04-电子显微分析-SEM和EPMA(1-SEM)
现代测试技术：每种测试方法缩写,基本原理,仪器的结构
测试方法缩写、基本原理、仪器的结构（一）X射线衍射分析XRD（1）基本原理：x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。
衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析衍射结果，便可获得晶体结构。
X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。
（2）仪器结构：X射线衍射仪主要由X射线机、测角仪、探测器和自动记录显示系统等四部分组成。
1）X射线机的作用是产生X射线，为衍射分析提供X射线源。
2）测角仪是衍射仪的核心，是一个精密的圆盘状机械部件。
其作用是支承试样、探测器和光路狭缝系统，使试样与探测器相关地转动并给出它们的角度位置。
3）探测器的作用是探测X射线并将接收到的X光子转变为电脉冲。
4）记录显示系统包括前置放大器、主放大器、波高分析器、计数率仪、定标器、定时器、模数转换器、记录仪、绘图仪、监视器、打印机、计算机等。
其作用是将探测器测得的X射线衍射强度和测角仪测得的衍射角度记录下来，形成一张X射线衍射图。
（二）透射电子显微镜TEM（1）基本原理：是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。
（2）结构：电子光学系统（照明系统、图像观察和记录系统）、真空系统、供电系统1）真空系统：需要真空的原因：高速电子与气体分子相互作用导致电子散射，引起炫光和减低像衬度。
电子枪会发生电离和放电，使电子束不稳定；参与气体会腐蚀灯丝，缩短其寿命。
2）供电系统：供电系统主要提供两部分电源：一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；二是透镜激磁用的大电流低压电源。
3）样品台——透射电镜的主要部件：样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转。
4）消像散器——透射电镜主要部件：消像散器可以是机械式的，可以是电磁式的。
电子显微分析
8、场发射枪扫描透射电子显微镜 场发射扫描透射电镜STEM是由美国芝加哥大学的A.V.Crewe教授 在70年代初期发展起来的。试样后方的两个探测器分别逐点接收未散 射的透射电子和全部散射电子。弹性和非弹性散射电子信息都随原子 序数而变。环状探测器接收散射角大的弹性散射电子。重原子的弹性 散射电子多，如果入射电子束直径小于0.5nm，且试样足够薄，便可 得到单个原子像。实际上STEM也已看到了γ-alumina支持膜上的单个 Pt和Rh原子。透射电子通过环状探测器中心的小孔，由中心探测器接 收，再用能量分析器测出其损失的特征能量，便可进行成分分析。为 此，Crewe发展了亮度比一般电子枪高约5个量级的场发射电子枪FEG： 曲率半径仅为100nm左右的钨单晶针尖在电场强度高达100MV/cm的作 用下，在室温时即可产生场发射电子，把电子束聚焦到0.2—1.0nm而 仍有足够大的亮度。英国VG公司在80年代开始生产这种STEM。最近在 VGHB5 FEGSTEM上增加了一个电磁四极—八极球差校正器，球差系数 由原来的3.5mm减少到0.1mm以下。进一步排除各种不稳定因素后，可 望把100kV STEM的暗场像的分辨本领提高到0.1nm。利用加速电压为 300kV的VG-HB603U型获得了Cu†112‡的电子显微像：0.208nm的基本 间距和0.127nm200kV,300kV电镜的穿透能力分别为100kV的1.6和2.2倍， 成本较低、效益／投入比高，因而得到了很大的发展。场发射透射电 镜已日益成熟。TEM上常配有锂漂移硅Si(Li)X射线能谱仪(EDS)，有 的还配有电子能量选择成像谱仪，可以分析试样的化学成分和结构。 原来的高分辨和分析型两类电镜也有合并的趋势：用计算机控制甚至 完全通过计算机软件操作，采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪， 既可以获得高分辨像又可进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析， 发展成多功能高分辨分析电镜。JEOL的200kV JEM-2010F和300kV JEM-3000F，日立公司的200kV HF-2000以及荷兰 飞利浦公司的200kV CM200 FEG和300kV CM300 FEG型都属于这种产品。 目前，国际上常规200kVTEM的点分辨本领为0.2nm左右，放大倍数约 为50倍—150万倍。 7、120kV,100kV分析电子显微镜 生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域往往要求把电镜和 光学显微镜得到的信息联系起来。因此，一种在获得高分辨像的同时 还可以得到大视场高反差的低倍显微像、操作方便、结构紧凑，装有 EDS的计算机控制分析电镜也就应运而生。例如，飞利浦公司的CM120 Biotwin电镜配有冷冻试样台和EDS，可以观察分析反差低以及对电子 束敏感的生物试样。日本的JEM-1200电镜在中、低放大倍数时都具有 良好的反差，适用于材料科学和生命科学研究。目前，这种多用途 120kV透射电镜的点分辨本领达0.35nm左右。
SEM扫描电子显微镜
线扫描分析：
电子探针
将谱仪〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信 号〔波长或能量〕的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨 迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布状况。转变位置 可得到另一元素的浓度分布状况。
面扫描分析〔X射线成像〕：
电子束在样品外表作光栅扫描，将谱仪〔波、能〕固定在 所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置，此 时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。转变位置可得到另 一元素的浓度分布状况。也是用X射线调制图像的方法。
征X射线，分析特征X射线的波长〔或能量〕可知元素种类； 分析特征X射线的强度可知元素的含量。
➢ 其镜筒局部构造和SEM一样，检测局部使用X射线谱仪。
电子探针
X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为: 能量分散谱仪〔EDS〕，简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 波长分散谱仪〔WDS〕，简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。
对于纤维材料，用碳胶成束的粘接在样品台上即 可。
样品制备
粉末样品：留意粉末的量，铺开程度和喷金厚度。 粉末的量：用刮刀或牙签挑到双面导电胶〔2mm宽，8mm长〕，
均匀铺开，略压紧，多余的轻叩到废物瓶，或用洗耳球吹， 后者易污染。 铺开程度：粉末假设均匀，很少一点足矣，否则易导致粉末在 观看时剥离外表。喷金集中在外表，下面样品易导电性不佳， 观看比照度差，建议承受分散方式。
定量分析精度不如波谱仪。
电子探针
波谱仪
➢ 波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 ➢ 依据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过确定晶面间距的晶
体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地转变θ， 就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长的特征X射线信 号。 ➢ 依据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素 。
电子探针扫描电镜显微分析
第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。
这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。
特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。
由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。
虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。
由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。
现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。
由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。
EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
SEM原理和EPMA
比较
透射电镜一般是电子光学系统（照明 系统）、成像放大系统、电源和真空系统 三大部分组成。
1） 电子光学系统
电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等 部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信 号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描 电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
<1>电子枪： 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的
电子束。 目前大多数电镜采用热阴极电子枪（钨丝）。其优点
是价格便宜，对真空度要求不高，缺点是电子发射效率低， 发射源直径较大，在样品表面上的电子束斑直径最小为57nm。现在，高等级电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射 电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪 要求很高的真空度，并且价格昂贵。
内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 扫描线圈是电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最
后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。
<4>样品室 样品室中主要部件是样品台。可进行三维空间的移动，及
倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围：0 －50度左右，转动角度：360度。 样品室中还要安置各种信号 检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。 样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却 或拉伸，可进行动态观察。
Z icizi
背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为
IZ23~34
式中Z为原子序数，C为百分含量(Wt%)。
背散射电子像
背散射电子像的形成，就是因为样品 表面上平均原子序数Z大的部位而形成较 亮的区域，产生较强的背散射电子信号； 而平均原子序数较低的部位则产生较少的 背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较 暗的区域，这样就形成原子序数衬度。
电子探针、扫描电镜显微分析之一
第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。
这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。
特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。
由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。
虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。
由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。
现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。
由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。
EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
EPMA显微分析
波谱定性分析：
对一给定元素，在谱中出现更多的谱线，波谱定性 分析不像能谱定性分析一样简单、直观。
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线扫描分析
电子束沿一条分析线进行扫描(或试样台移动扫描)时，能获得元素
12
X射线探测器 特点：高的探测灵敏度
与波长的正比性好 响应时间短 种类：流气正比计数管 充气正比计数管 闪烁计数管等
13
14
X射线计数和记录系统
15
能谱仪（EDS）
16
17
ＥＤＸ原理图
电子束
液体氮 ＦＥＴ
前置放大器 主放大器
脉冲 整形器
Ｘ射线
Ｓｉ（Ｌｉ）检测器
窗口
平行光管
多道分析器
样品
含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子
像)对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。
沿感兴趣的线逐点测量成分，也可以获得该线的成分变化曲线。线
分析是一种定性分析。
27
线扫描分析特点
1、线扫描可以用照相纪录或计算机作图。线高 度代表元素含量，同种元素在相同条件下可 以定性比较含量变化。
电子像分辨率为3纳米。新灯丝亮度高、分辨率高、束经小、灯丝寿命
长。高真空度减少污染。
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中科院上海硅酸盐所JXA-8100电子探针
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EPMA/SEM-EDS的特点
EPMA、SEM-EDS是应用最广泛的仪器，EDS的发展，几乎成了EPMA、SEM
的标配。现在许多SEM还配备了WDS。
EPMA、SEM-EDS的仪器构造、成像原理、分析原理、 WDS及EDS定量修正
扫描电子显微镜（SEM）和电子探针显微分析装置（EPMA）
扫描电⼦显微镜（SEM）和电⼦探针显微分析装置（EPMA）扫描电⼦显微镜和电⼦探针显微分析仪基本原理相同，但很多⼈分不清其差异，实际上需要使⽤电⼦探针领域⽐较少，⽽扫描电镜相对普遍。
扫描电⼦显微镜（SEM），主要⽤于固体物质表⾯电⼦显微⾼分辨成像，接配电⼦显微分析附件，可做相应的特征信号分析。
最常⽤的分析信号是聚焦电⼦束和样品相互作⽤区发射出的元素特征X-射线，可⽤EDS（X-射线能谱仪）或者WDS（X-射线波谱仪）进⾏探测分析，获得微区（作⽤区）元素成分信息，⽽WDS这个电⼦显微分析附件却来源于EPMA。
另外⼀个重要信号是背散射电⼦（Bse），其中⾼能Bse还可作为晶体衍射信号,使⽤EBSD装置获取微区晶体结构取向信息，EBSD⾃1990年代发展以来，近20年应⽤发展迅速。
扫描电镜及扫描电⼦显微分析附件（EDS、WDS、EBSD）SEM作为⼀个电⼦显微分析平台，分析附件可根据⽤户需要来选配，有需要这个的，有需要那个的，因此扫描电镜结构种类具有多样性，从tiny、small、little style，to middle、large、huge style.就EDS或WDS分析技术来讲，在SEM上使⽤，基本上使⽤⽆标样分析，获得电⼦束样品作⽤区内相对粗糙的半定量结果，因此SEM配置EDS⾮常普遍，⽽配置WDS⽐较少，其中EDS可以探测到微量元素的存在，WDS可以获得痕量元素的存在。
商品化EPMA产⽣于1955年左右，⽐SEM商品化提前10年，其主要⽬的是要精确获得微⽶尺度晶粒或颗粒的成分信息，利⽤电⼦束样品作⽤区发射的特征X射线，使⽤探测分析⼿段是WDS，⼀般配置4道WDS，中⼼对称布置在电⼦束周围，基于此标配，EPMA结构⽐较单⼀，各品牌型号结构差距不⼤。
电⼦探针显微分析装置EPMA结构原理电⼦探针显微分析系统EPMAEMPA主要追求微区化学定量结果精准，因此电⼦光学分辨率设计相对宽松，电⼦显微分析对汇聚束束电流要求较⼤，束斑较粗。
电子显微分析技术及应用(工大学生论文)
课程论文课程：材料分析测试方法题目：材料电子显微分析技术及应用姓名：王昀立学号：1101900422所属单位：1019101班指导老师：孟庆昌材料电子显微分析技术及应用摘要：电子显微分析技术的应用主要分为以下三方面：透射电子显微镜（TEM）；扫描电子显微镜（SEM）；电子探针显微分析（EPMA）。
关键词：透射电子显微镜；扫描电子显微镜；电子探针显微分析。
本文主干结构：电子衍射分析技术①透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope）晶体薄膜衍衬分析技术二次电子成像②扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope）背散射电子成像等③电子探针显微分析（Electron probe Micro-Analysis）——定性分析及定量分析1透射电子显微镜（TEM）1.1透射电子显微镜简介透射电子显微镜（TEM）是一种能够以原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。
特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析。
透射电子显微镜与光学显微镜结构对比：a）透射电子显微镜b)透射光学显微镜1.2电子衍射分析技术1.2.1电子衍射分析技术简介许多材料的晶粒只有几十微米大小，甚至几百纳米，不能用X 射线进行单个晶体的衍射，但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下，有目的的选择这些晶体，用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究其晶体结构。
1.2.2电子衍射几何电子衍射几何仍服从Bragg 定律：2d sinθ=λd —晶面间距；λ—电子波长；θ—Bragg 角。
1.2.3电子衍射的光学特点第一，衍射束强度有时几乎与透射束相当，因此就有必要考虑它们之间的相互作用，使电子衍射花样分析，特别是强度分析变得复杂，不能象X 射线那样从测量强度来广泛地测定晶体结构；第二，由于散射强度高，导致电子穿透能力有限，因而比较适用于研究微晶、表面和薄膜晶体。
04-电子显微分析-SEM和EPMA(2-EPMA)
常用的分光晶体
≤2d
2、波谱图
kα
4 3
1 R（Z -）2
横坐标代表波长 纵坐标代表强度
4 3
1
R（Z -）2
合金钢(0.62Si，1.11Mn，0.96Cr，0.56Ni， 0.26V，0.24Cu)定点定向分析的波谱图
9
3、波谱仪进行元素分析的特点
分析速度慢
单个元素测量，做全分析时间较长。
I－E图谱
13
2、能谱图
NaCl的扫描形貌像 及其定点能量色散谱
hv = △E2 - △E2
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纳米线上微区成分分析
三、能谱仪元素分析的特点
分析速度快： 元素分析时能谱是同时测量所有元素 X射线收集效率高，有利于粗糙表面(2-3mm)成分分析
能谱探头紧靠试样，使X 射线收集效率提高。
适于粗糙表面成分分析：样品的位置可起伏2-3mm 进行低倍扫描成像，大视域的元素分布图。 分析元素范围：11Na-92U 分辨率低：150eV 峰背比小
面扫描、定量分析
2
电子探针镜结构与SEM结构区别
EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X 射线的附件：X射线谱仪
常用的X射线谱仪有两种： 波谱仪 能谱仪 WDS EDS
波谱仪：利用特征X射线波长不同来展谱 能谱仪：利用特征X射线能量不同来展谱
波谱
能谱
一、波谱仪
1、主结构及工作原理
谱峰宽、易重叠、背底扣除困难、数据处理复杂。
工作条件：探测器须在液氮温度下使用，维护费用高。
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能谱和波谱主要性能的比较
比较内容 元素分析范围 定量分析速度 分辨率 检测极限 定量分析准确度 X射线收集效率 峰背比
电子显微分析
可见光作为光源时，透镜的分辨本领极限为200nm。要进一 步提高显微镜的分辨本领，则必须采用波长更短的照明源。 由于电子束流具有波动性，而电子波的波长要比可见 光的波长短的多。显然，如果用电子束作为照明光源制成 的电子显微镜将具有更高的分辨率。
第二节
电子光学基础
电子波 高速运动的电子应考虑相对论修正，即：
电磁透镜
扫瞄式：仅受试样基座大小影响
穿透式：~1000 局部微区域
晶体结构,微细组织,化学组成二节
电子光学基础
光衍射使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2 圆斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清。 L D 强度
B1
d
O1 O2
B2
R0
（a ）
图（a）点O1
、
（b ）
O2 形成两个Airy斑；图（b）强度分布
第二节
电子光学基础
0.81I
R0
I
图（c）两个Airy斑 明显可分辨出
图（d）两个Airy斑 刚好可分辨出
图（e）两个Airy斑 分辨不出
第二节
电子光学基础
阿贝（Abbe）根据衍射理论推导出了光学透镜分辨本领的公式
图1－4
在某一能量范围内 （Ec1<E<Ec2）二次电 子产额大于1，随着 的增大，二次电子产 额曲线的极大值增大， 并向高能方向推移。
1. 电子与固体作用产生的信号
Ix表示电子激发诱导的X射线辐射强度。在入射电子发生非弹性 散射过程中，X射线有两种产生过程：①入射电子在原子实（原子核
和束缚电子，即失去价电子的正离子）的库仑场中减速，产生能量
第二章 电子显微分析
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第一章讲过基本工作原理
闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。
信号电子进入闪烁体后产生光信号 光信号通过光导管送入光电倍增管，把光信号转化成
电信号输出并进行放大 电信号经视频放大器放大后，调制显像管的亮度，从
而获得图像。
二次电子和背散射电子可以同用一个探测器探测
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
し——电子束在样品表面扫描的幅度 L——在荧光屏上同步扫描的幅度
由于SEM的荧光屏尺寸L是固定不变的，因此，放 大倍率M的变化是通过改变电子束在试样表面的 扫描幅度し来实现的。
例: 荧光屏的宽度L＝100mm时，电子束在样品表 面扫描幅度し＝5mm，放大倍数M＝L/し=20。 如果し＝0.05mm，放大倍数就可提高到2000倍。
M有效＝人眼分辨本领／仪器分辨本领
例:人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大 率M＝(0.2106nm)/5nm=40000倍。如果选择高于40000 倍太多的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一 般无实际意义。
分辨率 场深 放大倍数
SEM的分辨率 对微区成分分析而言，它是指能分辨的最小区域； 对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。
利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的 物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数 衬度图像。
在原子序数衬度像中，原子序数（或平均原子序数） 大的区域比原子序数小的区域更亮
背散射电子像、吸收电子像的衬度都包含原子序数衬度
3、电压衬度：由于试样表面电位差别而形成的衬度。 利用对试样表面电位状态敏感的信号（如二次电子）作 为显像管的调制信号，可得到电压衬度像。
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➢ 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数从数倍—80万倍
SEM从几十放大到几十万倍，连续可调 有利于低倍率下的普查和高倍率下的细节观察
400x
1200x
10x 100x
45000x
16000x
4000x
➢ 但是放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率 和分析样品的需要进行选择。
将样品细节放大到人眼刚能看清楚（约0.2mm）的 放大倍数称为有效放大倍数M有效：
成像方式是光栅扫描：电子束打到试样上一点时，在荧光屏
上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。
换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光
点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下
方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。
14
扫描系统
作用2：调节SEM照片的 放大倍数——通过改变 入射电子束在试样表面 扫描的幅度，可获得所 需放大倍数的扫描像。
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4、二次电子扫描像的应用
材 料 断 口 观 察
48
粉
体
形
α—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b)
析出相成分不同，激发出的背散射电子数量也不同， 致使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别。
从亮度上的差别，我们就可根据样品的原始资料定 性地判定析出相的类型。
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铅82/锡50合金样品的二次电子像和背散射电子像
ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散 射电子形成的原子序数像，1000×
（三）扫描电镜像——二次电子像
路
成像原理：磁透镜对透射电子、
原 理
衍射电子的成像；
图
电子衍射 23
SEM工作原理
照明源：聚焦电子束 试样：粉体，块体，薄膜，纤维等 成像信号：二次电子、
背散射电子、 吸收电子 样品位置：三级磁透镜最下方
成像原理：光栅扫描
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扫描电镜与透射电镜的主要区别
样品位置不同
TEM：样品置于照明部分和物镜之间 SEM：样品置于三级磁透镜最下方
(2)试样表面倾角 二次电子发射系数随试样 表面倾角的增大而增加。 二次电子产额对微区表面 的几何形状十分敏感
实际样品中二次电子的激发过程示意图
① 凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产 额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大（如图a、b、c）
② 平面上的二次电子产额较小，亮度较低（如图c） ③ 在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，但其不易
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(2)试样表面倾角 随表面倾角的增大，背散射电子系数增加。
(1)原子序数 (2)试样表面倾角
背散射电子信号包含： 试样原子序数和表面形貌两种信息
背散射电子像的衬度既可显示形貌衬度，也可显示原 子序数衬度
可利用背散射电子像研究样品表面形貌和成分分布。
2、背散射电子形貌像的特点
（1）分辨率较二次电子像低 背散射电子是在一个较大的作 用体积内被入射电子激发出来 的，成像单元变大是分辨率降 低的原因，
③ 样品室：放置样品，安置信号探测器，还可带多种附件。
样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾 斜和转动等运动。
新式电镜的样品室 是个微型试验室， 带有各种附件，可 使样品在样品台上 加热、冷却和进行 机械性能试验（拉 伸、疲劳）。
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2、扫描系统
安装位置：第二聚光镜 与物镜之间
作用1：使电子束偏转， 并在样品表面作有规则 的扫描。提供入射电子 束在样品表面以及显像 管电子束在荧光屏上同 步扫描的信号。
§1 扫描电子显微分析
扫描电子显微镜：SEM Scanning Electron Microscope
S440立体扫描电子显微镜
桌上型TM－1000扫描电子显微镜
桌上型TM－3000扫描电子显微镜
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扫描电子显微分析
照明源：聚焦电子束 试样：块状、薄膜、纤维或粉末颗粒等 成像信号：吸收电子、背散射电子、二次电子
扫描 系统
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3、信号探测放大系统和图像显示记录系统
作用：探测收集试样在入射 电子束作用下产生的物理信 号，然后经视频放大，作为 显像系统的调制信号，最后 在荧光屏上得到反映样品表 面形貌特征的扫描图像。
二次电子、背散射电子的信 号都可采用闪烁计数器来进 行检测。
信号 探测 放大 系统
图像 显示 记录 系统
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① 电子枪：提供电子源 ② 电磁透镜：聚焦电子束的作用
（三级缩小形成细微的探针）
一般有三级透镜 ➢ 前二者是强透镜,可把电子束光斑缩小。 ➢ 第三个是弱透镜,具有较长的焦距,习惯
于叫物镜,其目的是使样品和磁透镜之间 留有一定空间以装入各种信号探测器 。 ➢ SEM中束斑越小,即成像单元越小,相应的 分辨率就愈高。
二次电子信号对样品表面比较敏感，主要来自样品 表层5-10nm深度范围，能量较低。 二次电子信号主要反映样品的表面形貌特征 二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度
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1、影响二次电子产额的主要因素
(1)入射电子束的能量 当入射束能量大于一定值， 随着入射束能量的增加，二 次电子发射系数减小。
二次电子成像要选择适当的加速电压
（2）衬度太强 背散射电子以直线轨迹逸出样 品表面，在图像上显示出很强 的衬度，衬度太大会失去细节 的层次，不利于分析。
探测器收集背散射电子
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(a) 二次电子像
(b)背散射电子像
二次电子和背散射电子所形成的形貌像比较
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3、背散射电子像的应用
利用原子序数衬度像来分析晶界上或晶粒 内部不同种类的析出相是十分有效的。
三级磁透镜作用不同 TEM光路部分：成像放大 SEM电子光学部分：只起聚焦作用
成像原ห้องสมุดไป่ตู้是完全不同
TEM是利用磁透镜成像；
SEM的成像：类似于电视显像过程，其图像是按一定
时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显
像管上显示。
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（三）主要性能指标
放 放大大倍倍数数 分分辨辨率率 场场深深
➢ 扫描电子显微镜的放大倍数M=L/し
（二）扫描电镜像——背散射电子像
1、影响背散射电子产额的主要因素
(1)原子序数：背散射电 子的产额随原子序数Z的 增大而增加
在进行图像分析时，样品中 重元素区域背散射电子产额 多，呈亮区，而轻元素区域 则为暗区。
Backscattered Electrons (BE) Incident e-
Carbon Iron Gold sample Image Formed
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SEM图像的分辨率主要取决因素有二： （1）入射电子束束斑的大小：电子束直径愈小，分 辨率愈高。 （2）成像信号：不同信号成像时的分辨率不同。
各种信号成像的分辨率(单位:nm)
场深 放大倍数 分辨率
场深:电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围 场深大的图像立体感强
在电子显微镜和光学显 微镜中，SEM的场深大， 成像富有立体感，所以 特别适用于粗糙样品表 面的观察和分析。
被探测到，因此像中相应的位置也较暗（如图e）
2、二次电子像 二次像主要反映试样表面的形貌特征。 二次电子像的衬度是形貌衬度，衬度形成主要取
决于试样表面相对于入射电子束的倾角。
水泥浆体断口
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3、二次电子像的特点
典型的新貌像 没有明显的阴影效应 分辨率较高 景深大，立体感强 保真度好
功能：对样品表面或断面进行微观形貌观察 成分分布分析
应用领域：广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域
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断口形貌分析
1018号钢在不同温度下的断口形貌
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材料形貌分析
多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌 （a）低倍像（b）高倍像
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生物样品的应用
（a）蚂蚁头部
（b）头发
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扫描电子显微镜的特点
① 制样方法简单：可使图像更近于试样的真实状态 ② 场深大：富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表
➢ 同步扫描原因：由同一 扫描发生器控制。