大学有机实验思考题

重结晶提纯法

1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？

答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。

2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？

答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。

4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？

答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。

5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？

答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。

用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。

重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？

答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。

8、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？

测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。

蒸馏和沸点的测定

1.在进行蒸馏操作时应注意哪些问题？（从安全何效果两方面来考虑）

答:a.加料b.加热

如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干否则，可能会发生意外事件蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶

2、蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？

答:使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘使它们在同一个水平线上

3.将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时,不使用漏斗行吗?如不使用漏斗应怎样操作呢?

答:行,但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上如是组合的磨口装置,则直接加如圆底烧瓶中再装上蒸馏头

4蒸馏实验，如果加热后才发觉未加止暴剂，应该怎样处理？

因该立即停止加热，等到温度恢复至室温，再加入止暴剂，而后从新蒸馏

5、常压蒸馏，当加热后有馏出液出来时，才发现冷凝管未通水，能否马上通水？应该如何处理？

不能，应该马上停止加热，待冷凝管冷却后再通水，然后继续加热。

蒸馏时冷凝管是非常热的，如果马上通入冷水，会使冷凝管破裂。

6.向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？

答：冷凝管通水是由下而上,反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好其二,冷凝管的内管可能炸裂

7.如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高，为什么？

答：蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高(加热太快，不断影响温度的准确性，还可能导致没有测得结果，液体已全部汽化。)

8.用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？

答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点

分馏

1、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？

答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

2、在分馏实验中，如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插低些，行吗？为什么？

这样是不行的，因为温度计测的是馏分的温度，插低一点的话，测得的温度为所需温度的话，实际上比所需温度低，得到的馏分偏少且可能不纯……

3、在分馏时,为什么要分四个段来收集馏液呢? 将各段的馏液倒入圆底烧瓶中,为什么必须熄灭灯焰，否则，会发生什么危险？

因为76°以下的不是乙醇，是杂质；76~83是乙醇（含水）；83~94是水和乙醇的混合物；94°以上的都是水。由于仪器简单，所以不能完全分开两种馏分。将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时，必须先停止加热，否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失，分馏效率下降。

4、做燃烧实验时,哪个不燃烧的部分是什么物质?

一般是盐和金属氧化物，也可能有非金属氧化物