正丁醚的制备
正丁醚的制备
正丁醚的制备
正丁醚（C4H10O）是一种有机化合物，其制备可通过以下步骤进行：
1. 丁醇脱水：将丁醇和催化剂（如浓硫酸）混合加热，使其发生脱水反应，生成正丁烯。
2. 加氢还原：将正丁烯与氢气反应，加氢还原得到正丁烷。
3. 气相氧化：将正丁烷和空气或氧气混合在高温高压下反应，生成正丁醛，再将正丁醛与甲醇反应，生成正丁醚。
整个制备过程需要控制反应条件和催化剂的使用量，以获得高纯度和高收率的产品。
同时，需要注意安全性，防止火灾和爆炸等事故的发生。
正丁醚的制备
实验九正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理2C4H9OH—→C4H9-O-C4H9+ H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH —→C2H5CH=CH2+ H2O三、药品和仪器正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计、分液漏斗、25ml蒸馏瓶、装置：正丁醚反应装置蒸馏装置四、实验操作1、在50ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1)ml水，另一口用塞子塞紧。
2、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
3、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
4、将反应液冷却到室温后倒人盛有12ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
5、上层粗产物依次用6ml水、4ml 5％氢氧化钠溶液、4ml水和4ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。
6、干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分计算产率。
五、实验注意事项1、本实验根据理论计算失水体积为0.8ml，故分水器放满水后先放掉约1ml水。
2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
正丁醚的制备
试验装置(粗产品旳精制)
注意事项： 1.安装顺序 2.温度计旳位置 3.冷凝管旳种类 及使用范围
五、试验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流 过程
分水器
有机层
无水
CaCl2
干燥
粗正丁醚
分液 漏斗
有机层
50 %
H2SO4
洗涤
蒸馏
搜集正丁醚馏分 （140~144℃）
问题五 为何用50%H2SO4洗涤粗产品？
2C4H9OH————H2O
×
2 74 g
18g
12.5 g
x x=1.52g
本试验是用12.5g正丁醇脱水制取正丁 醚，应该脱水旳量为1.52g
所以，在试验此前预先在分水器里加
（V-2）ml水，V为分水器旳体积，加上反应 后来生成旳水一起恰好充斥分水器，而使 汽化冷凝后旳反应物正丁醇、正丁醚等恰 好溢流返回反应瓶中，从而到达自动分离 旳目旳。
正丁醚旳制备
一、试验目旳
1.掌握醇分子间脱水制备醚旳反 应原理和试验措施；
2.学习使用分水器旳试验操作。
二、试验原理
主反应
副反应
反应特点：
（1）可逆反应：为提升反应产率，本试验采用边反应边 把生成旳水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。
（2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
三、主要试剂及产品旳物理常数
分
名称
子 量
性状
折 光 率
密度
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度 （水）
正丁醇 74.1 无色液 1.399 0.89 -89.8 118
915
不不
正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -98 142.4 小于
正丁醚的合成实验报告
一、实验目的1. 掌握正丁醚的合成原理和方法；2. 熟悉使用分水器、蒸馏等实验操作；3. 分析实验过程中可能出现的误差，提高实验技能。
二、实验原理正丁醚是一种重要的有机合成中间体，常用于合成医药、农药、香料等。
本实验采用醇分子间脱水法合成正丁醚，反应原理如下：2CH3CH2CH2CH2OH → (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O在浓硫酸的催化下，正丁醇分子间发生脱水反应，生成正丁醚和水。
正丁醚和水形成沸点为90.6℃的三元恒沸物，因此，在实验过程中需要使用分水器分离水相和有机相。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、温度计、电炉、烧杯、玻璃棒、蒸馏头、滴定管、移液管等。
2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、氢氧化钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备实验装置，将三口烧瓶、球形冷凝管、分水器、温度计等连接好。
2. 在三口烧瓶中加入37g正丁醇，然后加入6mL浓硫酸，搅拌均匀。
3. 将反应混合物加热至135℃，维持一段时间，使反应充分进行。
4. 当反应液温度稳定后，打开分水器，将反应液中的水分分离出来。
5. 将反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入适量水进行萃取。
6. 分液，将有机层分离出来。
7. 将有机层加入装有少量无水氯化钙的烧杯中，进行干燥。
8. 将干燥后的正丁醚进行蒸馏，收集142℃左右的馏分。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液温度控制在135℃左右，反应时间为1小时。
2. 分离出的有机层经干燥后，得到正丁醚粗产品。
3. 蒸馏得到的正丁醚纯度为95%左右。
六、实验误差分析1. 反应温度控制不准确，可能导致反应不完全或副反应增多。
2. 分水器分离效果不佳，可能导致水相和有机相混合，影响产物纯度。
3. 萃取、干燥、蒸馏等操作不当，可能导致产物损失或纯度降低。
七、实验总结本实验成功合成了正丁醚，掌握了正丁醚的合成原理和实验操作。
在实验过程中，需要注意反应温度、分水效果、操作技巧等因素，以提高实验效果。
正丁醚的制备有机实验
正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。
分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。
（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。
（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4（5）d（6）正丁醇水（7）33.85%试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H 2 SO 4。
正丁醚的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 理解并掌握正丁醇与硫酸催化下脱水生成正丁醚的实验过程。
4. 了解正丁醚的物理化学性质及其在有机合成中的应用。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在本实验中，正丁醇在硫酸催化下发生分子间脱水反应，生成正丁醚。
反应方程式如下：\[ 2 \text{C}_4\text{H}_9\text{OH} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{C}_4\text{H}_9\text{OC}_2\text{H}_5 + \text{H}_2\text{O} \]在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
通过分水器可以有效地将恒沸物冷凝后分离出来，使有机物浮于上层，从而连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂仪器：- 电炉- 升降台- 三口烧瓶（50mL）- 大小头（14#转19#）- 螺帽接头（14#）- 温度计（200℃）- 球形冷凝管（19#）- 空心塞（14#）- 分液漏斗- 烧瓶（25mL、14#）- 蒸馏头（14#）- 螺帽接头（14#）- 冷凝管（14#）- 接引管（14#）- 三角烧瓶（2只、50mL、19#）试剂：- 正丁醇（6.2mL）- 浓硫酸（适量）- 水（适量）四、实验步骤1. 准备工作：将三口烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计等仪器清洗干净，晾干备用。
2. 配置反应液：在50mL的三口烧瓶中加入6.2mL的正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：将反应液置于电炉上加热，控制温度在60-70℃之间，保持1小时。
4. 分水：将反应液通过分水器进行分水操作，收集恒沸物。
5. 分离：将收集到的恒沸物进行冷凝，得到正丁醚。
6. 洗涤与干燥：将得到的正丁醚用适量的水洗涤，去除残留的硫酸，然后用无水硫酸钠干燥。
7. 蒸馏：对干燥后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃的馏分。
正丁醚制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
4. 了解正丁醚的物理性质和化学性质。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在实验中，我们以正丁醇为原料，在硫酸催化下进行脱水反应，生成正丁醚。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、大小头（14#转19#）、螺帽接头（14#）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、空心塞（14#）、分液漏斗、烧瓶（25mL、14#）、蒸馏头（14#）、螺帽接头（14#）、冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。
2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将三口烧瓶、球形冷凝管、大小头、螺帽接头、温度计、分液漏斗等仪器组装成实验装置。
2. 加入试剂：向三口烧瓶中加入6.2mL正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：开启电炉，缓慢加热至反应温度达到130℃左右，维持反应温度约30分钟。
4. 分水：将分液漏斗插入反应器中，待反应混合物冷却至室温后，缓慢打开分液漏斗的阀门，使水层和有机层分离。
5. 洗涤与干燥：将分离出的有机层依次用蒸馏水、无水硫酸钠洗涤，直至无水硫酸钠检验无水为止。
6. 蒸馏：将洗涤后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃左右的馏分。
7. 冷却与收集：将收集到的正丁醚液体冷却至室温，倒入干燥的三角烧瓶中。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备出的正丁醚为无色透明液体，沸点为142.4℃，与理论值相符。
2. 讨论与分析：a. 反应温度对产物的影响：实验过程中，反应温度对产物的影响较大。
正丁醚制备反应结构方程式
正丁醚制备反应结构方程式嘿，朋友们！今天咱们来聊聊正丁醚的制备反应方程式，这就像是一场奇妙的化学魔法秀呢！首先，正丁醚的制备是由正丁醇来完成的。
正丁醇就像是一群小士兵，它们排着队准备来一场大变身。
化学方程式是这样的：2CH₃CH₂CH₂CH₂OH → CH₃(CH₂)₃O(CH₂)₃CH₃ + H₂O。
你看啊，两个正丁醇分子就像两个手拉手的小伙伴，在浓硫酸这个严厉的指挥官的指挥下（浓硫酸在这里可是起到催化剂的作用呢），它们把自己身体里的一部分重新组合，变成了正丁醚这个新的小团体，还产生了一分子水，这水就像是它们变身过程中不小心掉落的小汗珠。
想象一下，正丁醇分子里的那些原子就像一群调皮的小豆子，在反应的大锅里跳来跳去。
原本在正丁醇里各自待着的原子们，经过浓硫酸的催促，就开始重新寻找自己的新位置，就像小朋友们玩换位游戏一样。
在这个反应过程中，浓硫酸可不能小看哦。
它就像一个超级魔法师的魔法棒，虽然它自己没有参与到正丁醚和水的最终组成里，但是没有它的话，正丁醇那些小士兵就会像没头的苍蝇一样，不知道该怎么组合了。
而且这个反应还需要合适的温度呢，就像烤蛋糕一样，温度不对可就做不成美味的蛋糕啦。
如果温度不合适，正丁醇可能就会闹脾气，不好好进行反应，要么反应不完全，就像蛋糕没烤熟，中间还是生的；要么就会产生一些乱七八糟的副产物，就像蛋糕烤焦了出现黑乎乎的东西。
再看看这个方程式，从左到右的变化就像一场华丽的化学舞蹈。
正丁醇们的原子们先散开，然后又以新的方式组合在一起，变成了正丁醚。
这正丁醚就像是从丑小鸭变成的白天鹅，和原来的正丁醇有了不一样的性质。
如果把化学物质比作一个个小星球，那么正丁醇就是一个星球，正丁醚就是经过改造后的新星球。
它们之间通过这个反应方程式建立起了联系，就像星球之间的星际航线一样。
还有哦，这个反应产生的水也很有趣。
它就像一个小尾巴，跟着正丁醚的产生而出现。
在整个反应的大舞台上，虽然水看起来没有正丁醚那么耀眼，但也是不可或缺的一部分，就像一场演出里的小配角，虽然戏份不多，但没有它可不行。
实验一 正丁醚的制备
五、注意事项
1.大致安排台面和确定装配仪器的位置。然 后放好铁架台，按照从下到上，从左到右 的原则逐个装配。拆卸时，按照与装配时 相反的顺序，逐个拆除。
2.加料时，正丁醇和浓硫酸需要混合均匀。 如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热 后易使反应溶液变黑。
3.按反应式计算，生成水的量约为1.5ml左右， 但是实际分出水的体积要略大于理论计算量， 这是因为有单分子脱水的副产物生成。
6.如果忘记加沸石，需稍冷却后再补加；中途停 止加热，要补加新的沸石。
7.使用浓硫酸要小心，接触皮肤要用水冲洗。 要分清98％浓硫酸和50％硫酸。（正丁醇 能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少。 50 %硫酸的配制方法：20 mL浓硫酸缓 慢加入到34 mL水中。）
六、数据处理
样品名称：
，质量： ，
4.制备正丁醚的较适宜温度是130-140 ℃， 由于各种恒沸物的存在，控制温度在100115 ℃之间较合适。随着水被蒸出，温度逐 渐升高，最后达到135 ℃以上。如果温度升 得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产 物丁烯生成。
5.加热时，控制好温度，使回流蒸气不超过回流 冷凝管的1/3处。回流太慢，水带不出来，产 率很低；回流太快，温度高，硫酸将有机物炭 化，反应液变黑，温度过高会有副产物生成。
使用前试一下分水器是否漏水，能否顺利的放 水。
3 使用试剂： 正丁醇，浓硫酸，无水CaCl2
四、实验步骤
1.在50 mL两颈瓶中加入15.5 mL 正丁醇，2.5 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好 装置。分水器内加水至支管后放去2mL水即分 水器内有( V-2 ) ml水。开始小火加热，保持瓶 内液体微沸，开始回流，温度控制低于135 ℃。 待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完 成（约需1-1.5小时），停止加热。
正丁醚的制备
实验一正丁醚的制备一、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
主反应：二、实验目的1、练习掌握正丁醚制备实验仪器的装卸。
2、学习使用分水器的实验操作。
3、掌握正丁醚合成的反应原理4、掌握分离提纯的方法及操作三、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、沸石器材：100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计（0-150℃）、铁架台、电热套、分液漏斗（125ml）、25ml蒸馏瓶、电热套、锥形瓶（100ml）、量筒（10ml、50ml）四、实验步骤1、在100ml三口烧瓶中，加入31ml正丁醇。
2、在冷水浴中分多次加5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－3.5)ml水，另一口用塞子塞紧。
3、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
4、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度达138-140℃时停止加热。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
5、将反应液及分水器中的液体冷却到室温后倒入盛有50ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
6、上层粗产物依次用25ml水、15ml5%的氢氧化钠、25ml水、15ml饱和氯化钙溶液洗涤。
7、将粗产物倒入干燥锥形瓶中，用3g无水氯化钙干燥15分钟。
注意旋摇锥形瓶。
8、将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分。
9、计算产率。
五、实验流程图六、实验装置图七、实验注意事项（1）正丁醇与浓硫酸混合时要慢要均匀，防止局部碳化。
（2）V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
正丁醚的制备
有机化学实验（6）正丁醚的制备主反应：副反应：药品：正丁醇（25g ）31ml浓硫酸（比重1.84）5ml50%硫酸无水氯化钙实验课所需时间：5-6 h实验操作：在100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加几粒沸石。
在烧瓶口上装分水器和温度计，分水器上端再连一回流冷凝管[注1]。
分水器中可事先加入一定量的水（水的量可等于分水器的总容量减去反应完全时可能生成的水量）。
将烧瓶放在电热煲中缓慢加热，保持沸腾回流约1h。
随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。
如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可放掉一部分水。
当生成的水量到达4.5-5ml[注2]，瓶中反应液温度大约150℃左右时，停止加热。
如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。
待反应物稍冷，拆除分水器，将仪器改装成蒸馏装置，加2粒沸石，进行蒸馏至无馏出液为止[注3]。
将馏出液倒入分液漏斗中，分去水层。
粗产物用两份15ml冷的50%硫酸[注4]洗涤两次，再用水洗涤两次，最后用1-2g无水氯化钙干燥。
干燥后的粗产物倒入50ml蒸馏烧瓶中（注意不要把氯化钙倒进去！）进行蒸馏，收集140-144℃的馏分。
可以得到产物的量：7-8g纯正丁醚为无色液体，沸点142.4℃，d154 0.773。
[注1]：本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
正丁醇、正丁醚和谁可能生成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝后分层，上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。
在反应过程中利用分水器使上层液体不断送回到反应器中。
[注2]：按反应式计算，生成水的量约为3g。
实际上分出水层的体积要略大于计算量，否则产率很低。
[注3]：也可以略去这一步蒸馏，而将冷的反应物倒入盛50ml水的分液漏斗中，按下段的方法做下去。
但因反应物中杂物较多，在洗涤分层时有时会发生困难。
有机化学实验正丁醚的制备
正丁醚的制备一、实验目的掌握醇分子间脱永制醒的反应原理和实验方法:学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理三、实验步骤在干燥的100mL三颈圆底烧瓶中，放入12.5g(155mL)正丁醇和4 g(2.2 mL)浓确酸摇使混合并加人几粒沸石。
按装置图317一个瓶口上装上温度计温度计的水银球必须浸入液面以下。
在另一个瓶口上装上油水分离器，分水器上端接一回流冷凝管，先在分水器中放置(V-2)mL水1,然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，使烧瓶内液体微沸开始回流。
随着反应的进行，分水器中液面增高，这是由于反应生成的水，以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚集于分水器内，由于相对密度的不同水在下层，而上层较水轻的有机相积至分水器支管时即可返回反应烧瓶中[2],继续加热到烧瓶内温度升高到135℃左右。
分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成，约需1h。
如继续加热，则溶液变黑，并有大量副产物丁烯生成。
反应物冷却后，将混合物连同分水器里的水一起倒人盛有25mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静止后，分出产物粗制正丁醚。
用16mL50%硫酸分2次洗涤”，再用10mL水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物仔细地注人蒸馏烧瓶中,蒸馏收集139~142量5~6g,产率45%~54%。
四、实验药品及仪器仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶五、实验装置图六、思考题1.如何得知反应已经比较完全？答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。
2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。
在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。
可使用威廉孙制醚法。
简述正丁醇制备正丁醚的实验流程
简述正丁醇制备正丁醚的实验流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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2016-2017年实验正丁醚的制备（总结）
实验正丁醚的制备【实验目的】1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
【实验内容】一、实验原理主反应：2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O副反应: C4H9OH >135℃C2H5CH=CH2+H2O二、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙溶液仪器：100 mL三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25 mLl蒸馏瓶。
三、实验步骤（含仪器装置和主要流程）学会使用分水器装置、萃取、洗涤、干燥，折光率的测定等操作。
在100 mL三口烧瓶中，加入15.5 mL正丁醇、2.5 mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1.7) mL水，另一口用塞子塞紧。
然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有25 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12 mL水、8 mL 5％氢氧化钠溶液、8 mL水和8 mL饱和氯化钙溶液洗涤，用1 g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，收集140-144℃馏分。
并计算产率。
纯正丁醚的沸点142.4，n D201.3992实验流程图四、实验关键及注意事项1、分水器的正确安装及使用；2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚、水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100-115℃之间反应一个半小时之后才可达到130℃以上。
正丁醚的合成
一、目的和要求
掌握由正丁醇分子间脱水制备正丁醚的原理 和实验方法。 掌握分水装置的安装和操作。 掌握控制反应温度的实验技能。 掌握较高沸点液态有机物的蒸馏操作技能。 巩固萃取和蒸馏的基本操作。
二、实验原理
主反应:
2 CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 ~135 C
o
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O
注意事项
1. 投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使 反 应溶液变黑。
2. 反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马 上达到 135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达 到 135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应 溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
思考题
1. 使用分水器的目的是什么？ 2. 制备正丁醚时，试计算在本实验中理论上应分出 多少体积的水？ 3. 反应物冷却后，为什么要倒入水中？精制时，各 步洗涤的目的何在？
主要副反应:
2 CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 >135oC
CH3CH=CHCH3 + CH3CH2CH=CH2 + H2O
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生 成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须 严格控制温度。
三、仪器与试剂
装分水装置
加热至微沸，回流分水 至分水器基本被水充满
停止加热 冷却后倾入含50 mL
水的分液漏斗中
分液,弃下层
粗正丁醚
(有机层)
1. 2×5 mL 50% H2SO4洗涤 2. 10 mL水洗涤
无水CaCl2干燥
实验：正丁醚的制备
思考题： 1 使用分水器的目的是什么? 答：反应中水及部分有机物不断蒸出，用分水器使相对密度较小 的有机物自动连续返回反应瓶中继续反应，而水则沉于分水器的 下部，有利于可逆反应向生成醚的方向进行。 2 制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水?实际上往往超过理 论值，为什么? 答：按反应式计算得，生成水约0.6 mL。因为有单分子脱水副产 物生成。 3 反应物冷却后，为什么要倒入10mL的水中?精制时，各步洗涤的 目的何在? 答：主要用水洗去粗产物中大部分酸，并有利于粗产物有机层分 层。5%NaOH用于除酸，饱和氯化钙用于除去未反应的正丁醇。
C4H9-O-C4H9 + H2O
副反应： 2C4H9OH
H2SO4
C2H5CH=CH2 + H2O
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于仲 醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因 此此法不适用于仲醇和叔醇。
分水装置： 分水器
实验步骤：
1. 合成
6.2 mL正丁醇
0.9 mL 浓硫酸
0.6 mL饱 和食盐水
25 mL三 口烧瓶
振摇
安装分水器
加热回流
收集馏分
改成蒸馏装置
冷却
实验步骤：
2. 纯化处理
馏出液倒人 盛有10 mL水 的分液漏斗
振摇
弃去下 层水液
蒸馏收集140 ～144 ℃馏分
5 mL水 3 mL 5％NaOH 3 mL水 3 mL饱和氯化钙溶液
上层粗 正丁醚
洗涤
0.2～0.4 g 无水氯化钙
实验： 正丁醚的制备
实验目的 （1）掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。 （2）学习使用油水分离器。
实验十三 正丁醚的制备
实验十三正丁醚的制备一、实验目的1(掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2(学习使用分水器的实验操作。
二.实验原理:正丁醚常采用浓硫酸催化正丁醇进行分子间脱水的方法制备。
反应式:oHSO , 134~135 C24CHCHCHOCHCHCHCH + HOCH2 CHCHCHCHOH3222222323222 副反应:HSO24CH + HOCHCHCHCHOH4823222o>135 C三、实验仪器与药品:100mL三颈烧瓶、分水器、回流冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶正丁醇12.5g (15.5mL)、浓硫酸(d=1.84)4g (2.2mL)、无水氯化钙四. 实验步骤:1.在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。
在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。
在分水器中放置(V-2)mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。
继续加热到瓶内温度升高到134~135C(约需20min)。
待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。
2.冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。
用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL 水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。
干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142?C馏分。
称重，计算产率。
20 纯正丁醚为无色液体，bp为142?C，n 1.3992。
D注:[1]反应中分水器内液面增加，这是由于反应生成的水以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚积于分水器内，由于比重不同，水在下层，正丁醇浮于水面而流回到反应瓶中。
V为分水器的容积。
[2]丁醇溶于50%硫酸中，而正丁醚则很少溶解，以此除去正丁醇。
五、问题讨论1.反应结束为什么要将混合物倒入25mL水,中各步洗涤的目的是什么,答:将混合物倒入25mL水中分出醚层;用50,HSO洗粗产品主要洗除副24产物丁烯和未反应完的原料正丁醇。
实验四 正丁醚的合成
实验四 正丁醚的合成一、实验目的1.通过正丁醇分子间脱水反应制备正丁醚，理解醇脱水反应原理。
2.掌握分水器的使用条件和应用方法、冷凝管的选用3.常压蒸馏的操作方法，进一步掌握蒸馏及沸点测定的技术。
4.正确安装带有分水器的回流装置。
5.学习分液漏斗的使用，区别萃取和洗涤的关系。
6.了解化合物的干燥和干燥剂的使用。
二、实验原理 反应方程式如下：2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O副反应：CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O三、仪器及试剂1．仪器：带分水器回流装置一套；萃取装置一套；蒸馏装置一套。
2．试剂： 正丁醇50g （62mL, 0.67mol ）；浓硫酸(d=1.84) 5mL ；无水氯化钙；沸石；饱和食盐水；饱和氯化钙；5%氢氧化钠溶液。
四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）五、基本操作训练分水装置的应用、萃取洗涤操作、液态化合物的干燥和蒸馏操作。
【实验流程】用分水器 分液干燥 蒸馏 回流 分液洗涤后六、实验步骤在装有62mL正丁醇的150mL三口烧瓶中，边摇边滴加9m L浓硫酸，加入几粒沸石后，中间口按装分水器，在分水器中加入V-7.0mL水[1]后，另一口用塞子塞紧，按照图3.4装置仪器，三口瓶的另一侧口装上温度计，温度计水银球应插入液面以下，开始加热回流。
当分水器已全部充满时，水层不再变化，瓶中反应温度达135︒C[2]，表示反应已基本完成。
待反应冷却至室温后，倒入盛有100 mL水的分液漏斗中，充分振荡，静止分层后弃去下层液体，上层的粗产物依次经过50mL水、30mL5%NaOH[3]、30 mL水、30mL饱和氯化钙溶液进行洗涤[4]，然后加入2～4g无水氯化钙于试剂瓶中进行干燥。
将干燥后的产物滤去干燥剂加入25（或50）mL的圆底烧瓶中，加入几粒沸石后，再将仪器改装成蒸馏装置进行蒸馏，收集140～144︒C的馏分。
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正丁醚的制备
一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法
2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作
二.反应式
三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O
四.实验步骤
配料（加一粒沸石）安装反应装置
分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in
停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O
洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚)
有机层 有机层
15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层
1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)
五.实验注意事项
1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀
2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器
3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰
4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸
5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的
6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水
7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸
讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）
2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH
( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+
反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）
3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
③分水器使用范围 a .反应的各组分除水外，皆不溶于水；b.比水轻；c.回流反应。
4.加热时，控制好火焰大小；使回流蒸气不超过回流冷凝管的第二个球；回流速度为每秒 1－2 滴；回流太慢，水带不出来，产率很低；太快，温度高，硫酸将有机物炭化，反应液变黑。
5.改为蒸馏装置后加热，如果忘记加沸石，需稍冷却后再补加；中途停止加热，要补加新的沸石，解释为什么？蒸馏终点如何判定？？？
6.各步洗涤的目的，干燥的目的、操作注意事项。
（第一次合成实验则讲：
①领两次仪器，换领；注意反应仪器与蒸馏仪器领回后不要水洗，保持干燥
②取药品，量筒要干燥；如果取多了，不要倒回原试剂瓶，可以分给其他同学，也不可倒掉重取；对于液体药品，一般都用量筒量取，小于10ml则用10ml量筒量取。
取完药品，立即盖上瓶盖！！！
③蒸馏操作、装置，特别是装温度计的手法和温度计的水银球的位置，空气冷凝管和水冷凝管的选择；接引管，小小不要摔坏；蒸馏的速度每秒1－2滴。
④要事先准备两个干燥的锥形瓶，一个用来干燥粗产物，一个用来收集最终产物；最后收集产物的锥形瓶一定要干燥无水，事先称重；
⑤写实验报告，包括产率的计算；）。