常用药典分析方法100页PPT
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药物分析PPT课件PPT课件
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第四节药品检验工作的基本程序
一、 药品检验工作的基本要求
1 确保公正 2 不断提高业务水平 3 履行法定职能
16
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（一） 取样
取样的基本原则是均匀、合理 取样应具有科学性、真实性和代表性 1.取样量 2.取样方法 3.注意事项 4.药材取样
中 间 体 半 成 品 检 验
成 品 检 验
20
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第五节 药品生产企业质量管理简介
二、 化验室的基本设施与管理 （一）化验室基本设施
天平室、标准溶液室、理化检验室、仪器室、无菌室、 无菌检查准备室 、洗刷室、留样观察室、高温加热室、 中药标本室、试剂室、包材检验室、资料室、更衣室、 办公室等。
1
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2
第2页/共24页
3
第3页/共24页
第一章
绪论
学习目标
• 掌握药品质量标准的主要内容及《中国药典（现行版）的体例和结构，明确药 品检验工作基本程序及其内涵要求；药品质量标准的主要内容，能够正确熟练 使用药典。
• 熟悉我国药品质量标准体系及药品检验工作的基本要求，对本课程在药学领域 中的地位和作用有初步认识；我国药品质量标准体系。
检查：包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四 个方面
含量测定：测定药物中主要有效成分含量
18
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（三） 检验记录及检验报告
1.检验记录 2.检验报告
（四） 结果判定与复检
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第四节药品检验工作的基本程序
一、 药品检验工作的基本要求
1 确保公正 2 不断提高业务水平 3 履行法定职能
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（一） 取样
取样的基本原则是均匀、合理 取样应具有科学性、真实性和代表性 1.取样量 2.取样方法 3.注意事项 4.药材取样
中 间 体 半 成 品 检 验
成 品 检 验
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第五节 药品生产企业质量管理简介
二、 化验室的基本设施与管理 （一）化验室基本设施
天平室、标准溶液室、理化检验室、仪器室、无菌室、 无菌检查准备室 、洗刷室、留样观察室、高温加热室、 中药标本室、试剂室、包材检验室、资料室、更衣室、 办公室等。
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第2页/共24页
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第一章
绪论
学习目标
• 掌握药品质量标准的主要内容及《中国药典（现行版）的体例和结构，明确药 品检验工作基本程序及其内涵要求；药品质量标准的主要内容，能够正确熟练 使用药典。
• 熟悉我国药品质量标准体系及药品检验工作的基本要求，对本课程在药学领域 中的地位和作用有初步认识；我国药品质量标准体系。
检查：包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四 个方面
含量测定：测定药物中主要有效成分含量
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（三） 检验记录及检验报告
1.检验记录 2.检验报告
（四） 结果判定与复检
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药物分析课件第一章药典
一是扩大了对成熟新技术方法的收载。
如附录中新增离子色谱法、核磁共振波谱法、拉曼 光谱法指导原则等。
中药品种中采用了液相色谱/质谱联用、DNA分子 鉴定、薄层-生物自显影技术等方法，以提高分析灵 敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题。
三、现代分析技术广泛应用
新增药品微生物检验替代方法验证指导原则、微生 物限度检查法应用指导原则、药品微生物实验室规 范指导原则等，以缩小附录在微生物方面与国外药 典的差距。
（三）附录
制剂通则；
1. 主要内容 通用检测方法；
指导原则
2. 内容举例：双氯芬酸钠
（三） 附录（Appendix） 附录部分记载了 制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、 一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配 制法以及色谱法、光谱法等内容。
（四） 索引（Index） 中文索引（汉语拼音索 引）和英文名称索引
•规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其 最后一位数字都是有效位。
•原料药的含量未规定上限时系指不超过101.0%。
•例：对乙酰氨基酚 98.0～102.0％
马来酸氯苯那敏 不得少于98.5％
标准品和对照品
标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测 定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门 指定的单位制备、标定、供应。 标准品：是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含
我国现行药品质量标准
1） 中华人民共和国药典，简称中国药典 级别最高 标准最低
2） 中华人民共和国国家食品与药品监督管 理局药品标准，简称局标（部颁标准）
药典* 中国药典的沿革
建国以来，先后出版了九版药典，1953、1963、 1977、1985、1990、1995、2000、2005和 2010年版药典，现行使用的是中国药典（2010 年版）。其英文名称是 Chinese Pharmacopiea， 缩写为Ch.P（2010）。
如附录中新增离子色谱法、核磁共振波谱法、拉曼 光谱法指导原则等。
中药品种中采用了液相色谱/质谱联用、DNA分子 鉴定、薄层-生物自显影技术等方法，以提高分析灵 敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题。
三、现代分析技术广泛应用
新增药品微生物检验替代方法验证指导原则、微生 物限度检查法应用指导原则、药品微生物实验室规 范指导原则等，以缩小附录在微生物方面与国外药 典的差距。
（三）附录
制剂通则；
1. 主要内容 通用检测方法；
指导原则
2. 内容举例：双氯芬酸钠
（三） 附录（Appendix） 附录部分记载了 制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、 一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配 制法以及色谱法、光谱法等内容。
（四） 索引（Index） 中文索引（汉语拼音索 引）和英文名称索引
•规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其 最后一位数字都是有效位。
•原料药的含量未规定上限时系指不超过101.0%。
•例：对乙酰氨基酚 98.0～102.0％
马来酸氯苯那敏 不得少于98.5％
标准品和对照品
标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测 定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门 指定的单位制备、标定、供应。 标准品：是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含
我国现行药品质量标准
1） 中华人民共和国药典，简称中国药典 级别最高 标准最低
2） 中华人民共和国国家食品与药品监督管 理局药品标准，简称局标（部颁标准）
药典* 中国药典的沿革
建国以来，先后出版了九版药典，1953、1963、 1977、1985、1990、1995、2000、2005和 2010年版药典，现行使用的是中国药典（2010 年版）。其英文名称是 Chinese Pharmacopiea， 缩写为Ch.P（2010）。
药典中常见定量分析方法概述详解演示文稿
第二十四页，共59页。
含量%
CR
Ax AR
V
D
100%
m
AX 为供试品峰面积或峰高；
AR 为对照品的峰面积或峰高；
CR 为对照品的浓度（mg/ml）；
V 为供试品初次配制的体积（ml）；
D 为供试品的稀释倍数；
m 为供试品的质量（g）
2．内标加校正因子法
（1）计算校正因子：
校正因子（f） AS /CS AR /CR
• 1．直接滴定法 • 2．剩余滴定法
第八页，共59页。
1．直接滴定法 含量% (V V0 ) T F 103 100%
m
V 为供试品消耗滴定液的体积（ml）； V0 为空白试验消耗滴定液的体积（ml）
T 为滴定度（mg/ml）；
F 为滴定液浓度校正因数
m 为供试品取样量（g）
第九页，共59页。
药典中常见定量分析方法概述 详解演示文稿
第一页，共59页。
（优选）药典中常见定量分析 方法概述
第二页，共59页。
• 原料药的含量用百分含量表示 • 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。
第三页，共59页。
原料药的百分含量 含量% mx 100%
m
mx 为实测值 m 为供试品的重量
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校正因数F
滴定液实际浓度 F 滴定液规定浓度
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实例分析
• 呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇30ml，微 温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚 蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L）
滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液
（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果用空白试验
分析方法验证ppt课件
分析方法验证方案及可接受标准
准确度 方案（以化药制剂为例） 在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品 ，用至少6份样品的结果进行评价；或设计3种不同浓度（通常是80% 、100%和120%），对于要测定含量均匀度的项目，浓度通常是70%、 100%和130%），每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9份 样品的测定结果进行评价。
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
2015年版药典四部指导原则相关要求
准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程 度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围测定。 原料药采用对照品进行测定，或用本方法所得结果与已知准确 度的另一种方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中 ，加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部 组分，可向待测制剂中加入已知量被测物对照品进行测定。
precision is not needed （ 2 ） lack of specificity of one analytical procedure could be
compensated by other supporting analitical procedure(s) （3） may be needed in some cases
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
ICH指导原则相关要求 中国药典2015年版四部通则相关要求 分析方法验证方案及可接受标准
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
药典中常见定量分析方法概述优秀
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 写出朗伯-比尔定律 的公式
•
请说出
E
1% 1cm
的含义
• 紫外区波长范围是（
～ nm）
• 可见光区波长范围是（
～ nm）
• 供试品溶液的吸光度读数，以在 ～ 之间的误差较小
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 请写出对照品比较法的含量计算公式
药典中常见定量分析方法概述优秀
用至少测定6次的结果进行评价。
药典中常见定量分析方法概述优秀
2．中间精密度
• 考察随机变动因素对精密度的影响 • 变动因素为
– 不同日期、不同分析人员、不同设备。
药典中常见定量分析方法概述优秀
3．重现性
• 法定标准采用的分析方法，应进行重现 性试验。
药典中常见定量分析方法概述优秀
4．数据要求
• 应报告 • 标准偏差、相对标准偏差和可信限。
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 例如： • 液相色谱法中典型的变动因素有： • 流动相的组成和pH值、不同厂牌或不同
批号的同类型色谱柱、柱温、流速等；
药典中常见定量分析方法概述优秀
第六节
定量分析有关计算
药典中常见定量分析方法概述优秀
项目 内容
准确度
精密度
鉴别 -
重复性
-
中间精密度
-
专属性
+
检测限
• 中间精密度
– 在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设 备测定结果之间的精密度
• 重现性
– 在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度
药典中常见定量分析方法概述优秀
1．重复性
• 9个测定结果进行评价。 • 3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试
• 写出朗伯-比尔定律 的公式
•
请说出
E
1% 1cm
的含义
• 紫外区波长范围是（
～ nm）
• 可见光区波长范围是（
～ nm）
• 供试品溶液的吸光度读数，以在 ～ 之间的误差较小
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 请写出对照品比较法的含量计算公式
药典中常见定量分析方法概述优秀
用至少测定6次的结果进行评价。
药典中常见定量分析方法概述优秀
2．中间精密度
• 考察随机变动因素对精密度的影响 • 变动因素为
– 不同日期、不同分析人员、不同设备。
药典中常见定量分析方法概述优秀
3．重现性
• 法定标准采用的分析方法，应进行重现 性试验。
药典中常见定量分析方法概述优秀
4．数据要求
• 应报告 • 标准偏差、相对标准偏差和可信限。
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 例如： • 液相色谱法中典型的变动因素有： • 流动相的组成和pH值、不同厂牌或不同
批号的同类型色谱柱、柱温、流速等；
药典中常见定量分析方法概述优秀
第六节
定量分析有关计算
药典中常见定量分析方法概述优秀
项目 内容
准确度
精密度
鉴别 -
重复性
-
中间精密度
-
专属性
+
检测限
• 中间精密度
– 在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设 备测定结果之间的精密度
• 重现性
– 在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度
药典中常见定量分析方法概述优秀
1．重复性
• 9个测定结果进行评价。 • 3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试
药物分析课件药物制剂分析
测定结果 表示方法
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
药典中常用定量分析方法概述
三、系统适用性试验（同高效液相色谱）
四、测定方法
①内标法加校正因子。 ②外标法 ③面积归一化法
④标准溶液加入法
第四节 分析方法的验证
第五节 定量分析有关计算
含量测定的结果是判断药品质量优劣的重要依据，原料药与制剂的含量表示 方法不同，含量的计算方法也因分析测定方法不同而异。理化分析中，原料药的 含量用百分含量表示，制剂的含量则用标示量的百分含量表示，其中生物药物的 含量也常用效价来表示。
必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。
①色谱柱的理论板数：
②分离度：除另有规定外，定量分析时待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度 应不小于1.5。
③灵敏度：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3。 ④拖尾因子：以峰高作为 定量参数时，除另有规定 外，T应在0.95～1.05之 间。
原料药的百分含量计算 制剂的标示量的百分含量计算
片剂的标示量百分含量的计算推导
注射液的标示量百分含量的计算推导
滴定分析法
仪器分析法
例题6：哈西奈德软膏（规格10 g:10 mg）的含量测定 内标溶液的制备:取黄体酮，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中含0.1505 mg的溶液，即
③溴量法 溴量法是以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定法。 主要用来测定如司可巴比妥钠、依他尼酸，盐酸去氧肾上腺素等的含量测定。
（四）沉淀滴定法 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。目前应用较广的是银量法。药
典中常用吸附指示剂法和电位滴定法。
（五）配位滴定法 配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法。应用最广泛的是以乙二
①直接滴定法 C·K≥10-8 。
②剩余滴定法 若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时，可采用剩余 滴定法。
四、测定方法
①内标法加校正因子。 ②外标法 ③面积归一化法
④标准溶液加入法
第四节 分析方法的验证
第五节 定量分析有关计算
含量测定的结果是判断药品质量优劣的重要依据，原料药与制剂的含量表示 方法不同，含量的计算方法也因分析测定方法不同而异。理化分析中，原料药的 含量用百分含量表示，制剂的含量则用标示量的百分含量表示，其中生物药物的 含量也常用效价来表示。
必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。
①色谱柱的理论板数：
②分离度：除另有规定外，定量分析时待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度 应不小于1.5。
③灵敏度：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3。 ④拖尾因子：以峰高作为 定量参数时，除另有规定 外，T应在0.95～1.05之 间。
原料药的百分含量计算 制剂的标示量的百分含量计算
片剂的标示量百分含量的计算推导
注射液的标示量百分含量的计算推导
滴定分析法
仪器分析法
例题6：哈西奈德软膏（规格10 g:10 mg）的含量测定 内标溶液的制备:取黄体酮，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中含0.1505 mg的溶液，即
③溴量法 溴量法是以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定法。 主要用来测定如司可巴比妥钠、依他尼酸，盐酸去氧肾上腺素等的含量测定。
（四）沉淀滴定法 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。目前应用较广的是银量法。药
典中常用吸附指示剂法和电位滴定法。
（五）配位滴定法 配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法。应用最广泛的是以乙二
①直接滴定法 C·K≥10-8 。
②剩余滴定法 若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时，可采用剩余 滴定法。
常用药典分析方法PPT课件
业 在溶剂中的溶解能力.
术
药典中的溶解度是指在各品种项下
语 选用的溶剂中的溶解性能.
精选PPT课件
4
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
二
实验法 除另有规定外,称取研成细
粉的供试品或量取液体供试品,置
专
于25±2℃一定溶剂中,每隔5min强
业
力振摇30秒,观察30分内的溶解情
术
况，如不见溶质颗粒或液滴即为完
对照品.
精选PPT课件
18
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
11 称取样品的要求
二 (1)“称取”或“量取”的精密度
专
业 试验中的供试品与试液等“称重”或“量 术 取” 语 的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根
术
室温
语
冷水 冰浴
10~30℃ 2~10℃ 0℃
放冷
系指放冷至室温
精选PPT课件
7
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
3、百分比（%）
二
百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百
专
分比,除另有规定外,系指溶液100ml含有溶质若干克； 乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例.此外根据需
业
要可采用下列符号：
语
精选PPT课件
9
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
5、溶液后记示的“（1→10）”等符号
二
系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使
成10ml的溶液
专
未指明用何种溶剂时,均系指水溶液
业
两种或两种以上液体的混合物,品名间用半字
术
线“-”隔开,其后括号内所示的
语