现代仪器分析第二版答案
《现代仪器分析》_第二版-刘约权-课后习题答案
现代仪器分析习题解答20xx年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。
2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。
膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。
4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。
其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。
5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1）E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V）6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17．25℃时，电池：“镁离子电极｜Mg2+（a=1.8×10-3mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V，用含Mg2+试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V，试求试液中的pMg值。
仪器分析第二版(刘志广)部分课后答案
1.简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论塔板理论是由以下四个假设构成的：1、在柱内一小段长度H内，组分可以在两相间迅速达到平衡。
这一小段柱长称为理论塔板高度H。
2、流动相（如载气）进入色谱柱不是连续进行的，而是脉动式，每次进气为一个塔板体积（ΔVm）。
3、所有组分开始时存在于第0号塔板上，而且试样沿轴（纵）向扩散可忽略。
4、分配系数在所有塔板上是常数，与组分在某一塔板上的量无关。
速率理论：是由荷兰学者范弟姆特等提出的。
结合塔板理论的概念，把影响塔板高度的动力学因素结合进去，导出的塔板高度H与载气线速度u的关系：Cu uBAH A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散项，C 为传质阻力项涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp ，表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
分子扩散项B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ，D g 为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与D g 的大小成正比，而D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ，可使B 项降低，D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。
弯曲因子r 为与填充物有关的因素。
传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数C g 和液相传质阻力系数C 1 两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。
北京大学_仪器分析第二版_答案
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10.9对下述电池：（1）写出两个电极上的半电池反应，（2）计算电池
4.5试述Fourier变换红外光谱仪与色散型红外光谱仪 的最大区别是什么？前者具有哪些优点？
答：两者最大的区别在与于单色器的不同， Fourier 变换红外光谱仪没有色散元件。
优点：①扫描速度快，测量时间短，可在1s内获 得红外光谱。②灵敏度高，检测限可达10-9-10-12g. ③分辨本领高，波数精确可达0.01cm-1④光谱范围 广，可研究整个红外区的光谱。⑤测定精度高，重 复性可达0.1％，而散杂光小于0.01％
答：光源的作用：提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发， 产生光谱。
常用光源有：直流电弧、电火花及电感耦合等离子体。
直流电弧：利用上下电极接触短路或高频引燃，引燃后阴极产 生热电子辐射，在电场作用下电子高速通过分析间隙射向阳 极。在分析间隙里，电子又会和分子、原子、离子等碰撞， 使气体电离。其特性：①阳极斑点温度很高（4300K）,有利 于试样的蒸发，尤其适用于难挥发元素的分析，但不适于低 熔点金属的分析②阴极层效应增强微量元素的谱线强度，提 高检测灵敏度③弧焰温度较低，激发能力不够强，不能激发 较高激发电位的元素，使可测元素范围受到限制，适于测定 激发电位较低的元素④ 弧层较厚，容易产生自吸现象，不适
振动 约3000～2800cm-1
（2）饱和C －H的对称弯曲振动 约1375cm-1
（3）
中的C－H的伸缩振动 约2870，2720cm-1（双峰）
（4）
中C＝O双键伸缩振动 约1725cm-1
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第五章 分子发光分析法
5.6 为什么分子荧光光度分析法的灵敏度通常比分子吸光 光度法的要高？
仪器分析第二版(刘志广)部分课后答案
1.简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论塔板理论是由以下四个假设构成的：1、在柱内一小段长度H内，组分可以在两相间迅速达到平衡。
这一小段柱长称为理论塔板高度H。
2、流动相（如载气）进入色谱柱不是连续进行的，而是脉动式，每次进气为一个塔板体积（ΔVm）。
3、所有组分开始时存在于第0号塔板上，而且试样沿轴（纵）向扩散可忽略。
4、分配系数在所有塔板上是常数，与组分在某一塔板上的量无关。
速率理论：是由荷兰学者范弟姆特等提出的。
结合塔板理论的概念，把影响塔板高度的动力学因素结合进去，导出的塔板高度H与载气线速度u的关系：Cu uBAH其中：A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散项，C 为传质阻力项涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp ，表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
分子扩散项B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ，D g 为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与D g 的大小成正比，而D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ，可使B 项降低，D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。
弯曲因子r 为与填充物有关的因素。
传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数C g 和液相传质阻力系数C 1 两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。
仪器分析第二版华中科技大学课后答案
仪器分析第二版华中科技大学课后答案1实验室模拟实验将常规的硫酸铜和乙酸铅混合在一起，把便携式X光机放在原来的架子上，把计算机和X荧光仪通过数据线路相连，再通过计算机控制终端控制X荧光仪，把样本放在工作台上，通过大量试验（batch analysis）把标准浓度的硫酸铜和乙酸铅水混合在一起，把手持X荧光仪放在原来的架子上，把计算机和X荧光仪通过数据线路相连，然后通过计算机控制终端控制着移动X光机，把样本放在工作台上，通过大量试验（batch analysis）对标准液的含量进行检测，每次检测20次。
输入计算机进行了统计学处理，最后采用线性回归公式表达了仪器的示数与实际值之间的相关性，并得出了铜铅水溶液的检测限值、检出率和膜层的作用。
利用实验室仿真试验，判定在测定液样时使用的便携式X射线装置所生成的资料是否正确，并对现场进行现场的测定。
2标准样品配制方法本试验设备包括：江苏省盐城市盐城悦城贸易有限公司采购的电子秤、塑料瓶、烧杯、量管、搅拌机等。
另外，北京科普佳试验设备有限责任公司采购了三水合乙酸铅、去离子水。
然后根据1000 ppm 的配制比例，采用电子秤进行配制，将1000 ppm的配制成100毫升，然后将100毫升的溶液添加到100毫升水中，然后按顺序将比例进行稀释，从而获得每一种浓度的试样。
举例而言，10 ppm的溶液的配制要求在100 ppm的10毫升和90毫升的去离子水中添加。
按其它浓度的溶液进行排列，等等。
待调配好后，将该液体倒入一个小型的塑料瓶内，用胶带将其包好，并用胶带绑好，在调配的过程中，要尽可能减少溶液与外界接触的次数，避免在室内避免直接接触到太阳，避免水分挥发引起的溶液浓度上升。
3便携式X荧光仪设定在一个平面上放置一个可携带的X-荧光计试验台，把它的盖掀开，把瓶口有薄膜的一头反转到一个可携带的X-光谱仪的台板上，关上盖，把它插入到试验架的转接器里，见图3-1。
将X荧光仪与检测台相连，将计算机和X荧光仪之间的数据线路相连，研究所采用的NDTX荧光仪采用NDT，该仪器可以与计算机相连，计算机的客户机可以遥控X荧光仪，其操作台的操作界面比X荧光仪要方便、内容更多。
仪器分析教程第二版课后题部分答案共49页
8、我们现在必须完全保持党的纪律， 否则一 切都会 陷入污 泥中。 ——马 克思 9、学校没有纪律便如磨坊没有水。— —夸美 纽斯
10、一个人应该：活泼而守纪律，天 真而不 幼稚， 勇敢而 鲁莽， 倔强而 有原则 ，热情 而不冲 动，乐 观而不 盲目。 ——马 克思
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71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
北京大学_仪器分析第二版_答案
2.5 一束多色光射入含有1750条·mm-1刻线的光栅，光束相对于光栅法线的入 射角为48.2°。试计算衍射角为20°和-11.2°的光的波长是多少？
解：根据光栅公式：
d (sin sin ) n
1106 (sin 48.2 sin 20) 1
1750
621.4(nm)
3.7 CH3Cl分子中有几种类型的价电子？在紫外光辐照下可发 生何种类型的电子跃迁？
答：CH3Cl分子中有n电子和σ价电子。在紫外光辐照下可发生 σ→σ*和n→σ*跃迁。
2021/6/3
5
3.8某酮类化合物，当溶于极性溶剂时（如乙醇）， 溶剂对n→ π*及 π→ π* 跃迁各产生什么影响？
答：溶剂的极性产生溶剂效应，在 π→ π* 跃迁中， 激发态极性大于基态，当使用极性大的溶剂时， 由于溶剂与溶质相互作用，激发态π*比基态π的能 量下降更多，因而激发态与基态之间的能量差减 少，导致吸收谱带π→ π* 红移；而在n→ π* 跃迁 中，基态n电子与极性溶剂形成氢键，降低了基态 能量，使激发态与基态之间的能量差变大，导致 吸收带n→ π*蓝移.
答：（1）－CH3和－CH2－中饱和C－H的伸缩
振动 约3000～2800cm-1
（2）饱和C －H的对称弯曲振动 约1375cm-1
（3）
中的C－H的伸缩振动 约2870，2720cm-1（双峰）
（4）
中C＝O双键伸缩振动 约1725cm-1
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第五章 分子发光分析法
5.6 为什么分子荧光光度分析法的灵敏度通常比分子吸光光 度法的要高？
答：因为荧光测量I非A,而且是从入射光的直角方向检测，即 在黑背景下检测荧光的发射，而且荧光的发射强度大，可 以通过各种方法来增强，从而提高检测的灵敏度，而分子 吸光光度法中存在着严重的背景干扰，因此分子荧光光度 法灵敏度通常比分子吸光光度法的高。
仪器分析第二版课后习题答案
仪器分析第二版课后习题答案篇一：仪器分析课后习题与思考题答案】3 章紫外- 可见分光光度法ui-visp503.1 分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。
3.2 说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？跃迁类型与吸收带3.3 在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对beer 定律的负偏离。
吸光系数变化越大，偏离就越明显。
而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
3.5 分光光度法中，引起对lambert-beer 定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度(2)溶剂(3) 光散射的影响；克服：稀释溶液，当 c 0.01mol/l 时, lambert-beer 定律才能成立仪器：( 1)单色光( 2)谱带宽度；克服：lambert-beer law 只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt 计算第 5 章分子发光分析法p1085.3 (b )的荧光量子率高，因为(b)的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4 苯胺的荧光在10 时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。
一般ph 在7~12 发生蓝色荧光。
《现代仪器分析》-第二版-刘约权-课后习题答案
现代仪器分析习题解答 2009年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法 P2161．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。
2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。
膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。
4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。
其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。
5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1）E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V）6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17．25℃时，电池：“镁离子电极｜Mg2+（a=1.8×10-3mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V，用含Mg2+试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V，试求试液中的pMg值。
仪器分析第二版(刘志广)部分课后答案
1.简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论塔板理论是由以下四个假设构成的：1、在柱内一小段长度H内，组分可以在两相间迅速达到平衡。
这一小段柱长称为理论塔板高度H。
2、流动相（如载气）进入色谱柱不是连续进行的，而是脉动式，每次进气为一个塔板体积（ΔVm）。
3、所有组分开始时存在于第0号塔板上，而且试样沿轴（纵）向扩散可忽略。
4、分配系数在所有塔板上是常数，与组分在某一塔板上的量无关。
速率理论：是由荷兰学者范弟姆特等提出的。
结合塔板理论的概念，把影响塔板高度的动力学因素结合进去，导出的塔板高度H与载气线速度u的关系：Cu uBAH A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散项，C 为传质阻力项涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp ，表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
分子扩散项B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ，D g 为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与D g 的大小成正比，而D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ，可使B 项降低，D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。
弯曲因子r 为与填充物有关的因素。
传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数C g 和液相传质阻力系数C 1 两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。
现代仪器分析(第二版)刘约权 主编
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5. 在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
解：采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动 相中的溶解度从而避免固定液的流失。
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6.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?
解:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固 定相称为化学键合固定相.
第三章思考题解答
1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气动相和固定相相互作用力的差别进行分 离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度， 克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多， 分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检 测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测 器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸 点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试 样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、 相对分子量大的限制。
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1
2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比 较, 有哪些主要不同之处?
RH NO a H RNa H 2O RH NX a RNa H X
但是如果选用低电导的流动相（如１×10-４~ 5 ×10-4M的苯
甲酸盐或邻苯二甲酸盐），则由于背景电导较低，不干扰样
品的检测，这时候不必加抑制柱，只使用分析柱，称为非抑
制型离子色谱法．
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８．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之 处？
优点: 1. 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多. 2. 无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命. 3. 可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多
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第4章原子吸收光谱法P601．影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。
其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。
3．原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。
定量的依据：A=Kc4．原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
光源的作用：发射待测元素的特征谱线。
原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。
分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。
检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。
5．使用空心阴极灯应注意些什么？如何预防光电倍增管的疲劳？答：使用空心阴极灯应注意：使用前须预热；选择适当的灯电流。
预防光电倍增管的疲劳的方法：避免长时间进行连续光照。
6．与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高，气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。
缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高。
7．光谱干扰有哪些，如何消除？答：原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类。
消除方法：物理干扰的消除方法：配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰相一致。
化学干扰的消除方法：加入释放剂或保护剂。
电离干扰的消除方法：加入一定量的比待测元素更容易电离的其它元素（即消电离剂），以达到抑制电离的目的。
光谱干扰的消除方法：缩小狭缝宽度来消除非共振线干扰；采用空白校正、氘灯校正和塞曼效应校正的方法消除背景吸收。
10．比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。
答：标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。
缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。
标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。
11．原子吸收光谱仪有三档狭缝调节，以光谱带0.19nm、0.38nm和1.9nm为标度，对应的狭缝宽度分别为0.1mm、0.2mm和1.0mm，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪焦面上的波长差为20nm.mm-1，狭缝宽度分别为0.05mm、0.1mm、0.2mm及2.0mm四档，求所对应的光谱通带各为多少？解：∵W=D?S∴D=W/S∴D1=W1/S1=0.19/0.1=1.9nm.mm-1D2=W2/S2=0.38/0.2=1.9nm.mm-1D3=W3/S3=1.9/1.0=1.9nm.mm-1W1=D?S1=2.0×0.05=0.1nmW2=D?S2=2.0×0.1=0.2nmW3=D?S3=2.0×0.2=0.4nmW4=D?S4=2.0×2.0=4.0nm12．测定植株中锌的含量时，将三份1.00g植株试样处理后分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2标准溶液后稀释定容为25.0mL，在原子吸收光谱仪上测定吸光度分别为0.230、0.453、0.680，求植株试样中锌的含量（3.33×10-3g.g-1）。
解：设植株试样中锌的含量为Cx mol.L-1∵ A=KC∴A1=KCxA2=K(25×10-3Cx+1.00×0.0500×65.4×10-3)/25×10-3A3=K(25×10-3Cx+2.00×0.0500×65.4×10-3) /25×10-3解之得Cx=2×10-3 mol.L-1∴植株试样中锌的含量为3.33×10-3g.g-1第5章紫外可见吸收光谱法P821．电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？答：电子跃迁的类型有四种：б→б* ，n→б*，n→π*，π→π*。
其中n→б*，n→π*，π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。
4．何谓发色团和助色团？举例说明。
答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生n→π*或π→π*跃迁的基团。
例如：＞C=C＜，—C≡C—，＞C=O，—N=N—，—COOH等。
助色团：指含有未成键n 电子，本身不产生吸收峰，但与发色团相连能使发色团吸收峰向长波方向移动，吸收强度增强的杂原子基团。
例如：—NH2，—OH，—OR，—SR，—X等。
9．已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为1.4×104L?mol-1?cm-1，现用1cm 吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850，计算溶液的浓度。
解：∵A=KCL∴C=A/（KL）=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4 （mol?L-1 ）10．K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol? L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。
计算：（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸收系数；（3）若吸收池长度为3cm，则透射比多大？解：（1）A=-lgT=-lg71.6%=0.415(2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 （L?mol-1?cm-1 ）(3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347∴T=36.75%11．苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L?mol-1?cm-1，现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克?解：设需苯胺X g,则∵A=-lgT= KCL∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1X=3.4×10-3g12．某组分a溶液的浓度为5.00×10-4mol? L-1，在1cm吸收池中于440nm及590nm下其吸光度为0.638及0.139；另一组分b溶液的浓度为8.00×10-4mol? L-1，在1cm吸收池中于440nm 及590nm下其吸光度为0.106及0.470。
现有a组分和b组分混合液在1cm吸收池中于440nm 及590nm处其吸光度分别为1.022及0.414，试计算混合液中a组分和b组分的浓度。
解：∵Ka440 ?Ca ?L=Aa440∴Ka440 = Aa440/（Ca ?L）=0.638/(5.00×10-4×1)=1.28×103同理Ka590 = Aa590/（Ca ?L）=0.139/(5.00×10-4×1)=2.78×102Kb440 = Ab440/（Cb ?L）=0.106/(8.00×10-4×1)=1.33×102Kb590 = Ab590/（Cb ?L）=0.470/(8.00×10-4×1)=5.88×102又∵Aa+b440=Ka440 ?Ca ?L+ Kb440 ?Cb ?LAa+b590=Ka590 ?Ca ?L+ Kb590 ?Cb ?L∴有 1.022=1.28×103×Ca× 1+1.33×102×Cb×10.414=2.78×102×Ca× 1+5.88×102×Cb×1解之得Ca=7.6×10-4 （mol?L-1 ）Cb=3.7×10-4 （mol?L-1 ）第16章气相色谱法P1．简述气相色谱仪的分离原理。
气相色谱仪一般由哪几部分组成？各有什么作用？答：气相色谱仪的分离原理：当混合物随流动相流经色谱柱时，与柱中的固定相发生作用（溶解、吸附等），由于混合物中各组分理化性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统组成。
气路系统的作用：为色谱分析提供纯净、连续的气流。
进样系统的作用：进样并将分析样品瞬间汽化为蒸气而被载气带入色谱柱。
分离系统的作用：使样品分离开。
检测系统的作用：把从色谱柱流出的各个组分的浓度（或质量）信号转换为电信号。
记录与数据处理系统的作用：把由检测器检测的信号经放大器放大后由记录仪记录和进行数据处理。
3．试述热导、氢火焰离子化和电子捕获检测器的基本原理，它们各有什么特点？答：热导检测器是基于不同的物质具有不同的热导指数。
它的特点是结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽。
电子捕获检测器是基于响应信号与载气中组分的瞬间浓度呈线性关系，峰面积与载气流速成反比。
它的特点是高选择性，高灵敏度。
氢火焰离子化检测器基于响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量呈线性关系，而与组分在载气中的浓度无关，峰面积不受载气流速影响。
它的特点是死体积小，灵敏度高，稳定性好，响应快，线性范围宽。
4．对载体和固定液的要求分别是什么？如何选择固定液？答：对载体的要求：○1表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学元反应；○2多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面较大；○3热稳定性好，有一定的机械强度，不容易破碎；○4对载体粒度一般选用40～60目，60～80目或80～100目。
对固定液的要求：○1挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失；○2热稳定性好，在操作温度下不发生分解，呈液体状态；○3对试样各组分有适当的溶解能力；○4具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力；○5化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。