工业苯酚中痕量有机杂质的分析方法
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插人瓶 中。
生 成 的 多 种 有 机 杂 质 给 苯 酚 精 制 带 来 很 大 困难 ，
使用一般 的精 馏方法不 容易将杂 质除去 。有 机杂
质 会 影 响 苯 酚 色 泽 的稳 定 性 ， 同 时还 会 使 后 续 生 产 中 的某 些 催 化 剂 中毒 ，这 些 问 题 将 导 致 苯 酚 的 纯 度 和 质 量 下 降 ， 响 了企 业 的经 济 效 益 。 影 目前 ，分 析 工 业 苯 酚 中 的 有 机 杂 质 主 要 采 用 直 接 进 样 方 法 ， 种 方 法 灵 敏 度 较 低 ， 容 易 检 测 这 不 痕 量 的 有 机 杂 质 ， 量 准 确 性 差 。另 外 ， 期 使 用 定 长 大体 积 直 接 进 样 方 法 会 导 致 毛 细 管 气 相 色 谱 柱 污
涂 层 纤 维 ，均 由 美 国 Ｓ ｐ ｌｏ公 司 生 产 ； ｕ ｅｃ ＨＧＡ一 Ｌ ５
提出了更高的要求 。 异丙 苯法生产苯 酚 ， 装置开工 率较 高 ， 同时联产丙酮 ， 已成为苯 酚的主要生 产方 法。 但是 使用异丙苯法生 产苯酚 时 ， 氧化和分解 在
反 应 过 程 中伴 随 许 多 副 反 应 发 生 ，这 些 副反 应 所
２ 推动 手柄 使萃取 头探 出针管 ， 取 头 可 以 ） 萃 浸 入 水 溶 液 中 （ 入 方 式 ） 者 置 于试 样 上 部 空 间 浸 或 Байду номын сангаас 空 方 式 ）萃 取 时 问 根 据 具 体 情 况 进 行 优 化 。 顶 ，
染， 降低色谱柱 的使用 寿命 。 本 工作应用 固相微 萃取 技术ｆ 并结合气 相色
３ 拉 回推杆 ， ） 使萃取 头浸入针 管 ， 然后从 专用
试 样 瓶 中取 出 针 管 。
收 稿 日期 ：２ １ — ９ ０ 一 ０ ０ ０ — １ 修 改稿 收 到 日期 ： ０ ０ １ — ０ ２１—０２ 。
体， 具有简便 、 速 、 快 灵敏度 高等优点 ， 用于 液体 适
和气体试样 的分析测试 。
基 金 项 目 ：吉 林 省 科 技 发 展 计 划项 目（ ０ ９ ０ ２ 和 中 国 ２０５２ ）
１ 实 验 部 分 １１ 仪 器 和试 剂 ．
石 油 天 然 气 股 份 有 限公 司吉 林 石 化 分 公 司科 技 计 划 项 目 （ ０ ８ ｌ ｌ ７ 资助 ２０一２ ｌ） 、
气 相 色 谱一 谱 质
试样 前 处 理
近 年 来 ，随 着 国 内 苯 酚 及 其 下 游 产 品 需 求 的 旺 盛 ， 酚 产 量 呈 上 升 趋 势 ， 户 对 产 品 的 质 量 也 苯 用
仪 ， 日本 岛津 公 司 生 产 ； 固 相 微 萃 取 装 置 ，５ｍ １ Ｌ
固相微萃 取专用试 样瓶 ， 聚二 甲基硅 氧烷 （Ｄ ） Ｐ ＭＳ
空 气 发 生 器 ， Ｇ 一 ０ Ｅ 氢 气 发 生 器 ， 由北 京 汇 Ｈ Ｈ ５０ 均 龙 公 司 生 产 ； Ｊ５型 多 功 能 搅 拌 器 ，江 苏 省 金 坛 Ｈ一 市正基仪器有 限公司生产 。 实 验 用 水 为 去 离 子 水 ； 酚 试 样 ， 国石 油 吉 苯 中 林 石 化 分 公 司 １ １ 提 供 ； ，一 苯 基 一 一 基 一 ０ 厂 ２４ 二 ４甲 ｔ 戊 烯 ， ｔ 东 京 化 成 工 业 株 式 会 社 生 产 ；一 基 一 Ｅ本 ２甲 苯 并 呋 喃 ， 国 Ｓｇ ａ 司 生 产 。 美 ｉｍ 公 １ 固相 微 萃 取 实 验 操 作 过 程 ． ２ １用 固相微 萃取 针管 穿透 专用 试样 瓶 隔垫 ， ）
摘
要 ： 利 用 固 相 微萃 取 技 术 和 气 相 色 谱一 谱联 用 技术 ， 立 了工 业 苯 酚 中 痕董 有 机 杂 质 的 分 析 方 法 。 质 建 该方
法 具 有 简便 、 速 、 敏 度 高 等优 点 ， 用 于 苯 酚 中痕 量 有 机 杂 质 的 测 定 通 过 实 验 考 察 ， 定 了 ］ 业 苯 酚 中痕 量 有 快 灵 适 确 ＿
Ｇ ＭＳ Ｑ ２ １ ｌｓ 气 相 色 谱 一 谱 联 用 Ｃ － Ｐ ０ ０Ｐｕ 型 质
通 讯 联 系 人 ：— ｉ ｓｎｉｙ ｎ９ ９ ｉａ ｏ Ｅ ｍａｌ ｕ ｘ ｕ １８＠ｓ ． ｍ。 ： ｕ ｎｃ
作 者 简 介 ：娄 大 伟 ， 教 授 ， 士 ，０ ６年 毕 业 于 日本 丰 副 博 ２０
桥 技术 科 学 大 学 分 析 化 学专 业 ，现 从 事 试 样 前 处 理 技 术
与 色谱 分 离 工 作 。 Ｅ ｍ ｉ ｄ ｌｕ ｏｍａ ． ｉ。 ～ ａｌ ｗｏ＠ｈｔ ｉｃｆ ： ｌｏ ｎ
分 析 ・ 试 测
Ｐ ＦＴＲ０ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｉ ＮＤＵＳ ＲＹ ＴＥ Ｔ ＣＨＮＯＬＯＧＹ
石 化 技 术 ２ ０ １４：１ ， １ ７） ０ ，（ ３
工业苯 酚 中痕量有机 杂质 的分析方法
娄 大 伟 孙 秀 云 杨 积 学 姜 国玉 胡 春 福 牛 志 蒙
（ ． 林 化 工学 院 ，吉林 ，１ ２ ２ ； ２ 中 国石 油 吉 林 石 化分 公 司 ，吉林 ，１ ２ ２ ） １吉 ３０ ２ ． ３ ０ １
机 杂 质 的 最 佳 分 析 条 件 ： 用 涂 层 厚 度 为 １０ ｍ 的 聚 二 甲基 硅 氧 烷 萃 取 头 ， 取 时 问 １ ｎ， 取 温 度 ２ 使 ０ 萃 ０ｍｉ 萃 ０℃ 。 在
解 吸 温 度 ２ ０℃下解 吸时 间为 ３ ４ ０Ｓ
关键 词 ： 苯 酚 有 机 杂 质 固 相微 萃取
谱 一 谱 联 用 方 法 实 现 了 苯 酚 中有 机 杂 质 的 分 析 质 和检 测 。 固 相 微 萃 取 技 术 是 在 固相 萃 取 基 础 上 发 展起 来 的一种新 颖 的无溶 剂试样 前处 理技 术 ， 与 气 相 色 谱 一 谱 联 用 ， 取 样 、 取 、 缩 富 集 于 一 质 集 萃 浓
生 成 的 多 种 有 机 杂 质 给 苯 酚 精 制 带 来 很 大 困难 ，
使用一般 的精 馏方法不 容易将杂 质除去 。有 机杂
质 会 影 响 苯 酚 色 泽 的稳 定 性 ， 同 时还 会 使 后 续 生 产 中 的某 些 催 化 剂 中毒 ，这 些 问 题 将 导 致 苯 酚 的 纯 度 和 质 量 下 降 ， 响 了企 业 的经 济 效 益 。 影 目前 ，分 析 工 业 苯 酚 中 的 有 机 杂 质 主 要 采 用 直 接 进 样 方 法 ， 种 方 法 灵 敏 度 较 低 ， 容 易 检 测 这 不 痕 量 的 有 机 杂 质 ， 量 准 确 性 差 。另 外 ， 期 使 用 定 长 大体 积 直 接 进 样 方 法 会 导 致 毛 细 管 气 相 色 谱 柱 污
涂 层 纤 维 ，均 由 美 国 Ｓ ｐ ｌｏ公 司 生 产 ； ｕ ｅｃ ＨＧＡ一 Ｌ ５
提出了更高的要求 。 异丙 苯法生产苯 酚 ， 装置开工 率较 高 ， 同时联产丙酮 ， 已成为苯 酚的主要生 产方 法。 但是 使用异丙苯法生 产苯酚 时 ， 氧化和分解 在
反 应 过 程 中伴 随 许 多 副 反 应 发 生 ，这 些 副反 应 所
２ 推动 手柄 使萃取 头探 出针管 ， 取 头 可 以 ） 萃 浸 入 水 溶 液 中 （ 入 方 式 ） 者 置 于试 样 上 部 空 间 浸 或 Байду номын сангаас 空 方 式 ）萃 取 时 问 根 据 具 体 情 况 进 行 优 化 。 顶 ，
染， 降低色谱柱 的使用 寿命 。 本 工作应用 固相微 萃取 技术ｆ 并结合气 相色
３ 拉 回推杆 ， ） 使萃取 头浸入针 管 ， 然后从 专用
试 样 瓶 中取 出 针 管 。
收 稿 日期 ：２ １ — ９ ０ 一 ０ ０ ０ — １ 修 改稿 收 到 日期 ： ０ ０ １ — ０ ２１—０２ 。
体， 具有简便 、 速 、 快 灵敏度 高等优点 ， 用于 液体 适
和气体试样 的分析测试 。
基 金 项 目 ：吉 林 省 科 技 发 展 计 划项 目（ ０ ９ ０ ２ 和 中 国 ２０５２ ）
１ 实 验 部 分 １１ 仪 器 和试 剂 ．
石 油 天 然 气 股 份 有 限公 司吉 林 石 化 分 公 司科 技 计 划 项 目 （ ０ ８ ｌ ｌ ７ 资助 ２０一２ ｌ） 、
气 相 色 谱一 谱 质
试样 前 处 理
近 年 来 ，随 着 国 内 苯 酚 及 其 下 游 产 品 需 求 的 旺 盛 ， 酚 产 量 呈 上 升 趋 势 ， 户 对 产 品 的 质 量 也 苯 用
仪 ， 日本 岛津 公 司 生 产 ； 固 相 微 萃 取 装 置 ，５ｍ １ Ｌ
固相微萃 取专用试 样瓶 ， 聚二 甲基硅 氧烷 （Ｄ ） Ｐ ＭＳ
空 气 发 生 器 ， Ｇ 一 ０ Ｅ 氢 气 发 生 器 ， 由北 京 汇 Ｈ Ｈ ５０ 均 龙 公 司 生 产 ； Ｊ５型 多 功 能 搅 拌 器 ，江 苏 省 金 坛 Ｈ一 市正基仪器有 限公司生产 。 实 验 用 水 为 去 离 子 水 ； 酚 试 样 ， 国石 油 吉 苯 中 林 石 化 分 公 司 １ １ 提 供 ； ，一 苯 基 一 一 基 一 ０ 厂 ２４ 二 ４甲 ｔ 戊 烯 ， ｔ 东 京 化 成 工 业 株 式 会 社 生 产 ；一 基 一 Ｅ本 ２甲 苯 并 呋 喃 ， 国 Ｓｇ ａ 司 生 产 。 美 ｉｍ 公 １ 固相 微 萃 取 实 验 操 作 过 程 ． ２ １用 固相微 萃取 针管 穿透 专用 试样 瓶 隔垫 ， ）
摘
要 ： 利 用 固 相 微萃 取 技 术 和 气 相 色 谱一 谱联 用 技术 ， 立 了工 业 苯 酚 中 痕董 有 机 杂 质 的 分 析 方 法 。 质 建 该方
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Ｇ ＭＳ Ｑ ２ １ ｌｓ 气 相 色 谱 一 谱 联 用 Ｃ － Ｐ ０ ０Ｐｕ 型 质
通 讯 联 系 人 ：— ｉ ｓｎｉｙ ｎ９ ９ ｉａ ｏ Ｅ ｍａｌ ｕ ｘ ｕ １８＠ｓ ． ｍ。 ： ｕ ｎｃ
作 者 简 介 ：娄 大 伟 ， 教 授 ， 士 ，０ ６年 毕 业 于 日本 丰 副 博 ２０
桥 技术 科 学 大 学 分 析 化 学专 业 ，现 从 事 试 样 前 处 理 技 术
与 色谱 分 离 工 作 。 Ｅ ｍ ｉ ｄ ｌｕ ｏｍａ ． ｉ。 ～ ａｌ ｗｏ＠ｈｔ ｉｃｆ ： ｌｏ ｎ
分 析 ・ 试 测
Ｐ ＦＴＲ０ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｉ ＮＤＵＳ ＲＹ ＴＥ Ｔ ＣＨＮＯＬＯＧＹ
石 化 技 术 ２ ０ １４：１ ， １ ７） ０ ，（ ３
工业苯 酚 中痕量有机 杂质 的分析方法
娄 大 伟 孙 秀 云 杨 积 学 姜 国玉 胡 春 福 牛 志 蒙
（ ． 林 化 工学 院 ，吉林 ，１ ２ ２ ； ２ 中 国石 油 吉 林 石 化分 公 司 ，吉林 ，１ ２ ２ ） １吉 ３０ ２ ． ３ ０ １
机 杂 质 的 最 佳 分 析 条 件 ： 用 涂 层 厚 度 为 １０ ｍ 的 聚 二 甲基 硅 氧 烷 萃 取 头 ， 取 时 问 １ ｎ， 取 温 度 ２ 使 ０ 萃 ０ｍｉ 萃 ０℃ 。 在
解 吸 温 度 ２ ０℃下解 吸时 间为 ３ ４ ０Ｓ
关键 词 ： 苯 酚 有 机 杂 质 固 相微 萃取
谱 一 谱 联 用 方 法 实 现 了 苯 酚 中有 机 杂 质 的 分 析 质 和检 测 。 固 相 微 萃 取 技 术 是 在 固相 萃 取 基 础 上 发 展起 来 的一种新 颖 的无溶 剂试样 前处 理技 术 ， 与 气 相 色 谱 一 谱 联 用 ， 取 样 、 取 、 缩 富 集 于 一 质 集 萃 浓