β-萘甲醚的制备
β-萘乙醚的制备实验报告(共6篇)
β-萘乙醚的制备实验报告(共6篇) β-萘乙醚的合成β-萘乙醚的合成1、名称：β-萘乙醚；2-乙氧基萘; 2-萘乙醚; 乙基2-萘醚; 乙基2-萘基醚;2、分子式：C12H12O3、分子量：172.234、CASRN:93-18-55、外观：白色片状结晶6、Mp/Bp:37～38℃/281～282℃×30ml÷β—萘酚(0.043mol),48ml无水乙醇，1.89g研碎的固体氢氧化钠，在振摇下加入3.39ml溴乙烷(4.92g,0.04515mol)，安装回流冷凝管与水浴上加热回流1～1.5小时。
2、抽滤分离：稍冷，拆除装置，摇晃下将反应液倒入盛有200ml 冷水的烧杯中，冰水浴冷却后，析出固体，减压抽滤。
3、重结晶：将沉淀移入100ml的单口圆底烧瓶中，加入20ml 的95%乙醇溶液，装上回流冷凝管，在水浴中加热保持微沸5min，撤去水浴，待冷却后，拆除装置。
将单口圆底烧瓶置于冰水浴中充分冷却后，抽滤。
4、干燥：自然晾干，称重。
12、注意事项：1.β-萘酚—萘酚有毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。
若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。
浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。
反应5～6小时后几乎无游离酚存在。
篇二：β-萘乙醚的合成β-萘乙醚的合成1、名称：β-萘乙醚；2-乙氧基萘; 2-萘乙醚; 乙基2-萘醚; 乙基2-萘基醚;2、分子式：C12H12O3、分子量：172.234、CASRN:93-18-55、外观：白色片状结晶6、Mp/Bp:37～38℃/281～282℃×30ml÷β—萘酚(0.043mol),48ml无水乙醇，1.89g研碎的固体氢氧化钠，在振摇下加入3.39ml溴乙烷(4.92g,0.04515mol)，安装回流冷凝管与水浴上加热回流1～1.5小时。
b-萘乙醚的合成(有机化学课程精选)
投料量
0.029 mol 0.04 mol
3
溴乙烷
3.2mL
0.043 mol
4
无水乙醇 ρ：0.789g/cm3；Bp:78.4℃；
30mL
合成方案Байду номын сангаас
3.实验操作（方框图）
萘乙醚、溴乙烷、 乙醇、乙醚、乙烯 振摇下混合 萘酚 乙醇 氢氧化钠 干燥 溴乙烷 混合 回流 80-85℃， 保持微沸 析出 冷水 析出 过滤 滤液（ 萘酚钠、氢氧化钠 、乙醇 沉淀（ 回流 冷却 过滤 滤液（ 溴乙烷、乙醇、乙 醚、乙烯 ） 测体 积 ） ） 烘干 称量 沉淀（ ）
β-萘乙醚的合成
1 2 3 4 3 分析实验过程中的注意事项
选择合适仪器，搭建实验装置
投料、回流反应 反应后处理 总结实验中出现的问题
合成方案
1. 反应方程式
合成方案
2. 原料及投料量（同学们拟定）
No
1 2 原料名称 β-萘酚 氢氧化钠
原料主要性质
M=144,不溶于水，易溶于乙醇 、乙醚、氯仿、甘油及碱溶液 M=40；溶于水 M=109 ； ρ ： 1.4612g/cm3 ； Bp:38.4℃,无色油状液体,易挥发, 能与乙醇、乙醚、氯仿和多数 有机溶剂混溶。 ρ：0.789g/cm3；Bp:78.4℃；
合成方案
4. 实验
（1）醚化
在干燥的 100mL 圆底烧瓶中，加入5gβ- 萘酚、 30mL 无水乙 醇和1.6g研细的氢氧化钠，在振摇下加入3.2mL溴乙烷。安装普
通回流装置，用水浴加热回流1.5h。
合成方案
4.实验
（2）抽滤分离
稍冷后，拆除装置。在搅拌下，将反应混合液倒入盛有 200mL冷水的烧杯中，在冰-水浴中冷却后减压过滤。用20mL冷
第五组-B-萘乙醚的制备
威廉逊法 该方法具有操作简单，制备过程对设备腐蚀小，生产成本低 合成β -萘 等优点，但存在反应温度高、反应时间长、生产效率低等缺 乙醚（又 点，这在某种程度上也限制了其工业化的生产效益。 名乙基化 法）
三.生产成本比较
• 威廉逊法
原料名 规格 称
当前市 每克成 场价格 品使用 (元/克） 原料量 （g）
无水乙醇 成分/组成信息 有害物成分 含量 CAS No. 一、燃烧爆炸危险性 燃烧性:不燃。 危险特性:与水和水蒸气大量放热，形成腐蚀性溶液。遇 潮时腐蚀铝、锌和锡，并放出易燃易爆的氢气。 稳定性：稳定。避免接触的条件：潮湿空气。 禁忌物： 强酸、可燃物、二氧化碳、过氧化物、水。 二、毒性及健康危害 侵入途径： 吸入、食入。 毒性：腐蚀性。 健康危害：本品有强烈刺激和腐蚀性。粉尘刺激眼和呼吸 道，腐蚀鼻中隔；接触眼睛和皮肤可引起灼伤；误服可导 致消化道灼伤，黏膜糜烂、出血和休克。
β-萘酚 浓硫酸
≥99% 98%
0.023 0.00048
25 10
0.575 0.0048
无水乙醇
99.97%
0.004
30
0.12
每克成品的生产成本（元）：0.6998
四.合成路线的选择
• 选择的是威廉逊法 • 原因：虽然2-萘酚与无水乙醇作用法成本低，但 杂质多，产率低，对设备要求高。威廉逊法操作 简单，制备过程对设备腐蚀小，生产成本低等优 点。从实验室的可行性方面是最具有优势的。
• 急救措施： • 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻 底冲洗皮肤。就医。 • 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲 洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通 畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进 行人工呼吸。就医 食入：饮足量温水，催吐。就医。
实验28
四、实验步骤
1. 投料：在50 mL圆底烧瓶中加入3.6gβ－萘 酚，20mL无水乙醇，1.1g研碎的固体NaOH， 搅拌使其溶解，然后加入2mL溴乙烷，摇匀。 注意事项：也可用KOH制备β－萘乙醚，但 所得粗产物熔点常常很低，且后处理困难。
2. 反应：在电热套中加热回流1.5－2小时， 在回流过程中，要间歇振摇反应瓶，因为 回流时会有固体析出，振摇烧瓶可以防止 结块。然后将回流装置改为蒸馏装置，蒸 出大部分乙醇（回收）。 注意事项：电热套温度不宜过高，否则溴 乙烷易逸出。
大学有机化学实验
β－萘乙醚的制备及其结构鉴定 －
本节内容
1. 实 验 目 的 3. 实 验 试 剂 5. 产 品 鉴 别 2. 实 验 原 理 4. 实 验 步 骤 6. 思 考 题
一、实验目的
学习Williamson法合成醚的原理和方法。 掌握重结晶提纯法的操作技术。
二、实验原理
产品简介： β－萘乙醚又称橙花醚，是一种合成香料， 用于某些日化用品；也可用作其他香料 （如玫瑰香料、柠檬香料）的定香剂。由 于这些香料的香气容易挥发，帮久置后产 品的香气会逐渐消失。加入定香剂则能减 慢香气消失的速度，从面使用权产品在较 长时间内难保持其香气。
β－萘乙醚是一个烷基芳基醚，它可由Williamson 醚合成法通过β－萘酚钾盐或钠盐与溴乙烷或碘乙 烷作用制备；也可由β－萘酚与乙醇脱水制备。本 实验采用前一方法：
OH + NaOH ONa + H2O
ONa + C2H5Br
OC2H5
+ NaBr
三、实验试剂
β－萘酚：3.6g（0.025mol）； 溴乙烷：2mL（2.9g,0.027mol）； 无水乙醇：20mL； NaOH（固体）：1.1g； 活性碳； 95%乙醇
β-萘乙醚的制备解析
不选用
路线3
β-萘酚与硫酸二乙酯合 成法
该反应操作比较困难，需要专门的溶剂，无形中增 不选用 加了成本。反应时间长,产率低,生产效率低，还会 对环境产生污染。
LOGO
成本核算
在干燥的250ml四 口烧瓶中，加 入7.2g氢氧化 钠 、70无水乙 醇和7.2gβ-萘 酚，振摇下加 入4ml溴乙烷 。
一氧化碳、二氧 新鲜处。保
化碳、溴化氢。 持呼吸道通
燃爆危险：本品 畅。如呼吸
极度易燃，有毒，困难，给输
具刺激性
氧。如呼吸
停止，立即
进行人工呼
吸。就医。
防护措施
呼吸系统防护： 空气中浓度超标 时，应该佩戴自 吸过滤式防毒面 具。眼睛防护： 可戴安全防护眼 镜。身体防护： 穿防毒物渗透工 作服。 手防护： 戴防化学品手套。 其他防护：工作 现场禁止吸烟、 进食和饮水。工 作完毕，淋浴更 衣。单独存放被 毒物污染的衣服， 洗后备用。注意
试剂
氢 氧 化 钠
危险性概述
LOGO
消防措施 接触控制/个 急救措施 体防护
健康危害： 本品有强 烈刺激和腐蚀性。粉 尘刺激眼和呼吸道， 腐蚀鼻中隔；皮肤和 眼直接接触可引起灼 伤；误服可造成消化 道灼伤，粘膜糜烂、 出血和休克。环境危 害：对水体可造成污 染。 燃爆危险：本品 不燃，具强腐蚀性、 强刺激性，可致人体 灼伤。
原料 β-萘酚
单价 用量 g,ml/元 g/ml
0.037 7.2
溴乙烷 0.0195 4
氢氧化 0.0017 7.2 钠
乙醇 0.0038 40
0.037*7.2+0.0195*4+0.0038*40+0.00 17*7.2=0.5
第五组-β-奈乙醚的生产1
溴
乙
烷
本品具有麻醉作用。 急性中毒：表现有头痛、 对眼和呼吸道刺激较 眩晕、面部潮红、瞳孔散 轻，对肝、肾、心肌 大、脉搏加速、四肢震颤、 有损害。本品可由呼 呼吸困难、紫绀、虚脱， 吸道和皮肤进入人体。 甚至呼吸麻痹。慢性中毒： 表现有头痛、头晕、四肢 乏力和麻木、身体沉重感。 随病情发展，可有四肢无 力加剧、肌力减退、行走 困难、腱反射亢进。可发 生语言障碍，眼球、手指 震颤，流涎。
产 品
燃烧爆炸危 毒性及危害 险性
燃烧性:不燃危 险特性:与水和 水蒸气大量放 热，形成腐蚀 性溶液。遇潮 时腐蚀铝、锌 和锡，并放出 易燃易爆的氢 气。稳定性：稳
定。避免接触的 条件：潮湿空气。 禁忌物： 强酸、 可燃物、二氧化 碳、过氧化物、 水。 侵入途径： 吸入、食 入。毒性：腐蚀性。 健康危害：本品有强 烈刺激和腐蚀性。粉 尘刺激眼和呼吸道， 腐蚀鼻中隔；接触眼 睛和皮肤可引起灼伤； 误服可导致消化道灼 伤，黏膜糜烂、出血 和休克。
危险特性： 与酸发 生中和反应并放热。 遇潮时对铝、锌和 锡有腐蚀性，并放 出易燃易爆的氢气。 本品不会燃烧, 遇水 和水蒸气大量放热, 形成腐蚀性溶液。 具有强腐蚀性。 有害燃烧产物： 可 能产生有害的毒性 烟雾。 灭火方法： 用水、 砂土扑救，但须防 止物品遇水产生飞 溅，造成灼伤。
四、产品的用途以及原料、产品的理化常数指标
每克成品 使用原料 单价（元/ 克）
0.575
≥99%
β-萘乙醚的实验室制备
烷基化试剂： 1、C-烷基化试剂：卤烷、烯烃、醇类、醛酮
2、N-烷基化试剂：醇醚，卤烷，脂，环氧类，烯烃衍生物，醛酮。
3、0-烷基化试剂：卤烷，脂，环氧乙烷。
·烷基化方法：
1.C-烷基化方法：烯烃烷化法，卤烷烷化法，醇醛酮烷化法。 2、N-烷基化方法：用醇醚作烷化剂的 N-烷化法，卤烷法、用脂作烷 基化剂的N-烷化法。环氧乙烷法。烯烃衍生物法。醛酮法。 3、0-烷基化方法：卤烷法，脂的O-烷基化法，环氧乙烷O-烷化法
反应温度高 , 反应时间长 , 产率低 , 生产效率低 , 易 生成乙醚等副产物,产品质量低,而且设备腐蚀严重 ,造成设备维护更新频繁,增加产品的生产成本。此 外,还会对环境产生污染。
不选用
该反应操作比较困难，需要专门的溶剂，无形中增 加了成本。反应时间长,产率低,生产效率低，还会 β- 萘酚与硫酸二乙酯合 对环境产生污染。 成法 3
β-萘乙醚的实验室 制备
小组成员：
β-萘乙醚的特点和使用
其具有类似橙花和洋槐花的香味，并伴有 甜味和草莓以及菠萝味的芳香。其在碱性 介质中性能稳定，与其他香料调合,效果良 好。β -萘乙醚能够减慢香气消失的速度， 使产品在较长时间内保持清香，其价格低 廉，对人体安全性较好,故被广泛使用!
烷基化反应中常用的烷基化试剂及烷基化方 法
粗产品分离提纯草案
重结晶
将沉淀移至250ml四口烧瓶中，加入 40ml乙醇溶液。 装上回流冷凝装置于水浴上加热，微沸15min。 完全冷却后，将锥形瓶置于冰水浴中15min，抽滤。 滤饼置于表面皿上自然晾干。称重计算产率。
注意:乙醇易挥发，所以加热溶解时应装上冷凝管。粗产品若带灰黄色， 可用少量活性炭脱色。
不选用
实验技能大赛
福建师大化学与材料学院·环境科学与工程学院第三届大学生化学实验技能大赛实验技能理论测试题（笔试）（考试时间：3小时）专业________年级_____学号________姓名________成绩______第一部分：《无机化学实验》试题（50分）一、填空题1、玻璃仪器洗涤原则是少量多次；洗净标准是仪器内外壁可以被水完全浸湿，形成均匀的水膜，不挂水珠。
2、60°角玻璃弯管要分 2 次弯成。
3、提纯氯化钠时，除去Fe3+的反应是；K+是在除去的。
4、测定（NH4）2S2O8与KI的反应速度时，以淀粉为指示剂。
5、(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O的俗名叫莫尔盐，与FeSO4相比，其水溶液中Fe2＋的稳定性高。
6、汞能使人慢性中毒，若不甚把汞洒在地面上或桌面上，应首先__尽量收集起来___，然后用___硫磺粉___处理。
7、为了使块状无机物(能溶于水的物质)较快地溶解，可采用搅拌、加热和将块状研成粉末状办法。
8、如果实验时不慎受碱腐蚀，应先用大量水冲洗，再用硼酸溶液洗，最后用水冲洗。
9、过滤的方法有____常压过滤______，__减压过滤_________，热过滤________。
______减压过滤____不适用于过滤胶状沉淀和颗粒很细的沉淀。
10、Fe3+、Co2+共存时,在酸性条件下用NH4SCN试剂鉴定Co2+,加入丙酮的作用是_____________增加异硫氰_合钴的稳定性____ , 加入NaF的作用是____________和铁形成六氟合铁离子，屏蔽铁离子的干扰_________________。
11、原试液中含有Hg2+，但用SnCl2法未能检出Hg2+，可能是由于____Sn2_+__变质______原因，可做_对照_________试验确证。
12、Fe3+与F-能生成稳定的络合物，但在定性分析中不能选作鉴定反应是因为六氟合铁离子没有颜色；如遇有Fe3+干扰的情况，则此反应可用作屏蔽铁离子。
1β-萘乙醚的合成方案
β-萘乙醚的合成方案1. 名称：2-萘乙醚； 2-乙氧基萘；乙基2-萘基醚；β-萘乙醚2. 分子式：C12H12O3. 分子量：172.224. CAS RN ：93-18-55. 外观：白色结晶6. MP/BP ：mp ：37～38℃；bp ：281～282℃7.分子结构：8. 主要物化性质：熔点37℃。
凝固点>35℃。
沸点148℃(1.3kPa)。
1.051。
1.5975。
溶于醇、醚、氯仿、石油醚、二硫化碳和甲苯等有机溶剂，不溶于水。
9. 合成路线：10. 实验部分 （1）反应方程式投料量：β－萘酚：3.6g （0.025mol ）；溴乙烷：2mL （2.9g,0.027mol ）；无水乙醇：20mL ；NaOH （固体）：1.1g ；活性碳；95%乙醇实验操作：1.在干燥的100ml 三口烧瓶中，加入3.6g 氢氧化钾 、35ml 无水乙醇和3gβ—萘酚，振摇下加入2ml 溴乙烷。
如图安装带电动搅拌的回流装置。
用电热套或水浴加热，在搅拌下回流1.5h 。
2.反应结束后，将瓶内反应物倒入盛有100ml 碎冰的250ml 烧杯中，同时充分搅拌，待结晶完全析出，抽滤。
用15ml 水分两次洗涤沉淀。
3.将沉淀移至100ml 锥形瓶中，加入 20ml 乙醇溶液，装上回流冷凝装置于水浴上加热，微沸5min 。
完全冷却后，将锥形瓶置于冰水浴中10min ，抽滤。
滤饼置于表面皿上自然晾干。
称重计算产率。
注释:乙醇易挥发，所以加热溶解时应装上冷凝管。
粗产品若带灰黄色，可用少量活性炭脱色。
注意事项：1.β-萘酚—萘酚用毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。
若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。
浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水冲洗；2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。
反应5～6小时后几乎无游离酚存在。
OH+ NaOHONa+ H 2OONa+ C 2H 5BrOC 2H 5+NaBrOH+ NaOHONa+ H 2OONa+ C 2H 5BrOC 2H 5+NaBr。
β-萘乙醚合成项目总结
+
2
R
C-烷基化反应
芳环上C-烷基化反应——特点
3. 碳正离子重排 除乙烯外，用烯烃作烷基化剂时，总是引入带支链的烷基。 如用正丙基氯在无水三氯化铝作催化剂与苯反应时，得到的正丙苯只 有30%，而异丙苯却高达70%。
+ CH3CH2CH2Cl
AlCl3 +
30%
70%
N-烷基化
N-烷基化反应
化学品合成与试验
β-萘乙醚合成项目总结
二、溴乙烷为烷基化剂
4.产率计算
5. 纯度分析（通过测熔点）
化学品合成与试验
β-萘乙醚合成项目总结
二、溴乙烷为烷基化剂
6. 影响因素分析
化学品合成与试验
O-烷基化单元反应知识
O-烷基化影响因素分析
O-烷基化反应定义
CH3CH2CH2 Br CH3CH2ONa CH3CH2CH2OCH2CH3
NH2 2CH3OH H2SO4 210/3MPa N(CH3)2 2H2O
CH3CH2Br + 2 NH3
CH3CH2NH2 + NH4Br
氨、脂肪胺或芳胺中氨基上的氢原子被烷基取代或通过直接加
成而在上述化合物分子中的N原子上引入烷基的反应。
N-烷基化
应用
工业上用于制备脂肪族和芳香族伯胺、仲胺、叔胺，产物 是制造医药、表面活性剂及纺织印染助剂时的重要中间体。 氨基是合成染料分子中重要的助色基团，烷基的引入可加深 染料颜色，所以N-烷基化反应在染料工业上有着极为重要的 意义。
L/O/G/O
C-烷基化反应
芳环上C-烷基化反应——特点
1. 连串反应 a. 烷基是供电子基团，芳环上引入烷基后因电子云密度增加而比原先 的芳烃反应物更加活泼。 b. 由于空间效应，实际上四元以上取代烷基苯的生成很少 2. 可逆反应
实验4-8 β-萘乙醚的制备
【注意事项】
(1)请注意：溴乙烷和β-萘酚都是有毒物品，应避免吸入
其蒸气或直接与皮肤接触！ (2)加热时，水浴温度不宜太高，以保持反应液微沸即可。
同学们好！ 欢迎学习 化学实验技术基础课程
吉林工业职业技术学院 王文姣、初玉霞等制
实验4-8 β-萘乙醚的制备CONTENTS来自01目02
录
03 04
05
06
07
目的要求 实验原理 实验用品 实验装置图 实验步骤 注意事项
思考题
【目的要求】
一
了解威廉逊法 制备混醚的原 理和方法
二
熟练掌握普通 回流装置的安 装与操作
否则溴乙烷可能逸出。
【思考题】
(1)可否用乙醇和β-溴萘制备β-萘乙醚?为什么?
(2)威廉逊合成反应为什么要使用干燥的玻璃仪器?否则 会增加何种副产物的生成?
三
熟练掌握利用重 结晶精制固体粗 产物的操作技术
【实验原理】 β-萘乙醚的理化性质
• 名称: 2-萘乙醚; 2-乙氧基萘; 乙基2-萘基醚; β-萘乙醚
• 2.分子式: C12H12O • 3.分子量: 172.22 • 4.CAS RN: 93-18-5 • 5.外观:白色结晶 • 6.MP/BP: mp: 37-38°C; bp: 281-282°C • 7.主要物化性质:熔点37°C、凝固点>35°C、沸点148°C(1 .3kPa)，
【实验用品】
普通回流装置 减压过滤装置 电炉与调压器 表面皿 水浴锅
萘甲醚的合成
萘甲醚的合成β-萘甲醚的合成一、实验目的1.学习制取烷基芳基醚的合成原理和合成方法。
2.掌握物质升华的原理和提纯技术。
二、实验原理1、主要性质和用途β-萘甲醚（β-naphtholmethyl ether ）别名：甲基-β-萘基醚、2-甲氧基萘、2-萘甲醚、橙花醚。
本品是一种白色片状晶体，具有浓郁的橙花香气。
熔点72-73℃，沸点274℃，易升华。
它广泛用于花香型精中，尤其在皂用香精和花露水中常使用。
2、合成原理醚可以看做是两分子醇之间失去一分子水生成的化合物。
因而也可以说羟基化合物（醇、酚、萘酚等）中羟基的氢被烃基取代的衍生物。
若醚中的两个基团相同，则该醚称为单醚或对称醚；若两个基团不同，则称为混醚或不对称醚。
醚的制备方法有三种：○1威廉森（A.W.Willamson ）合成法，此法是指醇盐和卤代烷的反应，其反应式为ROM+RX →R —O —R+MX○2在酸催化下醇分子间失水，即指在浓硫酸作用下，由醇制备对称醚的方法。
③烷氧汞化——去汞法。
本实采用方法②，即在硫酸存在下，由β-萘酚和甲醇相互作用而得。
三、仪器和药品 OH OCH 3+CH 3OH H 2SO 4+H 2O三口烧瓶、温度计（0-200℃）、冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、真空蒸镏装置、空气冷凝管、电热套、水泵或真空泵、烧杯、滴液漏斗β-萘酚、甲醇、浓H2SO4、氢氧化钠溶液（质量分数10%）。
四、实验步骤在装有温度计、冷凝管、滴液漏斗的烧瓶中加入30ml无水甲醇和24.2gβ-萘酚，微热。
待β-萘酚溶解后，用滴液漏斗滴人5.4 ml 的浓硫酸，从滴加开始注意三口烧瓶内温度的变化。
当浓硫酸加完后，加热回流，从回流开始每5min记录一次温度（注意回流的气液面高度要一致），当时流到3-4h，回流温度变化较小时，即可认为反应结束。
此时，将反应液倒入已经预热到50℃左右的盛90ml质量分数10%的氢氧化钠溶液的烧杯中，在热的碱水中物料呈油状物，在冷却过程中，要用玻璃棒充分搅拌，尤其是当一出现凝固的砂粒状时，要快速搅拌，否则固体的颗粒过大。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《实验化学二》 《有机化学实验》
实验目的
• • 熟悉微波加热技术的原理和实验操作技术。 进一步了解williomson合成法制备醚的方 法。
实验原理
• 传统合成酚醚有3种方法： • 其一是强碱的催化下，用酚与硫酸二甲酯或卤代烃作用而 得到的； • 其二是在浓硫酸的催化下，用酚与醇直接作用； • 其三是williomson合成法，用酚钠和卤代烃反应。 • 显而易见以上 3 种反应过程中，强碱和浓硫酸有强腐蚀性， 硫酸二甲酯和卤代烃有剧毒，它们都是环境污染物。
附 注
1.微波炉内的转盘；2.连接管；3.微波炉
微波法加热反应装置图
思 考 题
• 除了CuCl2.6H2O以外，其他的金属氯化 物，如FeCl3. 6H2O也能催化本反应，与 传统的热反应相比，本反应有哪些优点？ 还有哪些不足之处？
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
步骤
• 取 2.1g （ 0.015mol ）的 β- 奈酚与 3ml （ 0.075mol ） 的 无 水 甲 醇 ， 放 入 100ml 平 底 烧 瓶 中 ， 加 入 0.2gCuCl2.2H2O, 充分搅拌使之全部溶解。按装 置图接好，在改装家用微波炉内用280W功率微波 辐射15min, 反应结束后加入少量水，用 10ml 无水 乙醚分两次萃取，醚层再用 10%NaOH 和水洗涤， 醚层经干燥后在水浴上蒸去乙醚，再冷却析出粉 红色固体，测熔点，计算产率。产品可进一步用 乙醇重结晶提纯。 NaOH 洗涤液酸化后可回收 β奈酚重复使用。
• 本实验采用二氯化铜（或三氯化铁）作为催化剂，在微波 的照射下，用酚与醇反应生成酚醚和对环境没有污染的水， 整个过程在15分钟之内就可以完成。与传统的制备方法相 比，反应时间短，对环境没有污染，是绿色的合成方法。
OH
CuCl2 2H2O
+
CH3OH
OCH3
微波炉
+
H2O
试剂
• β- 奈 酚 2.1g （ 0.015mol ） ； 无 水 甲 醇 3ml （ 0.075mol ）； CuCl2.2H2O0.2g ；无 水乙醚10ml；10%NaOH溶液；水；乙醇