TEM-透射电镜习题答案及总结
透射电镜分析-TEM授课共79页
11、战争满足了,或曾经满足过人的 好斗的 本能, 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ,破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果, 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
13、遵守纪律的风气的培养,只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致,是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事,无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实,会谈使人敏捷,写作使人精确。——培根
电子显微镜习题汇总
1.若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm,那么这台电镜的有效放大倍数是()。
A. 1000;B. 10000;C. 40000;D.600000。
2. 可以消除的像差是(b )。
A. 球差;B. 像散;C. 色差;D. A+B。
3. 可以提高TEM的衬度的光栏是()。
A. 第二聚光镜光栏;B. 物镜光栏;C. 选区光栏;D. 其它光栏。
4. 电子衍射成像时是将()。
A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合;B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合;C. 关闭中间镜;D. 关闭物镜。
5.选区光栏在TEM镜筒中的位置是()。
A. 物镜的物平面;B. 物镜的像平面C. 物镜的背焦面;D. 物镜的前焦面。
二、正误题1.TEM的分辨率既受衍射效应影响,也受透镜的像差影响。
()2.孔径半角α是影响分辨率的重要因素,TEM中的α角越小越好。
()3.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同,前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率,后者仅仅是仪器的制造水平。
()4.TEM中主要是电磁透镜,由于电磁透镜不存在凹透镜,所以不能象光学显微镜那样通过凹凸镜的组合设计来减小或消除像差,故TEM中的像差都是不可消除的。
()5.TEM的景深和焦长随分辨率Δr0的数值减小而减小;随孔径半角α的减小而增加;随放大倍数的提高而减小。
()三、填空题1.TEM中的透镜有两种,分别是和。
2.TEM中的三个可动光栏分别是位于,位于,选区光栏位于。
3.TEM成像系统由、和组成。
4.TEM的主要组成部分是、和观;辅助部分由、和组成。
5.电磁透镜的像差包括、和。
四、名词解释1.景深与焦长——2.电子枪——3.点分辨与晶格分辨率——4.消像散器——5.选区衍射——6.分析型电镜——8.有效放大倍数——9.Ariy斑——10.孔径半角——思考题1.为什么要采用电子显微镜?2.简述电子显微镜的基本组成部分和各自的作用。
3.电子束与样品作用能产生哪些信号?分别有什么作用和用途?4.利用KO公式计算下列物质中,20Kv的电子束的作用深度:1)碳,2)金,3)纯铁,4)三七黄铜5.讨论电子探针的分辨率,即可以检测的最小尺寸范围。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)
RC= RA+RB,C为(1-21),N=6与实 测R2比值的N一致,查表或计算夹角为 54.740,与实测的550相符,RE=2RB,E为 (004)RD=RA+RE=(1-14),查表或 计算(1-10)与(1-14)的夹角为70.530, 依此类推。 已知K=14.1mmA, d=K/R,
把晶体视为若干个单胞组成,且单胞
间的散射也会发生干涉作用。
设晶体在x,y,z方向的边长分别为
t1,t2,t3,
(P25,图2-10,2-11)
s=0, 强度最大;s=±1/t,强度为0.
图2-10 计算晶体尺寸效应单胞示意图
图2-11 沿 方向 或
分布图
各种晶形相应的倒易点宽化的情况
小立方体
六角形星芒
3. 抽出物镜光栏,减弱中间镜电流,使中间镜物 平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观察到放大的 电子衍射花样
4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流,使中心斑最小 最园,其余斑点明锐,此时中间镜物面与物镜背 焦面相重合。
5. 减弱第二聚光镜电流,使投影到样品上 的入 射束散焦(近似平行束),摄照(30s左右)
2 图2-24 (C)花样指数标定的结果
(2)、比值法(偿试-校核法):物相未知
根据R比值查表(例P31)或R2比值取 (h1k1l1), (h2k2l2),再利用R之间的夹角 来校验。任取(h1k1l1),而第二个斑点的 指数(h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角 的测量值是否与该两组晶面的夹角相苻 来确定。夹角见公式(附3)
图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1, ±2层倒易面。
电镜练习试题及参考包括答案
一、电镜练习题及答案一、透射电镜标本取材的基本要求并简要说明。
答:取材的基本要求以下:组织从生物活体取下此后,假如不立刻进行实时固定办理,就有可能出现缺血缺氧后的细胞超微构造的改变,如细胞出现细胞器变性或溶解等现象,这些都可造成电镜察看中的人为设想,直接影响察看结果剖析,甚至致使实验失败。
别的,因为办理不妥造成组织微生物污染,致使细胞的超微构造构造遭到损坏。
所以,为了使细胞构造尽可能保持生前状态,取材成败是重点,取材成功的重点在于操作者一定要注意掌握“快、小、冷、准”四个取材重点。
(1).快:就是指取材动作要快速,组织从活体取下后应在最短时间 ( 争取在 1~ 2分钟以内 ) 投入前固定液。
关于实验动物,最幸亏断血流、气绝以前就进行取材,免得缺血缺氧后使细胞代谢发生改变而损坏细胞的超微构造。
自然,最好是采纳灌输固定法。
为了使前固定的成效更佳,组织块要充足和固定液混淆,应采纳振荡固定 10 分钟以上,有条件的可采纳微波固定法固定。
(2).小:因为常用的固定剂浸透能力较弱,组织块假如太大,块的内部将不可以3获取优秀的固定。
所以所取组织的体积要小,一般不超出 1mm。
为便于定向包埋,可将组织修成大小约 1mm×1mm×2mm长条形。
(3).冷:为了防备酶对自己细胞的酶解作用,取材操作最幸亏低温 (5 ℃~ 15℃)环境下进行,这样能够降低酶的活性,防备细胞自溶。
所采纳的固定剂以及取材器材要早先在冰箱 (5 ℃)中寄存一段时间。
(4).准:就是取材部位要正确,这就要求取材者对所取的组织解剖部位要熟习,一定取到与实验要求有关的部位,不一样实验组别间要取同样部位,如需要定向包埋的标本,则要作好定向取材工作。
别的,还要求操作动作柔和,娴熟,尽量防止牵拉、伤害与挤压对组织造成的人为损害。
二、什么是瑞利准则?电镜与光镜在原理上有何相像和不一样之处?答: 1、光芒经过二个比较凑近的小孔时,这二个小孔的衍射图会重叠在一同。
材料分析题库含答案.
材料分析试题库选择题:一、1. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称( B )A.Kα;B. Kβ;C. Kγ;D. Lα。
2. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选( C )A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。
3. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称( A )A.短波限λ0;B. 激发限λk;C. 吸收限;D. 特征X射线4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生(D )A.光电子;B. 二次荧光;C. 俄歇电子;D. (A+C)二、1.最常用的X射线衍射方法是( B )。
A. 劳厄法;B. 粉末法;C. 周转晶体法;D. 德拜法。
2.射线衍射方法中,试样为单晶体的是(D )A、劳埃法B、周转晶体法C、平面底片照相法D、 A和B3.晶体属于立方晶系,一晶面截x轴于a/2、y轴于b/3、z轴于c/4,则该晶面的指标为( B)A、(364)B、(234)C、(213)D、(468)4.立方晶系中,指数相同的晶面和晶向(B )A、相互平行B、相互垂直C、成一定角度范围D、无必然联系5.晶面指数(111)与晶向指数(111)的关系是( C )。
A. 垂直;B. 平行;C. 不一定。
6.在正方晶系中,晶面指数{100}包括几个晶面( B )。
A. 6;B. 4;C. 2D. 1;。
7.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是( B )A.X射线透射学;B.X射线衍射学;C.X射线光谱学;D.其它三、1、对于简单点阵结构的晶体,系统消光的条件是( A )A、不存在系统消光B、h+k为奇数C、h+k+l为奇数D、h、k、l为异性数2、立方晶系{100}晶面的多重性因子为( D )A、2B、3C、4D、63、洛伦兹因子中,第一几何因子反映的是( A )A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响C、衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响4、洛伦兹因子中,第二几何因子反映的是( B )A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响C、衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响5、洛伦兹因子中,第三几何因子反映的是( C )A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响C、衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响6、对于底心斜方晶体,产生系统消光的晶面有( C )A、112B、113C、101D、1117、对于面心立方晶体,产生系统消光的晶面有( C )A、200B、220C、112D、1118、热振动对x-ray衍射的影响中不正确的是(E )A、温度升高引起晶胞膨胀B、使衍射线强度减小C、产生热漫散射D、改变布拉格角E、热振动在高衍射角所降低的衍射强度较低角下小9、将等同晶面个数对衍射强度的影响因子称为( C )A、结构因子B、角因子C、多重性因子D、吸收因子四、1、衍射仪的测角仪在工作时,如试样表面转到与入射线成30度角时,计数管与入射线成多少度角?(B)A. 30度;B. 60度;C. 90度。
透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编
1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。
2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。
3.做TEM测试时样品有什么要求?很简单,只要不含水分就行。
如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。
如果样品本身导电就无需喷碳。
4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。
一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。
如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。
5.粉末状样品怎么做TEM?扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。
分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。
6.EDS与XPS测试时采样深度的差别?XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um.7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些?能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪EDX-能谱学8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。
拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。
9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况?用原子力显微镜应该可以解决这个问题。
10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)
根据矢量加和公式,求出全部的斑点指 数。R3=R1+R2, R3’=-R3 任取不在一条直线上的两斑点确定晶带 轴指数
A B
C
D
图例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
例1:上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录
的单晶花样,以些说明分析方法: 选中心附近A、B、C、D四斑点, 测得RA=7.1mm,RB=10.0mm,RC= 12.3mm,RD=21.5mm,同时用量角器测得 R之间的夹角分别为(RA, RB)=900, (RA, RC) =550, (RA, RD)=710, 求得R2比值为2:4:6:18,RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,表明样品该区为 体心立方点阵,A斑N为2,{110},假定A为(1 -10)。B斑点N为4,表明属于{200}晶面族, 选(200),代入晶面夹角公式得f=450, 不符,发现(002)相符
2.1.4.
衍射花样与倒易面
(P22,图2-7), 平行入射束与试样作用 产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物 镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心 斑或称透射斑.
入射束
试样 2q 2q 物镜 2q 后焦面
图2-7
衍射花样形成示意图
象平面
(图2-8), Ewald图解法: A:以入射束与反射面的交点为原点,作半 径为1/l的球,与衍射束交于O*. B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C: 只要倒易点落在反射球上 ,, 即可能产 生衍射.
入射束
厄瓦尔德球
试样
2q
倒易点阵
底板
图2-8
电子衍射花样形成示意图
K-K0=g r/f=tg2q≈sin2q≈2sinq = l/d r=fl/d , r=flg R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截 的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看,倒易点阵是晶体点阵 的另一种表达式,但从衍射观点看,有 些倒易点阵也是衍射点阵。
透射电镜习题答案及总结
透射电镜习题答案及总结二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。
它应满足明场和暗场成像需求。
3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么?答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成、1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100120um,无磁金属制成。
作用:a、提高像衬度,b、减小孔经角,从而减小像差。
C、进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,作用:对样品进行微区衍射分析。
4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍作用a、控制电镜总放大倍数。
B、成像/衍射模式选择。
5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。
投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。
小孔径角有两个特点:a、景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。
焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。
4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。
如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。
5、简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。
因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
TEM习题
TEM习题第五章一、选择题1.若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm,那么这台电镜的有效放大倍数是()。
A. 1000;B. 10000;C. 40000;D.600000。
2. 可以消除的像差是()。
A. 球差;B. 像散;C. 色差;D. A+B。
3. 可以提高TEM的衬度的光栏是()。
A. 第二聚光镜光栏;B. 物镜光栏;C. 选区光栏;D. 其它光栏。
4. 电子衍射成像时是将()。
A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合;B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合;C. 关闭中间镜;D. 关闭物镜。
5.选区光栏在TEM镜筒中的位置是()。
A. 物镜的物平面;B. 物镜的像平面C. 物镜的背焦面;D. 物镜的前焦面。
二、正误题1.TEM的分辨率既受衍射效应影响,也受透镜的像差影响。
()2.孔径半角α是影响分辨率的重要因素,TEM中的α角越小越好。
()3.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同,前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率,后者仅仅是仪器的制造水平。
()4.TEM中主要是电磁透镜,由于电磁透镜不存在凹透镜,所以不能象光学显微镜那样通过凹凸镜的组合设计来减小或消除像差,故TEM中的像差都是不可消除的。
()的数值减小而减小;随孔径半角α的减小而增加;随放大倍数的提高而减小。
()5.TEM的景深和焦长随分辨率Δr三、填空题1.TEM中的透镜有两种,分别是和。
2.TEM中的三个可动光栏分别是位于,位于,位于。
3.TEM成像系统由、和组成。
4.TEM的主要组成部分是、和观;辅助部分由、和组成。
5.电磁透镜的像差包括、和。
四、名词解释1.景深与焦长——2.电子枪——3.点分辨与晶格分辨率——4.消像散器——5.选区衍射——6.分析型电镜——7.极靴——8.有效放大倍数——9.Ariy斑——10.孔径半角——思考题1.什么是分辨率,影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些?2.有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别?3.球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可消除的像差?4.聚光镜、物镜和投影镜各自具有什么功能和特点?5.影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么?景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响?6.消像散器的作用和原理是什么?7.何为可动光阑?第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置?它们各具有什么功能?8.比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。
实验3.TEM(投射电镜)_实验报告.
操作情况
纪律
实验日期
2010.3.30
批改日期
指导老
师签名
(1)物镜成一次像。决定透射电镜的分辨本领,要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强激磁,短焦距的物镜。放大倍数较高,一般为100~300倍。目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
(2)中间镜成二次像。弱激磁的长焦距变倍透镜,0~20倍可调。
(3)投影镜短焦距强磁透镜,最后一级放大像,最终显示到荧光屏上,称为三级放大成像。具有很大的场深和焦深。样品在物镜的物平面上,物镜的像平面是中间镜的物平面,中间镜的像平面是投影镜的物平面,荧光屏在投影镜的像平面上。三级成像的总放大倍数为: ,其中MO、MI、MF分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。物镜和投影镜的放大倍数固定,通过改变中间镜的放大倍数来调节电镜总放大倍数。放大倍数越大,成像亮度越低,成像亮度与放大倍数的平方成反比。高性能TEM大都采用5级透镜放大,中间镜和投影镜有两级。
四、实验步骤
1、样品的制备
对于TEM常用的50~200kV电子束,样品厚度控制在100~200nm,样品经铜网承载,装入样品台,放入样品室进行观察。
TEM样品制备方法有很多,常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。粉末试样、胶凝物质、浆体多采用支持膜法。将试样载在支持膜上,再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样,铜网的作用是加强支持膜。支持膜材料必须具备的条件:①无结构,对电子束的吸收不大;②颗粒度小,以提高样品分辨率;③有一定的力学强度和刚度,能承受电子束的照射而不变形、破裂。常用的支持膜材料:火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳,提高强度和耐热性,称为加强膜。
三、仪器和试剂
4.2 透射电镜(TEM)
二、放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电 观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电 镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 人眼睛的最小分辨率是0.2mm,若将 人眼睛的最小分辨率是0.2mm,若将 0.1nm放大到0.2mm,需要放大到200万倍。 0.1nm放大到0.2mm,需要放大到200万倍。 通过立体显微镜及照相底片的光学放大 可进一步放大图像。
透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的
光学显微镜与透射电镜的比较
比较部分 光源 透镜 放大成象系统 样品 介质 像的观察 分辨本领 有效放大倍数 聚焦方法 光学显微镜 可见光(日光 电灯光) 日光、 可见光 日光、电灯光 光学透镜 光学透镜系统 1mm厚的载玻片 厚的载玻片 空气和玻璃 直接用眼 200nm 103× 移动透镜 透射电镜 电子源(电子枪 电子枪) 电子源 电子枪 磁透镜 电子光学透镜系统 约10nm厚的薄膜 厚的薄膜 高度真空 利用荧光屏 0.2~0.3nm 106× 改变线圈电流或电压
工作原理: 工作原理:
电子枪产生的电子束经1-2级聚光镜汇聚后均匀照射到 电子枪产生的电子束经1 试样上的某一待观察微小区域内,由于试样很薄, 试样上的某一待观察微小区域内,由于试样很薄,绝大多数 电子穿透试样,其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、 电子穿透试样,其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、 结构一一对应。透射出的电子经放大后投射于荧光屏上, 结构一一对应。透射出的电子经放大后投射于荧光屏上,显 示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。 示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。
4.2.3 透射电镜的主要性能指标
透射电镜—TEM
5、严禁将铜网专用镊子用于他处;
6、严禁普BUCT
1、H800透射电镜和FEI电镜使用普通铜网,正反面均可,高分辨透
射电镜(HRTEM)只使用微栅铜网,只有正面滴加样品;
2、样品中尽量洗去有机物或者易分解物质,以免污染电镜; 3、铜网使用完毕后可以用铜网板保存一些时日,以备不时之需,避 免造成浪费; 4、保持镊子与未用铜网的整洁,以免造成污染;
Beijing University of Chemical Technology
透射电镜的使用、注意 事项及禁止操作
使用说明
BUCT
一般选择溶剂作分散剂使颗粒分散成悬浊液,再滴于载网膜上。由于不同材料的 表面性质不同,所用分散剂亦应不同。 1.对分散剂的要求: ① 能与待分析材料相互浸润而不溶解,且不溶解铜网上的支持膜; ② 分散剂有良好的挥发性,且在滤纸上有适当的扩散速度,挥发性能好,能确保纳米粒 子团聚前即粘附于铜网上。 2. 纳米材料分散方法: ① 超声波法 将纳米材料加入分散剂后,用手摇动或搅拌,很难破坏颗粒间的 作用力,因此采用超声波进行超声处理。 ② 表面活性剂法 使用表面活性剂来克服表面能,防止团聚。 3. 磁性材料样品的制备: 由于电镜中的磁透镜由电磁线圈组成,故对磁性颗粒的操作须十分谨慎。磁颗 粒吸附在磁透镜线圈上永久性无法去除。因此磁性样品(含Fe,Co)的样品做透 射,一定要先告知测试员,滴膜后才能测。
生物电镜试题及答案
生物电镜试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 电子显微镜的主要优点是:A. 放大倍数高B. 分辨率高C. 操作简便D. 成像速度快答案:B2. 透射电子显微镜(TEM)的成像原理是:A. 光线透过样品形成图像B. 电子束透过样品形成图像C. 电子束反射形成图像D. 电子束散射形成图像答案:B3. 扫描电子显微镜(SEM)的成像原理是:A. 光线透过样品形成图像B. 电子束透过样品形成图像C. 电子束扫描样品表面形成图像D. 电子束反射形成图像答案:C4. 电子显微镜使用的电子束波长比可见光波长短,因此:A. 分辨率更高B. 放大倍数更高C. 穿透力更强D. 以上都是答案:D5. 电子显微镜样品制备过程中,通常需要进行的步骤是:A. 染色B. 脱水C. 包埋D. 以上都是答案:D6. 电子显微镜下观察细胞结构时,细胞必须处于:A. 活体状态B. 固定状态C. 染色状态D. 脱水状态答案:B7. 电子显微镜下观察样品时,样品必须:A. 干燥B. 湿润C. 有色D. 无色答案:A8. 电子显微镜的分辨率可以达到:A. 微米级B. 纳米级C. 埃米级D. 皮米级答案:C9. 电子显微镜的放大倍数可以达到:A. 100倍B. 1000倍C. 100000倍D. 1000000倍答案:D10. 电子显微镜的样品制备中,常用的固定剂是:A. 甲醛B. 酒精C. 丙酮D. 以上都是答案:A二、填空题(每题2分,共20分)1. 电子显微镜的_________是其成像的关键部件,它能够产生高能电子束。
答案:电子枪2. 透射电子显微镜(TEM)的样品必须足够_________,以便电子束能够透过样品。
答案:薄3. 扫描电子显微镜(SEM)的样品表面必须足够_________,以便电子束能够扫描样品表面。
答案:粗糙4. 电子显微镜样品制备过程中,常用的脱水剂是_________。
答案:乙醇或丙酮5. 电子显微镜样品制备过程中,常用的染色剂是_________。
透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编
1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。
2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。
3.做TEM测试时样品有什么要求?很简单,只要不含水分就行。
如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。
如果样品本身导电就无需喷碳。
4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。
一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。
如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。
5.粉末状样品怎么做TEM?扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。
分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。
6.EDS与XPS测试时采样深度的差别?XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um.7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些?能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪EDX-能谱学8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。
拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。
9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况?用原子力显微镜应该可以解决这个问题。
10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。
SEM、TEM、XRD、NMR、EPAM知识点总结及试题
XRD
1、X 射线和光相同,是一种电磁波,显示波-粒二相性,但波长较光更短一些。 X 射线的波长范围如图所示在 0.001--100nm。 0.005-0.01 nm 用于金属探伤,0.05-0.25nm 用于晶体结构分析。 2、连续 X 射线 按量子理论,当能量为 eV 的高速电子撞击靶中的原子时,电子失去自己的 能量。其中大部分转化为热能。一部分以光子(X 射线)的形式幅射出。每撞击 一次就产生一个能量为 hv 的光子。 由于单位时间内到达靶表面的电子数量很多, 但大多数电子还经过多次碰撞,因此,各个光子的能量各不相同,产生的 X 射 线的波长也就不同。于是产生了一个连续的 X 射线谱。 其中少数电子在一次碰撞中就将能量全部转化为光子, 因此它产生的光子能 量最大,波长最小。其短波限 λ0 取决于能量最大电子,并与管压有关。 X 射线强度取决于光子的数目。 所以连续 X 射线谱的最大值不在 λ0 的位置。 3、特征 X 射线谱 高能电子把原子的内壳层电子打出,使原子电离,外壳层电子向内壳层电子 跃迁,跃迁的能量差转化为一个 X 射线的光子。由于对一定种类的原子,各层 能量是一定的,频率不变,具有代表原子特征的固定波长,故称为特征 X 射线。 特征谱的波长不受管压和管流的影响,只决定于阳极靶材的原子序数。对 一定材料的阳极靶,产生的特征谱的波长是固定的,此波长可作为阳极靶材的标 志或特征。特征 X 射线的辐射强度随管压 U 和管流 i 的增大而增大。 莫塞莱定律——不同靶材的同名特征谱线,其波长 λ 随靶材原子序数 Z 的 增大而变短。 4、相干散射是 X 射线在晶体产生衍射的基础。非相干散射不能参与晶体对 X 射 线的衍射,只会在衍射图上形成不利的背景。 5、 当用 X 射线轰击物质时,若 X 射线的能量大于物质原子对其内层电子的束 缚力时,入射 X 射线光子的能量就会被吸收,从而导致其内层电子(如 K 层电 子)被激发,并使高能级上的电子产生跃迁,发射新的特征 X 射线。 吸收限——激发原子产生 K,L,M 等线系的荧光辐射,入射的 X 射线光量子 的能量必须≥K,L,M 层电子与原子核的结合能 Ek,EL,EM,Eκ = hνκ = hc/λκ 。νk 和 也是入射 X 射线的 K,L,M λk 分别对应于入射 X 射线须具有的频率和波长临界值, 的吸收限。 利用吸收限可以计算出靶材的临界激发电压,原子序数愈大,同名吸收限波 长值愈短。Uκ = hc/eλκ (电子能量全部转化为 X 射线能) 。 吸收限是吸收元素的特征量,不随实验条件而变。 6、晶体学指数 1)结点 简单点阵晶胞:结点指数(0,0,0) ; 体心点阵晶胞:结点指数(0,0,0),(1/2,1/2,1/2) 面心点阵晶胞:结点指数(0,0,0),(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2) 底心点阵晶胞:结点指数(0,0,0),(1/2,1/2,0) 2)晶向指数:空间点阵的结点直线方向指数[uvw] (向量计算) 空间中所有相互平行的晶向,其晶向指数相同,称为晶向组,即同一[uvw] 表示的不仅是一个晶向,而是同一晶向组内的所有晶向。
TEM-透射电镜习题答案及总结
电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。
如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。
二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。
它应满足明场和暗场成像需求。
3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么?答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。
作用:形成第一幅放大像2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。
作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。
C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,作用:对样品进行微区衍射分析。
4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍作用a.控制电镜总放大倍数。
B.成像/衍射模式选择。
5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。
投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。
小孔径角有两个特点:a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。
焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。
4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。
如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。
透射电镜tem共29页文档
• [2]研究材料的微观形貌与结构。 • [3]电子衍射(点阵结构、点阵常数、取向、
物相分析) • 通过观察、分析,将组织结构与工艺联系
起来,研究材料结构、工艺、性能的关系。
H2V3O8纳米带TEM 照片
• 高分辨透射电子显微镜,北京大学物理学 院电镜室 ,电话:62751427-18 ,基本收 费:300元/小时 ;
1-原样品;2-塑料一级复型模;3-投影的重金属;4-碳膜 (a)在原档品表面制作塑料一级复型模;(b)从原样品表面剥下一级复型模并用重金属 投影(c)在一级复型膜上蒸发碳膜;(d)去除塑料复膜,得到有投影的二级复型膜
塑料-碳二级复型制备过程示意图
(1)在样品表面滴一滴丙酮,然后贴上一片与样品大 小相近的AC纸(6%醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意 不要留下气泡或皱折.待AC纸干透后小心揭下。反 复贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物,将最后一片AC纸 留下,这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。
(5)将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放入 电镜中观察.
萃取复型
(a)材料表面;(b)表面腐蚀露出待研究相;(c)碳膜喷镀;(d)电解脱 膜得到萃取复型样品
电解减薄技术(块状样品)
• 主要用于金属和合金的薄膜试样的制备。 • [1]将块状试样用切割机切成0.2mm左右的薄
片。再将薄片在砂纸上机械研磨到0.1mm厚。 • [2]将制好的薄片作为阳极,用白金或不锈钢
作为阴极,加直流电压进行电解减薄。 • [3]迅速将薄膜试样放入乙醇或丙醇等溶液中
漂洗干净。
离子减薄技术
• 广泛用于半导体、烧结陶瓷材料以及多层膜 的电镜试样的制备。
• [1]用切割机或机械研磨的方法将试样制成 0.1mm以下的薄片,用冲样机制成∮3mm 的圆片
透射电镜期末考试复习题
透射电子显微学考题(1)最常用的两种透射电镜工作模式图(像模式和衍射模式)? 100kev, 200keV, 300 keV, 400 keV 的电子波长?emU h 2=λ 20)(1c m m υ-= 0.00370nm ;0.00251nm ;0.00197nm ;0.00164nm(2)电子和物质的相互作用分几种散射?电子和薄样品如何作用?电子和厚样品如何作用?非弹性散射和弹性散射的角度一般是多少?何种角度弹性散射容易变为非相干的?样品变厚,前-背散射的份额如何变化?薄样品的TEM 中,假定最多只有几次散射发生?TEM 像由何种电子所成?答:分为弹性散射和非弹性散射;薄膜样品允许电子既可以向前也可以向后散射;厚样品只允许入射电子束发生背散射;非弹性散射角度一般小于1°,弹性散射角度一般为1-10°,当大于10°时弹性散射变为非相干;随着样品变厚,前散射电子的数量变少,背散射电子的数量增多,直到主要的非相干背散射在厚的不透明的样品中能被探测到。
1次。
由前散射电子所成。
(3)电子散射和X-射线散射的机制和强度对比区别?答:X射线通过带负电的电子和X射线的电磁场的相互作用被材料中的电子散射。
样品中的电子响应于X射线流的电磁场,随着X射线束的周期而振动。
这些被加速和充电的粒子随后释放他们各自的电磁场,和入射的X射线具有相同的波长和相位。
最后所合成的电磁场从每个散射源开始传播,这就是散射波。
电子同时被材料中的电子和核散射;进入的带负电的电子和样品局部的电磁场相互作用。
所进入的电子因此直接被样品散射;它不是像X射线那样场与场的交换作用。
因此,相比X射线电子被散射地更强烈。
(4)非晶衍射?多晶衍射?单晶衍射的特征答:非晶态物质的衍射花样是几个同心的光晕,每个光晕的边界很模糊。
多晶的衍射花样是一系列同心的环,环越细,表示多晶体的晶粒越大,环越粗,多晶体的晶粒就越小。
单晶的衍射的特点是具有一定对称性的衍射斑点,中心亮点是透射斑点,对应000衍射,越靠近000斑点的衍射斑点的hkl指数越小,越远离000斑点的hkl指数越大。
参考答案-TEM复习提要
一、布拉格定律代数形式2d HKL sin(θ)=λ(近似2d HKL θ=λ), 或矢量形式二、衍射束振幅计算三、TEM 基本结构 从上之下1. 电子枪:分类——热发射、场发射,三极结构,哪三极,三极的电位高低2. 电磁透镜物镜:依靠高尺寸精度的极靴及其高装配精度,获得高轴对称高强度非均匀磁场,以使物镜具有高分辨率,物镜的分辨率决定了整个电镜的分辨率。
概念:电磁透镜的球差、像散、色差、景深、焦长孔径半角、散射角。
注意:电子沿透镜光轴入射时,散射角大于孔径半角的电子不能用于TEM 成像。
孔径半角对球差、像散、色差、景深、焦长的影响规律四、TEM 拍摄图像(高倍)与衍射花样的光路示意图hkl g K K I D +=五、衍射花样标定:下图为钢铁材料的花样,请对所有衍射斑点进行晶面指数标定,格式为(例):(110)γ,(112)α。
写出晶带轴指数,格式为(例):B=[011]γ。
下标α和γ分别代表铁素体相和奥氏体相。
附铁素体与奥氏体的晶面间距表。
注意:上述为参考答案,标定结果有若干,但需满足如图所示的矢量和;晶带轴指数与所有相应的晶面指数点积=0。
(110)αd=0.14nmd=0.20nm(002)α 晶带轴[1-10]α(-1-1-2)α(112)α=(110) α+ (002) α (00-2)α(-1-10)α(-1-12)α(11-2)α(000)αd=0.12nmd=0.18nmd=0.18nmd=0.13nm(020)γ 相α相 (200)γ (220)γ 晶带轴[001]γ (-200)γ(-220)γ(2-20)γ (0-20)γ (000)γ(-2-20)γγ相六、TEM明场像、普通暗场像、中心暗场像成像光路图(需要显示选区光阑和物镜光阑的位置)七、给出试样上各晶区(面心立方)的选区衍射花样,画出图示物镜光阑所套位置的图像示意图(不插入选区光阑)屏幕晶体A晶体B晶体C晶体A 选区, [100]晶带轴晶体B 选区, [122]晶带轴晶体C 选区, [100]晶带轴不插入选区光阑 1234八、如图,已知薄膜试样向上弯曲。
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电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。
如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。
二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。
它应满足明场和暗场成像需求。
3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么?答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。
作用:形成第一幅放大像2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。
作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。
C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,作用:对样品进行微区衍射分析。
4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍作用a.控制电镜总放大倍数。
B.成像/衍射模式选择。
5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。
投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。
小孔径角有两个特点:a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。
焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。
4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。
如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。
5.简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。
因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环。
每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。
非晶的衍射花样为一个圆斑。
6.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:样品的基本要求:1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;2)样品相对于电子束必须有足够的透明度3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
样品制备的工艺过程1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄离子减薄:1)不导电的陶瓷样品2)要求质量高的金属样品3)不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄:1)不易于腐蚀的裂纹端试样2)非粉末冶金试样3)组织中各相电解性能相差不大的材料4)不易于脆断、不能清洗的试样7、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答:晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。
质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象作出解释。
8、图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。
答:设薄膜有A、B两晶粒B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或B晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为I hkl和IO-I hkl两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。
在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同,分别为I A≈ I0I B≈ I0 - I hklB晶粒相对A晶粒的像衬度为)(I I I I I I I hkl A B A B ≈-=∆ 明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。
暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
9、什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答:消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I 0和Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。
影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。
10、衍衬运动学理论的最基本假设是什么?怎样做才能满足或接近基本假设? 答:1)入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射2)入射电子波在样品内传播的过程中,强度的衰减可以忽略,这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。
可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 :1) 采用足够薄的样品,使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。
同时由于参与散射作用的原子不多,衍射波强度也较弱。
2) 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向,即存在较大的偏离,此时衍射波强度较弱。
12.什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答:缺陷不可见判据是指:0=⋅R g 。
确定位错的布氏矢量可按如下步骤:找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1·b =0,g2·b =0。
这就是说,b 应该在g 1和g 2所对应的晶面(h 1k 1l 1)he (h 2k 2l 2)内,即b 应该平行于这两个晶面的交线,b=g1×g2,再利用晶面定律可以求出b的指数。
至于b的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。
3)13、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?答:主要有六种:1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低;来自表层5—10nm深度范围;对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围。
它适合做表面分析。
15. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。
答:二次电子像:1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。
2)平面上的SE产额较小,亮度较低。
3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。
背散射电子像1)用BE进行形貌分析时,其分辨率远比SE像低。
2)BE能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到BE而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分析。
因此,BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。
二次电子像衬度形成原理:成像原理为:二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。
如图所示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。
二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感,如图所示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。
成像原理因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了,使表面5-10 nm 作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。
19. 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
答:(1). 定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X 射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。
(2). 线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3). 面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
也是用X 射线调制图像的方法。
21. 为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
答:波谱仪:用来检测X 射线的特征波长的仪器能谱仪:用来检测X 射线的特征能量的仪器优点:1)能谱仪探测X 射线的效率高。
2)在同一时间对分析点内所有元素X 射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3)结构简单,稳定性和重现性都很好4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。
缺点:1)分辨率低.2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。
24. 磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?答:像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差.25、透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答:主要有三种光阑:①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。