工业苯酚中痕量有机杂质的分析方法
物理实验技术中的痕量杂质检测与分析方法
物理实验技术中的痕量杂质检测与分析方法随着科学技术的不断发展，物理实验技术也在不断提高。
痕量杂质的检测与分析在物理实验中扮演着重要的角色。
本文将探讨物理实验技术中的痕量杂质检测与分析方法。
1. 介绍痕量杂质检测与分析的背景在物理实验中，痕量杂质是指存在于物质中且数量极少的污染物。
它们可能对实验结果产生负面影响，因此有必要进行准确的检测与分析。
痕量杂质的检测与分析常常需要使用敏感的仪器和技术。
2. 痕量杂质检测的常用技术痕量杂质检测的常用技术之一是质谱分析技术。
质谱分析技术基于物质的质量与电荷比关系，可以对杂质进行快速、灵敏的检测与分析。
质谱仪的使用可以提供杂质的分子结构信息，帮助科研人员准确判断杂质的来源以及对实验结果产生的影响。
另一种常用的痕量杂质检测技术是液相色谱法。
液相色谱法通过杂质在柱上的保留时间与标准杂质的保留时间对比，可以准确地鉴定杂质的存在与含量。
同时，液相色谱法还可以进行杂质的分离和定量，是一种非常有效的检测技术。
除了质谱分析技术和液相色谱法之外，气相色谱法也常用于痕量杂质的检测与分析。
气相色谱法通过对样品中杂质的挥发性进行分离和检测，可以得到高分辨率和准确的分析结果。
3. 痕量杂质分析的关键问题痕量杂质分析中存在一些关键问题需要解决。
首先是杂质的准确定性和定量问题。
尽管先进的仪器和技术已经能够对痕量杂质进行高灵敏度和高分辨率的检测，但在准确定性和定量方面仍然存在挑战。
对于复杂的样品，如药物、食品或环境样品，可能存在来自多种来源的杂质，对其进行准确定性和定量需要更加细致的分析方法和策略。
其次是样品预处理问题。
痕量杂质检测与分析过程中，样品的预处理步骤至关重要。
样品预处理不仅需要保证杂质的有效提取和浓缩，还需要避免样品中的其他化学反应和干扰物等。
因此，合理选择适当的样品预处理方法对痕量杂质进行有效分析至关重要。
4. 痕量杂质检测与分析的应用领域痕量杂质检测与分析的应用领域广泛。
在环境科学领域，痕量杂质的检测与分析对于了解大气、水、土壤等环境中污染物的来源和分布具有重要意义。
痕量分析实验技术使用教程
痕量分析实验技术使用教程痕量分析是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的实验技术，用于测量微量物质的浓度。
在科学研究和工业应用中，痕量分析的准确性和灵敏度对于获得可靠的结果至关重要。
本文将介绍痕量分析实验技术的基本原理和使用方法，帮助读者掌握此项实验技术。
1. 选择适当的分析方法在进行痕量分析实验前，首先需要明确需要分析的物质性质和浓度范围。
常用的痕量分析方法包括光谱分析、电化学分析和质谱分析等。
光谱分析常见的有紫外-可见分光光度法和原子吸收光谱法，电化学分析包括极谱法和电位滴定法，而质谱分析涉及质谱仪的使用。
2. 样品处理和前处理方法样品的处理和前处理是进行痕量分析的关键步骤。
样品的处理包括样品的采集、保存和制备，确保样品在分析过程中不产生污染或损失。
前处理方法包括溶液的净化、浓缩和分离。
常用的前处理方法有萃取、蒸馏和离子交换等。
3. 仪器操作和调试方法痕量分析的准确性和灵敏度很大程度上取决于仪器的操作和调试。
在使用分析仪器之前，需要仔细阅读仪器的操作手册，并根据要求进行校准和调试。
例如，在使用紫外-可见分光光度计时需要校准光谱和波长，确保测量结果的准确性。
4. 标准曲线的绘制与分析在痕量分析中，使用标准曲线进行分析是常见的方法。
标准曲线是将一系列已知浓度的标准溶液测量，然后绘制浓度与吸光度或电流的关系曲线。
绘制标准曲线的关键是选择合适的标准溶液浓度范围，并进行多次测量以确保结果的准确性。
5. 样品测量和数据处理在进行痕量分析时，需要将待测样品的吸光度或电流与标准曲线进行比较，从而得出样品的浓度。
在进行样品测量时，要注意样品的装置和位置，避免外部因素对结果的影响。
测量后，对于多次测量的数据，可以采用平均值或其他统计方法进行处理，从而提高结果的可靠性。
6. 误差分析和质量控制痕量分析中，误差是无法避免的。
准确地了解误差的来源和大小对于结果的解释和改进至关重要。
误差分析可以通过比较不同方法的测量结果、重复性实验和对照实验等方法进行。
实验三高效液相色谱法测定水中的痕量苯酚
实验三高效液相色谱法测定水中的痕量苯酚一实验原理用固相萃取小柱吸附水中的酚类化合物，然后用甲醇溶剂洗脱，经浓缩到一定体积后，用反相高效液相色谱分析。
在反相色谱柱上以甲醇—水+乙酸为流动相，把经富集浓缩的酚类分离，用二极管阵列检测器（PDA）测定各类峰的峰高或峰面积，用苯酚标准溶液定性，用外标法定量。
二仪器试剂1、岛津LC20A高效液相色谱仪（含PDA检测器）；微量注射器(50ul);C18固相萃取小柱1、色谱纯甲醇、高纯水、乙酸、苯酚标准储备液（200mg/L），无水硫酸钠，1%硫酸、正己烷三实验步骤1样品预处理1.1固相萃取柱的活化：首先用10ml甲醇活化，再用30ml纯水活化，然后浸在纯水中。
1.2样品富集：取1.0L自来水样，先加少量无水硫酸钠脱氯，然后加入1%的硫酸使PH值约为2，然后以5~10ml/min的流速是水样通过萃取小柱。
样品富集完毕后将小柱在空气中干燥5min,先用2ml正己烷洗脱，洗脱液不用收集，再用甲醇洗脱，定容至1.0ml，备用。
2实验步骤2.1 样品中苯酚的定性测定：取水样20ul进样测定。
色谱条件为：流动相: B甲醇：A水=80:20;流速为0.8ml/min,检测波长为275nm；测得谱图后，取苯酚标准储备液在相同的条件下，进样测定，通过比较保留时间，确定苯酚的色谱峰。
2.2 水样中苯酚的含量测定：2.2.1 标准曲线的绘制准确吸取苯酚标准贮备液0、2、4、6、8、10ml于6个50ml的容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
取各浓度的标准溶液进样20ul进样测定。
以峰面积为纵坐标，溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.2.2根据标准曲线计算水样中苯酚的含量。
实验数据记录表格一水样中苯酚的定性分析苯酚标准溶液的保留时间Tr：__________min自来水固相萃取液的分离色谱图：二水样中痕量苯酚的含量测定1 标准曲线的绘制：测量波长：________；标准溶液的原始浓度：___________2 水样中苯酚含量测定绘制标准曲线：。
工业苯酚的纯度测定
工业苯酚的纯度测定班级：姓名：学号：指导老师：吴明君摘要以溴化钾法和碘化钾法的配合使用来间接测定工业苯酚的纯度，配制准确浓度的溴酸钾标准溶液，并以空白试验法测定硫代硫酸钠的浓度来减少实验中其他物质带来的误差。
关键词:空白试验返滴定溴酸钾法苯酚纯度测定前言测定苯酚的含量的方法有溴酸钾法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法等方法，本实验采用溴酸钾法对其进行测定。
实验中测定和标定（空白试验)在相同的条件下平行进行，以减小误差。
苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚：C6H6OH + 3Br2= C6H3OH·Br3↓ + 3H+ + 3Br-,由于上述反应进行较慢，而且Br2极易挥发，因此不能用Br2溶液直接滴定，一般使用KBrO3(含有KBr)标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离Br2：BrO3 + 5Br- + 6H+ = 3Br2+ 3H2O所生成的溴与苯酚发生溴代反应后，剩余的Br2用过量的KI还原，置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定：Br2 + 2I- = 2Br- + I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-Na2S2O3溶液可以用KBrO3通过间碘量法标定，他们之间存在如下计量关系：BrO3= 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3且被测苯酚与滴定机之间存在以下计量关系：C 6H6OH = 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3实验1.实验仪器及试剂250mL烧杯、250mL碘量瓶、100mL容量瓶、量筒、胶头滴管、10.00mL移液管、碱式滴定管0.05/LNa2S2O3标准溶液、KBrO3(AR)、KBr(AR)、10％NaOH溶液、淀粉溶液、10％KI溶液、1+1 HCl、工业苯酚试样2.实验方法2.1 KBrO3-KBr溶液的配制：准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于100mL烧杯中，加入1g溴化钾，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中，摇匀。
环境中痕量2,4-二硝基苯酚的检测方法的评价
加 以保护 ， 形状与色谱进样针相像 ，可与气相色谱 （ Ｃ 、气 相色谱 ／ Ｇ ） 质谱 （ Ｃ ＭＳ Ｇ ／ ）联 用。本 方 法
应用 于水 中 ２ ． 硝基苯 酚 的检测 ，得 到 了 ２ ，４ 二 ， ４二硝基苯酚 的最佳萃取条件 ：水溶液调节 ｐ 一 ｊ Ｈ
１ ２ ［］ ０ ％ ３ 。
２ 一 硝基苯 酚 的用途很 广 ，是 国防、照 ，４二 相 、染料、医药等工业 的重要原料 和 中间体 。同
时，它又是重要的环境污染物 ，存在于工业废水和 土壤中的 ２ 一 ，４二硝基苯酚会给动植物及人体造成 极大危害。检测痕量 ２ 一 ，４二硝基苯 酚在环境保护 和环境 治 理 方 面 具 有 重 大 意 义 。 目前 ，对 痕 量 ２ ，
第 ３ 卷 第 １ 期 ７ ０ ２０ ０８年 １ ０月
化
工
技
术
与
开
发
Ｖｌ ． ７ Ｎｏ １ ｏ ３ １ ．０
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Ｔｅ ｈ ｏｏ ｙ ＆ Ｄｅ ｅｏ ｍ ｅ ｔｏ ｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓｒ ｃ ｎ ｌｇ ｖ ｌｐ ｎ ｆＣｈ ｍｉ ｎ ｕ ｔｙ ａ
环 境 中痕量 ２ 一 硝 基 苯 酚 的检 测 方 法 的评 价 ，４二
预处理 比较复杂 ，使用剧毒物质 ，操作需要谨慎 。 （ ）以离子交换树脂为载体 ，直接对 显色树 ３ 脂进行测定 ，避免 了洗脱 、分离等复杂过程 ，灵敏 度得到很大提高。用国产 ７７ １ 强碱型阴离子交换树
４ 固相微萃取 相色谱 馈 谱联用
测 定 法
固相微萃取 （ Ｐ ）是一种新型高效的样品 Ｓ ＭＥ
方法进行对 比总结。
１ 分 光 光 度 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
催化动力学分光光度法检测水样中的痕量苯酚
催化动力学分光光度法检测水样中的痕量苯酚□孙莉莉【摘要】催化动力学分光光度法检测水样中的痕量苯酚具有自身独特的优点。
本文主要论述了实验检测的的实验仪器和试剂，实验步骤，实验结果和各种影响因素。
最后对这种方法做了总结和评论。
【关键词】分光光度法；痕量苯酚；分光光度计【作者单位】孙莉莉，河南省地质矿产勘查开发局第二地质勘查院实验室一、引言催化法就是用催化反应测量物质含量的一种方法，它的基本原理为：以反应物产物的生成速度或者反应物的减少速度来确定催化剂的用量或者浓度。
催化剂的特点是不影响某一化学反应平衡，仅仅改变反应速度，在反应过程中催化剂本身的量不发生任何改变。
由此，我们可以得到这样的结论，即使痕量催化剂也能够不断循环起到加速反应的作用。
在使用痕量催化剂的条件下，只要反应时间足够长，反应物消耗或生成物生成的量都能够满足测量的需要。
这就是催化动力学分析法的极高灵敏度特点的内在原因。
催化动力学分析法的测定方法如分光光度法等都比较普通。
它们比较突出的特点是：一是考虑到了“时间”因素；二是测定对象是被“化学放大”了的物质，而不是催化剂本身。
催化动力学分光光度法的灵敏度一般都能达到μg至ng 之间，部分能够到ng至pg之间的范围，有的甚至能够达到10－14g，超过了大部分结构复杂和价格昂贵的仪器分析法。
依据能否与水蒸气一起蒸出，可以将酚类分为不挥发酚（一）采集与处理功能。
可以对生产过程的各种模拟或数字量进行检测、采样和必要的预处理，并且以一定的形式输出，如打印生产报表，为生产和技术人员提供详细的数据，进行分析和了解生产情况。
（二）管理功能。
将检测到的实时数据、工作人员在运行过程中发出的指令数据进行分析、归纳、整理、以为参考。
（三）监管预警功能。
根据采集的有效数据、报表及预先输入的程序指令等对工况进行分析、对故障进行诊断、并对超出预警范围的工况或突发事件报警。
（四）操控功能。
根据事先输入的指令形成控制输出，直接作用于生产过程。
阻抑动力学光度法测定痕量苯酚
图 ２所示． 由图可见 ， 甲酚绿 的用量为 ｌ Ｌ时 ，Ａ值最大 ， 溴 ｍ △ 故溴 甲酚绿 体积
用 量为 ｌ ． ｍＬ ２ ３ 酸及 酸 的浓 度 的 影 响 ．
１ 溴 甲酚 绿 ＋Ｈ Ｓ ４ ２ １ ． ２Ｏ ； ． ＋苯 酚 ；
３ １ Ｋ ｒ ３ ４ ３＋苯 酚 ． ＋ ＢＯ ； ． 图 １ 吸收 曲线
钾 氧化 溴 甲酚 绿 的 褪色 ． 在 ４ ４ ｌ 波 长下 ， 有 体 系均 有 最 大 吸 收 ， 本 实 且 ４ ｎｌ Ｔ 所 故 验 选 择 ４４ ｍ为 测 量波 长 ． ４ｎ ２２ 溴 甲 酚绿 浓度 的影 响 ．
以单变量变换法考察溴 甲酚绿的用量பைடு நூலகம்响 ， 测定 △ Ａ的变化 ， 实验结果如
钟， 迅速 取 出 比 色管 ， 流 水 中冷 却 １ ｍｎ至 室 温 ， 止 反应 ． ｌｍ 比 色皿 ， 在 ０ｉ 终 用 ｃ 以水 为 参 比 ， 波 长 ４４ ｍ 处 分 别 测 定 阻抑 体 系 的 于 ４ｎ 吸光 度 Ａ和 非阻 抑 体 系 的 吸光 度 Ａ ， 计 算 吸 光 度 之差 为 △ ０并 Ａ＝Ａ一 ．
０ ０４ ５ｔ／ 。 方 法 简便 、 敏 ， 于废 水 中 痕量 苯 酚 的 测 定 ， 果 令 人 满意 ． ．１ １ｔ．ｍｌ该 ｇ 灵 用 结
关键 词 阻抑 ； 动力学光度法 ； 溴甲酚绿 ； 苯酚
苯酚是一种重要 的化工原料， 用于制造染料 、 品等 ， 药 但苯酚属原型质毒物 ， 对一切生物活体均能产生毒 害， 研究能简便 、 灵
用硫 酸 的 体积 为 ０ ５ ｍＬ ．０ ． ２ ４ 溴 酸 钾 浓 度 的 影 响 ．
以单变量变换 法确 定溴 酸钾的用量 ， 结果如 图 ４所示． 由图可见 ， 溴酸钾 的体积为 ０ ５ ｍＬ时 ， Ａ值最 大 ， ．０ △ 故本 文选用溴 酸
小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析
小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析张爱丽;周集体;韩梅;滕丽曼;黄丽萍;王栋;王竞【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2001(019)002【摘要】建立了小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析法。
考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能，优化了萃取过程。
采用FID检测器、WBI-17直接进样口和DB-1宽口径弹性石英毛细管柱，通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。
8 mL水样、160 μL乙酸乙酯、3.5 g硫酸铵可获得1 μg/L的检测下限，加标回收率为95.0%～98.5%，RSD为2.8%～3.3％。
%A method for the liquid-liquid micro-extraction and gas chromatographic analysis of trace phenol in small amount of aqueous sample has been developed． The influences of acid and salts on recovery rate of phenol were examined． And, the influences of injection speeds and the conditions of silica wool in injection port on the quantitation precision were tested． With a direct injection port, an FID and a DB-1 capillary column of wide bore, a detection limit of 1 μg*L-1 can be obtained employing 8 mL water sample, 160 μL ethyl acetate and 3．5 g ammonium sulfate． The added recoveries were in the range of 95．0%-98．5%． The relative standard deviations were in the range of 2．8%-3．3％． This method is simple, convenient, rapid, accurate and practical．【总页数】3页(P144-146)【作者】张爱丽;周集体;韩梅;滕丽曼;黄丽萍;王栋;王竞【作者单位】大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,;大连理工大学环境科学与工程学院,【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚 [J], 易崇书;杨迎春;钟周2.液-液微萃取气相色谱法测定小量水样中痕量硝基苯 [J], 张爱丽;周集体;滕丽曼;马建勇;王栋;王竞3.固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法测定水样中痕量雌激素 [J], 李鱼;刘建林;张琛;王夏娇4.液-液微萃取气相色谱法测小量水样中痕量PCP的研究 [J], 李萍5.漂浮液滴固化分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中的3种烷基苯酚 [J], 付博;张吉苹;周璐;姜晖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
浅谈苯酚的检验实验方式方法
浅谈苯酚的检验实验方式方法
苯酚，又称苯酚，是一种常用的有机合成原料，是有机化学中使用最普遍的原料之一。
由于其化学特性稳定性和结构复杂性，苯酚在有机合成、分析化学、药物合成等领域得到广泛的应用，因此检验其质量无疑是必不可少的。
那么，苯酚的检验实验方式方法有哪些呢？下面，我们就具体介绍一下苯酚的检验实验方式方法。
首先，苯酚检验实验的方式方法应从检测其含量开始，由于苯酚本身具有极强的毒性和腐蚀性，因此，可以通过采用紫外分光光度法、分光光度法、红外分光光度法和气相色谱法等来检测苯酚的含量。
其次，苯酚的检验实验方式方法还应包括检测其挥发性的方式，挥发性是检测苯酚有效性的重要参数，可以采用抽提法、式热蒸发法等方法检测苯酚的挥发性。
此外，苯酚检验实验方式还应包括检测其热稳定性，首先，可以通过热额定实验，根据所需要的保温温度，将其稀释至合适的比例，再经过预先定定义的热额定，来判断苯酚的热稳定性。
另外，可以采用甲醛测定法、磷酸铵测定法等方法来检测苯酚的热稳定性。
最后，如果要进行苯酚检验实验的方式方法，还应考虑腐蚀性的问题，一般采用硝酸性条件下的硝酸定量法、硫酸定量法等，可以有效地检测苯酚的腐蚀性。
以上就是介绍苯酚检验实验方式方法的全部内容。
通过介绍可以得知，对于苯酚的检验实验，除了要检测其含量、挥发性和热稳定性外，还要注意其腐蚀性的问题，以便正确准确地检测苯酚的质量。
只
有正确选择检验实验方式，才能保证苯酚的质量，为有机合成应用提供有价值的服务。
停流-抑制动力学荧光法测定痕量苯酚
停流-抑制动力学荧光法测定痕量苯酚
缪吉根;吴小华;陈建荣;方克鸣
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2006(22)4
【摘要】用停流技术研究了在H2SO4介质中，苯酚抑制BrO3^-氧化丁基罗丹明B荧光猝灭反应，并探讨了反应机理。
基于苯酚对该反应诱导期的影响作用，建立了停流-抑制动力学荧光法测定痕量苯酚的新方法。
方法的检出限为1．4×10^-8g·L^-1线性范围为0．4～15．0μg·L^-1，11次测定7．0μg·L^-1苯酚的相对标准偏差为2．1％。
本法灵敏、简便，用于测定制药废水和番茄酱样品中痕量苯酚，结果满意。
【总页数】4页(P397-400)
【关键词】抑制动力学荧光法;停流-动力学分析;苯酚
【作者】缪吉根;吴小华;陈建荣;方克鸣
【作者单位】浙江师范大学化学与生命科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3;O625.312
【相关文献】
1.抑制荧光动力学法测定痕量对硝基苯胺 [J], 陈志兵;张军;王红艳
2.停流-配体交换动力学法测定痕量银的研究 [J], 王建华;何荣桓
3.流动注射停流荧光动力学分析法测定痕量铁的研究 [J], 黄厚评
4.停流-荧光动力学分析法测定痕量钛的研究 [J], 黄厚评
5.抑制荧光动力学法测定环境中痕量对硝基苯胺 [J], 樊静;张涛;郭会琴;冯素玲;梁峰
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固相微萃取-气相色谱质谱测定工业废水中痕量有机物的研究
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化合物的偏重， 所以最终选择 " 且在萃取 * 纤维头， 溶液中不加入盐类溶剂。 # " ! " # 待萃取样品体积的选择 进行 ! 样品的体积对纤维头的萃 " # $ 操作时， 取量有很大的影响， 但当试样体积远远大于纤维头 体积时， 纤维头上萃取的试样量与其浓度呈线性关 系， 而与样品体积无关。对于本实验的直接萃取方 式， 由于待分析物大多数是挥发物与半挥发物， 因此 为减少液相中浓度变化的影响， 顶空体积越小越好。 这里选择:1 D 试样置于T1 D 的小瓶中。 # " ! " < 萃取时间的选择 萃取达到平衡时物质的萃取量最大。在解吸时 间为,1 考察响应值与萃取时间的关 5 E的情况下， 。 系， 结果见图(
实验室气相色谱法测定苯酚中的杂质
气相色谱法测定苯酚中的杂质1应用范围：本方法介绍了气相色谱法测定双酚-A工艺中循环进料罐里苯酚中的杂质的方法，但是本方法不能测定邻-甲酚，因此需用另外的方法来测定邻-甲酚。
2方法概述：通过使用内标物，用气相色谱法测定苯酚原料中的杂质，各种杂质量可根据各自的峰面积与内标物的峰面积的比值来计算。
3仪器：3.1带色谱工作站的气相色谱仪：检测器：FID最小测能力：＜5pg线性动态范围：＞1063.2色谱柱3.3微量注射器：10和50μL3.4恒温浴：控制温度在60±5℃3.5分析天平：能精确称量到0.1mg3.6螺纹口瓶：10-20mL3.7烧杯：20和50mL3.8移液管：1和10mL4试剂：除了特别说明，所有测定中使用的试剂都是分析纯试剂丙酮醇丙酮苯乙酮α-甲基苯乙烯甲苯2、3-苯酚呋喃异丙基苯四甲基苯苯乙酸二甲基苯甲醇Mesityl oxide苯酚：必须用高纯度的苯酚，使用前需用气相色谱仪在规定的条件下测定苯酚含量，保证其没有杂质。
邻-甲酚间-甲酚对-甲酚氦气：纯度超过99.99%氢气：纯度超过99.99%空气5仪器参数：柱温：温度从50℃以10℃/min的加热速率下升到200℃，然后保持温度在200℃进样温度：220℃检测温度：300℃（FID）载气：氦气，12mL/min分流比：1/5进样量：0.4μL6内标物校正因子的测定：6.1准备用来标定的高含量标样6.1.1在恒温浴中溶解好20g高含量的苯酚6.1.2将10mL的移液管放在恒温浴中加热6.1.3用加热过的10mL移液管将约5g的熔化的苯酚加入到10mL的螺纹口瓶中并盖上瓶口6.1.4当苯酚冷却后，称重，精确到0.1mg6.1.5按照下面的清单加入下列化合物到螺纹口瓶中6.1.6称取各种化合物的质量，精确到0.1mg，加入瓶中，盖好瓶口6.2 准备用来标定的低含量标样（ppm）6.2.1在恒温浴上加热高含量标样和50μL的微量注射器（注）温度不要超过60℃6.2.2用50μL的经加热的微量注射器将25μL的熔化的高含量标样加入到10mL的螺纹口瓶中。
AM-B-602气相色谱法测定苯酚中的杂质
AM-B-602气相色谱法测定苯酚中的杂质1、范围本标准规定了气相色谱法测定苯酚样品中的杂质，然而本方法不能够测定邻-甲酚，因此，如果需要的话用AM-B-106B方法测定邻-甲酚。
2、方法概述由内标法通过气相色谱仪，测定苯酚样品中的杂质。
3、仪器1）带有色谱工作站的气相色谱仪检测器：FID最小性测量：＜5pg碳/s,氮气载气线性范围：＞1062）色谱柱：熔融石英的毛细管15m(L)×0.53mm(ID) ×3.0μm(膜厚)固定相：聚乙烯乙二醇 20M极性：极性 PEG最高温度：220℃3）微量注射器：10μL、50μL4）恒温箱：操作能力60±5℃5）分析天平：准确至0.1mg6）螺纹口瓶：10和20mL7）烧杯：20和50mL8）移液管：1和10mL4、试剂1）乙酰甲醇：分析纯2）丙酮：分析纯3）乙酰苯：分析纯4）a-甲基苯乙烯：分析纯5）甲苯：分析纯6）2.3-苯并呋喃：分析纯7）异丙苯：分析纯8）四甲苯：分析纯9）苯基醋酸盐：分析纯10）二甲基苯甲醇：分析纯11)甲基异丁基酮 :分析纯12）苯酚：高纯度合成苯酚将被使用，在用之前，苯酚应该在指定方法下通过气相色谱仪测定，确定不存在杂质。
13）邻-甲酚：分析纯14）间-甲酚：分析纯15）对-甲酚：分析纯16）氦：≥99.99%17）氢气：≥99.99%18）空气5、仪器参数1）柱温：以10℃/mm的速度从50℃升温到200℃后，维持温度在200℃2）进样温度：220 ℃3）检测器温度：300℃（FID）4）载气：氦 12mL/min5）分流比：1/56）进样量：0.4μL6、以内标物质（四甲基苯）为基准测定校正因子1）配制高含量标准（%）在恒温箱里熔化近20g的高纯度合成苯酚，在恒温箱里加热10mL的移液管，移液管移取5g的熔化酚到10mL的螺纹口瓶，盖好瓶盖，冷却后，称量，精确到0.1mg；按下表加入规定量的化合物到螺纹口瓶里，称取每个被加入化合物的重量，精确到0.1mg，表如下：化合物重量（mg）四甲基苯 50乙酰甲醇 150丙酮 40甲苯 40a-甲基乙烯 502，3-苯呋喃 100乙酰苯 50异丙基苯 50苯基醋酸盐 100二四基苯基甲醇 100甲基异丁基酮50邻-甲酚50间-甲酚 50对-甲酚 50（注意：将配制的高含量标准储备液储存在冰柜里。
工业苯酚纯度的测定
工业苯酚纯度的测定工业苯酚是一种宽泛应用于化学和医药工业中的有机化合物，其纯度的测定对保障产品质量、保证工业生产过程的安全稳定至关重要。
测定苯酚纯度可采用多种方法，下面将介绍三种常用的测定方法：一、密度法苯酚的密度与其纯度有一定的相关性，因此可以通过比较不同纯度的苯酚的密度来判断其纯度高低。
方法如下：1. 取两个不同纯度的苯酚样品，在室温下分别称量相同的样品量。
2. 将两个样品倒入两个容量分别为25mL的比重瓶中，并分别加上25mL的水。
3. 使用比重瓶盖紧后摇匀，取两个比重瓶，分别在水平台上称重。
4. 计算出两个样品的密度并进行比较，结果越接近，则说明纯度越高。
二、紫外分光光度法苯酚在紫外区域有明显的吸收峰，当苯酚的纯度越高时，其峰值吸收也越大，可以通过测定苯酚在紫外区域的吸收峰值来测定纯度。
方法如下：1. 取一定量的苯酚样品，用纯水或乙醇稀释至标准浓度。
2. 分别测定苯酚在240nm处的吸光度，并据此计算苯酚的浓度。
3. 比较不同纯度苯酚在吸光度和浓度之间的关系，以此计算出不同纯度下苯酚在240nm处的吸光度，从而判断苯酚的纯度。
三、重量法苯酚纯度的测定还可采用重量法，即比较不同纯度苯酚的熔点，因为苯酚的熔点与其纯度有关，纯度越高，熔点越高。
方法如下：1. 取两个不同纯度的苯酚样品，在室温下分别称量相同的样品量。
2. 将两个样品放入标准熔点仪中，加热至熔点，并持续加热几分钟。
3. 记录两个样品的熔点，并比较其差异，结果越大，则说明纯度越低。
总结：密度、紫外分光光度和重量法都是可行的测定工业苯酚纯度的方法，这些方法可以单独或联合使用，来得出更加准确的结果，从而保证产物的质量。
苯酚中杂质的测定
315-2苯酚中的杂质(GC)主要测定比苯酚重在苯酚后出峰的组分1 测定原理苯酚产品中的各种杂质被填充的SP-10O0/Versamide 900 色谱柱分离，用十四烷做内标物。
2 仪器2.1气相色谱，配置氢火焰检测器(FID) ，柱头进样。
2.2天平，称量精度0.0001 g.2.3微量注射器，10 μL.2.4 色谱柱，10' x 1/4" O.D. (2 mm I.D.) 玻璃柱，3.2 g 的SP-1000 和1.6 g Versamide 900；35 g Supelcoport3 试剂3.1 十四烷，分析纯3.2 SP-1000，分析纯3.3 Supelcoport，100/120 目3.4 Versamide 9003.5 氯仿，分析纯.3.6 CH2Cl2 ，分析纯3.7 甲基异丁基酮（Mesityl Oxide）3.8 异丙苯(isopropylbenzene) ，分析纯3.9叔丁基苯（t-Butylbenzene），分析纯3.10 羟基丙酮，分析纯3.11AMS，分析纯3.12间二异丙苯，分析纯3.13对二异丙苯，分析纯3.14佛尔酮，分析纯3.15 苯甲醛，分析纯3.16 2-甲基苯并呋喃，分析纯3.17异佛尔酮，分析纯3.18 二甲基苄醇，分析纯3.19 苯乙酮，分析纯3.21 苯酚，分析纯3.22 Colnmn packing，8% SP-l000/4% Versamide on Supelcoport.3.23 称量3.2 g 的SP-1000 和1.6 g Versamide 900，溶解在氯仿中，加热和搅拌能够加速溶解，称35 g Supelcoport 加过量的氯仿。
与SP-1000/Versamid./氯仿溶液混合均匀。
用旋转蒸发器和低温蒸汽浴除去溶剂。
担体100-120 目，10 英尺x 1/4 inch O.D. (2 mm I.D.) 玻璃柱，250℃老化，直到基线稳定。
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Ｇ ＭＳ Ｑ ２ １ ｌｓ 气 相 色 谱 一 谱 联 用 Ｃ － Ｐ ０ ０Ｐｕ 型 质
通 讯 联 系 人 ：— ｉ ｓｎｉｙ ｎ９ ９ ｉａ ｏ Ｅ ｍａｌ ｕ ｘ ｕ １８＠ｓ ． ｍ。 ： ｕ ｎｃ
摘
要 ： 利 用 固 相 微萃 取 技 术 和 气 相 色 谱一 谱联 用 技术 ， 立 了工 业 苯 酚 中 痕董 有 机 杂 质 的 分 析 方 法 。 质 建 该方
法 具 有 简便 、 速 、 敏 度 高 等优 点 ， 用 于 苯 酚 中痕 量 有 机 杂 质 的 测 定 通 过 实 验 考 察 ， 定 了 ］ 业 苯 酚 中痕 量 有 快 灵 适 确 ＿
气 相 色 谱一 谱 质
试样 前 处 理
近 年 来 ，随 着 国 内 苯 酚 及 其 下 游 产 品 需 求 的 旺 盛 ， 酚 产 量 呈 上 升 趋 势 ， 户 对 产 品 的 质 量 也 苯 用
仪 ， 日本 岛津 公 司 生 产 ； 固 相 微 萃 取 装 置 ，５ｍ １ Ｌ
固相微萃 取专用试 样瓶 ， 聚二 甲基硅 氧烷 （Ｄ ） Ｐ ＭＳ
空 气 发 生 器 ， Ｇ 一 ０ Ｅ 氢 气 发 生 器 ， 由北 京 汇 Ｈ Ｈ ５０ 均 龙 公 司 生 产 ； Ｊ５型 多 功 能 搅 拌 器 ，江 苏 省 金 坛 Ｈ一 市正基仪器有 限公司生产 。 实 验 用 水 为 去 离 子 水 ； 酚 试 样 ， 国石 油 吉 苯 中 林 石 化 分 公 司 １ １ 提 供 ； ，一 苯 基 一 一 基 一 ０ 厂 ２４ 二 ４甲 ｔ 戊 烯 ， ｔ 东 京 化 成 工 业 株 式 会 社 生 产 ；一 基 一 Ｅ本 ２甲 苯 并 呋 喃 ， 国 Ｓｇ ａ 司 生 产 。 美 ｉｍ 公 １ 固相 微 萃 取 实 验 操 作 过 程 ． ２ １用 固相微 萃取 针管 穿透 专用 试样 瓶 隔垫 ， ）
机 杂 质 的 最 佳 分 析 条 件 ： 用 涂 层 厚 度 为 １０ ｍ 的 聚 二 甲基 硅 氧 烷 萃 取 头 ， 取 时 问 １ ｎ， 取 温 度 ２ 使 ０ 萃 ０ｍｉ 萃 ０℃ 。 在
解 吸 温 度 ２ ０℃下解 吸时 间为 ３ ４ ０Ｓ
关键 词 ： 苯 酚 有 机 杂 质 固 相微 萃取
分 析 ・ 试 测
Ｐ ＦＴＲ０ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｉ ＮＤＵＳ ＲＹ ＴＥ Ｔ ＣＨＮＯＬＯＧＹ
石 化 技 术 ２ ０ １４：１ ， １ ７） ０ ，（ ３
工业苯 酚 中痕量有机 杂质 的分析方法
娄 大 伟 孙 秀 云 杨 积 学 姜 国玉 胡 春 福 牛 志 蒙
（ ． 林 化 工学 院 ，吉林 ，１ ２ ２ ； ２ 中 国石 油 吉 林 石 化分 公 司 ，吉林 ，１ ２ ２ ） １吉 ３０ ２ ． ３ ０ １
插人瓶 中。
生 成 的 多 种 有 机 杂 质 给 苯 酚 精 制 带 来 很 大 困难 ，
使用一般 的精 馏方法不 容易将杂 质除去 。有 机杂
质 会 影 响 苯 酚 色 泽 的稳 定 性 ， 同 时还 会 使 后 续 生 产 中 的某 些 催 化 剂 中毒 ，这 些 问 题 将 导 致 苯 酚 的 纯 度 和 质 量 下 降 ， 响 了企 业 的经 济 效 益 。 影 目前 ，分 析 工 业 苯 酚 中 的 有 机 杂 质 主 要 采 用 直 接 进 样 方 法 ， 种 方 法 灵 敏 度 较 低 ， 容 易 检 测 这 不 痕 量 的 有 机 杂 质 ， 量 准 确 性 差 。另 外 ， 期 使 用 定 长 大体 积 直 接 进 样 方 法 会 导 致 毛 细 管 气 相 色 谱 柱 污
谱 一 谱 联 用 方 法 实 现 了 苯 酚 中有 机 杂 质 的 分 析 质 和检 测 。 固 相 微 萃 取 技 术 是 在 固相 萃 取 基 础 上 发 展起 来 的一种新 颖 的无溶 剂试样 前处 理技 术 ， 与 气 相 色 谱 一 谱 联 用 ， 取 样 、 取 、 缩 富 集 于 一 质 集 萃 浓
涂 层 纤 维 ，均 由 美 国 Ｓ ｐ ｌｏ公 司 生 产 ； ｕ ｅｃ ＨＧＡ一 Ｌ ５
提出了更高的要求 。 异丙 苯法生产苯 酚 ， 装置开工 率较 高 ， 同时联产丙酮 ， 已成为苯 酚的主要生 产方 法。 但是 使用异丙苯法生 产苯酚 时 ， 氧化和分解 在
反 应 过 程 中伴 随 许 多 副 反 应 发 生 ，这 些 副反 应 所
作 者 简 介 ：娄 大 伟 ， 教 授 ， 士 ，０ ６年 毕 业 于 日本 丰 副 博 ２０
桥 技术 科 学 大 学 分 析 化 学专 业 ，现 从 事 试 样 前 处 理 技 术
与 色谱 分 离 工 作 。 Ｅ ｍ ｉ ｄ ｌｕ ｏｍａ ． ｉ。 ～ ａｌ ｗｏ＠ｈｔ ｉｃｆ ： ｌｏ ｎ
基 ０ ２ 和 中 国 ２０５２ ）
１ 实 验 部 分 １１ 仪 器 和试 剂 ．
石 油 天 然 气 股 份 有 限公 司吉 林 石 化 分 公 司科 技 计 划 项 目 （ ０ ８ ｌ ｌ ７ 资助 ２０一２ ｌ） 、
２ 推动 手柄 使萃取 头探 出针管 ， 取 头 可 以 ） 萃 浸 入 水 溶 液 中 （ 入 方 式 ） 者 置 于试 样 上 部 空 间 浸 或 （ 空 方 式 ）萃 取 时 问 根 据 具 体 情 况 进 行 优 化 。 顶 ，
染， 降低色谱柱 的使用 寿命 。 本 工作应用 固相微 萃取 技术ｆ 并结合气 相色
３ 拉 回推杆 ， ） 使萃取 头浸入针 管 ， 然后从 专用
试 样 瓶 中取 出 针 管 。
收 稿 日期 ：２ １ — ９ ０ 一 ０ ０ ０ — １ 修 改稿 收 到 日期 ： ０ ０ １ — ０ ２１—０２ 。
体， 具有简便 、 速 、 快 灵敏度 高等优点 ， 用于 液体 适
和气体试样 的分析测试 。