比色皿的使用和清洗
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比色皿的使用和清洗
做光化学实验时都会遇到比色皿清洗的问题,特别是用显色剂的更是为比色皿上洗不掉的颜色而发愁!有人建议用铬酸洗液洗,但这样会破坏比色皿,因为铬酸洗液氧化性和酸性都太强了。下面是一些好的清洗方法。
1、盐酸:乙醇=1:2,将比色皿泡进去放置一段时间,颜色就去掉了。
2、用醋酸泡,洗的也很干净。
3、可以用冷的或温热的(40-50度)阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液(2%)浸泡,可加热10分钟左右。对于有色物质的污染可用盐酸(3mol/L)-乙醇(1+1)溶液洗涤,再用自来水、实验室用纯水充分洗净。如急用,可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。
比色杯清洗的最佳时间就是用后立即清洗,否则样品干后就更难处理了。经常使用的可以在洗净后浸泡在纯水中保存。一般是用一段时间后,放在酒精里泡12h。
不建议用洗液洗、超声波及稀酸泡置。原因是:比色杯是以石英或玻璃为材料,用胶粘合制作的光学产品,一怕破碎二怕开胶,可以说是非常娇贵和昂贵的东西。一般来讲国产的杯子,质量很差非常容易开胶,所以不到万不得已不要考虑用酸。
请按下面步骤进行清洗:
1)比色杯用完后应当先用你的溶剂冲洗,注意里外都要洗到。如果溶剂无毒的话,可以装入一半溶剂后,用手指按住杯的两端,用力摇晃,次数应当是不少于三次。
2)然后用大量的自来水冲洗,这一步对水溶液和盐溶液非常重要。当然如果所用溶剂不亲水这步可以放弃。
3)最后再用去离子水清洗,注意里外都要洗到。如果溶剂不亲水的这一步也可放弃。
4) 洗完后不要刻意的将比色杯擦干,虚放在比色杯盒内,不用盖上让其自然挥干。洗好的比色杯应当是透明,没有水迹的。
使用比色皿注意事项:
比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。所以使用时应注意以下几点::
1、拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放,防止外力对比色皿的影响,产生应力后破损。
2、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
3、不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。
4、当发现比色皿里面被污染后,应用无水乙醇清洗,及时擦拭干净。
5、不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
比色皿成组性测试:
在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测,方法如下:
1、可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至100%处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
2、比色前将各个比色皿中装入蒸馏水,在比色波长下进行比较,误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定,可避免因比色皿差异造成测量误差。
比色皿的洗涤方法:
随着光谱分析仪器的迅速发展,微量、半微量、荧光等一些比色皿不断出现,对使用维护、清洗比色皿有更高的要求。一般在国外都是一次性使用,在国内为了节约成本,开源节流而重复使用。如何对比色皿进行清洗,只能按照各种试剂,采用能溶解中和的方法来进行清洗,原则上一是不能损坏比色皿的结构和透光性能;二是能够采用中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。而分光光度计中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此,必须重视选择正确的洗净方法。下面介绍几种清洗方式:
1、比如测定溶液是酸,如果不干净,就用弱碱溶液洗,要是测定溶液是碱,如果不干净,就用弱酸溶液洗,要是测定溶液是有机物质,如果不干净,就用有机溶剂,比如酒精等溶液洗。
2、选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。
3、分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿,这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬,其在紫外区有吸收,因此会影响铬及其他有关元素的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水冲洗干净。
4、对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法。
A、先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20克/升)溶液泡洗,经水冲洗后,再于过氧化氢和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小时。
B、在通风橱中用盐酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超过10分钟。
C、比色皿不可用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。
比色皿知识总结
最近发现,由于比色皿选择或使用不当,造成无法测量或引起测量误差的现象在实验中经常出现,这一问题又很容易被实验人员忽视。现就比色皿的正确选择、使用及注意事项,谈谈俺的见解。
1、比色皿的正确选择
比色皿透光面是由能够透过所使用的波长范围的光的材料制成。在200-350nm工作的比色皿适用于紫外区,必须使用石英或熔熔硅石制成透光面的石英比色皿。石英比色皿既可用于紫外区又可用于可见区,但是价格一般比较贵哦,所以要根据使用波长选择比色皿,如果不用紫外区的话,用普通玻璃比色皿就行了,而普通硅酸盐光学玻璃制成的透光面的比色皿,只能用于350nm至1000nm的可见区。(好象还能到2000nm,不过在这里不做讨论了)。
2、比色皿的正确使用和注意事项
在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保证在测量时,入射光垂直于透光面,避免光的反射损失,保证光程固定。
比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面粘结而成。所以使用时应注意以下几点:
2.1拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。
2.2不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
2.3凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
2.4比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1∶1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。
2.5不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;
2.6在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测。用户可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至95%(数显仪器调置100%)处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
2.7有人用过的经验:
2.7.1使用前将比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小时,然后用水,蒸馏水依次冲洗干净,擦干。
2.7.2比色前将各个比色皿中装入蒸馏水,在比色波长下进行比较,误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定,可避免因比色皿差异造成测量误差
2.7.3 比色皿中的液体,应沿毛面倾斜,慢慢倒掉,不要将比色皿翻转,直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液,然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉(操作同上)避免液体外流,使第2次测量时不用擦拭比色皿,不致因擦拭带来的误差。
3、比色皿的洗涤方法
3.1分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此,必须重视选择正确的洗净方法。俺的经验是:要是你测定溶液是酸,如果不干净,就用弱碱溶液洗,要是你测定溶液是碱,如果不干净,就用弱酸溶液洗,要是你测定溶液是有机物质,如果不干净,就用有机溶剂,比如酒精等溶液洗。
3.2看看文献上写的:
选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。
3.2.1分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿,这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬,其在紫外区有吸收,因此会影响铬及其他有关元素的测定。
一般主张使用硝酸和过氧化氢(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水冲洗干净。对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法。
3.2.2 先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20克/升)溶液泡洗,经水冲洗后,再于过氧化氢和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小时。
3.2.3 在通风橱中用盐酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗。