比色皿

在仪器的使用中规定，比色皿的空白都必须小于或等于0.005，否则不能用。而厂家在提供仪器的同时，也基本上会提供配套的比色皿，那么，我们应该注意哪些方面的验收及使用问题呢？

1. 分光光度计比色皿几何尺寸误差，即光程误差（光程：比色皿内部几何长度）

2. 不可随时调换参比用的比色皿和承载样品比色皿，也就是说参比比色皿应该固定。

3. 配套误差，即吸光度或透光度的差，这一点对双光束紫外可见分光光度计仪器影响尤为显著。

4. 比色皿使用、清洗和保存方法的准确性。

5. 使用比色皿时, 还应特别注意通光方向。由于比色皿的两个通光面的材料不均匀, 两个通光面的沾污情况不均匀, 所以不同的通光方向可能会引起光谱特性的变化, 从而影响分析测试时吸光度值的变化, 带来分析误差。一般比色皿的毛玻璃面上都刻有箭头, 或在透光面上蚀刻有标记, 以供使用者辨认通光方向。

6. 分析时，注入比色皿的溶液不能太满，一般比色皿高度2/3即可.

7.比色皿的配对、保存方法、使用方法都直接关系到分析测试结果的准确度和可靠性。油腻、指纹、灰尘、透射面上的任何沉积物都会严重影响比色皿的透光特性。因此, 比色皿在使用前后对它进行彻底清洗是必不可少的。在使用和清洗过程中, 不能用硬质纤维和手指擦、摸透光面, 只能拿其不透光的两个毛玻璃面。需要干燥的比色皿不能在炉子或火焰上加热烘烤, 否则会引起比色皿的损坏或透光性能变坏。尤其是对配对使用的比色皿的影响更大。特别是比色皿被粘附力很强的试样污染( 如木质素、某些浓果汁等) 后很难清洗干净, 即使是浸在王水中也很难洗净。一旦比色皿被黏附力很强的试样严重沾污时, 仪器会出怪峰。这时, 可用超声波清洗。一般常用20W 的清洗玻璃仪器的超声波清洗30min , 就能解决问题。但绝对不能用大功率超声波来清洗比色皿, 否则会损坏比色皿。特别是对那些用黏结方法制作的比色皿更要注意。

比色皿的洗涤

2.4比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1∶1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。

2.5不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;

2.6在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测。用户可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至95%（数显仪器调置100%）处,测量其他各

只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。

2.7有人用过的经验：

2.7.1使用前将比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小时，然后用水，蒸馏水依次冲洗干净，擦干。

2.7.2比色前将各个比色皿中装入蒸馏水，在比色波长下进行比较，误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定，可避免因比色皿差异造成测量误差

2.7.3 比色皿中的液体，应沿毛面倾斜，慢慢倒掉，不要将比色皿翻转，直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液，然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉（操作同上）避免液体外流，使第2次测量时不用擦拭比色皿，不致因擦拭带来的误差。

3、比色皿的洗涤方法

3.1分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此，必须重视选择正确的洗净方法。俺的经验是：要是你测定溶液是酸，如果不干净，就用弱碱溶液洗，要是你测定溶液是碱，如果不干净，就用弱酸溶液洗，要是你测定溶液是有机物质，如果不干净，就用有机溶剂，比如酒精等溶液洗。

3.2看看文献上写的：

选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好，不损坏比色皿，同时又不影响测定。

3.2.1分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿，这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热，致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬，其在紫外区有吸收，因此会影响铬及其他有关元素的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢（5：1）的混合溶液泡洗，然后用水冲洗干净。对一般方法难以洗净的比色皿，还可以采取以下两种方法。

3.2.2 先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠（20克/升）溶液泡洗，经水冲洗后，再于过氧化氢和硝酸（5：1）混合溶液中侵泡半小时。 3.2.3 在通风橱中用盐酸、水和甲醇（1：3：4）混合溶液泡洗

722型分光光度计使用说明:

722型分光光度计的使用方法操作方法

（1）将灵敏度旋钮调整"1"档（放大倍率最小）。

（2）开启电源，指示灯亮，仪器预热20分钟，选择开关置于"T"

（3）打开试样室盖（光门自动关闭），调节"0%T"旋钮，使数字显示为"00.0"。

（4）将装有溶液的比色皿放置比色架中。

（5）旋动仪器波长手轮，把测试所需的波长调节至刻度线处。

(6) 盖上样品室盖，将参比溶液比色皿置于光路，调节透过率"100%T"旋钮，使数字显示为"100.0T"（如果显示不到100%T，则可适当增加灵敏度的档数，同时应重复"3"，调整仪器的"00.0"）

(7）将被测溶液置于光路中，数字表上直接读出被测溶液的透过率（T）值。

（8）吸光度A的测量，参照"3""6"调整仪器的"00.0"和"100.0"，将选择开关置于A旋动吸光度调零旋钮，使得数字显示为.000，然后移入被测溶液，显示值即为试样的吸光度A值。（9）浓度C的测量，选择开关由A旋至C，将已标定浓度的溶液移入光路，调节浓度按钮，使得数字显示为标定值，将被测溶液移入光路，即可读出相应的浓度值。

（10）仪器在使用时，应常参照本操作方法中"3""6"进行调"00.0"和"100.0"的工作。

（11）每台仪器所配套的比色皿不能与其它仪器上的比色皿单个调换。

（12）本仪器数字显示后背部，带有外接插座，可输出模拟信号，插座1脚为正，2脚为负接地线。

（13）如果大幅度改变测试波长时，需等数分钟后才能正常工作。（因波长由长波向短波或短波向长波移动时，光能量变化急剧，光电管受光后响应较慢，需一段光响应平衡时间。