苯甲酸乙酯的制备

新乡医学院有机化学实验课教案首页

授课教师姓名及职称：

新乡医学院化学教研室年月日

实验 苯甲酸乙酯的制备

一、实验目的

1． 熟悉苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。

2． 掌握分水器的使用方法。

二、实验原理 COOH + C

2H 5OH COOC 2H 5+ H 2O

三、试剂

6.1 g （0.05 mol ）苯甲酸，20 mL 乙醇，30 mL 环己烷，2 mL 浓硫酸，乙醚，饱和氯化钠溶液，无水氯化钙

四、实验步骤

1、制备：在100 mL 圆底烧瓶中，放置6.1 g （0.05 mol ）苯甲酸和15 mL 乙醇，沿瓶壁小心加入2 mL 浓硫酸，摇动烧瓶，充分混合。加2粒沸石，装上回流冷凝管，调节电压50 V 小火加热回流0.5 h ，将反应物冷却至室温，加2粒沸石和5 mL 乙醇与30 mL 环己烷的混合液，并在回流冷凝管之间加装一分水器，从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去约5 mL ，分水器的上端接回流冷凝管。

控制电压75 V 小火加热回流，三元共沸物被蒸出，冷凝后滴入分水器中，分为上、中、下三层液体。回流时允许上层液体回到反应瓶中，中层将越来越多，当中层液体已达5~6 mL 左右时，放出下层液体，继续回流，使多余的环已烷和乙醇蒸出。将瓶中残液冷却，倒入盛有50 mL 冷水的烧杯中，反应瓶可用少量乙醇荡洗，荡洗液一并倒入烧杯。在搅拌下分批加入碳酸钠粉末至无二氧化碳气体产生（可用pH 试纸检验至呈弱碱性）。

2、提纯：用分液漏斗分去粗产物，用15 mL×2乙醚萃取水层。合并粗产物和醚萃取液，用无水氯化钙干燥。液体滤入干燥蒸馏瓶，控制电压75 V 蒸去乙醚，当不再有溶剂蒸出时，可调压至200 V 加热，并更换冷凝管为空气冷凝管，收集210~213 ℃的馏分，计算产率。

五、思考题

1. 本实验中是应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产率的？

2. 在实验中，你是如何运用化合物的物理常数分析现象及指导操作的？

3. 为什么要加入过量的乙醇？