分析化学模拟试题和答案
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(一)
一.填空(每空1分。共35分)
1.写出下列各体系的质子条件式:
(1)c1(mol/L)NH4 H2PO4 :[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-]
(2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-]
2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液,当有色物质的浓度增大时,其最大吸收波长不变,透射比减小。
3.检验两组结果是否存在显著性差异采用t检验法,检验两组数据的精密度是否
存在显著性差异采用F检验法。
4.二元弱酸H2B,已知pH=1.92时,δH2B =δHB-;pH=6.22时δHB-=δB2-,则H2B 的p K a1=1.92,p K a2=6.22。
5.已知j F(Fe3+/Fe2+)=0.68V,j F(Ce4+/Ce3+)=1.44V,则在1mol/L H2SO4溶液中用
0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+,当滴定分数为0.5时的电位为0.6,
化学计量点电位为1.06,电位突跃范围是0.86—1.26。
6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA,终点时
溶液颜色由_黄_变为_红_。
8.某溶液含Fe3+10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后,该溶液中剩余0.1mg,
则Fe3+在两相中的分配比=8.99:1。
9.容量分析法中滴定方式有直接滴定,反滴定,置换滴定和间接滴定。
8.I2与Na2S2O3的反应式为I2+2S2O32-=2I-+ S4O62-。
10.以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,
所获得的曲线称谓吸收光谱曲线;光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长,可用符号λmax表示。
11.紫外可见分光光度计主要由光源,单色器,吸收池,检测部分四部分组成.
12.桑德尔灵敏度以符号S表示,等于M/ε;桑德尔灵敏度与溶液浓度无关,与
波长无关。
13..在纸色谱分离中,水或H2O是固定相。
14..定量分析过程包括采样与制样,称样、样品分解、分离与测定、结果计算和数据处理。
二、简答题(每小题 4分,共20 分,答在所留空白处)
1.什么是基准物质?什么是标准溶液?
答:能用于直接配制或标定标准溶液的物质;是一种已知准确浓度的的溶液
2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.
答:酸碱指示剂变色是随着酸度的变化,指示剂结合或离解出H+,结构发生变化,从而发生颜色改变;络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同,游离的试剂为一种颜色,与金属离子形成络合物又一种颜色;氧化还原指示剂变色分为几种情况:一种是随氧化还原电位变化的试剂,在氧化态和还原态,结构不同,各有不同颜色,如二苯胺磺酸钠,还原态无色,氧化态紫红色;另一种自身指示剂,如高锰酸钾;还有显色指示剂如I2,与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂,是根据溶度积大小,在化学计量点被测物质沉淀基本完全后,指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂,吸附在沉淀表面后发生颜色变化。
3.在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?
答:络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释放出,使体系酸度增大,会降低络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小;也会使指示剂变色范围改变,导致测定误差大。所以,要加入缓冲溶液控制溶液pH;还用于控制金属离子的水解。
4.吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点
答:测量波长选具有最大光吸收,干扰最小;吸光度读数在0.2-0.8范围,最好接近0.4343;选择适当参比溶液。
5.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)
答:蒸馏,挥发,萃取,沉淀,离子交换,薄层色谱,纸色谱,电泳,毛细管电泳,气浮分离法,超临界流体萃取,反相分配色谱,超临界流体色谱;膜分离;固相微萃取等
三、分析方法设计(共15分,写在答题纸上)
1.设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。(7分)
答:(Na2CO3 + Na3PO4)【条件:甲基橙为指示,用标准HCl滴定,消耗V1(mL)】---→(H2CO3 + NaH2PO4)【条件:煮沸除尽CO2,百里酚酞为指示剂,用标准NaOH 滴定,消耗V2(mL)】----→Na2HPO4
w(Na3PO4) =[c(NaOH)V2M(Na3PO4)]/ m样×100%
w(Na2CO3) = [(c(HCl)V1- 2c(NaOH)V2)M(Na2CO3)]/ 2 m样×100%
2.某矿样溶液含有Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,(用简单流程方框图表达,并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途)。(8分)
答::(1)在铵盐存在下,用氨水调节矿样溶液pH为8-9,高价金属离子Fe3+,Al3+沉淀;Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中;Mn2+部分沉淀。使分离;(2)过滤,沉淀用浓盐酸酸溶解,定容,取一定体积,用SnCl2还原Fe3+为Fe2+,过量SnCl2用高汞氧化,在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中,用K2Cr2O7标准溶液氧化还原滴定,二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe3+。计算结果;(3)分取含有Fe3+,Al3+的试液一定体积,调到pH5-6,,加入过量EDTA,XO(二甲酚橙)为指示剂,Zn标准溶液返滴测定Al3+。计算结果;(4)取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积,在pH=10的氨性缓冲溶液中,铬黑T为指示剂,EDTA络合滴定Ca2+,Mg2+。。计算结果;(5)再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积,pH9的氨性缓冲溶液中,丁二肟显色,光度法测定。同条件作工作曲线。计算结果
四.计算(共40分,写在答题纸上)
1.称取含KBr和KI的混合试样1.000 g,溶解并定容至200 mL后,作如下测定(1)移取50.00 mL试液,在近中性条件下,以溴水充分处理,此时I- 量转变为IO3-。将溴驱尽,加入过量KI溶液,酸化,生成的I2采用淀粉指示剂,以0.1000 mol/L
Na2S2O3溶液滴定至终点时,消耗30.00 mL。(2)另取50.00 mL试液,用H2SO4酸化,加入足量K2Cr2O7溶液处理,将生成的I2和Br2蒸馏并收集在含有过量KI的弱酸性溶液中,待反应完全后,以0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的I2至终点时,消耗15.00 mL。计算混合试样中KI和KBr的质量分数。[M r(KI)= 166.0,M r(KBr)= 119.0]
解:(1) 1 KI ∧
1 IO3-
∧
3 I2
∧
6 S2O32-(5分)
w(KI)={[(1/6)×0.1000×30.00×166.0 ]/[1.000×(50.00/200.0)]}1000×10 0% = 33.20%
(2) 2 KI ∧
1 I2
∧
2 Na2S2O
3 2 KBr
∧
1 Br2
∧
1 I2
∧
2 Na2S2O3
n(KBr)= 0.1000×15.00-1/6×0.1000×30.00 = 1.000 (mmol)
w(KBr)={(1.000×119.0 )/[ 1.000×(50.00/200.0)]}×1000×100% = 47.60%
2.在pH=10.00的氨性溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用0.020mol·L-1EDTA 滴定0.20 mol·L-1Ca2+溶液,若事先向Ca2+溶液中加入了0.010mol·L-1Mg2+-EDTA (即为含0.20 mol·L-1Ca2+和0.010mol·L-1Mg2+-EDTA的混合溶液),则终点误