大学有机实验思考题

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苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案

苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案

有机实验思考题解析实验一熔点的测定(P56-60)思考题P.60 (1),(2),(3)题。

(1)如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质?答:把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。

(2)熔点毛细管是否可以重复使用?答:不可以。

(3)测溶点时,如有下列情况将产生什么结果?①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答:①溶点管太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

②溶点管不干净,能产生4-10℃的误差。

③样品未完全干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。

④样品研得不细,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。

⑤样品装得不紧密,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。

⑥加热太快,熔点偏高。

⑦样品装得太多,会造成熔程变大,熔点偏高。

⑧读数太慢,熔点偏高。

实验二蒸馏和沸点的测定(P78-81)思考题P.81(1),(2),(3)题。

(1)蒸馏时温度计的位置偏高和偏低,馏出液的速度太慢或太快,对沸点的读数有何影响?答:沸点的读数会偏高或偏低。

(2)如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒,应该采取什么办法?答:如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒,必须选择无明火操作的热浴;尾气通入下水道,收集瓶放在水浴或冰水浴中。

如果馏出液的物质易受潮分解,可在收集瓶中预先加入干燥剂。

(3)蒸馏时为什么要加沸石,如果加热后才发现未加入沸石,应该怎样处理?答:蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲出瓶外,这种不正常的沸腾称为“暴沸”。

为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象,常加入沸石,或一端封口的毛细管,以引入汽化中心,产生平稳沸腾。

当加热后发现未加入沸石时,千万不能匆忙加入沸石,会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口。

应该移去热源,使液体冷却至沸点以下后才能加入。

大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一:大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法(如果可能的话,同时用普通命名法)命名下列化合物,并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。

a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。

CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案:a. 2,4,4-三甲基-5-正丁基壬烷5-butyl-2,4,4-trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3-二乙基戊烷3,3-diethylpentaned. 3-甲基-5-异丙基辛烷5-isopropyl-3-methyloctanee. 2-甲基丙烷(异丁烷)2-methylpropane (iso-butane)f. 2,2-二甲基丙烷(新戊烷) 2,2-dimethylpropane (neopentane)g. 3-甲基戊烷3-methylpentaneh. 2-甲基-5-乙基庚烷5-ethyl-2-methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物?用系统命名法命名。

CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案:a =b = d = e为2,3,5-三甲基己烷c = f 为2,3,4,5-四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式,假如某个名称违反系统命名原则,予以更正。

a. 3,3-二甲基丁烷b. 2,4-二甲基-5-异丙基壬烷 c. 2,4,5,5-四甲基-4-乙基庚烷 d. 3,4-二甲基-5-乙基癸烷e.2,2,3-三甲基戊烷 f. 2,3-二甲基-2-乙基丁烷g. 2-异丙基-4-甲基己烷h. 4-乙基-5,5-二甲基辛烷答案:a.错,应为2,2-二甲基丁烷b.c.d.e.f.错,应为2,3,3-三甲基戊烷g.错,应为2,3,5-三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列(不要查表)。

有机实验思考题

有机实验思考题
(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(1)被测物熔点<140℃时,可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不浓硫酸,但不要超过250℃,因此时浓硫酸产生的白烟,防碍温度的读数;
(3)被测物熔点>250℃时,可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液;浓硫酸 : 硫酸钾 = 7 :3(重量)可加热到325℃;浓硫酸 : 硫酸钾 = 3 :2(重量)可加热到365℃;还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃),但价格较贵,实验室很少使用。
(1)加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉;
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸;
(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
8. 减压过滤的优点有:(1)过滤和洗涤速度快;(2)固体和液体分离的比较完全;
(3)滤出的固体容易干燥。
减压过滤装置:
6.塞子应用开口塞,以防因管内空气膨胀将塞子冲出;另一方
面便于观察温度。
1. 测定熔点时,使熔点偏高的因素是( )。
A:试样有杂质;B:试样不干燥;C:熔点管太厚; D:温度上升太慢。
2. 测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 ,长
约 ;装试样的高度约为 ,要装得 和 。
(1)在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
(2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。答:(1)× (2)×。

有机思考题答案(1-2学期完整版)

有机思考题答案(1-2学期完整版)

咖啡因1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性?答:升华是提纯固体有机化合物方法之一。

某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫升华。

若固态混合物具有不同的挥发度,则可以应用升华法提纯。

升华得到的产品一般具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。

升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力(在熔点前高于266.6Pa)的固态物质,因此有一定的局限性。

2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么?答:主要作用是提供碱性环境,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华,为升华起热缓冲作用;中和丹宁酸等酸性物质,减少对咖啡因升华的干扰,如果没有完全中和,咖啡因是难以升华的;还可以吸收水。

3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?答:因为茶叶中除咖啡因外,还含有色素等成分,也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。

正溴丁烷的制备1、本实验中浓硫酸的作用是什么?硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好?答:反应物、催化剂。

过大时,反应生成大量的HBr跑出,且易将溴离子氧化为溴单质;过小时,反应不完全;过小时反应不能进行,或反应不充分。

2、反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在?答:可能含有杂质为:n-C4H9OH,(n-C4H9)2O,HBr,n-C4H9Br,H2O,丁烯,二氧化硫,溴单质各步洗涤目的:①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH,二氧化硫,溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O,丁烯,余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。

3、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,如不知道产物的密度时,可用什么简便的方法加以判别?答:从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中,看是否有分层及油珠出现来判断,若上层有则在上层,反之相反。

大学有机实验思考题

大学有机实验思考题

重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时,为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。

避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。

因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失。

溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。

2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。

因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。

所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。

要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

3、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火怎样才能避免呢答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。

常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。

若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。

4、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现这是什么答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。

乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。

5 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好|答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。

有机实验思考题

有机实验思考题

有机实验思考题P45(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热?答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管和弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。

(2)在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。

在加工完毕后,又需经小火“退火”,这是为什么?答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。

加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。

若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。

P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化;50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A,B,C是同一种物质?应采取什么方法鉴别样品?答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质,A和C是同种物质,那B和C就与A和B是一样的,在130-139℃熔化。

(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果?(a)熔点管不洁净。

答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

答:空气会进入,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答:内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。

有机实验报告思考题 (1)

有机实验报告思考题 (1)

有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候,所用生石灰起什么作用?答:吸水中和作用,以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?答:咖啡因不纯,有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外,还可用什么方法?试写出实验方案。

答:用色谱法;用高效液相色谱法。

二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应,其产物是什么?答:2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中,如果原料中含有少量的苯甲酸,这对实验结果会产生什么影响?应采取什么样的措施?答:影响:导致我们产率下降;措施:用稀NaOH 溶液洗涤,然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前,若不向反应物混合物中加碱,蒸馏成分中会有那些组分?答:肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂,还可以用那些溶剂代替?分析其使用的原因答:乙醚、氯仿,根据相似相溶原理,苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法,还可以采用别的什么方法?答:加碱,使乙酸乙酯水解,静置分层,倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。

冷却结晶,根据凝固点不同进行分离。

3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯,应该如何加以分离?答:加盐酸使苯胺成盐溶解,将硝基苯分离除去,在碱化而复回。

四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯?答:热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时,应采取什么预防措施?答:仪器壁要耐压,气密性好,仪器安装正确,先加压,后加热3、使用油泵减压时,要有那些吸收和保护装置?其作用是什么?答:为保护油泵,必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔;作用:以免污染油泵。

4、当减压蒸完所要的化合物,应如何停止减压蒸馏?为什么?答:当蒸馏完毕时,与蒸馏过程中需要中断时相同,关闭加热电源或熄灭火源,撤去热浴;待稍冷却后缓慢解除真空,使系统内外压力平衡,方可关闭油泵。

有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。

)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。

2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。

控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。

3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。

4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。

乙酸较经济。

乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。

因此应在无水条件下进行反应。

实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。

各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。

干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。

2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。

为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。

3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。

4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。

有机实验思考题(不包括性质实验)

有机实验思考题(不包括性质实验)

有机实验思考题(不包括性质实验)一,熔点的测定1.测定熔点对有机化合物的研究有什么意义?①可以初步判断物质②判定物质纯度2.毛细管法测定熔点时,Thiele管中应倒入多少热浴液体?加入使液面稍高于侧管的液体3.为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定?一次测定后,样品的晶型发生改变对测量结果有影响4.接近熔点时升温速度为何要放慢?方便观察初熔和全熔温度,不放慢易使测定的温度偏高5.什么时候开始记录初熔和全熔的温度?当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度二,重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂,溶解固体,加入活性炭(脱色),趁热过滤(除去不溶性杂质与活性炭),结晶析出(可溶性杂质留在母液中),减压过滤(使晶体与母液分离),洗涤晶体(除去附着的母液),晶体的干燥2.理想重结晶条件?①②③④⑤⑥或溶剂不与提纯物质发生化学反应;重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;沸点较低,易挥发,干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小,价格便宜,操作安全,易于回收①与被提纯的有机物不起化学反应。

②对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶。

③对杂质的溶解度应很大(杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质)。

④能得到较好的结晶。

⑤溶剂的沸点适中。

⑥价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。

3.溶剂加多少比较合适?应如何控制用量?溶剂加多或少有什么后果?考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热饱和溶液以后,再多加20%左右;过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出晶体或结晶太少。

过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。

大三上有机实验期末复习思考题

大三上有机实验期末复习思考题

《乙醚的制备》1.在粗制乙醚中有哪些杂质?它们是怎样形成的?实验中采用了哪些措施将它们一一除去的?答:在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。

因为在制备乙醚的同时,有下列副反应发生:主反应:书104页副反应:实验中用NaOH溶液除去酸性物质:醋酸和亚硫酸;用饱和氯化钙除去乙醇;用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。

2. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后,用饱和氯化钙水溶液洗涤之前,为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品?答:因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后,必然有少量碱残留在产品乙醚里,若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗,则将有氢氧化钙沉淀产生,影响洗涤和分离。

因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。

这样,既可以洗去残留在乙醚中的碱,又可以减少乙醚在水中的溶解度。

3. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时,反应温度过高或过低对反应有何影响?怎样控制好反应温度?答:若反应温度过高(大于140oC)时,则分子内脱水成乙烯的副反应加快,从而减少了乙醚的得率。

同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧,对乙醚的生成不利。

温度过低,乙醚难以形成,而部分乙醇因受热而被蒸出,也将减少乙醚的产量。

同时,乙醚中的乙醇量过多,给后处理将带来麻烦。

正确的控制温度方法是:迅速使反应液温度上升至140 C,控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等,以维持反应温度在140 C左右。

4. 若精制后的乙醚沸程仍较长,估计可能是什么杂质未除尽?如何将其完全除去?答:若精制后的乙醚沸程仍较长,则说明此乙醚中还含有较少量的乙醇和水未除干净。

它们能与乙醚形成共沸物。

为了得到绝对乙醇,可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理,然后,用金属钠干燥。

《正丁醚的制备》1.反应物冷却后为什么要倒入25ml水中?各步的洗涤目的何在?反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。

水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类2、如果反应温度过高,反应时间过长,可导致什么结果?溶液会先变黄,再变黑。

有机化学基础实验思考题

有机化学基础实验思考题

有机化学基础实验思考题1.仪器装配和拆卸的一般顺序是?答:仪器装配的一般顺序是:从热源开始,先下后上,从左至右。

拆卸时,按相反的顺序。

2. 如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?答:不能。

因为共沸混合物也具有恒定的沸点。

3.蒸馏时加入止暴剂的作用是什么?加入止暴剂为什么能防止暴沸?如果蒸馏前忘记加止暴剂,能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的止暴剂能否继续使用?答:蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象(防暴沸)。

当液体加热到沸腾时,止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心,使液体平稳地沸腾,从而防止液体因过热而产生暴沸。

如果蒸馏前忘记加止暴剂,应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。

当重新蒸馏时,用过的止暴剂不能继续使用,应在加热前补添新的止暴剂。

4.蒸馏时火力太大或太小,对测定出来的沸点有什么影响?答:蒸馏时火力太大,会使部分液体的蒸气直接受热,从而温度计的读数偏高;蒸馏时火力太小,温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。

5.利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开?答:利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。

6.实验室常见的间接加热方法哪些?答:空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。

7.蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为?蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办?当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理?答:蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于其容积的1/3。

蒸馏时,如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。

当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。

8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种,一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作,直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作,空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。

有机化学课思考题及答案

有机化学课思考题及答案

有机化学实验思考题及答案一:环己烯的制备1:用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?答:磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化(或反应中不生成碳渣),无刺激性气体SO2产生。

2:如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。

答:1:环己醇的粘度较大,尤其是室温较低时,量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。

2:环己醇和磷酸混合不均匀,产生碳化。

3:反应温度过高,蒸馏速度过快,使未反应的环己醇因为和水形成共沸物(或产物环己烯与水形成共沸物)。

4.(见习题)二:1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应?如何减少副反应?答:C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O (硫酸做催化剂)2HBr + H2SO4(浓)→ Br2 + SO2 + 2H2O2:反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果?答:硫酸浓度太高:1:会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。

3:试说明各步洗涤的作用。

答:1:H2SO4洗:除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯,正丁醚 2:第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质 3:碱洗:中和硫酸 4:第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

三:肉桂酸的制备1:具有何种结构的醛能进行铂金反应?答:具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。

2:为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:NaOH碱性太强,且加入量不易控制,加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠,从而不能使肉桂酸固体析出。

3:用水蒸气蒸馏除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏?答:除去未反应的醛。

只能用水蒸气蒸馏。

四:乙酰苯胺的制备1:还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺?答:CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强,冰醋酸最弱。

大学有机实验课后思考题答案

大学有机实验课后思考题答案

有机化学实验问答目录◎一、仪器及装置图的绘制◎二、熔点的测定(包括微量法测沸点) ◎三、蒸馏◎四、分馏◎五、水蒸汽蒸馏◎六、重结晶提纯法◎七、萃取◎八、元素定性分析(钠熔法)◎九、甲基橙的制备◎十、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备◎十一、脲醛树脂的制备◎十二、烟碱的提取◎十三、己二酸的制备◎十四、肉桂酸的制备◎十五、苯乙酮的制备◎十六、油脂的性质和肥皂的制备◎十七、醇和酚的性质◎十八、芳烃的性质◎十九、醛和酮的性质◎二十一、胺类的性质◎二十二、糖类物质的性质◎二十三、α-氨基酸和蛋白质的性质◎二十四、乙酰水杨酸的制备◎二十五、苯甲醇和苯甲酸的制备◎二十六、 1-溴丁烷的制备◎二十七、乳胶防老剂DBH的制备◎二十八、乙酰苯胺的制备◎二十九、减压蒸馏◎三十、无水乙醇的制备◎三十一、乙醚的制备一、仪器及装置图的绘制1.仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求?答:图形要正确;要绘剖面图;线条要清楚、合适;图面要清洁整齐。

2.单个仪器的绘制应注意哪些问题?答:要点:仪器本身的比例;各部位的位置一律绘剖面图;先画中间,后画两边,再连接;适当画些辅助线,但最后必须擦掉。

3.画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成?以普通蒸馏装置图来说明?答:分三个程序来完成。

(1) 用铅笔标出几根线,确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例);(2) 按确定的位置画成各单个仪器,先画中间的,再画两边的;(3) 连接各部分,擦去多余的线条,保持画面整洁。

二、熔点的测定(包括微量法测沸点)4.在测定熔点时,某学生采取了下列操作是否可以?为什么?(1)用水洗熔点管。

答:不能用水洗熔点管。

否则,将混入水和其它杂质,影响测定结果。

(2)检验熔点管是否密封好,用嘴吹气法。

答:不对。

只能用眼睛仔细观察,否则会混入水和其它杂质。

(3)在纸上碾碎固体试样。

答:在纸上碾碎固体试样,会带入纸毛等杂质。

常州大学有机化学实验思考题答案

常州大学有机化学实验思考题答案

常州⼤学有机化学实验思考题答案常州⼤学有机化学实验思考题注:实验题经常在有机化学最后⼀题考察,例如15年的最后⼀题,实际上是第4个本科实验。

但是考察范围仅限于校内的⼋个实验。

全部掌握,考试的时候你将⼗分轻松。

现将所有本科实验思考题做简要分析,以供参考。

15年真题:本科实验思考题:1.通常对于⽤作带⽔剂的溶剂有哪些要求?实验中常⽤的带⽔剂有哪些?2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别?什么情况下选择⽤常压蒸馏?什么情况下选择⽤减压蒸馏?3.减压蒸馏装置为了保护真空泵,通常会采取哪些保护措施?各个保护装置起什么作⽤?4.减压蒸馏装置准备好后,是先加热后减压还是先减压后加热?为什么?5.为什么减压蒸馏⽤克⽒蒸馏头⽽不⽤常规的蒸馏头?6.如果减压蒸馏不⽤⽑细管产⽣⽓化中⼼,⽽直接⽤沸⽯代替,会产⽣什么结果?7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶?为什么?8.减压蒸馏结束时,如何停⽌操作?9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去?实验⼀、含酚环⼰烷的提纯1.分液漏⽃洗涤环⼰烷时,如何简便的判断上层是有机层还是⽔层?答:向分液漏⽃中加少许⽔,看上层还是下层有液⾯变化。

2.分液过程中如出现乳化现象该如何处理?答:向其中加少许醇类物质。

3.分液后有机相通常需要⼲燥。

实验室常⽤的⼲燥剂有哪些?简要说明其差别及使⽤场合。

答:1.⽆⽔氯化钙,适⽤于⼲燥烃类,醚类化合物,价廉,但⼲燥作⽤不快,平衡速度慢,需放置⼀段时间,间隙震荡;2.⽆⽔硫酸镁,应⽤范围⼴,是⼀个很好的中性⼲燥剂;3.⽆⽔硫酸钙,作⽤快,效能⾼,但吸⽔量⼩;4.⽆⽔碳酸钾,效能弱,不适⽤酸性物质,⼀般⽤于⽔溶性醇和酮的初步⼲燥;5.⾦属钠,第⼆步⼲燥,但不适⽤醇类,酯类,卤代烃,酮类,醛类及胺类或易被还原的有机物。

4.为什么⼲燥需要放置⼀定时间?最终蒸馏纯化前为什么要进⾏过滤,不过滤直接蒸馏会导致什么结果?答:因为⼲燥剂⼲燥需要⼀段时间才能⼲燥完全,蒸馏纯化前进⾏过滤是因为产⽣了副产物,不过滤会导致产物不纯。

大学有机实验思考题

大学有机实验思考题

重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时,为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂?答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。

避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。

因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失。

溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。

2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。

因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。

所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。

要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

3、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。

常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。

若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。

4、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?这是什么?答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。

乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。

5 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。

有机实验思考题

有机实验思考题

有机思考题1、测定熔点时,下列会产生什么结果?熔点管壁太厚——初熔温度偏高熔点管不洁净——熔点偏低试料研得不细或装的不实——熔点偏高加热太快——熔点偏高第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次——熔点偏高温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖——有不同的偏差2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?不可以,有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。

3、测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合①测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同,试分析①A、B不是同种物质,故熔点降低②排除二者形成固熔体,一般可以认为A、B是同种物质。

4、沸石为什么能止沸?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?原因?①沸石为多孔性物质,他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生暴沸。

②待溶液冷却后再补加③必须重新补加沸石5、冷凝管通水方向是由下而上,反过来可以么?原因不可以,由下而上可以使冷凝管充分灌满水,冷却效果好,防止内管炸裂6、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有什么影响?为什么蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏分纯度也不高;加热过慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行的太慢,而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断,使得温度计读数不规则,读数偏低。

7、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?如果温度计水银球位于支管口以上,蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏分,则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失,使收集量偏少。

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重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时,为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂?答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。

避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。

因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失。

溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。

2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。

因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。

所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。

要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

3、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。

常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。

若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。

4、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?这是什么?答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。

乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。

5 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。

所以不能大,只要盖住瓷孔即可。

7、停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?答:如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。

用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。

溶液沸腾时加入活性炭,易暴沸。

重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。

过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。

考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。

8、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度?测定重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度高。

蒸馏和沸点的测定1.在进行蒸馏操作时应注意哪些问题?(从安全何效果两方面来考虑)答:a.加料b.加热如果维持原来的加热程度,不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少,也不能蒸干否则,可能会发生意外事件蒸馏完毕,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时相反,即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶2、蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处?答:使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘使它们在同一个水平线上3.将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时,不使用漏斗行吗?如不使用漏斗应怎样操作呢?答:行,但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上如是组合的磨口装置,则直接加如圆底烧瓶中再装上蒸馏头4蒸馏实验,如果加热后才发觉未加止暴剂,应该怎样处理?因该立即停止加热,等到温度恢复至室温,再加入止暴剂,而后从新蒸馏5、常压蒸馏,当加热后有馏出液出来时,才发现冷凝管未通水,能否马上通水?应该如何处理?不能,应该马上停止加热,待冷凝管冷却后再通水,然后继续加热。

蒸馏时冷凝管是非常热的,如果马上通入冷水,会使冷凝管破裂。

6.向冷凝管通水是由下向上,反过来效果怎样?把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管?答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好其二,冷凝管的内管可能炸裂7.如果加热过猛,测定出来的沸点会不会偏高,为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使测定出来的沸点偏高(加热太快,不断影响温度的准确性,还可能导致没有测得结果,液体已全部汽化。

)8.用微量法测沸点,把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点,为什么?答:最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度,亦即该液体的沸点分馏1、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?答:利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。

分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。

一次得以完成的蒸馏。

现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

2、在分馏实验中,如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插低些,行吗?为什么?这样是不行的,因为温度计测的是馏分的温度,插低一点的话,测得的温度为所需温度的话,实际上比所需温度低,得到的馏分偏少且可能不纯……3、在分馏时,为什么要分四个段来收集馏液呢? 将各段的馏液倒入圆底烧瓶中,为什么必须熄灭灯焰,否则,会发生什么危险?因为76°以下的不是乙醇,是杂质;76~83是乙醇(含水);83~94是水和乙醇的混合物;94°以上的都是水。

由于仪器简单,所以不能完全分开两种馏分。

将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时,必须先停止加热,否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失,分馏效率下降。

4、做燃烧实验时,哪个不燃烧的部分是什么物质?一般是盐和金属氧化物,也可能有非金属氧化物1水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端,为什么要插入到接近容器的底部答:为了让水蒸气与样品充分接触,提高蒸馏效果,避免水蒸气直接进入冷凝管。

2在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高,说明什么问题,如何处理才能解决问题呢?(1)经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。

(2)说明有某一部分阻塞。

(3)应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管树脂状物质或者焦油状物所阻塞)和处理。

1、影响萃取法的萃取效率的因素有哪些,怎样才能选择好溶剂影响萃取效率的因素:萃取剂的选择、用量,萃取次数,静置时间,乳化等。

萃取剂选择:溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本。

2、影响萃取法的萃取效率的因素有那些?答:影响萃取准备效率的因素有以下几点:(1)萃取剂的选择。

萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定。

同时要易于和溶质分离开。

所以最好选用低沸点的溶剂。

(2)用同一分量的溶剂,分多次用少量溶剂来萃取,其效率高于一次用全量溶剂来萃取。

(3)在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如NaCI)利用所谓“盐析效应”以降低有机化合物在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。

(4)萃取时要严格按操作进行,如振荡是否充分,静置分层的时间是否足够等都直接影响萃取的效率。

(5)萃取时的温度、压力等外界因素对萃取的效率也有影响。

3、使用分液漏斗的目的何在?使用分液漏斗时要注意哪些事项?答:分液漏斗主要应用于:(1)分离两种分层而不起作用的液体。

(2)从溶液中萃取某种成分。

(3)用水、酸或碱洗涤某种产品。

(4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。

使用分液漏斗时应注意:(1)不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。

(2)不能用手拿分液漏斗的下端。

(3)不能用手拿分液漏斗的进行分离。

(4)玻塞打开后才能开启活塞。

(5)上层的液体不要从分液漏斗下口放出。

4、两种不相溶的液体同在分液漏斗中,请问相对密度大的在哪一层?下一层液体从哪里放出来?放出液体时为了不要流的太快,应该怎样操作?留在分液漏斗中的上层液体,应从哪里倾入另一容器?答:密度大的在下层,下层从活塞处放出,将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关闭活塞,留在分液漏斗中液体从上端放出.2-甲基-2-氯丙烷的制备,洗涤粗产物时若碳酸氢钠溶液浓度过量,洗涤时间过长,对产物有何影响?为什么?2-甲基-2-氯丙烷中,氯所连的是一个叔碳,较易形成碳正离子而发生亲核取代反应, 并与一个水分子反应形成叔丁醇,同时生成盐酸。

碳酸氢钠溶液浓度过量、洗涤时间过长都会增多产品的水解损失。

1.在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度?温度过高原料会蒸发出去,不但浪费而且产品不纯,控制温度可以让反应物回流,提高产率2.在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的是什么?饱和食盐水具有干燥功能;饱和食盐水具有去乳化功能,在分液漏斗中混合物分层更明显。

3.在蒸馏过程中阵阵白雾是什么?出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾。

4.如用油浴加热时,要注意哪些问题?油浴锅内应放置温度计指示温度;用电炉加热时,应垫上石棉网;加热油使用时间较长时应及时更换,否则易出现溢油着火。

在使用植物油时,由于植物油在高温下易发生分解,可在油中加入1%对苯二酚,以增加其热稳定性;在油浴加热时,必须注意采取措施,不要让水溅入油中,否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。

中间有圆孔的石棉板覆盖油锅;使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。

1-溴丁烷的制备1.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤?正溴丁烷是用正丁醇、溴化钠和浓硫酸反应制备的,反应得到的混合液体中含有正溴丁烷、未反应完全的正丁醇、少量被浓硫酸氧化而成的溴和硫酸。

先用水洗一次的目的是除去过量的硫酸和丁醇。

然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸。

硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的,所以不能直接用碳酸氢钠洗,这样和硫酸反应过于剧烈,产生气泡会将液体冲出,而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解.2.实验中浓硫酸起何作用?其用量及浓度对实验有何影响?正丁醚主要靠浓硫酸除去硫酸用量加大,反应加快,可通过吸水使平衡正向移动,但同时丁醇的氧化、碳化、消去增多(产生1-丁烯,重排2-丁烯,两者再与HBr加成得2-溴丁烷)。

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