development in total design synthesis of agomelatine.Keywords: agomelatine; antidepressant; methods of synthesis1.前言阿戈美拉汀(agomelatine)是由法国Servier(施维雅)公司研发的褪黑激素激动剂,它是第一个褪黑激素类抗抑郁药,能有效治疗抑郁症,改善睡眠参数[1],于2009年2月19日经欧洲EMEA批准上市。
(剂型为片剂)中文化学名称:N-[2-(7-甲氧基-1-萘基)乙基]乙酰胺;英文化学名称:N-[2-(7-methoxynaphth-1-yl)-ethyl]-ace amide;商品名:V aldoxan(或Thymanax)分子式:C15H17O2N;分子量:243.3;CAS RN:138112-76-2;结构式为:图1 阿戈美拉汀的结构式阿戈美拉汀的作用机理与目前普遍采用的抗抑郁药物完全不同,它既是全球首个褪黑激素受体的激动剂,同时也是五羟色胺(5-HT2c)受体的拮抗剂。
药物分子直接与神经突触后膜的5-HT2c受体结合,从而发挥抗抑郁疗效,且不增加突触间隙的5-HT2c浓度。
动物实验与临床研究表明阿戈美拉汀具有抗抑郁、抗焦虑、调整睡眠节律及调节生物钟作用,同时不良反应少。