铁测定方法全铁的测定方法有些
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定一、前言铁矿(或铁粉)中的全铁含量是制定冶金工艺流程、确定矿山开采方案和铁矿(或铁粉)定价的重要参数之一。
本文将介绍铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定方法，包括化学分析法和物理分析法两种方法。
二、化学分析法1. 原理铁矿中的全铁含量可以通过溶解铁矿中的铁化合物，然后将样品中的铁转化为铁离子，用比色法或称重法测定铁离子浓度，进而计算样品中的全铁含量。
常用的铁化合物有氧化铁、碳酸铁、硫酸铁等。
2. 实验步骤（1）样品的制备取适量的样品，通过干燥、破碎和分析等操作将其制备成为均质的细粉末样品。
（2）溶解样品将样品加入到一个混合溶液中，混合溶液通常是由盐酸(或硝酸)和氢氧化钠(或氨水)混合而成。
在加入混合溶液期间，要慢慢地滴加，并且要不断搅拌，直到样品全部溶解。
（3）还原铁离子成为铁离子在样品溶液中加入亚硫酸钠，将Fe3+还原成Fe2+。
（4）测定铁离子的浓度用比色法或称重法测定样品中铁离子的浓度。
3. 注意事项（1）要保证样品制备的均质性，否则测定结果会出现误差。
（2）溶解样品的酸度要保持一致，通常为盐酸(或硝酸)质量分数为20%左右。
（3）亚硫酸钠可以还原多种离子，如铜离子、铅离子等，不同离子的浓度对还原铁离子的影响需要进行校正。
三、物理分析法物理分析法是通过磁滞回线测量铁矿(或铁粉)样品的磁性，从而测定样品中的全铁含量。
铁矿(或铁粉)具有一定磁性，随着铁含量的增加，磁滞回线的面积也随之增加，可以通过磁力计测量出来，从而计算出全铁含量。
（2）测定样品的磁性将样品放置在一个磁场中，测量样品的磁性强度和磁滞回线面积。
（3）计算全铁含量根据样品的磁性数据，使用标准曲线或计算公式计算出样品中的全铁含量。
（1）物理分析法需要测量样品的磁性数据，因此如果样品中存在其他磁性元素或矿物，需要进行校正。
四、总结铁矿(或铁粉)中的全铁含量是衡量矿品质的重要因素，可以通过化学分析法和物理分析法等技术手段进行测定。
实验一铁矿石中全铁含量的测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。
方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。
全铁的测定：(酸溶-重铬酸钾容量法)
一、全铁的测定：（酸溶-重铬酸钾容量法）1、方法提要：试样用硫-磷混合酸溶解，制备成盐酸溶液，用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+，使溶液呈浅黄色，以中性红为指示剂，滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色，再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。
2、试剂：1)硫-磷混合酸(1+1)；2)氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL；3)三氯化钛溶液(1+5)：取10mL市售三氯化钛，加入50mL盐酸(1+4)，摇匀后备用；4)中性红溶液(1g/L)；5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)；6)重铬酸钾溶液(100g/L)；7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。
3、分析方法：称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中，加少许水将试样摇散，加15mL硫-磷混合酸，置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处，取下冷却，用水冲洗锥形瓶约10mL，加10mL盐酸，在电炉上加热至近沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，迅速冷却至室温，加入2滴中性红溶液，以三氯化钛溶液还原至无色，并过量1-2滴，滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色，加水稀释至120mL左右，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。
同批带试剂空白。
计算公式：ω(TFe)/10-2 = × 100式中： T ：重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL)；V ：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；V 0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s ：称样量(g)。
4、注意事项：1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强，一般铁矿石均能被分解。
溶样的关键是炉温要高，白烟要腾空到瓶颈；2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同，重铬酸钾对铁的滴定度会有变化，主要是由于空白和指示剂的影响所致，可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定，以消除影响；同时应带试剂空白以消除指示剂的影响；3) 铁矿含铜高时，需用氨水进行铜、铁分离，否则铜的存在使铁的测定结果不稳；4) 用氯化亚锡进行还原时，溶液的体积不能太大，应严格控制体积，要求“小体积，高酸度”；5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长，容易氧化失效，宜新鲜配制。
全铁的测定
全铁的测定—三氯化钛—重铬酸钾滴定法A.1方法提要试样用盐酸和氟化钠加热分解，此时铁呈Fe3+和Fe2+状态：Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2OFeO+2HCl=FeCl2+H2OFeSiO3+6HCl+4NaF=FeCl2+4NaCl+3H2O+SiF4以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+，过量的Ti3+还原WO42-生成“钨蓝”。
Ti3++ Fe3+＝Fe2++ Ti4+2 WO42-+ Ti3++6H+＝W2O5+ Ti4++3H2O（钨蓝）继之用重铬酸钾将钨蓝氧化，使蓝色褪去：Cr2O72-+ W2O5+8H+=2 WO42-+2Cr3++4 H2O然后以二苯胺磺酸钠为指示刘，在有硫酸和磷酸存在下，用K2Cr 2O7滴，此时全部被氧化为：6 Fe2++ Cr2O72-+14 H+=6 Fe3++2 Cr3++7 H2O要据在滴定中所消耗的重铬酸钾标准溶液毫升数，求得铁含量。
当重铬酸钾标准溶液以1/6 K2Cr 2O7基本单元时，则被测物质铁的基本单元为Fe。
A.2 主要试剂——氟化钠（或钾）溶液（100g/L）。
——硫酸（1＋2）、（1＋7）。
——二氯化锡溶液（60g/L）：将6g二氯化锡溶于20ml盐酸中，用水稀至100ml，混匀。
——钨酸钠溶液（25%）：将25g钨酸钠溶于95ml水中（如混浊应过滤），加5ml磷酸，混匀。
——三氯化钛溶液（1＋9）：取三氯化钛溶液（15%~20%）用盐酸（1+19）稀释20倍，一层液体石腊保护，贮于茶色瓶中备用。
——二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）。
——重铬酸钾标准溶液，c（1/6 K2Cr 2O7）=0.1mol/L。
A.3 分析步骤称取0.4g试样于250ml锥形瓶中，加5ml~10ml氟化钠（或钾）溶液（10%）20ml~30ml盐酸，低温加热溶解，在此期间断续地滴加二氯化锡溶液（6%）至溶液到淡黄色。
继续加热使试样全部溶解，并浓缩至8ml~10ml。
全铁含量的测定的原理
全铁含量的测定的原理全铁含量的测定是指对样品中的铁元素进行定量分析，确定其含量的方法。
在工业生产、矿产勘探、环境监测以及科学研究等领域均需要进行全铁含量的测定，以便了解样品的成分和性质。
全铁含量的测定方法有很多种，其中比较常用的包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法以及化学滴定法等。
这些方法的原理和步骤各有不同，下面将针对其中几种常用的方法进行详细介绍。
首先是原子吸收光谱法。
这种方法主要利用原子在吸收特定波长的光线后产生激发态原子，通过测量激发态原子的光吸收强度来确定样品中的铁含量。
具体步骤包括：将样品溶解或稀释成适合的浓度，然后将溶液注入原子吸收光谱仪中，利用特定波长的光源对样品进行激发，测量样品溶液中的铁原子吸收光谱信号，通过光谱峰的强度和位置来确定铁的含量。
其次是原子荧光光谱法。
这种方法利用样品中的铁原子在激发态下释放特定的荧光信号，通过测量荧光信号的强度来确定铁的含量。
样品的处理步骤类似于原子吸收光谱法，首先进行样品的溶解或稀释，然后将溶液注入原子荧光光谱仪中，利用特定波长的激发光源激发样品中的铁原子，测量释放出的荧光信号强度，通过信号强度来确定铁的含量。
另外是原子发射光谱法。
这种方法通过将样品中的铁原子激发成激发态，然后测量其在不同波长下辐射的光信号，从而确定铁的含量。
样品的处理方法与前两种方法相似，首先进行样品的溶解或稀释，然后将溶液注入原子发射光谱仪中，利用高能光源对样品进行激发，测量样品释放出的辐射光信号，通过信号的强度和波长来确定铁的含量。
最后是化学滴定法。
这种方法是通过将已知浓度的滴定试剂与待测样品中的铁发生化学反应，从而确定铁的含量。
具体步骤包括：将待测样品中的铁与滴定试剂发生反应生成沉淀或产生颜色变化，然后用已知浓度的滴定试剂滴定反应产物，通过滴定液的消耗量来计算待测样品中铁的含量。
总的来说，全铁含量的测定方法主要包括光谱法和化学滴定法两种，它们的原理分别是利用原子的光谱特性和化学反应特性来进行定量分析。
钛铁矿分析—全铁的测定
世上无难事，只要肯攀登钛铁矿分析—全铁的测定铁的测定，目前广泛采用重铬酸钾容量法。
可在碱熔分解试样将钒分离后进行测定或酸溶矿直接测定以及钛与铁连续测定等。
钒和钛对重络酸钾容量法测定铁有干扰。
钒量小于0.5 毫克时，影响很小，大于0.5 毫克时，使铁的结果显著偏高，可在用氯化亚锡还原铁前，加入氟化铵使钒络合，而不被还原。
或用碱熔融分解试样，水提取，过滤，将大部分钒分离降去。
大量钛的存在，用氯化亚锡还原铁时，有部分四价钛被还原，致使铁的结果偏高。
如在还原前加入适量的氟化铵，则可有效地消除钛的干扰。
氟离子能加速亚铁的氧化，最后须加入饱和硼酸消除氟的影响。
当试样中含有少量铜时，可以抑制钛的影响，其原因认为是四价钛被部分还原成三价后，所存在的铜能起催化作用，促使氯化汞氧化三价钛成四价。
两者的氧化还原电位相差较远(HgCl2Hg2Cl2 为+0.63V;Ti4+Ti3+为0.1V)，因少量铜的催化作用而促进了氧化反应。
因此，一般钛铁矿中如有10～150 微克铜存在，反而使钛对全铁测定无影响。
在此情况下，可不加氟化铵消除钛的干扰。
一、重铬酸钾容量法(一)碱熔矿试样经碱熔分离钒和铬后，将铁和钛的沉淀用盐酸溶解，用氯化亚锡还原铁，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。
1、试剂氯化亚锡溶液5%，溶解50 克氯化亚锡于200 毫升浓盐酸中，用水稀释至1 升，投入纯锡数粒以防止氧化。
重铬酸钾标准溶液，1 毫升相当于4 毫克铁。
2、分析手续吸取经碱熔分离备作铁和钛测定用的1∶1 盐酸溶液25 毫升(相当于0.25 克试样)，置于250 毫升烧杯中，加入0.5 克氟化铵，加热至近沸。
滴加5%氯化亚锡溶液至黄色褪尽后，再过量5 滴，迅速冷却。
用水稀释至150 毫升左右，加入饱和硼酸溶液10 毫升、5%氯化汞溶液10 毫升，搅拌，放置5 分钟，然后加。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中全铁的测定---三氯化钛还原--重铬酸钾滴定法
实验有关方程式如下：
2Fe3++ Sn2+= 2Fe2++ Sn4+
Fe3++ Ti3++ H2O=Fe2++ TiO2++ 2H+
Cr2O72-+ 6Fe2++ 14H+= 2Cr3++ 6Fe3++ 7 H2O
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三、结果计算
铁矿石中铁的质量分数为
式中：
V滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积（mL）
V0滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体准溶液(0.01667mol/L)相当于铁量（g）
m铁矿石试样的称取重量（g）
任务分析
一、方法优点
过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，
低温蒸发至约50mL，加热近沸，滴加SnCl2溶液还原三价铁至溶液呈浅黄
色。加水稀释至约150mL左右。加入25%钨酸钠溶液0.5mL，用三氯化钛溶液
还原至呈蓝色。滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝色刚好褪去。加入硫磷混合酸
30mL，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂3滴，立即以重铬酸钾标准溶液滴至稳定
的紫色即为终点。同时做空白实验。
受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
二、SnCl2TiCl3K2Cr2O7法测定铁矿石中Fe含量（无汞法）原理
在酸性条件下，先用SnCl2溶液还原大部分Fe（Ⅲ），再以TiCl3溶液还原
剩余部分的Fe（Ⅲ），稍过量的TiCl3可使作为指示剂的NaWO4溶液由无色还
铁矿石中全铁量的测定方法
铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解，氯化亚锡还原大部分铁后，三氯化钛还原剩余铁为低价，过量三氯化钛用重铬酸钾回滴，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定铁，求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠（固体）
3、6％氯化亚锡：6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中，用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸：硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25％钨酸钠：1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛：取15 ~ 20％三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护（或现用现配）
7、重铬酸钾标准溶液：(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中，加少许水使其散开，加氟化钠0.3 g，盐酸20 mL，低温加热溶解，滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色，继续加热10 ~ 20 min（体积约10 mL）取下，加水150 ~ 200 mL，加钨酸钠15 d，用三氯化钛还原兰色出现，用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失（不计读数），立即加硫磷混液10 mL，二苯胺磺酸钠5 d，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V，则；
Fe% =
式中：M—重铬酸钾溶液浓度
V－滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
全铁鉴定方法
重铬酸钾容量法测定矿石中的全铁量1 范围本法适用于矿石中全铁的测定，测定范围40.00%～60.00%。
｡2 方法提要试样以硫磷酸溶解后，先以氯化亚锡还原大部分的三价铁，再以钨酸钠做指示剂，三氯化钛使全部三价铁还原至二价，过量的三氯化钛将六价钨还原为五价而呈蓝色。
滴加重铬酸钾氧化至蓝色消失，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁含量。
3 试剂和材料3.1氟化钾溶液(20%)；3.2硫磷混合酸(5+3)；3.3硝酸(ρ1.42g/mL)；3.4盐酸(1+1)；3.5氯化亚锡溶液(6%)；3.6钨酸钠溶液(25%)；3.7三氯化钛(0.75%～1.00% )；3.8二苯胺磺酸钠溶液(0.2%)；3.9重铬酸钾标准溶液C = 0.004166mol/L。
4 取样4.1试样应全部通过0.097mm(160目)的筛孔；4.2试样分析前应在105～110℃烘2h，置于干燥器冷却至室温。
5 分析步骤称取0.1000g试样于300mL锥形瓶中，加少许水将试样散开，加入5mL氟化钾溶液及15mL硫磷混合酸，摇匀，置于约300～400℃电炉盘上加热溶解至冒烟，滴加数滴硝酸，继续加热至冒浓厚白烟约1min后取下，冷却，以水吹洗瓶壁，加入15mL盐酸，立即滴加氯化亚锡溶液还原至浅黄色，加入50mL热水，将溶液加热至微沸1～2min，取下，冷却至50℃左右，加入15～20滴钨酸钠溶液，滴加三氯化钛至兰色出现为止，加入50mL水，滴加重铬酸钾标准溶液至蓝色消失，加入3～4滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，记下读数。
｡6 结果计算V×TTFe(%)= ×100m式中：V—滴定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升；｡T—滴定度，本法中T = 0.001396，单位为克/毫升；｡m—试样质量，单位为克。
｡7 误差范围TFe含量在40.00%～60.00%范围之间的最大误差为:0.50%。
铁的测定
铜精矿、电炉渣中铁测定——重铬酸钾滴定法方法提要在盐酸溶液中，，用氯化亚锡将大量三价铁还原成二价铁，然后以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将少量三价铁还原成低价至生成“钨兰”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点，测定出全铁量。
本方法适用于铜精矿、电炉渣中铁含量的测定。
测定范围：0.5%以上。
试剂配制硝硫混酸（7+3）：将300mL硫酸缓慢加入700mL硝酸中混合均匀。
氯化铵—氨水洗涤溶液（2+2+96）：称取2g氯化铵于96mL热水中溶解完全，加入2mL氨水，混匀。
氯化亚锡溶液(6%)：称取6g氯化亚锡溶于20mL浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀。
硫磷混合酸(1.5+1.5+7)：将150mL硫酸慢慢加入500mL水中，冷后加入150mL，用水稀释至1000mL，混匀。
钨酸钠溶液(25﹪)：称取25g钨酸钠溶于50mL水中，加5mL浓磷酸，用水稀释至100mL，混匀。
三氯化钛溶液(1+9)：取一份三氯化钛溶液(15-20﹪)与9份盐酸(1+9)混匀，加一层石蜡液保护。
二苯胺磺酸钠指示剂(1﹪)：称取1g二苯胺磺酸钠溶于50mL水中，用水稀释至100mL，混匀。
重铬酸钾标准溶液[T K2Cr2O7∕Fe≈0.0030 g/mL]制备：称取53g预先在干燥箱温度为150℃经过1h烘干的重铬酸钾溶于水，过滤于20L玻璃瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，最少摇动300次。
灼烧处理：标定前，将高纯三氧化二铁放入瓷坩埚中，盖上盖子在马弗炉1000℃灼烧1小时，中间取出搅拌2次，以免结块。
取下稍冷，放入干燥器中冷至室温备用。
标定：准确称取0.2000g经过灼烧处理的高纯三氧化二铁于250mL三角烧杯中，加入20mL(1+1)盐酸溶液，立即加入1～2mL氯化亚锡溶液（6%），盖上表面皿，轻轻摇动，置于电炉低温处溶解（千万不能见气泡，观察表面皿积水不能有黄色出现，如出现黄色，作废）。
重铬酸钾滴定法测定亚铁离子和全铁的操作规程
重铬酸钾滴定法测定亚铁离子和全铁的操作规程Fe2+和全铁的测定—重铬酸钾滴定法1. 全铁原理：试样用硫磷混合酸分解，加盐酸使铁成三氧化铁进入溶液，用氯化亚锡将三价铁全部还原成二价，过量的氯化亚锡用氯化高汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，标准重铬酸钾滴定计算铁含量。
2. 试剂2.1 氯化亚锡溶液10%：称取10g氯化亚锡，加入20ml浓盐酸，加热溶解，冷却后加水稀释至100ml，混匀。
2.2 饱和氯化高汞5%：称取5g氯化高汞溶于100ml水中。
2.3 硫磷混合酸(1+1)：150ml硫酸+150ml磷酸+700ml水2.4 二苯胺磺酸钠0.5% ：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于水，稀释至100ml。
2.5 重铬酸钾标准液[c(1/6K2Cr2O7=0.02mol/L)]：称取1.7559g预先在150℃干燥2h的基准重铬酸钾于500ml烧杯中，加入适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml相当于0.002g铁。
3.测定Fe2+的测定取试样20ml于锥形瓶，加50ml蒸馏水，20ml硫磷混酸，4-5滴二苯磺酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色为终点。
全铁测定准确称取0.2000g试样于250ml锥形瓶中，加少许水润湿样品，加10-15ml盐酸，加15ml硫磷混合酸，摇匀。
于高温电热板上加热分解，并加以摇动，直至分解到冒SO3白烟，SO3白烟冒到锥形瓶三分之二处时立即取下（加热时间不能过久，以防生成焦磷酸盐，造成结果报废），待试液冷却后，加入10ml（1+1）盐酸，加入2-3g 氯化铵，边搅拌边加入氨水至完全沉淀并过量15ml，加100ml水，加热至近沸，趁热滴加10%氯化亚锡至二价铁离子的黄色消失并过量2滴。
用少许水冲洗杯壁，放冷水中冷却，待冷却后加入5%氯化高汞10ml，摇匀放置3-5分钟，用水稀释至150ml，加入20ml硫磷混酸，加4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定至溶液呈现稳定紫色为终点。
全铁的测定
二氯化锡二氯化汞－重铬酸钾容量法本标准适用于铁矿石中全铁量测定。
测定范围：20％以上。
1 方法提要试样经盐酸溶解，在热盐酸溶液中，滴加稍过量的二氯化锡，将三价铁还原至二价，过量的二氯化锡用二氯化汞氧化。
以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
借此滴定全铁含量。
主要反应如下：Fe 2O 3+6H+=3Fe 3++3H 2O FeO+3H +=Fe 2++H 2O FeCO 3+2H +=Fe 2++H 2O+CO 2 FeSiO 3+4NaF+6H +=Fe 2++4Na ++SiF ↑+3H 2O 2Fe 3++Sn 2+=2Fe 2++Sn 4- Sn 2++2HgCl 2=Sn 4++2HgCl 2（甘汞丝状物） 6Fe 2++Cr 2O 72-+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O 2 试剂（1）氟化钠。
（2）盐酸（ρ1.19g/ml ） （3）二氯化锡（10％）：称取10.0克二氯二锡，溶于20ml 微热盐酸中，用水稀至100ml ，摇匀，备用。
（4）二氯化汞（饱和溶液）。
（5）磷酸（1+1） （6）二苯胺磺酸钠指示剂（0.5％）：称取0.5克指示剂溶于0.2％碳酸钠溶液100ml 中。
（7）重铬酸钾标准溶液[C （1/6K2Cr207）=0.050mol/L] 3 分析步骤称取0.2克试料，置于500ml 锥形瓶中，加0.5克氟化钠，盐酸15～20毫升，低温电炉溶解后，向溶液中滴加二氯化锡使溶液保持淡黄色，当溶液浓缩至8～10毫升左右时，趁热滴加二氯化锡使溶液呈无色，并多加1～2滴，迅速冷却至室温。
向溶液中加二氯化汞饱和溶液5毫升，摇匀放置2～3分钟，以水稀释至100～120毫升，加磷酸10毫升，加二苯胺磺酸钠指示剂3～4滴，迅速以重铬酸钾标准溶液滴定。
溶液由无色经绿色变为紫红色为终点。
4 分析结果的计算按下式计算全铁的百分含量：TFe(%)=M C V 05585.0⨯⨯×100二氧化硅的测定混合熔剂熔融－硅钼蓝光度法本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿硅含量的测定。
铁品味测定方法
一、全铁的测定——氯化亚锡还原滴定法1.试剂配制重铬酸钾标准溶液，称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后，移入1L容量瓶中，用水定容。
硫磷混合酸（1），15+15+70，将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中，冷却后加入150mL磷酸，搅匀。
氯化亚锡溶液，100g/L，称取10g氯化亚锡（SnCl2）溶于10 mL盐酸中，用水稀释至100 mL。
氯化高汞（HgCl2）饱和溶液。
硫磷混合酸（2）：硫酸+磷酸= 2+3。
二苯胺磺酸钠（C6H5NHC6H4SO3Na）溶液，5g/L。
3.分析步骤硫磷混酸（2）分解试样：称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中，加0.5g氟化钠，用少许水润湿后，加入10mL硫磷混合酸（2+3），摇匀。
在高温电炉上溶解完全，直至冒出三氧化硫白烟，取下冷却，加入20mL盐酸，低温加热至近沸，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，用水冲洗杯壁。
流水冷却至室温后，加入10mL氯化高汞饱和溶液（过量），摇动后放置2~3 min，加水至120mL左右，加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
与试样分析的同时进行空白试验。
过氧化钠分解试样：称取0.2000 g试样置于刚玉坩埚或者银坩埚中，加2~3g氢氧化钠，混匀，再覆盖1g过氧化钠。
置于马弗炉中于680℃熔融10 min，取出，冷却。
将坩埚放入250mL烧杯中，盖上表皿，加水20mL、盐酸20mL，浸取熔块。
待熔块溶解后，用5%盐酸洗净坩埚，在电炉上加热溶解至近沸，并维持数分钟。
取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴。
用水冲洗杯壁。
流水冷却至室温后，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加15mL硫磷混合酸（15+15+70），加水至120mL左右，加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
全铁的测定
全铁的测定(一)硫酸法酸溶总铁含量的测定（重铬酸钾法）1．方法提要试样以硫酸溶解，在热盐酸介质中，加入二氯化锡还原三价铁为二价铁，过量二氯化锡用氯化高汞氧化除去，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
2．试剂利试液2．1盐酸：5．5％(1+6)2．2二氯化锡：10％溶液，配制称取log氯化亚锡溶于30ml盐酸中，加水至100ml，混匀，加数粒锡粒，保存于棕色瓶中．2．3二氯化汞饱和溶液2．4硫磷混酸：(硫酸：磷酸：水二1．5：1．5：7)2．5二苯胺磺酸钠水溶液：0．4％2．6重铬酸钾标准溶液：0．05mol几3．分析步骤准确称取试样0．2000g，置于500ml锥形瓶中，加入20m120％硫酸和25毫升浓硫酸，摇匀。
将锥形瓶置于低温电炉上加热，不断摇动，以防-：卜试样结底，待样品完全溶解后，取·卜冷却至室温。
加入80ml(1+6)的盐酸溶液，将溶液加热至微沸，趁热滴加二氯化锡溶液至溶液黄色刚好褪去，再过量1—2滴，迅速流水冷却至室温。
加入10ml饱和二氯化汞溶液，摇匀，放置3—5分钟，加水稀释至150ml左右，加入4滴二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾标准溶液滴定，近终点时，加入15ml 硫磷混酸，继续滴定至溶液早稳定的紫色为终点。
同时做空白实验。
4．1计算按下式计算全铁(TFe)的含量(TFe)％=c(V-V o)*55.85*100∕m*1000┌───────────┬─────┐│全铁含量│允许差│├───────────┼─────┤│20.00—30.00 │0．35 │├───────────┼─────┤│30.00—40．00 │0．40 │└───────────┴─────┘(二) 磷酸法酸溶测定全铁的含量(重铬酸钾法)1、实验原理试样以磷酸—硝酸溶液解，以三氯化钛还原三价铁为二价铁，用重铬酸钾标准溶液滴定为稳定的紫色为终点．2、试剂和材料2、1盐酸(p1．19g／m1)2．2硫酸(p1．84g／m1)2．3磷酸(pL 70g／m1)2．4硝酸(p1．42g／m1)2．5中性红溶液：(0．5％)2．8—：苯胺磺酸钠溶液：p(—二苯胺磺酸铺)二5g／L，0．5g二苯胺磺酸钠溶解在lOOm]水中，加l—2滴硫酸助溶，贮于棕色瓶中备川，若颜色变绿则不能继续使川．2．9二氯化钛溶液：驭市售(15—20％)的三氯化钛溶液20ml川盐酸(1+1)稀释至100ml(现用现配)。
铁的分析方法
世上无难事，只要肯攀登
铁的分析方法
（一）重铬酸钾容量法1．无汞重铬酸钾容量法
试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。
在冷溶液中以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。
根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。
2．有汞重铬酸钾容量法
在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：
2Fe3++ Sn 2++ 6Cl-2Fe2++ SnCl62―
Sn2++ 4Cl-+ 2HgCl2SnCl62―+Hg2Cl2↓
6Fe2++ Cr2O72-+ 14H+6Fe3++ 2Cr3++ 7H2O
经典的重铬酸钾法测定铁时，采用氯化亚锡将溶液中的Fe3+还原为Fe2+。
然后用氯化汞除去过量的氯化亚锡，汞盐会造成污染，因此中国在20 世纪60 年代以来发展了不用汞盐的测铁法。
（二）EDTA 配位滴定法
铁矿石经浓HCL 溶解，低温加热直至溶解完全后冷却，加水将溶液稀释至
一定浓度，再加入HNO3、NH3-H2O 调节溶液pH=1.8～2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标液滴定，终点由紫红色变为亮黄色。
本法与经典法对铁矿石中全铁量测试结果准确度、精密度是一致的，本法可以避免因为加入HgCl2 溶液而造成环境污染，有害于人的身体健康的弊病，且。
全铁的测定
全铁的测定----三氯化钛-重铬酸钾容量法一、方法提要试样用盐酸加氯化亚锡分解、以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成”钨蓝”，过量的三氯化钛在铜盐催化下，借助溶解氧氧化除去，加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液标定。
借此测定全铁。
2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4FeCl3+TiCl3=FeCl2+TiCl46FeCl2+14HCl+K2Cr2O7=6FeCl3+2CrCl3+2KCl+7H2O二、试剂1、二氯化锡（25％）：称取250克二氯化锡加入（1+1）盐酸400毫升，待溶解后，稀释至1000毫升。
2、高锰酸钾溶液：饱和溶液。
3、硫磷混合酸：将200毫升硫酸在搅拌下缓慢注入600毫升水中，再加入磷酸200毫升，混匀。
4、三氯化钛溶液：取三氯化钛（15％）溶液40毫升，加入浓盐酸20毫升，用水稀释至100毫升，然后加入三粒无砷锌，放置过夜后使用。
5、二苯胺磺酸钠溶液：0.5％。
6、硫酸铜溶液：0.4％。
7、重铬酸钾标准溶液C(0.01194mol/L):称取7.0251克预先在150度烘干1小时的重铬酸钾（基准试剂）溶于水，移入2000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
三、分析步骤称取试样0.2000克于500毫升烧瓶中，用少许水润湿，加入20毫升浓盐酸、1-2毫升氯化亚锡，0.1-0.2克氟化钠，于电炉上加热，至矿样分解完全。
取下，滴加高锰酸钾至出现三价铁的黄色，用水吹洗瓶壁，加入1毫升钨酸钠-磷酸溶液，加热至微沸，用三氯化钛还原至蓝色，并过量一滴，流水冷却至室温。
用水稀释溶液至150毫升左右，加硫酸铜溶液2滴、二苯胺磺酸钠溶液3滴，摇匀，待蓝色褪尽后1分钟，再加入硫磷混酸10毫升，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
四、分析结果的计算V×6×0.01194×55.85TFe（％）=----------------------×100=V×20.2×1000式中:V—滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml。
铁矿石 全铁含量的测定
铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法一、方法原理：式样以硫磷混酸和盐酸分解后，用氯化亚锡还原大部分的三价铁，再以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余的三价铁全部还原为二价铁至生成钨蓝，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。
以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
二、试剂：1、硫磷混酸：1:12、氟化钾：25%3、盐酸：1:14、高锰酸钾：4g/L5、氯化亚锡：60g/L6、钨酸钠：250g/L（称取25g钨酸钠溶于适量水中，加磷酸5ml，用水稀释至100ml）7、三氯化钛：1+9（取10ml三氯化钛溶液，用1:1盐酸稀释至100ml,当班用当班配制）8、稀重铬酸钾：0.5g/L9、二苯胺磺酸钠：2.5g/L三、分析方法称取预先干燥的式样0.2g精确到0.0001g，置于300ml锥形瓶中，用少量水吹洗杯壁，加入硫磷混酸（1:1）20ml、氢氟酸5ml，加热溶解试样，轻轻晃动瓶子1-2次，继续加热至冒硫酸烟到200刻度时取下锥形瓶。
冷却至不烫手时，用少量水吹洗杯壁，加入20ml盐酸（1:1），加热溶解至冒大泡，取下用氯化亚锡还原至微黄色，若还原时过量可滴加少量的高锰酸钾氧化至微黄色，冷却至室温，加水50ml，10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。
滴加稀重铬酸钾至蓝色消失，加二苯胺磺酸钠5滴作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至由绿色至蓝色到最后一滴变紫红色时为终点。
四、注意事项1、分析时同时代两个以上标样。
2、三氯化钛溶液当班使用当班配制。
3、用氯化亚锡还原三价铁时，一定保证还原至微黄色，过量会导致结果偏高，黄色过深时用三氯化钛还原剩余的三价铁时难以还原至蓝色。
4、用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂时，试液由蓝色变为无色过量至1-2滴即可。
不可滴加过多，会导致结果偏低。
5、滴定过程中，始终保持滴定速度一致。
5、终点颜色要掌握好，一定要到终点，但不能过量。
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铁测定方法全铁的测定方法有些溶解性铁地壳中含铁量（Fe）约为5.6%，分布很广，但天然水体中含量并不高。
实际水样中铁的存在形式是多种多样，可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。
也可以存在于胶体，悬浮物和颗粒物中，可能是二价，也可能是三价的。
而且水样暴露于空气中，二价铁易被迅速氧化为三价，样品pH>3.5时，易导致高价铁的水解沉淀。
样品在保存和运输过程中，水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。
样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大，因此必须仔细进行样品的预处理。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性，含铁量高的水往往带有黄色，有铁腥味。
如作为印染、纺织、造纸等工业用水时，则会在产品上形成黄斑，影响质量，因此这些工业用水的铁含量必须在0.1mg/L以下。
水中铁的污染主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。
1．方法的选择原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好，适用于环境水样和废水样的分析；邻菲啰啉光度法灵敏、可靠，适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析；污染严重，含铁量高的废水，可用EDTA络合滴定法。
避免高倍数稀释操作引起的误差。
2．水样的保存与处理测总铁，在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存；测过滤性铁，应在采样现场经0.45?m的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至pH1；测亚铁的样品，最好在现场显色测定，或按方法（二）操作步骤处理。
（一）火焰原子吸收分光光度法GB11911--89 概述 1．方法原理在空气—乙炔火焰中，铁的化合物易于原子化，可于波长248.3nm 处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。
2．干扰及消除影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。
当硅的浓度大于20 mg/L时，对铁的测定产生负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。
如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。
一般来说，铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。
但对于含盐量高的工业废水，则应注意基体干扰和背景校正。
此外，铁的光谱线较复杂，例如，在铁线248.3 nm附近还有248.8 nm线；为克服光谱干扰，应选则最小的狭缝或光谱带。
3．方法的适用范围本法的铁检出浓度分别是0.03 mg/L，测定上限分别为5.0 mg/L。
本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。
仪器（1）原子吸收分光光度计及稳压电源。
（2）铁空心阴极灯。
（3）乙炔钢瓶或乙炔发生器。
（4）空气压缩机，应备有除水、除尘装置。
（5）仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可由各实验室自己选择，按下表参考原子吸收测定铁的条件试剂（1）铁标准贮备液：准确称取光谱纯金属铁1.000g，溶入60ml 1+1的硝酸中，加少量硝酸氧化后，用去离子水准确稀释至1000 ml，此溶液含铁为1.00 mg/ ml。
（2）锰标准贮备液：准确称取1.000g光谱纯金属锰（称量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用离子水洗去酸，烘干。
在干燥器中冷却后尽快称取），溶解于10ml 1+1硝酸。
当锰完全溶解后，用1%硝酸稀释至1000 ml，此溶液每毫升含锰1.00 mg。
（3）铁锰混合标准使用液：分别准确移取铁和锰贮备液50.00 ml和25.00ml，置1000ml容量瓶中，用1%盐酸稀释至标线，摇匀。
此液每毫升含铁50.0?g，锰25.0?g。
步骤 1．样品预处理对于没有杂质堵塞仪器进样管的清澈水样，可直接喷入进行测定。
如果总量或含有机质较高的水样时，必须进行消解处理。
处理时先将水样摇匀，分别适量水样置于烧杯中。
每100 ml水样加5 ml硝酸，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸干至近干。
冷却后，重复上述操作一次。
以1+1盐酸3 ml溶解残渣，用1%盐酸淋洗杯壁，用快速定量滤纸滤入50 ml容量瓶中，以1%盐酸稀释至标线。
每分析一批样品，平行测定两个空白样。
2．校准曲线绘制分别取铁锰混合标准液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml于50 ml容量瓶中，用1%盐酸稀释至刻度，摇匀。
用1%盐酸调零点后，在选定的条件下测定其相应的吸光度，经空白校正后绘制浓度—吸光度校准曲线。
3．试样的测定在测定标准系列溶液的同时，测定试样及空白样的吸光度。
由试样吸光度减去空白样吸光度，从校准曲线上求得试样中铁的含量。
计算铁（Fe，mg/L）=式中，m—由校准曲线查得铁量（?g）； V—水样体积（ml）。
精密度和准确度用1%盐酸配制含铁2.00 mg/L的统一样品，经13个试验室分析，得铁室内相对标准偏差为0.86%；室间相对标准偏差为2.64%；相对误差为+0.18%；加标回收率为100.4±2.1%。
全国12个省13个市得实验室对本地区42种不同类型的实际水样进行6次平行测定和加标回收率实验，获得的精密度和准确度均良好。
以下表列出了部分结果。
部分水样铁的分析结果（mg/L）m V注意事项（1）各种型号的仪器，测定条件不尽相同，因此，应根据仪器使用说明书选择合适条件。
（2）当样品的无机盐含量高时，采用氘灯、塞曼效应扣除背景，无此条件时，也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收。
在测定浓度允许条件下，也可采用稀释方法以减少背景吸收。
（3）硫酸浓度较高时易产生分子吸收，以采用盐酸或硝酸介质为好。
（二）邻菲啰啉分光光度法概述 1．方法原理亚铁在pH3~9之间的溶液种与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物（C12H8N2）3Fe3﹣。
此络合物在避光时可稳定。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1?104。
若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。
2．干扰及消除强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。
经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。
加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有络合物而干扰测定。
但在乙酸—乙酸胺的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2 mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，加入过量显色剂予以消除。
汞、镉、银等与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量的邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。
水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。
3．适用范围此法适用于一般环境水和废水中的铁的监测，最低检出浓度为0.03 mg/L，测定上限为5.00 mg/L。
对铁离子大于5.00 mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。
仪器分光光度计，10mm比色皿。
试剂（1）铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于1+1硫酸50ml中，转移至1000 ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含铁100μg。
（2）铁标准使用液：准确移取标准贮备液25.00 ml置100 ml 容量瓶中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含铁25.0μg。
（3） 1+3盐酸（4） 10%（m,/V）盐酸羟胺溶液。
（5）缓冲溶液：40g乙酸铵加50 ml冰乙酸用水稀释至100 ml。
（6） 0.5%（m/V）邻菲啰啉溶液，加数滴盐酸帮助溶解。
步骤1．校准曲线绘制依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0 ml置150 ml锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0 ml，再加入1+3盐酸1 ml，10%（m/V）盐酸羟胺1 ml，玻璃珠1~2粒。
然后，加热煮沸至溶液剩15 ml左右，冷却至温室，定量转移至50 ml具塞刻度管中。
加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至刚刚变红，加入5 ml缓冲溶液、0.5%（m/V）邻菲啰啉溶液2 ml，加水至标线，摇匀。
显色15分钟后，用10 mm比色皿，以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。
2．总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至pH为1，分析时取50.0 ml混匀水样置150 ml锥形瓶中，加1+3盐酸1 ml，盐酸羟胺溶液1 ml，加热煮沸至体积减少到15 ml左右，以保证全部铁的溶解和还原。
若仍有沉淀应过滤除去。
以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并做空白校正。
3．亚铁的测定采样时将2 ml盐酸放在一个100 ml具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。
分析时只取适量水样，直接加入缓冲溶液于邻菲啰啉溶液，显色5~10分钟，在510nm处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。
4．可过滤铁的测定在采样现场，用0.45μm滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH1，准确吸取样品50 ml置150 ml锥形瓶中，以下操作步骤与1相同。
计算铁（Fe，mg/L）=式中，m—由校准曲线查得铁量（μg）； V—水样体积（ml）。
精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5 mg/L的水样，相对标准偏差分别为1.1%、0.44%、0.33%。
对于0.5、2.5 mg/L浓度的铁溶液按1：1的比例加标进行回收试验，得回收率分别为102.6%和97.4%。
注意事项（1）各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需要重新绘制校准曲线。
（2）含﹣或S2﹣离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。
（3）若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
m V(三) EDTA滴定法概述 1．方法原理水样经酸分解，使其中铁全部溶解，并将亚铁氧化成高铁，用氨水调节至pH2左右，用磺基水杨酸作指示剂，用EDTA络合滴定法测定样品中的铁含量。
2．干扰及消除在测定条件下，铜、铝离子含量较高（大于5.0mg）时，产生正干扰。
其它多数离子对本方法没有影响。
3．方法适用范围本方法适用于炼铁、矿山、电镀、酸洗等废水中铁的测定。
测定铁的适宜含量为5~20 mg。
仪器25ml或50ml酸式滴定管。
试剂（1）硝酸。
（2）硫酸。
（3）盐酸。
（4） 1+1氨水。
（5）精密pH试纸。
（6） 5%（m/V）磺基水杨酸溶液。
（7） 30%（m/V）六次甲基四胺溶液。
（8）铁标准溶液：称取4.822g硫酸高铁胺﹝FeNH4（SO4）2·12H2O﹞溶于水中，加1.0ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。
此溶液的浓度为0.010mol/L。
（9） 0.01mol/L EDTA标准滴定溶液：称取3.723g二水乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，按下标定。
标定：吸取20.00ml铁标准溶液置锥形瓶中，加水至100ml，用精密pH试纸指示，滴加1+1氨水调至pH2左右，在电热板上加热试液至60℃左右，加5%(m/V)磺基水杨酸溶液2ml，用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度，至紫红色消失而呈淡黄色为终点，记下消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(V0)，计算EDTA标准滴定溶液的准确浓度。