β-萘甲醚的制备
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β-萘甲醚的制备
《实验化学二》 《有机化学实验》
实验目的
• • 熟悉微波加热技术的原理和实验操作技术。 进一步了解williomson合成法制备醚的方 法。
实验ຫໍສະໝຸດ Baidu理
• 传统合成酚醚有3种方法： • 其一是强碱的催化下，用酚与硫酸二甲酯或卤代烃作用而 得到的； • 其二是在浓硫酸的催化下，用酚与醇直接作用； • 其三是williomson合成法，用酚钠和卤代烃反应。 • 显而易见以上 3 种反应过程中，强碱和浓硫酸有强腐蚀性， 硫酸二甲酯和卤代烃有剧毒，它们都是环境污染物。
步骤
• 取 2.1g （ 0.015mol ）的 β- 奈酚与 3ml （ 0.075mol ） 的 无 水 甲 醇 ， 放 入 100ml 平 底 烧 瓶 中 ， 加 入 0.2gCuCl2.2H2O, 充分搅拌使之全部溶解。按装 置图接好，在改装家用微波炉内用280W功率微波 辐射15min, 反应结束后加入少量水，用 10ml 无水 乙醚分两次萃取，醚层再用 10%NaOH 和水洗涤， 醚层经干燥后在水浴上蒸去乙醚，再冷却析出粉 红色固体，测熔点，计算产率。产品可进一步用 乙醇重结晶提纯。 NaOH 洗涤液酸化后可回收 β奈酚重复使用。
附 注
1.微波炉内的转盘；2.连接管；3.微波炉
微波法加热反应装置图
思 考 题
• 除了CuCl2.6H2O以外，其他的金属氯化 物，如FeCl3. 6H2O也能催化本反应，与 传统的热反应相比，本反应有哪些优点？ 还有哪些不足之处？
• 本实验采用二氯化铜（或三氯化铁）作为催化剂，在微波 的照射下，用酚与醇反应生成酚醚和对环境没有污染的水， 整个过程在15分钟之内就可以完成。与传统的制备方法相 比，反应时间短，对环境没有污染，是绿色的合成方法。
OH
CuCl2 2H2O
+
CH3OH
OCH3
微波炉
+
H2O
试剂
• β- 奈 酚 2.1g （ 0.015mol ） ； 无 水 甲 醇 3ml （ 0.075mol ）； CuCl2.2H2O0.2g ；无 水乙醚10ml；10%NaOH溶液；水；乙醇
《实验化学二》 《有机化学实验》
实验目的
• • 熟悉微波加热技术的原理和实验操作技术。 进一步了解williomson合成法制备醚的方 法。
实验ຫໍສະໝຸດ Baidu理
• 传统合成酚醚有3种方法： • 其一是强碱的催化下，用酚与硫酸二甲酯或卤代烃作用而 得到的； • 其二是在浓硫酸的催化下，用酚与醇直接作用； • 其三是williomson合成法，用酚钠和卤代烃反应。 • 显而易见以上 3 种反应过程中，强碱和浓硫酸有强腐蚀性， 硫酸二甲酯和卤代烃有剧毒，它们都是环境污染物。
步骤
• 取 2.1g （ 0.015mol ）的 β- 奈酚与 3ml （ 0.075mol ） 的 无 水 甲 醇 ， 放 入 100ml 平 底 烧 瓶 中 ， 加 入 0.2gCuCl2.2H2O, 充分搅拌使之全部溶解。按装 置图接好，在改装家用微波炉内用280W功率微波 辐射15min, 反应结束后加入少量水，用 10ml 无水 乙醚分两次萃取，醚层再用 10%NaOH 和水洗涤， 醚层经干燥后在水浴上蒸去乙醚，再冷却析出粉 红色固体，测熔点，计算产率。产品可进一步用 乙醇重结晶提纯。 NaOH 洗涤液酸化后可回收 β奈酚重复使用。
附 注
1.微波炉内的转盘；2.连接管；3.微波炉
微波法加热反应装置图
思 考 题
• 除了CuCl2.6H2O以外，其他的金属氯化 物，如FeCl3. 6H2O也能催化本反应，与 传统的热反应相比，本反应有哪些优点？ 还有哪些不足之处？
• 本实验采用二氯化铜（或三氯化铁）作为催化剂，在微波 的照射下，用酚与醇反应生成酚醚和对环境没有污染的水， 整个过程在15分钟之内就可以完成。与传统的制备方法相 比，反应时间短，对环境没有污染，是绿色的合成方法。
OH
CuCl2 2H2O
+
CH3OH
OCH3
微波炉
+
H2O
试剂
• β- 奈 酚 2.1g （ 0.015mol ） ； 无 水 甲 醇 3ml （ 0.075mol ）； CuCl2.2H2O0.2g ；无 水乙醚10ml；10%NaOH溶液；水；乙醇