安捷伦6890+890 气相色谱仪日常和维护和故障诊断解析
Agilent 6890 工作原理日常维护故障诊断
1m L
1 ppm =
=
=
1 mL
Liter
Liter
13
检测器操作条件
检测器 样品类型
灵敏度范围
FID TCD ECD
NPD
碳氢化合物
除载气外的 其它所有物质
有机卤化物 氯化溶剂 & 农残
有机氮化合物 & 有机磷化合物
10-100 pg 10 ppb-99%
5- 100 ng 10 ppm-100%
Agilent 6890
工作原理 日常维护 故障诊断
安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部
1
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
2
气路连接
主供气 开关阀
二级减压阀
开关阀
脱水管 脱氧管
Agilent 6890
氦气
主供 气体
插入件组件 衬管 绝缘层
垫圈 变径接头
保温层
保温套
垫圈
10
柱螺母
毛细管柱进样口衬管维护
常规目的，未去活性的衬管 清洗步骤：
1. 移去玻璃毛 2. 在溶剂或酸液中超声处理 3. 清洗并干燥 4. 更换去活性的玻璃毛 5. 去活性 - 硅烷化 * 6. 干燥 * 可从柱供应商处获取硅烷化试剂
工厂去活性衬管 清洗步骤：
A n o d e N i6 3 s u p p o r t r i n g
C o l u m n
F u s e d S i l i c a M a k e u p g a s a d a p t o r
安捷伦6890常见故障
∙我的6890 GC 显示“Fault: 259 or 260, Detector bd not the same as module.（错误：259或260，检测器与模块不同。
）” 这是出了什么问题？Fault 259/260（错误259/260） - 前端检测器/ 后端检测器：检测器板与模块不同）状态信息：Fdet type mismatch or B det type mismatch（F 检测器类型不匹配或者 B 检测器类型不匹配）检测器模块与已安装的检测器电子板不匹配。
检测器气动模块和检测器的位置已发生变化，但是检测器板没有发生变化。
建议措施：请联系安捷伦公司代表，让他们帮助您解决这个问题。
∙我的6890 GC 显示“ Fault 280 --284, Front/Back Inlet /Detector- Pneu Aux read/write failure（错误280-284，前端/后端入口/检测器/辅助气动模块读/写错误）”。
这是出了什么问题？Front or Back Inlet/Detector/Pneu Aux Read/write failure.（前端或后端入口/检测器/辅助气动模块读/写错误。
）这些错误信息表示模块的通信可能出了问题。
Fault 280-281 Front/Back inlet read/write failure.（错误280－281 前端/后端入口读/写失败。
）F inlet or B inlet i/o failure（F入口或B入口输入/输出失败）Fault 282-283 Front/Back read /write failure.（错误282－283 前端/后端读/写失败。
）F det or B det i/o failure（F检测器或B检测器输入/输出失败）Fault 284 Pneu aux read/write failure.（错误284 辅助气动模块读/写失败。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养导读：针对气相色谱仪这种比较精密的仪器，显现故障是不可避开的事情，依据工程师的总结我们可以得知，气相色谱仪常见的问题大体分为三种。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
针对气相色谱仪这种比较精密的仪器，显现故障是不可避开的事情，依据工程师的总结我们可以得知，气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分：首先是气路部分故障，这方面的故障可以分为：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
这个是从气路方面进行排出，可以分析出来的几种常见情况。
另外就是主机电路部分故障，这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。
第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。
此外，气相色谱仪也有一些其它常见故障，我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
所以，我们在维护和修理气相色谱仪时，要把气相色谱仪依照不同的情况进行归类，这样我们才能够有的放矢进行处理，以防多走弯路。
常见故障及检修进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后察看检测器出口是否畅通。
Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检查及维护
Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检
查及维护
戴翠玲
【期刊名称】《广东电力》
【年(卷),期】2005(18)6
【摘要】珠海发电厂使用的Agilent 6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)在使用了一段时间后出现了基线异常噪声和漂移,灵敏度下降,影响了检测准确度.为此,根据检测器的原理、工作条件及影响因素,分析了造成基线异常噪声与漂移的原因,总结了对检测器的检查和排除故障方法,并按这套经验方法去定期维护火焰离子化检测器,提高了检测器的灵敏度,保证了实验结果的准确性.
【总页数】3页(P81-83)
【作者】戴翠玲
【作者单位】珠海发电厂,广东,珠海,519050
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障 [J], 李有书
2.气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法 [J], 马敏
3.气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法 [J], 马敏
4.气相色谱仪中氢火焰检测器常见故障及检查 [J], 安丰颖;李向荣
5.HP6890气相色谱仪火焰离子化检测器（FID）点火故障的诊断和处理 [J], 冯根新
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Agilent68907890仪器维护及故障诊断
进样口维护
捕集阱的作用 用于吸附分流管线中的样品（气态） 1: 拧松固定夹螺丝，拧松两颗定位螺丝 2.使用扳手将分流捕集阱拧下 3.更换分流捕集阱及两个O形环
——捕集阱
进样口维护
密封垫圈的作用
——密封垫圈
色谱柱与GC的连接处靠密封垫圈密封，理想的密 封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色 谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连， 且耐温度变化 密封垫圈使用注意事项： v不要拧得太紧，先用手拧紧柱螺母，再用扳手拧紧 v保持洁净 v防止污染，比如手指上的油 v在重新使用密封垫圈前，用放大镜检查密封垫圈是否破损， 有无裂纹、碎片或其他损伤 v更换色谱柱或进样口/检测器部件时，要更换密封垫圈
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口 - 进样方式与进样过程
分流(Split)模式
不分流(Splitless)模式
34ml
3.0ml
4.0ml
3.0ml
30ml 0ml
31ml
1.0ml
1.0ml
1.0ml
11
Agilent 6890 /7890 GC 分流／无分流进样口 - 进样方式与进样过程
维护内容
3.分离系统 常见故障：
1.柱效不好，峰拖尾，前伸----诊断办法，老化色谱柱或更换新柱 2.出鬼峰：先空白运行排除进样针及样品，如还有，恒温等度没
有梯度升温有一般载气问题
3.保留时间变化：检查压力，色谱柱，和检测器
色谱柱的维护
正确老化柱子：一般在低于最高使用温度20-30度下保持 2-3小时，但要比方法使用温度高20-30度，为保证老化 效果可以在程序升温过程中交替注入甲醇丙酮等溶剂清洗 色谱柱
Split Vent
6890 故障确认与日常维护介绍-2
填充柱的
大孔径的 高温的
喷嘴类型
18710-20119
18789-80070 G153180620
毛细管柱适用型 FID 喷嘴
订货号
喷嘴径 ID 0.29 mm 0.011 in. 0.47 mm 0.018 in.
毛细管柱的
高温的
G1531-80560
G1531-80620
FID 柱测量
0m 10 20 30 40 50
色谱柱配置
• 配置色谱柱（柱长，内径，液膜厚度）。 • 配置载气。 • 设定柱操作模式（恒定流量或压力，程序 变流或变压）。 • 设定初始流量或压力或者线速度。 • 输入其它的进样口参数。 • 输入仪器的其它参数。（检测器压力或流 量设置）。
可以损坏色谱柱的因素
• 超过柱的最高温度限（特别是对极性固定相而言损伤 严重） • 在较高温度下暴露在氧气中 • 暴露在无机酸或碱中 • 由于气体质量太差或样品前处理不够而造成的污染 • 水溶液样品用于极性固定相中 • 柱表面保护层划伤
Area
288 559 738 585 267 1231 1010
Type BB BB BB BV VB BB BB
#3 #4 #5
#6 #7 #8
#1 #2
#9
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
0.030
0.031
1041
1195
BV
BB
问题色谱图
RT 和面积完全不同
用错了柱子
毛细管柱问题4
保留时间漂移
样品残余
• • • • 清洗的类型和数量不够 溶剂用完了 进样针脏或磨损 样品/溶剂不相溶
空白运行显示发生了样品残余
安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排出方法 气相色谱仪解决方案
安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排出方法气相色谱仪解决方案对一位色谱分析工来说,娴熟把握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。
安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。
前者紧要包括气源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者紧要包括检定器和自动记录仪。
安捷伦气相色谱仪的常见故障及排出方法一、进样后不杰出谱峰的故障安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、最后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于ECD的排放物有确定的放射性，所以ECD 出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
二、安捷伦气相色谱仪基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。
第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。
气相色谱仪的常见故障及检修 气相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪的常见故障及检修气相色谱仪维护和修理保养常见故障及检修一、进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于 E C D的排放物有确定的放射性，所以 E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。
第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。
经过检查，问题显现在新换的载气上，重新更换载气后，立刻恢复了正常。
3、当排出了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；4、石英棉是不是该更换了；5、衬管是否清洁。
值得一提的是，清洗衬管时可先用试验后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，后再重新安装。
Agilent6890气相色谱维护_图文(精)
Agilent 6890 气相色谱仪维护 GCAgilent Technologies声明(c Agilent Technologies, Inc. 2007按照美国和国际版权法的规定，未经Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书担保本文档中包含的材料按“原样”提供，若在后续版本中有任何更改，安全声明小心面许可，不得以任何形式或采取任何手段（包括电子存储和检索或翻译成其他语言）复制本手册中的任何内容。
手册部件号G1530-97010版本第一版（2007 年 2 月）USA 印刷Agilent Technologies, Inc.2850 Centerville RoadWilmington, DE 19808-1610 USA恕不另行通知。
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小心事项表示存在危险。
它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致产品损坏或重要数据丢失。
只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略小心事项的要求继续进行操作。
警告警告事项表示存在危险。
它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致人身伤亡。
只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略警告事项的要求继续进行操作。
目录1有关维护 GC 的说明维护概述1012维护所需的工具和材料安全信息1415对 GC 进行维护前的准备工作234维护 GC维护毛细管色谱柱用于色谱柱的消耗品和零件18安装毛细管色谱柱吊架19老化毛细管色谱柱20切割色谱柱23颠倒色谱柱并烘烤去除污染物24使用SilTite 金属接头连接毛细管色谱柱26将熔融石英管线从 SilTite 接头断开29维护分流／不分流进样口用于分流／不分流进样口的消耗品和零件32分流／不分流进样口零件分解图35安装分流／不分流进样口的毛细管色谱柱36更换分流／不分流进样口的隔垫40清洗分流／不分流进样口插件组件中的隔垫基座42更换分流／不分流进样口的衬管和“O ” 形圈44更换分流／不分流进样口的镀金分流平板46更换分流口排气管过滤器48清洗分流／不分流进样口49烘烤去除来自分流／不分流进样口的污染物51维护吹扫填充进样口用于吹扫填充进样口的消耗品和零件54吹扫填充进样口零件分解图57安装吹扫填充进样口的毛细管色谱柱58更换吹扫填充进样口上的隔垫613564清洗吹扫填充进样口上的隔垫基座63在吹扫填充进样口上安装转接头65更换吹扫填充进样口上的“O ” 形圈67更换吹扫填充进样口上的玻璃衬管68在吹扫填充进样口上安装保温罩70清洗吹扫填充进样口71烘干吹扫填充进样口中的污染物73安装金属填充柱74在检测器接头上安装填充柱转换接头76安装玻璃填充柱78老化填充色谱柱81在金属填充柱上安装密封垫圈83维护 COC 进样口用于 COC 进样口的消耗品和零件86COC 进样口的零件分解图89安装 COC 进样口的毛细管色谱柱90检查 COC 进样口上的进样针针头和色谱柱的尺寸更换 COC 进样口上的隔垫94在 COC 进样口上安装插件96清洁 COC 进样口98更换 7683B 进样器中的针头支持组件100更换注射器中的针头103更换注射器（用于 COC 进样口）中的熔融石英针头烘烤去除来自 COC 进样口的污染物106维护 PTV 进样口用于 PTV 进样口的消耗品和零件108PTV 进样口零件分解图110PTV 进样口的毛细管色谱柱的安装111清洗 PTV 进样口的无隔垫头114更换 PTV 进样口上的无隔垫头聚四氟乙烯密封垫圈更换 PTV 进样口上的隔垫11993104117维护 GC清洗 PTV 进样口隔垫头组件中的隔垫基座121789维护 GC维护 VI维护 FID维护 TCD更换 PTV 进样口上的衬管123更换 PTV 进样口转接头126更换分流口排气管过滤器128烘烤去除来自 PTV 进样口的污染物129用于 VI 的消耗品和零件132VI 零件分解图134安装带有 VI 的毛细管色谱柱135将样品传输线连接至 VI138取下 VI 接口139清洗 VI140安装 VI 接口141更换分流口排气管过滤器142烘烤去除 VI 进样口的污染物143用于 FID 的消耗品和零件146FID 零件分解图149选择 FID 喷嘴151将毛细管色谱柱转接头连接到可转接 FID153将毛细管色谱柱安装到 FID 中155更换 FID 收集极组件158更换 FID 喷嘴160维护 FID 收集极组件163检查 FID 泄漏电流171检查 FID 基线172安装 FID 保温罩组件（仅用于可转接 FID）安装可选的 FID PTFE 排气管插件175烘烤FID176用于 TCD 的消耗品和零件18017351011126维护 uECD维护 NPD维护 FPD将毛细管色谱柱安装到 TCD 中182安装可选的 TCD 毛细管色谱柱转接头184安装带可选 TCD 毛细管色谱柱转接头的毛细管色谱柱烘烤去除来自 TCD 的污染物187有关 uECD 的重要安全信息190用于 uECD 的消耗品和零件192uECD 零件分解图194更换 uECD 熔融石英混合衬管和安装尾吹气转接头将毛细管色谱柱连接到 uECD 中198安装检测器保温罩200烘烤uECD202用于 NPD 的消耗品和零件206NPD 零件分解图209选择 NPD 喷嘴210将毛细管色谱柱转接头连接到可转接 NPD 212将毛细管色谱柱连接到 NPD 中214更换 NPD 铷珠组件217维护 NPD 收集极、陶瓷绝缘体和喷嘴222检查 NPD 泄漏电流228用于 FPD 的消耗品和零件230FPD 零件分解图232将毛细管色谱柱转接头连接到 FPD 中233将毛细管色谱柱连接到 FPD235更换 FPD 波长过滤器237取下 FPD 放空管240更换 FPD 点火器242安装 FPD 放空管和外壳244185195维护GC13维护阀用于阀的消耗品和零件GC 旋转阀部件分解图更换气体进样阀定量管对齐旋转阀转子更换阀箱中的旋转阀拆卸上部阀箱254250251246247248维护 GC安装上部阀箱25578维护 GCAgilent 6890 气相色谱仪维护 GC1有关维护 GC 的说明维护概述10维护所需的工具和材料12安全信息14对 GC 进行维护前的准备工作15本节提供包含在此文档中的维护过程的概述。
【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养气相色谱仪维护和修理保养1、安捷伦气相色谱仪峰形不规定①显现拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
2、安捷伦气相色谱仪检测器造成的影响以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
3、安捷伦气相色谱仪载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等气相色谱仪的那些特点气相色谱仪的流动相为气体，又称载气，它可携带组分在色谱柱中流动。
在应用范围之内，气相色谱仪具有分别效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速率快、样品用量少及应用广泛等优点。
实在特点如下：1．分别效能高通常气相色谱仪填充柱的理论塔板数可达数干，毛细管柱可高达100多万，它能使一些理化性质特别接近的组分获得良好的分别。
2．选择性高通过选择合适的固定相，气相色谱仪可以分别对映异构体、立体异构体等性质极为接近的组分。
3．检测灵敏度高由于气相色谱仪使用了高灵敏度的检测器，使其检出限低，适合痕量分析。
4．分析速度快气相色谱仪操作简单，分析速度快，通常一次试样分析需要几分钟至几特别钟，较快时可在几秒钟内完成。
Agilent6890N气相色谱故障解决方法_图文（精）
Agilent6890N气相色谱故障解决方法_图文（精）Agilent 6890 气相色谱仪故障排除Agilent Technologies声明Agilent Technologies, Inc. 2007按照美国和国际版权法的规定，未经Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式或采取任何手段（包括电子存储和检索或翻译成其他语言）复制本手册中的任何内容。
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它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导手册部件号G1530-97011版本2007 年 3 月美国印刷Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville RoadWilmington, DE 19808-1610 USAAgilent 不对因提供、使用或执 Agilent 与用户致产品损坏或重要数据丢失。
只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略行操作。
小心事项的要求继续进警告示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致人身伤亡。
只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略警告事项的要求继续进行操作。
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“警告”事项表示存在危险。
它表1概念和常规任务概念 10如何使用本手册排除故障 10[Status]（状态）键 10需始终保持最新的可配置项目 11色谱柱配置 11自动液体进样器配置 11气体配置 11确定仪器详细信息 12GC 电源配置 12查看运行日志、维护日志和事件日志电话联系Agilent 寻求服务之前要获得的信息 2硬件症状推杆错误 16ALS 错误处理的样品瓶 17注射器针头在向进样口中注射的过程中发生弯曲 FID 不点火 19 FID 点火器在点火序列过程中不发光 FPD 不点火 21NPD 调整补偿值过程失败 223色谱图症状保留时间无法重复 24峰面积无法重复 25污染或残留 26隔离来源 26检查可能原因—所有进样口和检测器组合泄漏超出预期 28不显示峰／无峰 29 13121820263目录故障排除表 1. 检测器故障排除 29柱箱温度程序运行过程中基线上升30峰分辨率很差31峰有拖尾32NPD 32 峰沸点或分子量判别困难 33对于任何以分流模式与任何检测器一起运行的进样口 33对于任何以非分流模式与任何检测器一起运行的进样口334进样口中样品分解／缺少峰前拖峰噪音检测器，包括漂移和基线尖峰噪音基线基线漂移基线尖峰图 1. 图 2. 峰面积或高度太低 FID 火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃 FID 基线输出大于FPD 火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃 FPD 输出过高或过低 FPD 峰面积太低 FPD 在半高处的峰宽度太大 FPD 基线输出太高，大于NPD 溶剂硬化 NPD 响应低 NPD 基线输出大于NPD 调整补偿值过程运行不正常 NPD 选择性低对 TCD 发现负峰 TCD 基线已经抑制了正弦曲线噪音拖尾峰TCD 峰在尾部有负向斜行线 343536373738383920 pA 42444546 20 pA 4748498 百万 5052535536414351（循环基线）54循环尖峰随机尖峰故障排除4GC 未就绪症状GC 从未变成就绪状态 58流量从未变成就绪状态 59柱箱温度从未冷却／冷却得非常缓慢 60柱箱从未加热 61温度从未变成就绪状态 62无法设定流量或压力 63气体没有达到设定的压力或流量值气体超出了压力或流量设定值进样口压力或流量存在波动无法将压力维持在与分流进样口上的设定值同样低的测量出的色谱柱流量不FID 没有点燃在进样序列中NPD 调整补偿值过程失败FPD 没有点燃 5关闭症状色谱柱关闭氢气关闭加热区关闭6不工作的 GC 症状GC 无法GC 打开PC 无法与7检查是否漏气漏气检查检查外部检查 GC 毛细管流量8故障排除任务测量色谱柱流量等于显示的流量 69FID 点火器没有变得727475 7678在启动过程中停止通讯 80示 82漏气 83漏气 85（微流体）接头中的漏气检查 8864656668红热 7071（在自检期间） 86上 67795水平打开，然后 GC 提是否是否故障排除测量 FID、TCD 、uECD 和 FPD 色谱柱流量 88测量 NPD 色谱柱流量 89测量分流口或隔垫吹扫流量 91测量检测器流量 93测量 FID、TCD 、uECD 和 FPD 流量 93测量 NPD 流量 94执行 GC 自检 96调整 FID 点火补偿值 976验证 FID 火焰已点燃在点火序列中验证 FID 测量 FID 泄漏电流测量 FID 基线输出测量 NPD 泄漏电流验证 NPD 铷珠已发热验证 FPD 火焰已点燃调整FPD 点火补偿值98功能99100101102103104105点火器故障排除故障排除78故障排除Agilent 6890 气相色谱仪故障排除1概念和常规任务概念 10需始终保持最新的可配置项目 11电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息Agilent Technologies1212 91概念和常规任务概念对于您遇到的与 GC 硬件或色谱仪输出相关的错误、“GC 未准备好”消息和其他常见问题，本手册提供了相关症状和需执行的相应任务的列表。
安捷伦液相色谱仪故障分析及解决方法 液相色谱维护和修理保养
安捷伦液相色谱仪故障分析及解决方法液相色谱维护和修理保养安捷伦液相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。
安捷伦液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。
安捷伦液相色谱仪的故障分析：1、什么原因导致液相色谱仪压力过高？可能的原因：1.排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。
2.压力上限设置太低。
3.压力传感器堵塞。
安捷伦液相色谱仪建议的措施：1.打开排气阀。
假如压力仍旧很高，则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。
2.查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。
3.检查系统内的堵塞部位。
（如下所述）要检查是否堵塞，请接受隔离系统的方法来排出故障：将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。
①. 假如压力恢复到正常值，则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。
A 假如压力正常，则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。
请进行更换。
B 假如压力仍旧很高，则在色谱柱的另一端查找堵塞位置（例如：通入检测器或从其通出的管路）。
②. 假如取杰出谱柱后压力仍旧很高，则检查从排气阀到自动进样器的管路。
假如压力正常，则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到旁路状态。
A 假如压力正常，则说明自动进样器堵塞。
请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。
B 假如压力仍旧很高，则检查从进样六通阀到色谱柱入口之间的管线。
液相色谱柱日常使用和维护色谱柱的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。
气相色谱仪常见故障与维护
气相色谱仪常见故障与维护1.气相色谱仪主要组成部分气相色谱主要包括气体、进样系统色谱柱、检测器和数据系统五部分。
其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。
进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中，其分为进样口类型和进样方式两部分，进样口类型分为分流、不分流进样口、填充柱进样口等；而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。
色谱柱是实现组分分离的部分。
检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。
数据系统则将检测器的信号转换成色谱图，并进行定性、定量分析。
2、气相色谱的日常维护气相色谱气路中，对于载气纯度要求很高，需为99.9995%以上，如果在其中混油杂质，会导致基线噪音的增加，从而影响到检测灵敏度。
由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应该选择对应的载气类型。
分流/不分流进样口-流量系统载气通过EPC后形成一路总流量，之后在隔垫下方被分成两路，一路被隔垫吹扫出去，另一路进入到衬管，在衬管下方的分流平板被分成2路，一路为色谱柱的流量，一路作为分流出口的流量。
对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，总流量二隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量。
隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去，此外,在进样液体进样时,隔垫吹扫还可以将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。
一般情况下隔垫吹扫可以默认3ml∕min使用即可。
分流出口的作用，是在进样时，使一小部分进入色谱柱，大部分通过分流出口分流出去，避免产生色谱柱的过载。
为了避免一些高沸点物质分流出去，产生冷凝，从而污染分流出口上的阀，因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用。
隔垫属于消耗品，如果不及时更换导致系统漏气。
若长时间使用，隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集，出现隔垫流失的干扰峰。
因此，隔垫需经常更换。
更换过程中需要注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反。
装完后隔垫螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气；过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。
气相色谱仪的故障诊断和解决措施 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的故障诊断和解决措施气相色谱仪常见问题解决方法一、全部组分峰变小可能原因建议措施 1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜判定漏夜点，维护和修理之3.MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过一、全部组分峰变小可能原因建议措施1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2.进样后漏夜判定漏夜点，维护和修理之3.MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4.分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。
OVEN（紧要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6.NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避开高温使用7.不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量（可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速三、高峰面积不重复1.进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰3.基线的干扰仪器系统参数设定的更改参数标准化，规范化四、负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）五、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂六、峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样，量大，时间长。
Agilent6890N型气相色谱仪的日常维护
ISSN1672-4305 CN12-1352/N 实 验 室 科 学LABORATORY SC I ENCE第2期 2009年4月N o.2 Apr.2009仪器、设备、技术Agi lent6890N型气相色谱仪的日常维护徐 军,刘瑞斌,杨金辉,杨敏霞,李怡文(大连理工大学基础化学实验中心,辽宁大连 116023)摘 要:A g il ent6890N型气相色谱仪是目前化工企业应用最广泛的气相色谱仪之一,是高等院校实验室化学分析和物质精密测量常用的仪器。
作者根据多年的经验,主要对该种气相色谱仪在使用中出现的常见问题及解决方法详细介绍,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。
关键词:气相色谱仪;A g il ent6890N;化学分析中图分类号:TH833 文献标识码:B 文章编号:1672-4305(2009)02-0155-04The dail y mai ntenance ofAgilent6890N GCXU Jun,LIU Ru i-bin,YANG Jin-hu,i YANG M in-x ia,L IY i-w en (Funda m enta l Che m ica lExperi m enta lC enter,Dalian Un i v ersity o fT echnology,Dalian116023,China)Abstract:A s one o f the m otsly w ide l y used instrum ents i n che m ica l plants,Ag il e nt6890GC is co m m on che m ica l analysis and exactitude m easure apparatus.In this paper,i n or der to g ive a re ference fo r the m ainta i n er and user,t h e frequent troub les and m aintenance are i n troduced on the basis o f the au t h ors experiences.Key words:GC;A gilent6890N;che m ical analysi sAg ilent6890N气相色谱仪具有所有工业研究和方法开发所需的灵活性。
GCMS GCMSD 日常维护,故障诊断
Vespel／石墨 （85%/15%）
350℃
Vespel （100%）
280℃
温度往复升降后 易泄漏．
29
Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
石墨垫
正确安装石墨垫，确认距离是在４－６mm
色谱柱在进样口中的位置不正确 载气流路中有密封垫颗粒
30
Agilent 6890 GC 液体自动进样器 Agilent 7683/7673 自动进样器
•
根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口
15
Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口 - 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
隔垫 衬管顶部O环
衬管
衬管底部密封垫
石墨垫
16
Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
隔垫
隔垫的作用
－ － －
自动进样器的结构 日常维护 常见故障
31
Agilent 6890 GC 液体自动进样器 Agilent 7683/7673 自动进样器
- 自动进样器的结构 正确选择 注射器 样品瓶 进样隔垫
- 进样方式与进样过程
注射器针头
衬管 载气 进样口外壁 分流出口
色谱柱 12
Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
1. 进样 2. 样品气化
(隔垫)吹扫出口 (隔垫)吹扫出口 总流量
总流量
分流出口
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
分流出口
放空阀 = 载气 = 液态样品分子
衬管底部密封垫有三种 1. 2. 3. 不锈钢垫 镀金垫 十字孔镀金垫
安捷伦气相色谱仪故障分析
安捷伦气相色谱仪故障分析故障分析方法（一）▲故障分析的基础：◇组成：由哪些部分组成？◇作用：各部分起什么作用？◇原理：各部分的工作原理是怎样的？◇判别：如何判别工作正常与否？◇注意事项：检修过程中哪些方面必须注意？安捷伦气相色谱仪故障分析方法（二）▲故障分析的思路：◇注意事项：1.保护人体，安全*，防止事故发生。
2.保护设备，避免故障扩大、转移。
◇确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。
◇故障检查：1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。
2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。
3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。
4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。
5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法（三）▲GC故障的种类：◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法（四）▲故障的判别：◇基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。
◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。
◇老化：⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候（例如一段时间未用或更换色谱柱后）应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。
安捷伦气相故障确认与日常维护介绍 PPT课件
了解以上这些主要组成部分的作用与功能。
RESET
• 气路系 统
• 进样口 • 色谱柱 • 检测器 • 数据处
理系统
故障确认: 功能区域
• 流量 – 不正确的气体供应压力 – 泄漏
• 化学方面 – 被污染的或“过期”的样品与标样 – 被污染的主供气或捕集器 – 被污染的进样口，色谱柱，检测器
• 电路方面 – 电缆连接
6890 检漏工具内容
• EPC 进样口跳线块（测漏流量死堵） • EPC 检测器跳线块（测漏流量死堵） • FID/NPD 喷嘴堵头 • 流量模块延长电缆 • 实心 Vespel 堵头 (1/16") • 实心 Vespel 堵头(1/8") • 毛细管柱接头 • 没有密封脂的O-形环 • 1/8” Swagelok 接头 • TCD/FID 出口堵头
SSI 衬管
去活性低压降, 870uL 去活性, 900uL 去活性, 2mm ID, 250uL 广泛适用, 870uL 去活性, 900uL 去活性, 800uL 1.5mm ID, 140uL 2mm ID, 250uL 4mm ID, 玻璃毛, 990uL 带杯无填充, 800uL 带杯有填充, 800uL
进样后某指定时间，分流阀打开将剩 余蒸汽吹扫出进样口
安全关闭方式： 比例阀1关闭 比例阀2打开 分流阀打开
压力传感器
隔垫吹扫 调节器
分流流量出口
分流出口 捕集管
比例阀2
分流阀 (关闭/off)去检测器SSI Nhomakorabea分流流量计算
分流比=
分流出口流量 + 柱流量 柱流量
分流出口流量 = 总流量 - 隔垫吹扫流量 - 柱流量
仪器工具
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Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
Agilent 6890/7890气相色谱仪的结构 - 进样口类型 - 分流／无分流进样口 - 自动进样器 - 色谱柱的保存 - 检测器(FID，NPD，FPD，TCD，ECD)
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Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
为了保证分流比的概念真实有效， 样品（溶剂+被分析物）必须与载 气充分混合，形成一个均匀的混合 物。
色谱柱 这一混合物的一小部分将会从进样 口的底部进入色谱柱，而大部分的 混合物则会从分流出口流出。
分流出口 放空阀
色谱柱
如果进样量过大，溶剂会膨胀为 很大的体积，致使进样口衬管过 载。
其结果必将导致样品从吹扫出口 流出而造成样品损失，同时也会 造成载气输入管路的污染。
“If the column is described as the heart of chromatography, then sample introduction may, with some justification, be referred to as the Achilles heel”------V.Pretorius and W. Bertsch.
流量传感器 比出口 比例阀2
捕集管
分流阀
(打开/on)
去检测器
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口 - 进样方式与进样过程
进样方式
目的
分流(Split)
主要组分分析
脉冲分流(Pulse Split )
允许更大进样量
不分流(Splitless)
气源和气体净化器
减压阀使用不锈钢膜片
气体纯度>99.999%
FID,NPD,FPD－空气，尾吹气，氢气
ECD－尾吹气
TCD－参比气
MSD－氦气，甲烷
从长期使用的角度，我们不建议 使用气体发生器和压缩机，如果 必须，请添加干燥管和除烃管且 有足够缓冲。
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Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
总流量
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
(隔垫)吹扫出口 分流出口 放空阀
色谱柱
色谱柱
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
3. 样品与载气的混合
4. 衬管过载
总流量
(隔垫)吹扫出口
总流量
(隔垫)吹扫出口
= 载气 = 样品分子
= 溶剂分子
分流出口
放空阀
石墨垫
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口 - 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
• 根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口 - 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
隔垫 衬管顶部O环 衬管
衬管底部密封垫
气源和气体净化器
气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质．色谱柱 与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏．如果 气体在接头处有泄漏，净化器还可以起到一定的保护作用．在净化器失效之前，由于 泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁 之前探测和排除泄漏的机会．
Agilent Technologies 6890 GC 日常维护，故障诊断
安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部
Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
Agilent 6890/7890 GC 气源和净化器 仪器结构 日常维护 故障诊断 技术支持＆服务流程
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Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
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Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
气源和气体净化器
Agilent提供组合的气体净化器，用单一净化器除去多种污染物
•单管设计消除了使用多个净化器可能发生的泄漏问题。
•单一净化管实现气体最终净化
•维护简便，节约成本。
GC/MS
氧气／水分净化器
烃类／水分净化器
氧气，烃类，水分，CO,CO2 净化器 5
- 进样口类型
1. 分流/不分流进样口 (SSI) 2. 隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3. 程序升温冷柱头进样口(Cool On-Column) 4. 程序升温汽化进样口 (PTV) 5. 气体样品进样接口 (Volatiles Interface)
• 根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口
水分净化器
氧气净化器
烃类净化器
装填13X分子筛和指示剂． 重新装填非常容易．金属 外壳的水分净化器可以在 GC中老化。
氧气净化器应使用金属外壳。因 为有些塑料对空气是有渗透的。 氧气净化器可将氧气浓度降低到 15-20ppb以下，还可以除去小分 子有机物和含硫化合物。
烃类净化器所用的吸附剂通常为 活性炭。用于从气流中除去有机 物，如碳氢化合物和卤代烃。包 括几乎每个实验室都使用的常见 溶剂。可以重新装填。
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
注射器针头
载气
衬管 进样口外壁 分流出口
色谱柱 12
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
1. 进样
总流量
(隔垫)吹扫出口
分流出口
放空阀 = 载气 = 液态样品分子
2. 样品气化
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
分流／无分流进样口
- Agilent GC 进样口的基本结构 - 进样方式与进样过程 - 进样口的日常维护 - 进样口的常见故障
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口结构
限流器 总流量控制环路
压力传感器 隔垫吹扫 调节器
痕量组分分析
脉冲不分流 (Pulse Splitless) 允许更大进样量
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
分流(Split)模式
不分流(Splitless)模式
34ml
3.0ml
4.0ml
3.0ml
31ml
30ml 1.0ml
1.0ml
0ml 1.0ml