最新环氧乙烷残留量的测定
环氧乙烷残留量检验
环氧乙烷残留量检验南京科捷分析仪器有限公司提供的GC5890F型气相色谱仪可对消毒设备中环氧乙烷残留量检验。
环氧乙烷残留量检验方法：1. 环氧乙烷残留量检验原理在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐仪器各部位温度：a) 气化室200摄氏度；b) 检测室250摄氏度。
气流量:a) 氮气15m L/min-30m l-/min;b) 氢气30m L/min;c) 空气300 mL/mina3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，精确到。
0.1 m g。
用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。
加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
4. 环氧乙烷残留量检验制备4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。
5. 环氧乙烷残留量检验步骤5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。
各取10mL按4 .2方法处理。
用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
注1: 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器注2: 注射器预先恒温到样品相同温度注3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气注4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。
环氧乙烷残留量检测标准国标
环氧乙烷残留量检测标准国标
1. 范围
本标准规定了环氧乙烷残留量的检测方法。
本标准适用于各类产品中环氧乙烷残留量的测定。
2. 规范性引用文件
本标准引用了相关的国家和行业标准，包括但不限于：GB/T 5009.171-2003 食品卫生检验方法理化部分总则。
3. 术语和定义
3.1 环氧乙烷ethylene oxide
一种有机化合物，化学式为C2H4O，是一种常见的烷基化剂。
3.2 残留量residue
在产品中环氧乙烷的含量。
4. 原理
本方法采用气相色谱法，通过氢火焰离子化检测器（FID）对环氧乙烷进行检测。
样品中的环氧乙烷经正己烷萃取后，注入色谱柱进行分离，通过FID检测器检测，外标法定量。
5. 试剂和材料
5.1 试剂：正己烷（色谱纯）；
5.2 材料：色谱柱（60m×0.32mm×0.25μm）；进样针；氮气（纯度≥99.999%）。
6. 仪器和设备
6.1 仪器：气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器）；
6.2 设备：涡旋混合器；超声波清洗器；氮气吹干仪。
7. 样品处理
7.1 称样：准确称取样品2g于50mL离心管中；
7.2 萃取：加入10mL正己烷，涡旋混合1min，超声波清洗15min；
7.3 过滤：用定性滤纸过滤，收集滤液；
7.4 氮吹：将滤液置于氮气吹干仪中，吹干；
7.5 进样：将吹干的滤液通过进样针注入气相色谱仪中。
环氧乙烷残留检测
环氧乙烷残留检测环氧乙烷残留量：比色分析法2.6.1 仪器：721型分光光度计量瓶比色管吸管2.6.2 试剂及溶液配制：A) 0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml；B) 0.5%高碘酸溶液：称取高碘酸0.5克,稀释至100ml；C) 1%硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1克,稀释至100ml；D) 10%亚硫酸钠溶液:称取无水亚硫酸钠10克,溶解后稀释至100ml；E) 品红—亚硫酸试液：称取品红0.1克，加入热120ml溶解，冷却后加入10%亚硫酸溶液20ml、盐酸2ml置暗处，试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。
F) 乙二醇标准溶液的制备：取一外部干燥清洁的50ml量瓶，加水约30ml精确称重，移取0.5ml乙二醇，迅速加入量瓶中，摇匀，精确称重.两次称重之差即为溶液中所含的重量(w)，加水至克度，摇匀，作为贮备液.其浓度(c)以环氧乙烷计为：C=W/50×1000。
式中：C---乙二醇标准贮备液浓度，g/L;W---溶液中乙二醇重量，g.G) 临用前，精密量取乙二醇标准贮备液1.0ml用水稀释至1000ml摇匀，作为环氧乙烷标准溶液.其浓度(c1)=cx10-3。
H) 以上所用试剂均为分析纯。
2.6.3 原理：环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛与品红—亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。
2.6.4 样品采集：于环氧乙烷灭菌后,立即从同一灭菌批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品采样量至少应满足两次测试用(留一次量在必要时进行复测用)分别于环氧乙烷灭菌后（24－48）小时及以后每隔数天进行残留量测定。
2.6.5 供试液的制备：A) 供试液制备应在取样后立即进行，否则应将试样密封容器中保存备用。
B) 至少取一个小包装产品，将其剪开为5mm碎块.随机称取2g，置于容器中加入盐酸10ml，充分摇匀，室温放置1h若制备的供试液浓度过浓，应继续稀释止供试液的浓度为左右。
环氧乙烷残留量检测
环氧乙烷残留量检测
动物半致死剂量（LD50)：72mg/kg（大鼠、吞食） 动物半致死浓度（LC50）：800ppm（4小时，大 鼠、吸入）
立即危害浓度（IDLH）：致癌性物质，800ppm 致癌性：确定人体致癌性
环氧乙烷残留量检测
废弃处置方法： 不含过氧化物的废液经浓缩后， 控制一定的速度燃烧。含过氧化物的废液经浓
气相色谱法其缺点是仪器价格贵，但是操作简便用 时短，结果准确灵敏。
本文主要介绍环氧乙烷的气相色谱测定方法。
环氧乙烷残留量检测
二.医疗器械环氧乙烷灭菌 残留量的气相色谱测定方法
环氧乙烷残留量检测
GB-T 14233.1-1998、GB 15980-1995和 GB/T16886.7-2001都有详细的介绍环氧乙 烷灭菌残留量的测定方法。
GB 15980-1995：用100ml玻璃针筒从纯环氧乙烷小 钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原 有空气），塞上橡皮头，用10ml针筒抽取上述100ml针 筒中纯环氧乙烷标准气10ml，用氮气稀释到100ml（可 将10ml标准气注入到已有90ml氮气的带橡皮塞头的针筒 中来完成）。用同样方法根据需要再逐级稀释2～3次 （稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。按 换氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计 算出最后标准其中的环氧乙烷浓度。
环氧乙烷残留量检测
在《GB-T 14233.1-1998医用输血、输 液、注射器具检验方法 第一部分化学分 析方法 第三篇 环氧乙烷残留量测定方法》 中有介绍气相色谱法和比色分析法。其中 气相色谱法的原理就是在一定的温度下， 用水作为萃取剂萃取样品中所含的环氧乙 烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含 量。
006环氧乙烷残留量试验操作检验规程
006环氧乙烷残留量试验操作检验规程一、试验目的本试验规程的目的是为了确定环氧乙烷残留量的含量，为产品质量的控制提供准确的数据依据。
二、试验仪器与试剂1.仪器：比色计、乙烷气源、恒温水浴槽；2. 试剂：乙烷标液（浓度为5000ppm）、甲醇、苯胺、氢氧化钠。
三、试验操作步骤1.准备工作（1）确保比色计工作良好，校准仪器。
（2）准备试样，将待测物品取样10g，精确称量，并记录对应的样品编号。
（3）准备好标准品，将乙烷标液配制成浓度为500ppm的标准溶液。
2.试样处理（1）将样品置于恒温水浴槽中保持温度为50℃，放置10分钟。
（2）取出样品后，将其加入50mL锥形瓶中，加入5mL的甲醇和2g 的氢氧化钠，摇匀并密封，静置30分钟。
（3）倒掉水浴槽中的水，用清水彻底冲洗干净，确保无残留物。
3.样品测定（1）将摇匀的样品离心后，取出上清液留待用。
（2）准备对照液，取甲醇5mL，苯胺3mL加入到10mL锥形瓶中，摇匀。
（3）将样品和对照液同时吸入比色计量筒，分别加入20mL的标准溶液，摇匀后静置2分钟。
（4）使用比色计按照说明书的要求进行测定，测定吸光度并记录结果。
注：可以根据需要调整样品和对照液的比例，但必须保持标准溶液的量。
4.结果计算样品的残留量（ppm）= （样品吸光度-对照液吸光度）*标准溶液浓度*样品稀释倍数五、结果判定根据产品的质量标准要求，判定样品的残留量是否符合要求。
如果超过了规定的范围，则判定为不合格。
六、试验注意事项1.在试验过程中，操作人员需佩戴防护眼镜和手套，严禁直接接触试剂和样品。
2.比色计需要经常进行校准，以确保测量的准确性。
3.在操作中严格控制试样的温度和时间，确保取得可靠的结果。
4.所有试验操作应按照相关安全规程进行，遵守实验室安全操作规范。
以上是006环氧乙烷残留量(比色法)试验操作检验规程，供参考使用。
具体实验操作应根据实际情况进行调整和改进。
环氧乙烷检测标准
环氧乙烷检测标准环氧乙烷是一种重要的化工原料，广泛应用于塑料、橡胶、纤维、颜料等行业。
然而，环氧乙烷是一种有毒且易燃的物质，对人体和环境都有一定的危害。
因此，为了保障人们的健康和环境的安全，环氧乙烷的检测标准显得尤为重要。
环氧乙烷的检测标准主要包括两个方面：环氧乙烷在空气中的浓度限值和环氧乙烷残留量的检测方法。
首先，环氧乙烷在空气中的浓度限值是环氧乙烷检测的重要指标之一。
根据国际标准化组织（ISO）和美国职业安全与卫生管理局（OSHA）的规定，环氧乙烷在空气中的浓度限值为1ppm（每百万份）。
这个限值是根据环氧乙烷的毒性、致癌性和爆炸性等特性来确定的。
超过这个限值，就会对人的健康产生危害，甚至引发爆炸事故。
因此，各个行业必须对环氧乙烷浓度进行监测，确保环氧乙烷浓度不超过限值。
其次，环氧乙烷残留量的检测方法是环氧乙烷检测的另一个重要方面。
环氧乙烷常被用作医疗器械、食品包装等领域，因此环氧乙烷残留的检测非常关键。
目前，常用的环氧乙烷残留量检测方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
这些方法可以准确测定环氧乙烷残留量，保证产品的质量和安全。
同时，环氧乙烷检测标准还应包括对环氧乙烷生产、存储和运输过程中的安全要求。
例如，在环氧乙烷生产过程中，应采取合适的防护设施，确保工人的安全。
在环氧乙烷存储和运输过程中，应采取适当的包装和包装方法，避免环氧乙烷泄漏和事故发生。
此外，还应建立环氧乙烷事故应急预案，及时处理可能出现的事故和泄漏情况。
环氧乙烷检测标准的制定不仅需要政府的监管和指导，也需要企业的配合和自律。
只有各方共同努力，才能保障环氧乙烷的安全使用和生产。
对于生产企业来说，应加强设备维护和操作培训，提高员工的安全意识和操作规范。
对于监管部门来说，应加强对环氧乙烷企业的监管力度，加大检查频率和力度，严惩违法行为。
对于消费者来说，应选择有质量保证的环氧乙烷产品，提高消费意识和安全意识。
总之，环氧乙烷检测标准是保障人们健康和环境安全的重要措施。
环氧乙烷残留量的测定分析
样品浸提方法
四、样品浸提方法
• 取样品上有代表性的部分，截为5mm长碎片，称取2.0g置于容器 中，加0.1mol/L盐酸10mL，室温放置1h，作为供试液。
• 对于容器类样品，可加0.1mol/L盐酸至公称容量，在37℃±1℃ 下恒温1h，作为供试液。
步骤
五、步骤 • 取五只纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加
／ ／
≤ 60 ≤ 60 ≤ 60 ≤ 60
参照标准：ISO10993-7:2008
一生(g)
／ ／ ／ ／
≤ 2.5 ≤ 10
环氧乙烷残留量分析方法
• 一 、 比色分析法
检测依据、原理
一、检测依据 GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部
取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加 瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约 0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞， 称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧 乙烷的重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1× 10-2g/L作为标准贮备液。
在移取标准液最好在冰水浴中进行
气相色谱法
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最 简单的环醚。低温时为无色 易流动液体，沸点10.4℃， 在该温度以上为无色气体。 EO液体在室温下易挥发，有 醚味。
环氧乙烷的综述
• 环氧乙烷灭菌
• EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌 芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀 作用，属于广谱灭菌剂。
环氧乙烷的综述
• 6 样品试样制备
• 6.1 将样品长碎块，取2.0g放入萃取容器 中，加5.0ml水浸提，浸提时间（≥1h)与温 度（37℃或25℃）根据样品的特性来定。
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法是一种常用的分析技术，可以用于测定空心胶囊中环氧乙烷残留量。
该方法的主要步骤如下：
1. 样品制备：将空心胶囊样品粉碎或剪碎，取适量样品（一般为1-5克）。
2. 吸附：将样品加入一个密封的顶空瓶中，加入一定量的顶空瓶用气（常见的顶空瓶用气有氮气、氩气等），使样品中的挥发性物质进入气相。
3. 分析设备：准备一台顶空气相色谱仪，配备合适的色谱柱和检测器（常用的检测器有热导检测器、质谱仪等）。
4. 注样：将顶空瓶中的气相样品注入色谱仪中。
5. 色谱条件：通过调节色谱仪的温度程序和流动相条件，进行色谱分离。
6. 检测与计算：通过检测器对色谱柱出的物质进行检测，并通过标准曲线或标准物质对环氧乙烷的浓度进行定量计算。
需要注意的是，在顶空气相色谱法测定残留物时，可能需要选择适当的色谱柱和检测器，以及优化色谱条件，以提高测定的准确性和灵敏度。
另外，还需要建立一套合适的质量控制体系，包括标准曲线的制备和样品的质量控制方法。
环氧乙烷残留量测试方法
一次性使用卫生产品环氧乙烷残留量测试方法D1测试目的确定产品消毒后启用时间，当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应予测试。
D2样品采集环氧乙烷消毒后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应满足规定所需测定次数的量（留一定量在必要时进行复测用）。
分别于环氧乙烷消毒后24h及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至本标准4.6所规定的标准值以下。
D3仪器与操作条件仪器：气相色谱仪，氢焰检测器（FID）。
柱：Chromosorb101HP60～80目；玻璃柱长2m，φ3mm.柱温：120℃。
检测器：150℃。
气化器：150℃。
载气量：氮气：35mL/min.氢气：35mL/min.空气：350mL/min.柱前压约为108kPa.D4操作步骤D4.1标准配制用100mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原有空气），塞上橡皮头，用10mL针筒抽取上述100mL针筒中纯环氧乙烷标准气10mL，用氮气稀释到100mL（可将10mL标准气注入到已有90mL 氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成）。
用同样的方法根据需要再逐级稀释2～3次（稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。
按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出最后标准气中的环氧乙烷浓度。
计算公式如下：式中：c――标准气体浓度，μg/mL；k――稀释倍数；t――室温，℃。
D4.2样品处理至少取2个最小包装产品，将其剪碎，随机精确称取2g，放入萃取容器中，加入5mL去离子水，充分摇匀，放置4h或振荡30min待用。
如被检样品为吸水树脂材料产品，可适当增加去离子水量，以确保至少可吸出2mL样液。
D4.3分析待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样1.0mL，待分析样品（水溶液）各进样2μL，每一样液平行作2次测定。
根据保留时间定性，根据峰面积（或峰高）进行定量计算，取平均值。
环氧乙烷残留量（比色法）试验操作检验规程
环氧乙烷残留量(比色法)试验操作检验规程1 目的本实验检测经环氧乙烷(EO)消毒灭菌后的一次性医疗器械产品在一定时间后其EO的残留量，判定该产品是否符合其企业标准或相关标准。
为了确保实验数据的准确、可靠，制定本管理操作规程。
2 范围本规定适用比色法测定EO量的实验操作。
3 量比色法原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。
4 样本检测基本过程5. 各步操作规程:5. 1试剂配制:(以下用水均为实验用水)1) 0.lmol/L盐酸:移取9mL用水定容至1000mL；2) 0.5%高碘酸：称取高碘酸0.5g溶解于水，定容至1 OOmL；3) 1%硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g溶解于水，定容至100mL；4) 10%亚硫酸钠溶液: 称取无水亚硫酸钠10.0g溶解于水，定容至100mL；5) 品红-亚硫酸溶液:称取品红O.lg, 120mL热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL.盐酸2mL置于暗处.溶液应为无色，若发现有微红色，应重新配置。
6)乙二醇贮备液的制备:a）取50mL容量瓶加入约30mL水精确称重W1, 加入0.5mL分析纯乙二醇，精确称重W2。
两次称重之差得到所加入的乙二醇质量W, 加水至刻度，混匀。
b)乙二醇浓度计算:c=（W/50）×1000 ；7)乙二醇标准液制备:将乙二醇贮备液1:1000稀释；5.2环氧乙烷标准曲线制备:1)取六支纳氏比色管每支加入2.0ml. 0.1 mol/L的盐酸，分别加入乙二醇0mL、0.5mL、1.OmL、1.5mL、2.OmL、2.5mL；每支比色管再加入0.5%高碘酸0.4mL，室温放置1h；2)在纳氏比色管中滴加硫代硫酸幼至出现的黄色好消失为:各管中加入0.2mL品红——亚硫酸;用水稀释至10.0mL，室温放置1h；3) 560nm测定吸度值，以空白液作参比；4) 制环氧乙烷标准曲线。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程一、检测目的本操作规程旨在规范环氧乙烷灭菌残留量检测过程，确保环氧乙烷灭菌残留量在符合标准范围内。
二、检测原理环氧乙烷能和酸反应，形成相应的羧酸盐，其检测原理是利用化学反应法将环氧乙烷转化为丙烯酸盐，并通过比色法或色谱法检测丙烯酸盐的含量，从而反推出环氧乙烷的残留量。
三、检测仪器和试剂1. 检测仪器•热水浴（或加热板）•恒温振荡器（或摇床）•离心机•分光光度计（或气相色谱仪）2. 试剂•环氧乙烷标准物质•活性炭•磷酸盐缓冲溶液•氯化亚铁溶液•丙酮•过氧化氢•过硫酸钾•甲醛溶液•焦磷酸钠四、操作步骤以下是环氧乙烷灭菌残留量检测的步骤：1. 样品制备样品应按照一定比例取样后加入活性炭，在4℃下摇晃离心，去除样品中的水分和灭菌剂。
2. 样品处理将纯化后的样品取出，加入30mL的磷酸盐缓冲溶液和10mL的氯化亚铁溶液，经过搅拌离心，过滤，收集上清液，加入2mL丙酮，用焦磷酸钠溶液校准，通过分光光度计或气相色谱仪检测清液的吸光度或峰面积值。
3. 环氧乙烷标准物质处理将环氧乙烷标准物质分别置于1, 2, 5, 10μg/mL的浓度下，用磷酸盐缓冲溶液和活性炭处理后，按照2中操作步骤进行检测。
4. 检测结果计算（1）清液的吸光度或峰面积值：清液的吸光度或峰面积值要减去空白清液的值，然后按比例算出环氧乙烷的残留量。
（2）残留量计算公式：a（mg/L）= A（清液的吸光度或峰面积值）/ B（环氧乙烷标准物质的吸光度或峰面积值）× C（环氧乙烷标准物质的质量浓度）× K 其中，K为纯度系数，一般为0.65。
5. 检测结果判定将检测结果与国家标准进行比较，若环氧乙烷灭菌残留量在规定范围内，则符合标准要求，否则需加强管理监管，确保环氧乙烷的使用符合标准。
五、注意事项•操作时要注意安全，避免环氧乙烷接触眼睛、口腔和皮肤。
•实验室操作要求整洁，避免试剂和样品之间的污染。
•物料、仪器设备和试剂的采购、保养、使用和管理要推进ISO9001质量管理体系的建设，并在实验室质量保证体系文件中规定明确。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程一、操作目的为保证环氧乙烷灭菌后产品符合质量要求，制定环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程，规范操作流程，确保检测结果准确可靠。
二、检测仪器和试剂1、气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）2、气相色谱柱：HP-53、标准品：环氧乙烷标准品及浓度为10mg/mL的硫酸钠溶液4、环氧乙烷灭菌袋或器具三、操作流程1、取灭菌袋或器具，将其中待检样品取出，将其放置于干净的三角瓶中密封，加入苯并上机检测所得的质谱峰与内标峰作为标准峰面积比，根据所得比值查阅与环氧乙烷的浓度对应的残留量。
2、注意检测过程中不要碰触袋内待检样品，否则会影响检测结果。
3、操作前应进行必要的校准，确认仪器正常。
4、打开气瓶和气路开关，打开支撑红外灯开关，预热30min。
5、开机后，将气体输入进样口，将进样口孔塞上以保证环境密闭。
6、进行样品治理。
可用0.5M的pH=7.4的磷酸盐缓冲液进行洗涤，洗涤后需使用纯水冲55-60℃加热30min，再用0.3 M盐酸在80℃下加热2小时。
7、将经过治理的样品放入仪器的样品仓，开启仪器扫描进行检测，得到结果后准确记录。
四、检测结果分析1、根据检测结果计算样品中环氧乙烷的残留量。
2、如果残留量超过规定范围，则不合格，需要重新灭菌或调整灭菌方式。
3、检测结果应记录在相应的记录表上。
五、注意事项1、操作人员必须经过相关培训，了解操作规程，遵守操作规程。
2、操作过程中必须避免环氧乙烷的泄露，必要时应戴呼吸器。
3、记录检测结果时，必须核对检测仪器和试剂是否已经校准。
4、操作结束后应及时清洁仪器和试剂。
5、如有异常情况，应立即停止操作，通知负责人处理。
16886.7环氧乙烷残留量测试方法
16886.7环氧乙烷残留量测试方法
环氧乙烷残留量测试方法有多种，以下是其中一种常用的测试方法：
1. 仪器准备
- 气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）配备 FID（Flame Ionization Detector，火焰离子化检测器）
- 总气化仪（Total Volatile Analyzer，TVA）或热脱附装置，用于样品气化和浓缩
- 程序控制装置，用于设置和监控仪器参数
2. 样品准备
- 将待测样品加入宽口瓶中，瓶口密封，并记录样品重量
- 确保样品中没有其他杂质或污染物
3. 测试操作
- 将瓶中样品转移至总气化仪或热脱附装置中
- 设置仪器参数，如气化温度、流量和时间等
- 使样品完全气化，并将产生的挥发性化合物浓缩
- 通过样品进入气相色谱仪进行分析
4. 气相色谱仪分析
- 使用GC和FID进行环氧乙烷残留量的定量测定
- 设置柱温和检测器参数，如进样量、柱流量和检测器温度等- 通过检测器信号，确定环氧乙烷的浓度
- 通过外部标准曲线法或内标法计算出样品中的环氧乙烷残留量
5. 数据处理
- 记录检测结果并进行数据分析
- 根据检测结果判断样品中环氧乙烷的残留量是否符合规定标准
需要注意的是，该测试方法仅供参考，具体操作步骤和仪器参数可能会因实际情况而有所差异。
在进行实际测试时，请参考相应的标准方法并遵循安全操作规程。
环氧乙烷残留量检测
短期接触 EO: ≤4
／
（＜24h）
ECH: ≤ 9
／
长期接触 EO: ≤ 4
(24h~30d)
ECH: ≤ 9
≤ 60 ≤ 60
持久接触 EO: ≤ 4
≤ 60
(＞30d)
ECH: ≤ 9
≤ 60
参照标准：ISO10993-7:2008
一生(g)
／ ／ ／ ／
≤ 2.5 ≤ 10
环氧乙烷灭菌相关知识
环氧乙烷的毒性
二是灭菌后生成物的毒性 （1）环氧乙烷与氯元素接触产生毒性很大的氯
醇， （2）与水接触形成乙二醇，对环境和种植物的
生产起到很大的破坏作用
提纲
1. 环氧乙烷简介 2. 环氧乙烷限量要求 3. 环氧乙烷残留量检测 4. 相关文件说明
医疗器械环氧乙烷的接触量限度
前24小时（mg） 前30天(mg)
植入物可耐受接触限量，并修改了特殊器械EO和ECH的平均日接触剂 量。
• 国内标准
• EO残留的限量执行GB/T16886.7-2001,并要求通过EO灭菌来实现最终 灭菌的医疗器械产品，企业在产品标准上必须明确环氧乙烷的残留量 限值，作为出厂检验项目；
• 分析方法按GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1 部分：化学分析方法》的规定进行
比色分析法
• 试验步骤 绘制标准曲线：取5支纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L
盐酸2ml,再精确加入0.5m、1.0ml、1.5ml 、2.0ml 、 2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，精确加入 0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。于上述各管中分别加入 高碘酸溶液（5g/L)0.4ml，、摇匀，放1h，然后分别滴加硫 代硫酸钠溶液（10g/L）至出现的黄色恰好消失。再分别 加入品红-亚硫酸试液0.2ml，用蒸馏水稀释到10ml，摇匀， 35 ℃～37 ℃条件下放置1h,于560nm波长处以空白液作参 比，测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。
环氧乙烷灭菌残留量检测规程
1.0 目的通过对产品环氧乙烷残留量检验,确保解析后产品环氧乙烷残留量达到标准放行要求。
2.0 适用范围适用于环氧乙烷灭菌经解析后的产品的残留量检测。
3.0 职责3.1技术部负责编制本检测规程；3.2 生产部负责提供解析后的环氧乙烷灭菌样品；3.3质量部负责环氧乙烷灭菌样品残留量检测；4.0 工作程序4.1环氧乙烷残留量：见产品技术要求。
4.2抽样方案和样本数量：对每一批灭菌解析后的产品分别随机抽取样品1件。
4.3使用仪器4.4 样品的提取方法：极限浸提法。
4.5极限浸提法试验步骤4.5.1供试液配备取产品上与人体接触的EO相对残留量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取2.0g放入20ml萃取容器中，精密加入10ml水，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。
4.5.2环氧乙烷标准贮备液配制环氧乙烷标样配置：环氧乙烷ρ=0.8711g/ml取外部干燥的100ml容量瓶，加入一定量水,取环氧乙烷标样1ml，在加入水定容至100ml,轻轻摇匀，盖好瓶盖，容量瓶中的浓度为C=8.711mg/ml，作为贮备液。
4.5.3环氧乙烷母液的配制取外部干燥的100ml容量瓶，加入一定量水，取贮备液1ml放入容量瓶，加入水定容至100ml，轻轻摇匀，盖好瓶盖，容量瓶中的浓度为C=87.11ug/ml，作为母液试验用。
4.5.4绘制标准曲线用母液配制0.8711ug/ml～87.11ug/ml六个系列浓度的标准溶液。
精确量取10mL，置20mL萃取容器中，密封，恒温（60℃±1℃）中平衡40min。
用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部分气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
绘出标准曲线（X:EO浓度，ug/mL；Y:峰高或面积）。
4.5.5试验样品的测量用进样器从平衡后的试样萃取容器中讯速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
根据标准曲线计算出样品相应的浓度。
医疗器械环氧乙烷残留量的测试方法(气相色谱法)
医疗器械环氧乙烷残留量的测试方法（气相色谱法）环氧乙烷残留量检测意义：环氧乙烷是一种有机化合物，为一种最简单的环醚，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质。
环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂，现在被广泛的应用于洗涤，制药，印染等行业消毒使用。
环氧乙烷灭菌装置是一次性使用无菌医疗器械生产企业的关键设备，安装操作、使用管理有其特殊要求，使用环氧乙烷做灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。
但因环氧乙烷本身是有毒的致癌物质，对人体毒性伤害非常大，所以医疗器械行业相关标准对一次性使用无菌医疗器械产品的环氧乙烷残留量指标有着严格要求。
检测适用产品范围：适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测。
部分产品列举如下：环氧乙烷残留量检测执行标准：GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量环氧乙烷残留量检测—气相色谱法：1. 试验设备：气相色谱仪（品牌：济南兰光）2. 测试原理：在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
3. 标准贮备液制备方法（称重法）：取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度再将此溶液稀释成1× 10-2g/L作为标准贮备液。
4. 测试方法：4.1 取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。
4.2 当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
环氧乙烷残留量检验方法(气相色谱法)
附件1环氧乙烷残留量检验方法（气相色谱法）采用气相色谱法检测环氧乙烷残留量，制备供试液时有两种基本的样品浸提方法：模拟使用浸提法和极限浸提法。
模拟使用浸提法是采用使浸提尽量模拟产品使用的方法。
这一模拟过程使测量的环氧乙烷残留量相当于患者使用该器械的实际环氧乙烷摄入量。
极限浸提法是指再次浸提测得的环氧乙烷的量小于首次浸提测得值的10%，或浸提到测得的累积残留量无明显增加。
供试液制备时宜在取样后制备浸提液，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
引用GB/T14233.1-2008中环氧乙烷残留量气相色谱法测定方法时，若未规定浸提方法，则均按照极限浸提方法进行。
1.供试液制备1.1极限浸提法取产品上与人体接触的环氧乙烷相对残留含量最高的部件两份，平行做两个试验组进行试验。
将样品截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取1.0g放入20mL萃取容器中，精密加入5mL水。
密封，60℃±1℃温度下平衡40min。
1.2模拟使用浸提法采用模拟使用浸提法时，应在产品标准中根据产品的具体使用情况，规定在最严格的预期使用条件下的浸提方法和采集方法。
并尽量采用以下条件:a)浸提介质:用水作为浸提介质;b)浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在37℃（人体温度）浸提，不直接与人体接触的器械在25℃（室温）浸提。
c)浸提时间:当确定浸提时间时，应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行。
但不短于1h。
d)浸提表面:器械与药液或血液接触的表面。
2.环氧乙烷标准贮备液配制取外部干燥的50mL容量瓶，加入约30mL水，加瓶塞，精确称重。
用注射器注入约0.6mL有证环氧乙烷标准物质，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。
加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。
也可采用市售有证环氧乙烷标准物质，用水逐级稀释制备系列标准溶液。
3.绘制标准曲线用贮备液配制1μg/mL~10μg/mL六个系列浓度的标准溶液。
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六、结果计算 对于容器类样品，按下式计算容器中环氧乙烷绝对含量： WEO=0.335---单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg V-----------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL
C1----------乙二醇标准溶液浓度，g/L V1----------单位样品的公称容量，mL
• 精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中，按上述步骤操作，以测 得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。
结果计算 ——绝对含量
六、结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示： WEO=1.775VC1m
式中：WEO --------单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1 ---------乙二醇标准溶液浓度，g/L m --------单位产品的质量，g
入0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇标准溶液。 另取一只纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照。
• 于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，摇匀，放置 1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（10g/L）至出现的黄色恰好 消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL，用蒸馏水稀释至 10mL，摇匀，35℃～37℃条件下放置1h，于560nm波长处以空 白液作为参比，测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。
环氧乙烷残留量的测定
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最 简单的环醚。低温时为无色 易流动液体，沸点10.4℃， 在该温度以上为无色气体。 EO液体在室温下易挥发，有 醚味。
溶液配制
三、溶液配制 • 0.1mol/L盐酸:取9mL盐酸稀释至1000mL。 • 高碘酸溶液（5g/L）:称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL。 • 硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀
环氧乙烷残留量检测
-色谱法 （GC-HS)
气相色谱法
• 1 气相色谱法简述
气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流 经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。 物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行 分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分 仪或数据处理系统记录色谱信号。
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、 柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、 色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
结果计算 ——相对含量
六、结果计算 计算样品中环氧乙烷相对含量： CEO=1.775VC1×103
式中：CEO --------单位产品中环氧乙烷相对含量，μg/L V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1 --------乙二醇标准溶液浓度，g/L
结果计算 ——（容器类）绝对含量
结果计算 —— （容器类）单位体积含量
六、结果计算 对于容器类样品，按下式计算单位体积中环氧乙烷含量： CEO=0.335VC1×103
式中： CEO---------样品中单位体积中环氧乙烷含量，mg/L V----------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1----------乙二醇标准溶液浓度，g/L
水约30mL，精确称重。精确量取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中， 摇匀，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量， 加水至刻度，混匀，按下式计算其浓度：
C= m/50 ×1000
式中： • C ---------- 乙二醇标准贮备液浓度，单位为克每升（g/L） • m----------溶液中乙二醇的质量，单位为克（g） • 乙二醇标准溶液（浓度C1=C×10-3）：精确量取标准贮备液
1.0mL，用水稀释至1000mL。
样品浸提方法
四、样品浸提方法
• 取样品上有代表性的部分，截为5mm长碎片，称取2.0g置于容器 中，加0.1mol/L盐酸10mL，室温放置1h，作为供试液。
• 对于容器类样品，可加0.1mol/L盐酸至公称容量，在37℃±1℃ 下恒温1h，作为供试液。
步骤
五、步骤 • 取五只纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加
溶液直接进样采用微量注射器、微量 进样阀或有分流装置的气化室进样。采用 溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温 30℃ ~50℃ ；进样量一般不超过数微升； 柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱 时，一般应分流以免过载。
气相色谱法
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥 发性组分的分离和测定。将固态或液态的 供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中， 在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥 发性组分在非气态和气态达至平衡后，由 进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色 谱柱中。
气相色谱法
• 1.1 载气源 气相色谱法的流动相为 气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气， 可由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经 过适当的减压装置，以一定的流速经过进 样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测 器种类选择载气，除另有规定外，常用载 气为氮气。
气相色谱法
1.2 进样部分 进样方式一般可采用溶液直接 进样、气体进样。
气相色谱法
• 1.3 色谱柱
色谱柱为填充柱或毛细管柱。 极性大小分：强极性，弱极性，非极性
气相色谱法
• 新填充柱和毛细管柱在使用前需老化 以除去残留溶剂及低分子量的聚合物， 色 谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使 基线稳定。
气相色谱法
1.4 柱温箱 由于柱温箱稳定的波动会影响色谱 分
析结果的重现性，因此柱温箱精度应在 ±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温 度控制系统分为恒温和程序升温两种。
释至100mL。 • 亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，
稀释至100mL。 • 品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL热水溶解，
冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL，置于暗处。试 液应无色，若发现有微红色，应重新配置。
溶液配制
三、溶液配制 • 乙二醇标准贮备液：取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶，加