水中硝基苯类作业指导书

Lem wm XX/XXX水中硝基苯类的测定

一.主题内容

本文规定了地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类的监测方法。具体采样及分析方法、检出限等参数见下表：

二.注意事项

（一）还原-偶氮光度法测定工业废水中硝基苯类（总浓度）

1、水样应采集于棕色玻璃瓶内，硫酸调节pH为1~2，并在4︒C下保存，采集后24h内分析完毕。

2、在酸性条件下测定，当酚含量高于200mg/L，乙醇高于5%（v/v），甲醇高于2.5%（v/v），丙酮高于10%（v/v），对本方法有正干扰。

3、显色温度对反应有影响，最佳反应温度在22 ~30︒C，若室温高于或低于此温度范围，可在恒温水浴中显色，或采用同时绘制校正曲线的办法进行测定。保存在冰箱的水样及试剂，比色前一定放置到室温，以消除温度的影响。

4、色度较深的废水，可分取与显色相同体积的水样，按同样的操作步骤，但免去加1mL 2% NEDA溶液步骤，测量其吸光度。由水样吸光度减去上述所测得的吸光度的差值，查出相应的苯胺含量。

5、对色泽很深或酚含量较高的水样，测得苯胺时，可采用蒸馏法以消除干扰。蒸馏操作步骤为：分取100mL水样于蒸馏瓶中，用4%氢氧化钠溶液调至碱性，加热蒸馏。待蒸馏出80mL时，停止加热，稍冷后，往蒸馏瓶中加入20mL 水，继续蒸馏至100mL蒸馏液为止。

6、样品溶液、标准溶液和空白对照必须用同一批试剂同时操作，所加试剂量也要求准确。

7、当水样中苯胺类化合物含量是硝基苯类化合物含量的7倍时，本方法任适用。若苯胺比例增大，则误差增大。

8、2% NEDA溶液配制时，可在水浴上温热至溶液清亮并全部溶解，过滤后稀释至所要体积。储存于棕色玻璃瓶中，冰箱保存。此溶液不宜多配，当溶液浑浊时应重新配制。

9、水样经还原操作过滤时，应使用慢速滤纸。

10、加10%氢氧化钠溶液（m/v）于经还原操作的水样中，当pH调至4~5时，溶液可能出现絮状沉淀，而不经还原操作的水样则无絮状沉淀。因此，氢氧化钠溶液用量会略多于经还原操作的水样。

（二）液液萃取-气相色谱法测定工业废水和生活污水中9种硝基苯类化合物

1、若水样不能在24h内测定，需加入浓硫酸调节pH ≤ 3。样品必须在7d 内萃取，萃取液4︒C下避光保存，应在30d内进行分析。

2、对于高质量浓度污水和废水样品，应少取水样或不经浓缩直接进样。对色谱分析测定有影响的样品，水样萃取后应进行净化。

3、标准曲线相关系数应大于等于0.995，否则应重新绘制标准曲线。

4、该试验用二氯甲烷萃取水相，因二氯甲烷沸点低，易挥发，实验过程应在通风橱中进行。

5、2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羧基转化为1,3,5-三硝基苯。因此，将二氯甲烷萃取后的水相进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。在加热沸腾过程中，加热温度不应过高，避免剧烈沸腾；当水样量少于500ml时，应保持加热过程中水量不少于100ml。

6、在分析样品的同时，应做空白试验。即用实验用水代替水样，按与样品测定相同的步骤进行分析。

（三）液液萃取/固相萃取-气相色谱法测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中15种硝基苯类化合物

1、萃取液如果不能及时进行色谱分析，应在4︒C下避光保存，40d内分析完毕。

2、若水样含较高浓度的悬浮物，应先将水样过滤，滤膜用5ml正己烷/丙酮萃取，萃取液经无水硫酸钠柱脱水后与固相萃取洗脱液合并分析。

3、硝基苯类化合物具有一定的毒性，应尽量减少与这些化学品的直接接触，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行标准溶液的配置。

4、水样中可能共存的有机氯农药，卤代烃、氯苯等有机化合物在电子捕获检测器上虽有响应，在该方法中因保留时间的不同，对方法无明显干扰。

5、水中可能共存其他含卤素或氮等在电子捕获检测器上有响应的有机物可能干扰测定，选择极性差别较大的两种毛细柱分别分离测定，则可在很大程度

上减小定性误差。

6、对于背景干扰复杂的样品也可使用气相色谱质谱法进行定性测定。

7、地下水、海水以及背景干扰低的地表水、工业废水和生活污水的萃取液可不经净化，直接注入气相色谱仪进行分析。

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