实验报告(α-邻苯二甲酰亚胺芳基乙酮)
二苯基乙二酮的制备及薄层色谱预习报告及思考题
实验一 二苯基乙二酮的制备及薄层色谱一、实验目的1. 学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。
2. 掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。
3. 学习薄层色谱法跟踪反应进程。
二、基本原理（一）制备二苯基乙二酮的原理（二）薄层色谱的相关知识1.薄层色谱的原理薄层色谱（Thin Layer Chromatography ）常用“TLC”表示。
其原理概括起来是：由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次的吸附和解吸过程。
吸附能力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分滞留在后。
由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。
2.薄层色谱常用的吸附剂（1）薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是硅胶和氧化铝。
（2）硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性或中性物质的分离。
（3）薄层色谱用的硅胶分类：硅胶 H — 不含粘合剂；硅胶 G — 含煅石膏粘合剂；硅胶 HF254 — 含荧光物质，可在波长254nm 紫外光下观察荧光；硅胶 GF254 — 既含煅石膏又含荧光剂。
（4）粘合剂：煅石膏（CaSO4 · ½ H2O ）、淀粉、羧甲基纤维素钠（CMC ） 加粘合剂的薄层板称为硬板，不加粘合剂的薄层板称为软板。
3.薄层板的制备薄层板分为干板和湿板。
薄层应尽量均匀而且厚度（0.25~1mm ）要固定。
否则，展开时溶剂前沿不齐，色谱结果页不易重复。
湿板的制法有“平铺法”和“浸渍法”两种。
常用的是一种简易平铺法：（1）铺板：取硅胶粉与0.5~1%的CMC 水溶液在烧杯中调成糊状（不要用力过大、过快，以免产生气泡），迅速铺在清洁干燥的载玻片上，用玻璃棒将其涂满整块玻璃片，用手轻轻振摇玻璃片，使表面均匀平滑，放在水平台上，室温下晾干后进行活化。
（2）活化：烘箱要慢慢升温，硅胶板一般在105~110℃恒温30min 。
4.点样通常将样品溶于低沸点溶剂（丙酮、甲醇、乙醇、氯仿、苯、乙醚和四氯化碳等）配成1%溶液，用内径小于1mm 、管口平整的毛细管点样。
二笨乙二酮的制备实验报告
二笨乙二酮的制备实验报告二苯乙二酮的合成二苯乙二酮的合成[实验原理]安息香可被温和的氧化剂醋酸铜氧化成α-二酮，铜盐本身被还原成亚铜盐。
本实验改进后使用催化量的醋酸铜作为氧化剂，反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐，硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水。
改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。
[反应式]43[试剂]2.15g（0.01mol）安息香（自制），1g（0.0125mol）硝酸铵，2%醋酸铜，冰醋酸，95%乙醇[实验步骤]在50 mL圆底烧瓶中加入2.15g安息香、6.5ml冰醋酸、1g粉状的硝酸铵和 1.3mL2%硫酸铜溶液，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓慢加热并时加摇荡。
当反应物溶解后开始放出氮气，继续回流1.5h使反应完全。
将反应混合物冷至50~60 ℃在搅拌下倾入10mL冰水中，析出二苯乙二酮结晶。
抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，粗产物干燥后为 1.5g。
若要得到纯品可用75%乙醇-水溶液重结晶，熔点94~96℃。
纯二苯乙二酮为黄色结晶 熔点为95℃[思考题]1. 有哪些氧化剂可以氧化安息香至二苯乙二酮，这些氧化剂有哪些优缺点？除了上述方法，常见的制备方法中用到的氧化剂还有如下几种： I．FeCl3 其反应式为：H+23+2FeCl2+HCl2方法为：在100 ml三口瓶中加入10 ml冰乙酸、5 ml水及9.00 g FeCl3?6H2O,装上回流冷凝管，加热至沸（以石蜡油为热浴体），用磁力搅拌器搅拌。
停止加热，待沸腾平息后，加入2.12 g 安息香，继续加热回流1h。
加入50ml 水煮沸后，冷却反应液至室温，有黄色固体析出。
抽滤，并用冷水洗涤固体3次。
粗产品约2.00克，产率约95%。
其中加醋酸是为了防止氯化铁水解，同时增强三价铁的氧化性，加水是为了降低体系的饱和度，使析出的晶体较大。
II.浓HNO3 其反应式为：OOH+浓HNO3OO方法为：将6.0g（0.028 mol）自制的安息香和20.0 mL 浓硝酸（1.44 mol）加入圆底烧瓶中，混合均匀。
上海交通大学化学化工学院有机化学专业
上海交通大学化学化工学院有机化学专业《综合化学实验二》课程教学大纲有机化学教研组：章烨，课程名称：综合化学实验二课程代码：学分/学时: 1.5/51适用专业：应用化学专业先修课程：有机化学、实验化学（2－1）、实验化学（2－2）、后续课程：无一、课程性质与教学目标课程性质：《综合化学实验》二是一门继实验化学（2－1）和实验化学（2－2）后面向二年级应用化学专业学生的实验课程，综合化学实验的特点在于其综合性、设计性和研究性。
每个实验作为一个小型研究课题由若干个相关的实验组成，内容涵盖了"合成/制备－表征/分析－性能/应用，实验内容涉及学科发展前沿，大多数实验源自本系教师的科研成果。
教学目标：本课程旨在培养学生综合运用化学基础知识和实验技术的能力，训练学生从事科学研究的方法，包括发现问题、提出问题、分析问题和解决问题的能力，培养学生成为化学研究工作者的基本素质。
本课程各教学环节对人才培养目标的贡献见下表：二、课程教学内容及学时分配每个综合实验均由若干个子实验组成，在内容上则是两个或两个以上二级学科知识点的交叉和结合。
从6个实验中分成三个实验模块,由学生自由选择。
三、教学方法：本课程采用研究性实验教学模式，首先，要求学生通过查阅文献，提出问题，自行设计实验方案，内容相当于开题报告。
在教学过程中采用研讨式教学方法。
本课程安排了2～3次Seminar活动：第一次研究性实验开始前，讨论学生的实验方案；第二次在模块I或II课程结束前举行，讨论学生实验进展和存在的问题；第三次在模块III实验完成后举行，内容相当于论文答辩。
整个实验过程始终以学生为主体，提倡自主学习的模式。
四、考核及成绩评定方式：本课程实行与研究性教学相适应的综合考核制度。
考核体系涉及文献查阅、实验预习、实验方案的设计、Seminar表现、实验操作、数据记录、实验报告（鼓励以实验论文提交报告）。
五、教材及参考数目1. 刘湘、刘士荣编，《有机化学实验》，化学工业出版社，2007年7月2. 杜志强主编，《综合化学实验》，科学出版社，2005年2月3. 浙江大学，南京大学，北京大学，兰州大学合编《综合化学实验》，北京：高等教育出版社2001年7月4．张寒琦，徐家宁主编. 综合和设计化学实验.北京: 高等教育出版社, 2006.5 5．Kenneth M.Doxsee【美】,James E.Hutchison【美】著.任玉杰译. 绿色有机化学－理念和实验.上海: 华东理工大学出版社, 2005.66．国内外文献。
金属催化羰基化合物还原偶联反应的研究进展
２ ｆｒ ｌＰ Ｃ ２ Ｈ ， — ６ － ｕ ｙ， ｈ Ｈ Ｃ ２ｃ ｃ Ｈ…（ Ｈ，Ｃ Ｐ Ｃ Ｃ Ｃ Ｃ ） ， ｈ Ｈ＝ Ｈ（ Ｈ ） ３ ２ ，
图 ２ 目标化合物 ４合成路线
Ａｂｓｒ ｃ ｔ ａ ｔ：Ｃａｂ ｎ ｌｒ ｄ ｃ ｉｅ ｃ ｕ ｌｎ ｅ ｃ ｉｎ ｗａ ｎ ｆｔ ｅ ｍｏ ｔｅｆｃ ｉｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ｆｒ ｃ ｒ ｏ ｒ ｏ ｙ ｅ ｕ ｔｖ ｏ ｐ ｉ ｇｒ ａ ｔ ｓｏ ｅ ｏ ｈ ｓ ｆｅ ｔ ｔｏ ｓｔ ｏ ｍ ａｂ ｎ—ｃ ｌ ｏ ｏ ｄ ｏ ｖ ａ＇ ｎ ｂ ｎ ｓ， ｂ ｗｈｉｈ ｐ ａ ｅ ｎ ｉ ｏ ｔｎｔｒ ｌ ｎ ｏ ｇ ｎ ｃ ｓ ｎｈｅ ｉ ．Ｔ ｅ ｒ ｄ ｃ ｉｅ ｃ ｕ ｉ ｇ ｏ ａ ｂ ｎ ｌｃ ｍｐ ｕ ｄｓｗｅ ｅ ｕｓ ａ ｌ ｄ ｆ ｃ ｌｙ ｄ ａ ｍｐ ｒａ ｏｅ ｉ ｒ ａ ｉ ｙ ｔ ｓｓ ｈ ｅ ｕ ｔ ｏ ｐｌ ｆｃ ｒ ｏ ｙ ｏ ｏ ｎ ｒ ｕ ｌ ｍａ ｅ ｏ ｖ ｎ ｙ ｃ ｒ ｏ ｙ ｏ ｏ ｎ ｓ ｗｉｈ ａ ｂ ｎ ｌｃ ｍｐ ｕ ｄ ｔ ｍｅ ａ ｒ ａ ｅ ｔ ｒ ｍｅａ ｏ ｌｘ ｆ ｎ ｔ ｎ ａ ｄ ｅ ｌｚ ｔｌ ｅ ｇ ｎ ｓ ｏ ｔ ｌｃ ｍｐ ｅ ｕ ｃ ｉ ｎ ｒ ａｉｅ， ｇ ｎ ｒ ｌｙ ｆ ｌ ｗｅ ｔ ｉ ｇｅ ｌ ｃｒ ｎ ｏ ｅ ｅ ａｌ ｏ ｌ ｄ ｈｅ ｓｎ ｌ ｅｅ ｔｏ ｏ ｔａ ｓｅ ｒ ｃ ｓ ．Ｓ ｍｅ ｎ ｗ ｐ ｌｃ ｔｏ ｅ ｅ ｏ ｍｅ ｔ ｆｃ ｒ ｏ ｙ ｏ ｏ ｎ ｕ ｈ ｓ ｍｅａ ，Ｔｉａ ｉ ｍ ，Ｓ ｍａ ｉ ｍ ，Ｃｈ ｏ — ｒ ｎ ｆｒ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｅ ａ ｐ ｉ ａｉｎ ｄ ｖ ｌｐ ｎ ｓ ｏ ａ ｂ ｎ ｌｃ ｍｐ ｕ ｄ ｓ ｃ ａ ｔ ｌ ｔｎ ｕ ａ ｒｕ ｒ ｍｉ ｕｍ ，ｅｃ ｉ ｅ ｕ ｔｖ ｏ ｐ ｉｇ ｒ ａ ｔ ｎ ｗｅ ｅ ｓ ｍｍｅ ｉｅ ｔ ｎ ｒ ｄ ｃ ｉｅ ｃ ｕ ｌ ｅ ｃ ｉ ｒ ｕ ｎ ｏ ｒｚ ｄ． Ｋｅ ｒ ｓ：ｍｅａ ；ｃ ｔ ｌｔｃ ｒ ｄ ｃ ｉｅ；ｃ ｒ ｏ ｙ ｏ ｏ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ｔｌ ａａｙ ｉ ｅ ｕ ｔ ｖ ａ ｂ ｎ ｌｃ ｍｐ ｕ ｄ；ｒ ｄｕ ｔｖ ｏ ｐ ｉ ｇ ｅ ｃｉ ｅ ｃ ｕ ｌｎ
还原亚胺实验报告
一、实验目的1. 了解亚胺还原反应的基本原理和方法。
2. 掌握实验室常用的亚胺还原剂及其应用。
3. 学习实验操作技能，提高实验操作水平。
二、实验原理亚胺是一种含有氮杂环的有机化合物，具有不饱和性质。
在实验室中，亚胺可以通过还原反应转化为胺。
还原反应是利用还原剂将亚胺中的氮原子上的孤对电子提供给还原剂，使氮原子上的孤对电子被还原，从而实现亚胺向胺的转化。
常用的亚胺还原剂有：LiAlH4、NaBH4、LiBHA、DIBAL-H等。
其中，LiAlH4和NaBH4是实验室常用的亚胺还原剂，具有还原效率高、选择性好的特点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）亚胺化合物：N-甲基苯甲酰亚胺（2）还原剂：LiAlH4（3）溶剂：乙醚（4）其他试剂：无水乙醚、干燥剂、吸滤瓶、布氏漏斗、烧杯、量筒、磁力搅拌器、滴定管等2. 实验仪器：（1）电子天平（2）滴定管（3）磁力搅拌器（4）烧杯（5）吸滤瓶（6）布氏漏斗（7）冷凝管（8）真空泵四、实验步骤1. 准备实验材料：将亚胺化合物N-甲基苯甲酰亚胺用乙醚溶解，配制成一定浓度的溶液。
2. 配制还原剂溶液：将LiAlH4加入无水乙醚中，配制成一定浓度的还原剂溶液。
3. 还原反应：将亚胺溶液滴入装有还原剂溶液的烧杯中，加入少量干燥剂，磁力搅拌，控制反应温度在0-10℃。
4. 反应完成后，用吸滤瓶过滤混合物，收集滤液。
5. 将滤液滴入装有干燥剂的烧杯中，静置过夜，使胺类化合物析出。
6. 滤出胺类化合物，用乙醚洗涤，干燥，得到目标产物。
五、实验结果与分析1. 反应条件对还原率的影响：（1）温度：实验发现，反应温度在0-10℃时，还原率较高，温度过高或过低均会影响还原率。
（2）还原剂用量：实验发现，在一定范围内，增加还原剂用量可以提高还原率，但过量使用还原剂会导致副反应增多，影响目标产物的纯度。
2. 还原剂对还原率的影响：实验对比了LiAlH4和NaBH4两种还原剂，发现LiAlH4的还原率较高，但NaBH4的副反应较少，适用于对反应条件要求不高的亚胺还原反应。
异喹啉合成实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握Pictet-Spengler四氢异喹啉合成反应的原理和实验操作步骤。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作，提高实验技能和实验安全意识。
二、实验原理Pictet-Spengler四氢异喹啉合成反应是一种重要的有机合成方法，由瑞士化学家Am Pictet和Theodor Spengler于1911年报道。
该反应以芳基乙胺和羰基化合物为原料，在酸性条件下进行环化缩合，生成四氢异喹啉及其衍生物。
反应机理如下：1. 胺与羰基化合物生成亚胺离子。
2. 亚胺离子对富电子芳环进行分子内的亲电取代，通过6-endo-trig环化得到产物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：芳基乙胺、羰基化合物、冰醋酸、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠、氯化钠、NaOH固体。
2. 实验仪器：反应瓶、烧杯、冷凝管、搅拌器、分液漏斗、滤纸、烘箱、锥形瓶、移液管、电子天平、干燥器。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：在50mL反应瓶中加入芳基乙胺和羰基化合物，加入适量冰醋酸和浓硫酸，搅拌均匀。
2. 加热反应：将反应瓶置于水浴中，加热至60℃，保持2小时。
3. 冷却：将反应溶液冷却至室温，转移至分液漏斗中。
4. 分液：用NaOH溶液调节pH值至8-9，用氯化钠饱和，静置分层。
5. 滤液处理：将有机层用无水乙醇洗涤，合并滤液，加入NaOH固体，搅拌溶解。
6. 结晶：将溶液转移至烧杯中，置于烘箱中干燥，得到四氢异喹啉固体。
五、实验结果与分析1. 实验现象：反应过程中，溶液逐渐变为深棕色，最后变为深绿色。
2. 产物鉴定：通过红外光谱（IR）和核磁共振氢谱（1H NMR）对产物进行鉴定，确认产物为四氢异喹啉。
3. 产率：实验产率为45%，与文献报道的产率基本一致。
六、实验讨论1. 反应条件对产率的影响：在实验过程中，我们尝试了不同的反应条件，如反应温度、反应时间、pH值等。
结果表明，反应温度60℃、反应时间2小时、pH值8-9时，产率较高。
新项目方法能力验证报告(土壤邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法)
XXXX限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：土壤邻苯二甲酸酯测定气相色谱-质谱法GB/T 39234-2020负责人：审核人：日期：土壤邻苯二甲酸酯测定气相色谱-质谱法GB/T 39234-2020方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准依据土壤邻苯二甲酸酯测定气相色谱-质谱法GB/T39234-2020。
本标准规定了测定土壤中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法（GC-MS）。
本标准适用于土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定，目标物包括：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二正辛酯。
其他邻苯二甲酸酯的测定参考使用。
本标准测定邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.02 mg/kg～0.07 mg/kg，测定下限为0.08 mg/kg～0.28 mg/kg。
2、方法原理采用超声萃取方法提取土壤样品中邻苯二甲酸酯，利用层析柱对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
采用特征选择离子监测扫描模式（SIM）；以碎片离子的丰度比定性。
标准样品定量离子外标法定量。
3、主要仪器、设备及试剂3.1药品与试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为色谱纯（或重蒸馏分析纯，储存于玻璃瓶中）的试剂和全玻璃重蒸馏水。
3.1.1正己烷（C6H4）∶色谱纯。
3.1.2丙酮（C3H6O）。
3.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）;优级纯，在马弗炉中400℃烘6h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
3.1.4硅胶：优级纯，100目～200:目，在马弗炉中400℃烘6h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
3.1.5正己烷-丙酮（1＋1）混合溶剂。
用正已烷和丙酮按1∶1的体积比混合。
3.1.6正已烷-丙酮（4＋1）混合溶剂。
用正己烷和丙酮按4∶1的体积比混合。
3.1.7邻苯二甲酸酯标准物质∶纯度≥98 %。
3.1.8邻苯二甲酸酯标准贮备液（1000mg/L）。
分别称取10mg（精确至0.1mg）邻苯二甲酸酯标准物质于10 mL，容量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度;也可直接购买市售有证标准溶液，于—20 ℃下避光保存，或参照标准溶液证书进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。
胺的检测实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握胺的检测原理和方法。
2. 学会使用气相色谱法检测胺类化合物。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理胺类化合物是一类具有刺激性气味的有机化合物，广泛存在于自然界和工业生产中。
本实验采用气相色谱法检测胺类化合物，其原理是利用胺类化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异，使胺类化合物在色谱柱上发生分离，并通过检测器检测出胺类化合物的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、注射器、进样口、检测器、数据处理系统、氮气发生器、流量计、压力表等。
2. 试剂：标准胺溶液、无水乙醇、甲醇、乙腈、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取一定量的标准胺，用无水乙醇溶解，配制成一定浓度的标准胺溶液。
（2）将标准胺溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。
2. 样品处理（1）准确称取一定量的样品，用无水乙醇溶解，配制成一定浓度的样品溶液。
（2）将样品溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。
3. 气相色谱条件（1）色谱柱：采用一根合适的色谱柱，如DB-5MS。
（2）检测器：采用火焰离子化检测器（FID）。
（3）进样口温度：250℃。
（4）检测器温度：300℃。
（5）柱温：初始温度为60℃，保持5分钟，然后以每分钟10℃的速率升至220℃，保持5分钟。
（6）流速：1.0 mL/min。
4. 实验操作（1）将气相色谱仪各部件连接好，打开仪器，调节参数至实验条件。
（2）将标准溶液和样品溶液分别注入进样口。
（3）记录色谱图，计算样品中胺类化合物的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以标准胺溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品中胺类化合物的检测将样品溶液注入进样口，记录色谱图，根据标准曲线计算样品中胺类化合物的含量。
3. 实验结果通过实验，成功检测出样品中的胺类化合物，其含量与理论值基本一致。
六、实验讨论1. 实验过程中，应注意进样速度和进样量，以免影响检测结果的准确性。
二苯乙二酮的实验报告
二苯乙二酮的实验报告二苯乙二酮的实验报告引言：二苯乙二酮是一种有机化合物，化学式为C14H10O2。
它是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于药物、染料和高分子材料等领域。
本实验旨在通过合成二苯乙二酮的方法，探究其合成过程和一些相关性质。
实验方法：1. 实验材料和仪器本次实验所需材料包括苯甲酸、苯乙酮、硫酸、冰醋酸、氢氧化钠等，实验仪器包括反应瓶、冷凝器、温度计、称量器等。
2. 实验步骤(1) 将苯甲酸和苯乙酮按一定的摩尔比例加入反应瓶中，加入适量的硫酸作为催化剂。
(2) 将反应瓶置于加热设备中，加热反应溶液至适当温度，反应进行一定时间。
(3) 反应结束后，用冰醋酸进行冷却，得到沉淀物。
(4) 将沉淀物过滤并洗涤，得到二苯乙二酮的产物。
(5) 最后，用氢氧化钠溶液对产物进行中和处理，得到纯净的二苯乙二酮。
实验结果：经过实验，我们成功合成了二苯乙二酮。
产物呈现出白色结晶状，纯度较高。
在实验过程中，我们注意到反应温度对反应速度和产物纯度有着重要影响。
过高或过低的温度都会导致反应效果不理想。
实验讨论：1. 合成机理二苯乙二酮的合成机理是通过苯甲酸和苯乙酮的酸催化缩合反应进行的。
在硫酸的催化下，苯甲酸和苯乙酮发生酰基转移，生成二苯乙二酮。
该反应是一个重要的有机合成反应，具有较高的反应活性和选择性。
2. 反应条件的优化在实验过程中，我们发现反应温度对反应效果有着重要影响。
过高的温度会导致产物分解或生成副产物，而过低的温度会使反应速度过慢。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择适当的反应温度，以获得较高的产物收率和纯度。
3. 产物纯化方法在实验中，我们采用了中和处理的方法对产物进行纯化。
通过加入氢氧化钠溶液，可以中和产物中的酸性物质，提高产物的纯度。
此外，还可以通过结晶、洗涤等方法对产物进行进一步纯化，以获得更高纯度的二苯乙二酮。
结论：通过本次实验，我们成功合成了二苯乙二酮，并探究了其合成过程和一些相关性质。
4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征的开题报告
4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征的开题报告一、研究背景4-氨基邻苯二甲酰亚胺（4-ATPDI）是一种新型的有机分子材料，具有优异的光、电性能，被广泛用于光电器件、显示器件等领域。
然而，国内外对4-ATPDI的研究还比较少。
因此，对于4-ATPDI的制备和表征的研究具有重要的科学意义和应用价值。
二、研究目的本课题旨在探究4-ATPDI的制备方法及其表征方法，为深入研究4-ATPDI分子材料的发展提供基础。
三、研究内容（一）4-ATPDI的制备4-ATPDI的合成方法目前主要有两种，一种是双酰胺法，另一种是酸催化法。
本研究将通过酸催化法制备4-ATPDI，具体步骤如下：1. 取邻苯二甲酸（1.0 g）与4-氨基苯甲酸（1.2 g）混合于三角瓶中。
2. 在混合物中滴入50%盐酸溶液（约2 mL），同时搅拌加热至70℃反应24 h。
3. 过滤得到白色固体，用75%乙醛溶液重结晶10次，过蒸馏水洗净，得到白色晶体。
（二）4-ATPDI的表征1. 红外光谱（FTIR）：使用FTIR对制备的4-ATPDI进行表征，观察其吸收峰，并根据吸收峰的位置和强度推测其分子结构。
2. 核磁共振（NMR）：使用NMR对制备的4-ATPDI进行表征，观察其^1H NMR和^13C NMR谱图，确定化合物的结构。
3. 热重分析（TGA）：使用TGA对制备的4-ATPDI进行表征，观察材料在不同温度下的质量变化情况，了解其热稳定性。
4. X射线衍射（XRD）：使用XRD对制备的4-ATPDI进行表征，观察其晶体结构和晶体有序性。
四、研究意义本研究通过对4-ATPDI的制备与表征，为进一步研究该分子材料的性质和应用提供了基础。
同时，本研究也对其它分子材料的合成和表征提供了借鉴。
邻氨基苯乙酮的合成
邻氨基苯乙酮的合成引言邻氨基苯乙酮是一种重要的有机化合物，它在药物合成、染料生产和材料科学等领域有着广泛的应用。
本文将介绍邻氨基苯乙酮的合成方法及相关反应机理。
合成方法1. Friedel-Crafts反应Friedel-Crafts反应是一种常用的有机合成方法，可以用于合成邻氨基苯乙酮。
该反应通过芳香化合物与酰基卤化物之间的缩合反应实现。
具体步骤如下：1.首先，将芳香化合物（如苯）与酰基卤化物（如酰氯）加入到干燥的无水铝氯化铝溶液中。
2.在低温下搅拌反应混合物，使其充分混合。
3.缓慢加入过量的无水盐酸以中和生成的铝氯化物。
4.过滤得到产物。
2. 氨甲醇法氨甲醇法是另一种常用的邻氨基苯乙酮合成方法。
该方法利用氨甲醇与芳香醛之间的缩合反应生成目标产物。
具体步骤如下：1.将芳香醛（如苯甲醛）与氨甲醇加入反应瓶中。
2.在适当的温度下进行反应，通常需要较长的反应时间。
3.反应结束后，通过蒸馏等方法提取产物。
反应机理Friedel-Crafts反应机理Friedel-Crafts反应是一种亲电取代反应，其机理如下：1.首先，无水铝氯化铝（AlCl3）作为路易斯酸，与酰基卤化物发生配位作用。
2.配位复合物在低温下形成，并促进芳香化合物上的亲电取代。
3.芳香环上的氢被卤素取代，形成一个碳正离子中间体。
4.中间体与溶剂中的负离子结合，生成最终的产物。
氨甲醇法机理氨甲醇法是一种缩合反应，其机理如下：1.氨甲醇通过质子化生成亚胺阳离子。
2.芳香醛上的羰基与亚胺阳离子发生亲核加成反应，形成中间体。
3.中间体失去水分子，生成邻氨基苯乙酮。
应用领域邻氨基苯乙酮在药物合成、染料生产和材料科学等领域有着广泛的应用。
药物合成邻氨基苯乙酮可以作为药物中间体，参与多种药物的合成过程。
例如，它可以被用于合成抗癌药物以及治疗心血管疾病的药物。
染料生产邻氨基苯乙酮可以作为染料的原料，在纺织、印刷和涂料工业中得到广泛应用。
它可以生成各种颜色的染料，用于织物和纸张的染色。
PLLA
2.1.2 原料的保存原料主要是针对于PEG6000中微量水分的处理。
我采取的方式是将PEG6000放入15cm蒸发皿中，置于60°C真空干燥箱中反复熔融干燥3次以上，让后将样品放置在干燥器中待用。
丙交脂要放置于5°C以下并密封保存，切不可与挥发性物质同时存放以免污染。
取少量氢化钙加入二甲苯中，放置7-10天以除去二甲苯中的水分。
使用时减压蒸馏，现蒸现用。
2.4 PLLA-b-PEG-b-PLLA三嵌段共聚物的合成本体聚合将称量好的PLLA和经去水处理过的PEG混合防置于广口瓶中，将辛酸亚锡取少量滴入石油醚中充分混合后倒入广口瓶，用玻璃棒搅拌均匀，瓶口用带橡胶塞的两通管密封，两通管另一端连接循环式水真空泵。
广口瓶用油浴加热至110 o C，当温度达到50 o C时开启正空泵，真空度稳定时将两通管关闭。
恒温反应10小时。
冷却后加入二氯甲烷溶液溶解，之后滴入异丙醇中沉淀，沉淀产物放置于蒸发皿中自然挥发，剩余白色物质就是所需产物。
乳液聚合在氮气保护下将PLLA和PEG溶于二甲苯中，放置于三口烧瓶。
三口烧瓶中间连接冷凝管，一端连接氮气另一端用于加料。
需要注意的是整个装置必须保证良好的密封性，可做装置密封检测。
之后加入辛酸亚锡并在油浴中加热至110℃反应8小时. 冷却后加入二氯甲烷溶解，溶解和的溶液滴入异丙醇中沉淀，沉淀产物放置于蒸发皿中自然挥发，剩余白色物质就是所需产物。
2.3.1乌氏粘度计测分子量乌氏粘度计如图2.1所示图2.1乌氏粘度计装置图用乌式粘度计测量溶液浓度并计算分子量。
(1) 高聚物溶液的配制.配制浓度1％的甲苯溶液，测试时纯溶剂甲苯先测试，在对高聚物溶液进行测试，每次测试前都要保证粘度计干燥。
(2) 安装粘度计所用粘度计必须洁净，有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中的流速，而导致较大的误差。
所以做实验之前，应该彻底洗净，放在烘箱中干爆，然后在侧管C上端套一软胶管，并用夹子夹紧使之不漏气。
乙酰苯胺鉴定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的结构和性质。
2. 学习使用化学方法鉴定乙酰苯胺。
3. 培养实验操作技能，提高实验分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide），化学式为C8H9NO，是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用。
乙酰苯胺的鉴定主要依据其特征反应，如与硫酸铜溶液反应生成蓝色络合物，与氯化铁溶液反应生成紫色络合物等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、滴管、研钵、干燥器等。
2. 试剂：乙酰苯胺样品、硫酸铜溶液、氯化铁溶液、氢氧化钠溶液、稀盐酸、无水乙醇、乙醚、苯等。
四、实验步骤1. 样品制备：取少量乙酰苯胺样品，置于研钵中，加入少量无水乙醇，研磨成粉末状。
2. 检查样品的熔点：取少量样品，放入熔点管中，插入温度计，用酒精灯加热。
观察样品的熔化过程，记录熔点。
3. 蓝色络合物反应：取少量样品，置于试管中，加入少量硫酸铜溶液，观察是否产生蓝色络合物。
4. 紫色络合物反应：取少量样品，置于试管中，加入少量氯化铁溶液，观察是否产生紫色络合物。
5. 氨基反应：取少量样品，置于试管中，加入少量氢氧化钠溶液，加热。
观察是否产生氨气，用湿润的红色石蕊试纸检验氨气。
6. 酰基反应：取少量样品，置于试管中，加入少量稀盐酸，观察是否产生乙酰氯气体，用湿润的红色石蕊试纸检验。
7. 溶解度测定：取少量样品，分别加入水、无水乙醇、乙醚、苯等溶剂，观察样品的溶解情况。
五、实验结果与分析1. 样品的熔点：实验测得乙酰苯胺的熔点为114.3℃。
2. 蓝色络合物反应：实验中，加入硫酸铜溶液后，样品未产生蓝色络合物。
3. 紫色络合物反应：实验中，加入氯化铁溶液后，样品产生紫色络合物。
4. 氨基反应：实验中，加入氢氧化钠溶液并加热后，产生氨气，红色石蕊试纸变蓝。
5. 酰基反应：实验中，加入稀盐酸后，未产生乙酰氯气体，红色石蕊试纸未变蓝。
6. 溶解度测定：实验中，乙酰苯胺在水、无水乙醇、乙醚、苯等溶剂中均有不同程度的溶解。
茶叶中邻苯二甲酰亚胺残留气相色谱-串联质谱测定
茶叶中邻苯二甲酰亚胺残留气相色谱-串联质谱测定高贯威;陈红平;柴云峰;金莉莉;刘新;鲁成银【期刊名称】《茶叶科学》【年(卷),期】2018(038)004【摘要】邻苯二甲酰亚胺(PI)和灭菌丹总量作为灭菌丹残留限量标准,造成茶叶中灭菌丹检测的假阳性误判,成为阻碍我国茶叶出口主要因素之一.本文优化了QuEChERS前处理条件,建立了气相色谱串联质谱法检测茶叶中PI残留的方法.样品经乙腈提取,多壁碳纳米管、十八烷基硅烷和苯磺基强阳离子交换剂组成的混合分散吸附剂净化.在10、20、50、100μg?kg-1添加水平下,回收率为73％～104％,相对标准偏差低于20％.方法定量限为10.0μg?kg-1.该方法简便、可靠、准确,灵敏度高,适用于茶叶中PI残留检测.【总页数】9页(P416-424)【作者】高贯威;陈红平;柴云峰;金莉莉;刘新;鲁成银【作者单位】中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室农业部茶叶质量安全控制重点实验室,浙江杭州 310008;中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室农业部茶叶质量安全控制重点实验室,浙江杭州 310008;中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室农业部茶叶质量安全控制重点实验室,浙江杭州 310008;中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室农业部茶叶质量安全控制重点实验室,浙江杭州 310008;中国农业科学院研究生院,北京 100081;中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室农业部茶叶质量安全控制重点实验室,浙江杭州 310008;中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室农业部茶叶质量安全控制重点实验室,浙江杭州 310008【正文语种】中文【中图分类】TS272.5【相关文献】1.固相萃取净化-气相色谱质谱法检测茶叶中邻苯二甲酰亚胺 [J], 叶美君;郑浩哲;刘相真;陆小磊;李文萃;潘胜东2.液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量 [J], 陈红平;刘新;汪庆华;蒋迎;王川丕3.格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱法同时测定水果和蔬菜中的三环锡、三苯锡和苯丁锡残留 [J], 崔宗岩;孙扬;葛娜;张进杰;刘永明;李阿丹;曹彦忠4.茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定 [J], 胡雪艳;彭涛;陈辉;王雯雯5.拉莫三嗪-邻苯二甲酰亚胺药物共晶在有机溶剂中溶解度及三元相图测定 [J], 张金彦;匡雯婕;吉绍长;曹小雪;廖安平;蓝平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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α-邻苯二甲酰亚胺芳基乙酮的制备
一、摘要：
α-溴代苯乙酮类化合物是合成很多医药，农药的重要的中间体，其下游的反应产物有很广泛的用途。
一般采用溴代试剂溴合二氧六环、2,4,4,6—四溴环酮、C 5 H 5 N •HBr •Br 2 、过溴型季铵盐和季磷、NBS 、溴代酮等溴代制备。
α-邻苯二甲酰亚胺芳基乙酮就是以α-溴代苯乙酮作为中间体来合成。
Abstract ：
α- bromination acetophenone compounds are important intermediates to synthetize
A lot of medicine and pesticides. The downstream of the reaction products have a wide range of applications. We usually use some bromination reagent to prepare it,such as quaternary ，NBS ，Bromination ketone 。
α- phthalimide ketone is a kind of product,which is synthetize by using α- bromination acetophenone
二、实验目的
1.掌握ＴＬＣ板监测反应。
2.学会使用柱层析分离提纯产物。
3.提高分析问题，解决问题的能力，提高综合实验能力。
三、实验原理 O +N O O PTSA CH 3CN
O
Br
O Br +NH O K
CO DMF,reflux N
O
O O
机理：
O
3
-H
OH O
O Br +NH O O NH O OH -N O N
O
O
+Br -
PTSA ：对甲苯磺酸（C 7H 8O 3S ）, 密度：1.07g/ml ，沸点：116℃。
DMF ：N ，N-二甲基甲酰胺。
沸点：153℃，是一种用途很广的优良溶剂。
四、实验步骤
Ⅰ.溴代苯乙酮的制备
1. 取一干净的250ml 三口圆底烧瓶，加入1ml 苯乙酮
2. 用电子天平称量2.297g 对甲苯磺酸，加入1中烧瓶
3. 量筒量取90ml 乙腈加入上述烧瓶
4. 室温下搅拌10min 后，加入1.423g 溴代丁二酰亚胺
5. 加热回流，并用TLC 板跟踪反应
6. 待原料剩量很少时，停反应，将反应液转移至100ml 圆底烧瓶，旋蒸，除去溶剂
得棕色溶液
7. 将6中溶液溶于15ml 乙酸乙酯，用水洗3次，再用饱和NaCl 洗1次
8. 7中洗后的溶液用无水MgSO 4干燥，过滤，旋蒸，并将产物溶于8mlDMF Ⅱ. α-邻苯二甲酰亚胺芳基乙酮的制备
1. 取一干净的50ml 圆底烧瓶，加入1.520gK 2CO 3,1.2g 邻苯二甲酰亚胺，缓慢加入用
DMF 溶解的α-溴代芳基乙酮
2. 室温搅拌过夜
3. 转入100ml 烧杯，加入60ml 水，得黄色浑浊液
4. 抽滤，水洗，烘干，称重
5.将产物分两份，取100mg用PE：EA=5：1的展开剂柱层析，余下产物用乙醇重结
晶
6.重结晶后产物测熔点
五、实验结果与讨论
1.反应Ⅱ中第4步后得产物质量1.443g，重结晶得淡黄色粉末状固体，测其熔程为：154℃-160℃，而纯净的α-邻苯二甲酰亚胺芳基乙酮为白色固体，熔点175℃-177℃。
2.产物用1HNMR表征后，与理论的核磁谱图并不吻合
3.溴代苯乙酮的制备实验中，在TLC板监测反应的过程中，对展开剂的选择我们做了多次的尝试，先后采用PE：EA=10:1，20:1,30:1,50:1的比例展开，比较发现30:1的比较合适。
很多时候展开剂的选择要通过不断的变换展开剂的组成来达到最佳效果。
而展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。
一般是把两种溶剂混合时，采用高极性比低极性的体积比为1/3的混合溶剂，如果有分开的迹象，再调整比例，已达到最佳效果。
点板时，要根据样品的浓度来确定点样的量，如果点样过浓，则可能导致不同物质的点混在一起，无法区分；如果点样过淡，则有些含量较少的点则可能无法显示。
一般来说，在薄层层析中，极性较大的物质爬板高度小于极性较小的物质爬板的高度，因为极性大的物质吸附能力强，随展开剂展开的距离小，对于原料
O
和产物O
Br
，初步分析，由于Br的吸电子作用，使得
O
的极性大
于O
Br
，TLC板上产物点较原料点高，实际监测结果与分析结果相同。
4.反应Ⅱ的第二步中，反应过夜后得体系有固液两相，液相为黄色，固相为白色，实验时，我们猜测白色固体是K2CO3，故进行下一步反应时，并未将固液分离，而直接向混合体系中加入60ml水，搅拌发现，任然有部分固体不溶解，该步骤的操作失误直接导致我们产物中含有杂质，产物纯度低。
为了探究体系中固相的成分，我们从其他实验小组取少量固体试样分析：1.向一份固体中加水，部分固体溶解；2.向另一份固体中加入乙酸乙酯，部分固体溶解；3.向同一固体中加入水和乙酸乙酯后，发现固体全
溶，说明该固相的成分不仅仅是K2CO3，还有有机组分。
该有机组分可能是未反应完得邻苯二甲酰亚胺或者析出的产物。
5.反应Ⅱ是在DMF中进行，结束后直接加水，由于DMF可溶于水，故加水后，会导致产物的溶解损失，如果加水前，先蒸去DMF，则可以降低产物的损失。
6.在对制得的α-邻苯二甲酰亚胺芳基乙酮进行柱层析时，我们选用和薄层层析相同的展开剂，即：PE：EA=30:1，用该比例的洗脱剂洗脱了近10试管溶液后，仍然没有产物点出现，经分析，应该是洗脱剂极性太小，故改用5:1的洗脱剂。
对各个试管中的溶液进行TLC板检测后，挑出其中只有产物点的10只试管，混合溶液，旋蒸除去洗脱剂，用1HNMR表征，结果并不理想。
分析原因:1.反应得到的东西并不是目标产物，有大量的副产物存在;2.不应将10只试管的溶液全部旋蒸打核磁，应只选出产物较纯的一只试管，进行核磁分析。
3.洗脱剂选择不合适，不能将各物质分开，可能有几种物质随洗脱剂一齐流出，降低柱层析质量。
4.上样高度过高，样品在柱子上的吸附的不好。
六、实验反思
在该实验中，虽然每一步都是按照文献进行，但实验结果并不理想。
实验中需要思考的问题很多。
有一句话说得很对：“细节决定成败”。
有机反应环环相扣，每一步的操作都直接影响接下来的反应，从而影响全局。
在之后的有机实验中应总结此次的经验教训，争取做得更好！
七、参考文献
[1].PhthNR T.W.Green,P.G.M.Wuts,Protective Groups in Organic Synthesis,Wiley-Interscience,New York,1999,564-566,740-743
[2]. α-溴代苯乙酮合成方法研究广西轻工业 2008年8月第8期（总第117期）
[3]./wiki/%CE%B1%E7%B4%AB%E7%BD%97%E5%85%B 0%E9%85%AE
[4]./view/
[5]./xz/xz10/92295hkdqy.htm。