2014届三界中学化学物质制备摩尔盐和阿司匹林制备

2014届高三化学一轮复习学案——物质制备摩尔盐和阿司匹林制备

专题七：物质的制备与合成

课题15：硫酸亚铁铵的制备

1、（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O的性质

浅绿色晶体,商品名：摩尔盐，是一种复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4或（NH4）2SO4都要小。

1、制备原理

Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O↓

将含FeSO4和（NH4）2SO4的溶液蒸发浓缩，冷却后结晶可得到（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O晶体。

2、课题设计方案

（1）铁屑的净化：铁屑放到溶液中浸泡数分钟，洗涤，晾干。

●Na2CO3溶液作用：溶液呈碱性去除油污，（原理））

（2）制取FeSO4溶液：称取4.2g洗净的铁屑，加入25mL3mol/LH2SO4溶液，加热，振荡，反应过程中适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完成后，再加入1mL3mol/LH2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移到蒸发皿中。

●Fe屑过量：防止

●不断振荡：使反应更充分，并使铁屑回落到溶液中反应。

●适当补充水：防止FeSO4析出，防止加热过程中水分蒸发，使硫酸浓度变大，与铁反应生成Fe3+和SO2

●再加入1mL3mol/LH2SO4溶液：使溶液呈酸性，抑制

●趁热过滤：防止析出FeSO4晶体

（3）制备硫酸亚铁铵晶体：称取（NH4）2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入到FeSO4溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩到溶液表面出现为止，自然冷却，即有

（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O析出，抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。

●小火加热：防止液体局部受热而溅出

●出现晶膜为止：不能蒸干，防止出现晶体脱水，得不到绿色晶体

●用酒精清洗：a b

●铁屑表面的铁锈对制备有无影响

铁锈（Fe2O3）与H2SO4反应可生成Fe2（SO4）3，过量的Fe屑将Fe3+还原成Fe2+，只要保证Fe过量就可排除铁锈的影响。

3．

注意事项

(1)铁屑要首先除油污，因为废铁屑表面有油污，用热的Na2CO3溶液除油污效果好。

(2)反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应结束时，铁屑要有剩余，保证Fe2＋稳定纯净地存在，减少产物中的Fe3＋杂质。

(3)铁屑溶于酸时要注意分次补充少量水，以防止硫酸亚铁晶体析出。

(4)过滤FeSO4时一定要趁热过滤。

(5)洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。

课题16 阿司匹林的合成

以下是合成乙酰水杨酸（阿司匹林）的实验流程图，请你回答有关问题：已知：

、阿司匹林又叫，难溶于水，白色晶体（分子晶体）

2、水浴加热：a b （要用温度计）。

3、长直导管的作用是

4、浓硫酸的作用是

5CH3COOH和H2SO4

6、抽滤时用冷水洗涤晶体：是除去晶体表面附着的杂质，并减少阿司匹林因溶解而引起的损耗。

7、加入NaHCO3的作用是：把乙酰水杨酸变为可溶性的钠盐，并除去不溶于NaHCO3的聚合物杂质。

8、加入盐酸的作用：使可溶性的乙酰水杨酸的钠盐重新变为乙酰水杨酸，从而达到提纯的目的。

9、制取乙酰水杨酸的反应类型为。

10、产品混有杂质水杨酸的原因是：乙酰化不完全或产物在分离时发生了水解产生水杨酸。

如何检验：取少量样品，加入盛有3mL水的试管中（也可再加少许乙醇），再滴加氯化铁溶液。如有溶液变成紫色，则说明有样品中含有水杨酸。

11、水杨酸聚合物的结构简式为

12、写出阿司匹林与足量NaOH溶液反应的方程式：

13、根据阿司匹林的结构推测其性质（）

A、与纯碱溶液能反应

B、能发生加成反应

C、能与氯化铁发生显色反应

D、水解反应

E、能发生银镜反应

F、能发生消去反应

[注意事项]

1．用水浴加热的作用是受热均匀，容易控制温度于85～90度以下

2．长直导管的作用是导气，冷凝，回流，实验中加浓硫酸的目的是作催化剂。

3．冷却结晶时未出现结晶时，可以用玻棒充分磨擦器皿壁，促使晶体析出。

4．得到的产品中通常含有水杨酸，主要原因是乙酰化反应不完全或产物在分离过程中发生水解。

5．要检测产品中的水杨酸，其实验步骤是取乙酰水杨酸晶体少许，溶解，向其中滴加两滴1%的氯化铁溶液，观

察颜色。

6．1 mol阿司匹林与足量的NaOH溶液共热，充分反应，有3 mol NaOH参加了反应。

7．固体产品的干燥方法一般有烘干、风干、滤纸吸干、干燥器干燥等。本实验应采用滤纸吸干或干燥器干燥方法来干燥产品。

课后练习1．(2012·浙江高考备用)下列说法不正确的是()

A．用茚三酮溶液可以鉴别甘氨酸与醋酸

B．用纸层析法分离铁离子与铜离子时，蓝色斑点在棕色斑点的下方，说明铜离子在固定相中分配得更多

C．过滤、结晶、灼烧、萃取、分液和蒸馏等都是常用的分离有机混合物的方法

D．如果不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用酒精洗涤，再用水冲洗

2．阿司匹林(aspirin)的有效成分是乙酰水杨酸，它是19世纪末合成的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐进行酯化反应制得的。

(1)乙酰水杨酸的含氧官能团分别是________和酯基。

(2)乙酰水杨酸能在稀酸和NaOH溶液中水解。写出乙酰水杨酸与稀NaOH溶液共热的化学方程式：

________________________________________________________________________。

(3)已知酚羟基遇FeCl3溶液显紫色，但显色反应要在中性或弱酸性溶液中进行。现要求运用已有的知识检验出乙酰水杨酸分子中存在酚羟基。有人设计了如下的实验方案。

取一支洁净的试管，向其中加入2 mL阿司匹林清液，然后再滴入2滴稀硫酸，将溶液在酒精灯上加热片刻后，滴入2滴FeCl3溶液，振荡，无明显现象；再向其中逐滴加入Na2CO3溶液，振荡，出现了紫色。你认为逐滴加入Na2CO3溶液的目的是________________________________________________________________________________________。

3.硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]又称摩尔盐，它是浅绿色晶体，比一般亚铁盐稳定，是常用的分析试剂。摩尔盐易溶于水，不溶于酒精，在水中的溶解度小于硫酸铵、硫酸亚铁。制备摩尔盐的化学方程式为：(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O = (NH4)2Fe(SO4)2•6H2O。

某研究性学习小组设计的在实验室用废铁屑制备摩尔盐的步骤如下：

①将废铁屑放入10%的Na2CO3溶液中浸泡数分钟后，分离并洗涤铁屑，晾干；

②将处理过的铁屑放入过量的3 mol/LH2SO4溶液中，控温在50℃~60℃条件下至无气体产生，趁热过滤除去不溶于

酸的杂质，得FeSO4溶液；

③将一定量硫酸铵加入到硫酸亚铁溶液中，使其完全溶解；

④从溶液中分离出摩尔盐晶体。试回答：

(1)铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是；

该实验把铁屑从混合物中分离出来的方法是。