实验二十四-第一过渡系元素(二)-铁钴镍

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实验二十四：第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）

实验二十四：第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）〔实验目的〕1.试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；2.试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。

〔实验原理〕铁、钴、镍的高氧化态化合物多是以含氧酸盐或配盐形式存在，如Na2FeO4、K3CoO4、K2NiF6，这类化合物在水溶液中都是不稳定的。

一、铁的化合物1．铁的化合物铁有3种氧化物，红棕色的氧化铁，黑色的氧化亚铁和黑色的四氧化三铁。

它们都不溶于水，灼烧后的氧化铁不溶于酸，氧化亚铁能溶于酸。

四氧化三铁是二价铁和三价铁的混合型氧化物，具有磁性。

铁化合物列于下表中：物质颜色和状态性质FeCl3黑褐色晶体以共价键为主的化合物，它的蒸气为双聚分子Fe2Cl6。

Fe(NO3)3 = Fe2O3 + 6NO2 + 3/2O2 (600～700ºC) Fe(NO3)3•H2O 淡紫色晶体 2FeCl2•4H2O 淡蓝色晶体在空气中易被氧化为草绿色FeSO4•7H2O 淡绿色晶体加热分解为三氧化硫，水溶液易被氧化。

(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 绿色晶体摩尔氏盐，在潮湿空气和水溶液中较稳定。

2．溶液中Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的反应⑴溶液中Fe3＋的重要反应还原剂如I-，SO2，H2S，Sn2+，Fe，Cu，等――――――――――――――――→ Fe2+OH-Δ⇌ Fe(OH)3(s)（棕色）→ Fe2O3NH3•H2O———→ Fe(OH)3(s)（棕色）NH3•H2O+NH4Cl——————→ Fe(OH)3(s)（棕色）Fe2+(NaOH,80ºC) O2——————→ Fe3O4• x H2O → Fe2O3CO32-ClO-——→ Fe(OH)3——→ FeO42-NH3•H2O+(NH4)2S H+――――――→Fe2O3(黑色)―→ FeS(黑色)H2S――→Fe2+ + SNCS-过量F－――→[Fe(NCS)]2+(血红色)―→ [FeF6]3-(无色)[Fe(CN)6]4-+ K+――――――→ [KFe(CN)6Fe]x(蓝色)K2C2O4(浓)，加热――――――→ [Fe(C2O4)3]3-(黄色)不稳定，见光分解⑵溶液中Fe2＋的重要反应氧化剂如Cr2O72-，浓HNO3等―――――――――――→ Fe3+OH-O2⇌ Fe(OH)2(s)（纯白色）→Fe(OH)3(s)（棕色）NH3•H2O――→ Fe(OH)2(s)（纯白色）NH3•H2O+NH4Cl――――――→无沉淀CO32-H2O + CO2 O2――→ FeCO3（白色）――→ Fe(HCO3)2―→Fe(OH)3(s)(NH4)2S―――→ FeS(黑色)NO――→[Fe(NO)( H2O)5]2+( 棕色)H2O2 +过量F－―――――→ [FeF6]3-(无色)NCS-――→无溶液、无颜色CN-过量CN-Cl2―→Fe(CN)2(s) (白色) ――→[Fe(CN)6]4-――→[Fe(CN)6]3-[Fe(CN)6]3-+ K+――――――→ [KFe(CN)6Fe]x(蓝色)二、钴的化合物1. 钴的化合物钴的氧化物与铁的氧化物类似，为暗褐色的Co2O3•xH2O和灰绿色的CoO。

无机化学实验—第一过渡系元素(II)(铁,钴,镍)

实验25 第一过渡系元素（II）（铁，钴，镍）一、实验目的与要求：1．掌握二价铁，钴，镍的还原性和氧化性。

2．掌握铁，钴，镍配合物的生成及性质。

二、教学重点与难点：掌握二价铁，钴，镍的还原性和氧化性；掌握铁，钴，镍配合物的生成及性质。

三、教学方法与手段：讲授法；演示法四、教学课时: 4课时五、课的类型：实验课六、教学内容：[实验内容]：一、铁(II)、钴(II)、镍(II)的化合物的还原性1、铁(II)的还原性（1）酸性介质:往盛有0.5ml氯水的试管中加入3滴6 mol.L-1H2SO4溶液，然后滴加(NH4)2Fe(SO4)2溶液，观察现象，写出反应式：2Fe2+ + Cl2 === 2Fe3++ 2Cl-Fe3++nSCN-====[Fe(SCN)n]3-n（血红色）说明：Fe2+被氧化为Fe3+的现象不明显（淡绿色黄棕色），可用KSCN检验Fe3+。

亚铁盐一般用硫酸亚铁铵，它稳定，不易分解，为防万一还需要加硫酸。

（2）碱性介质:在一试管中放入2ml蒸馏水和3滴6mol.L-1H2SO4溶液煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后溶于少量硫酸亚铁铵晶体。

在另一试管中加入3ml 6mol.L-1NaOH溶液煮沸。

冷却后，用一长滴管吸收NaOH溶液，插入(NH4)2Fe(SO4)2溶液到底部，慢慢挤出NaOH，观察产物颜色和状态。

Fe2++2OH- ====Fe(OH)2（为纯白色沉淀）4Fe(OH)2+O2+2H2O====4Fe(OH)3 (红褐色)说明：为了得到纯净的白色氢氧化亚铁沉淀，将溶液加热以赶净溶解在其中的氧气。

放置一段时间白色沉淀变为灰绿色，至实验结束也没有变为红褐色。

【现象：沉淀由白变成灰绿色再变成红棕色】2、钴(II)的还原性（1）、往盛有CoCl2溶液的试管中加入氯水，观察有何变化两者不反应.2Co2++Cl2+2H+ 不反应说明：在酸性溶液中，Co2+比较稳定，不易被氧化。

（2）、在盛有1ml CoCl2溶液的试管中滴入稀NaOH溶液（注：），观察沉淀的生成。

实验二十四第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍)

Fe3＋能够氧化I-生成I2，单质I2溶入CCl4呈紫色。
2Fe3++2I-=2Fe2++I2
结论
水溶液中Fe3+的氧化力大于I2，而Co3+和Ni3+的氧化力大于Cl2。
三、配合物的生成
１铁的配合物
（１）亚铁氰化钾溶液中加入碘水，摇荡试管后，加入硫酸亚铁。
加入硫酸亚铁后生成蓝色物质。
Fe(II)的CN－配合物被I2氧化成Fe(III)配合物，加入Fe2＋后生成了铁蓝。
查电极电势可知，Fe2+不能被I2氧化
Fe2+?+I2=(不反应)
强氧化剂可以将Fe2+氧化成Fe3+，后者与SCN-反应生成血红色配合物：
Fe2++H2O2=Fe3++H2O
Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n]3-n(n=1~6)
结论
由于电极电势 I2不能将Fe2+氧化成为Fe3+，生成配合物改变了电极电势，因此I2可以将Fe(II)的氰配合物氧化成Fe(II)配合物；H2O2能将Fe2+氧化成Fe3+。
总结：
铁、钴、镍的主要化合价为＋２和＋３。
其中＋２氧化态具有还原性，＋３氧化态具有氧化性。
通常，酸性条件下的氧化能力增加；碱性条件下物质还原能力增加；
配合物的形成能够在较大的程度上能改变元素电对的电极电势；
还原性增强
Fe(II)
Co(II)
Ni(II)
Fe(III)
Co(III)
Ni(III)
氧化性增强
2钴的配合物
（１）CoCl2溶液中加入少量KSCN固体，观察固体周围溶液的颜色。再加入戊醇和乙醚，观察有机相颜色。

无机化学实验第四版实验24 铁钴镍

实验24 铁钴镍一、实验目的1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。

二、实验内容(实验现象根据自己所观察到的为准）三、实验讨论(从自己实验操作展开）四、实验思考题和习题1。

实验步骤（2）要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么？Fe（Ⅱ)易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。

2．根据实验现象总结+2价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。

Fe（Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ）的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ）的顺序减弱。

Fe（Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni（Ⅲ）在酸性介质中的氧化能力依Fe（Ⅲ）、Co（Ⅲ)、Ni（Ⅲ）的顺序增加。

3。

比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。

钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物,Co（Ⅱ)氨配合物易氧化转化成 Co（Ⅲ)氨配合物。

即镍盐更稳定.4。

为什么制取+3价的钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化，而不+3价直接制取？首先，作为最高价氧化值,Co3+、Ni3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用+3价直接氧化得到。

其次，而Co(OH)2、Ni(OH）2两性,在碱性条件下易被氧化成+3价氢氧化物。

5。

如何分离混合液中的？Fe3+、Cr3+、Ni2+ ？6．总结Fe（Ⅱ、Ⅲ)、Co(Ⅱ、Ⅲ)、Ni（Ⅱ、Ⅲ）主要化合物性质。

Fe（Ⅱ)、Co（Ⅱ）、Ni(Ⅱ)具有强的还原性，都易形成配合物，且Co的配合物极易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ）、Ni（Ⅲ)具有强的氧化性，也易生成配合物。

7。

(此题面字太多，不好打得，请谅解)A：（NH4）2Fe (SO4）2B：(NH4）2Fe （SO4）2溶液C：Fe（OH）2D：NH3E：I2F：Fe3+G：KFe［Fe(CN）6］H:BaSO4这些方程式都是简单的,都可以轻易写出，在此我不一一写出了。

实验24第一过渡系元素（铬、锰、铁、钴、镍）

实验24 第一过渡系元素(铬、锰、铁、钴、镍)一、实验目的掌握铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。

掌握铁、钴、镍的氢氧化物及配合物的生成和性质。

掌握铁盐的性质。

学习Fe2+、、Fe3+和Ni2+的鉴定方法。

二、实验前应思考的问题1．转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行?为什么?2．从电势值和还原剂被氧化后产物的颜色考虑，选择哪些还原剂为宜？如果选择亚硝酸钠溶液可以吗?3．转化反应须在何种介质中进行？为什么?4．从电势值和氧化剂被还原后产物的颜色考虑，应选择哪些氧化剂？3％H2O2溶液可用否?三、实验用品仪器：试管、台秤、沙浴皿、蒸发皿、试管、离心试管、烧杯、玻璃棒、滴管、点滴板、酒精灯固体药品：二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾、FeSO4·7H2O、KCl、NH4Cl液体药品：H2SO4(浓，1 mol·L-1)，H2O2(3％)、NaOH(40％，6 mol·L-1，2 mol·L-1，0.1 mol·L-1)，CuCl2(0.2 mol·L-1)、HCl(浓，6 mol·L-1，2 mol·L-1，0.1 mol·L-1)、H2SO4(2 mol·L-1)、HAc(2 mol·L-1)、NH3·H2O(浓)、K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O(0.2 mol·L-1)、NH3·H2O(2 mol·L-1)、K2Cr2O7(0.1 mol·L-1)、FeSO4(0.5 mol·L-1)、K2CrO4(0.1 mol·L-1)、AgNO3(0.1 mol·L-1)、BaCl2(0.1 mol·L-1)、Pb(NO3)2(0.1 mol·L-1)、MnSO4(0.2 mol·L-1，0.5 mol·L-1)、NH4C1(2 mol·L-1 )、NaClO(稀)、H2S(饱和)、Na2S(0.1 mol·L-1、0.5 mol·L-1)，KMnO4(0.1 mol·L-1)、Na2SO3(0.1 mol·L-1)、K4[Fe(CN)6] （0.1 mol·L-1）、K3[Fe(CN)6] （0.1 mol·L-1）、CoCl2（0.1 mol·L-1）、NiSO4（0.1 mol·L-1）、FeCl3（0.1 mol·L-1）、KI（0.1 mol·L-1）、Na2CO3（0.1 mol·L-1）、KMnO4（0.1 mol·L-1）MnSO4（0.1 mol·L-1）、CrCl3（0.1 mol·L-1）、NH4F（1 mol·L-1）、NH4Cl(1 mol·L-1)、KSCN(0.1 mol·L-1、25%)、Pb(Ac)2（0.5 mol·L-1）、KNO2（饱和）溴水、淀粉溶液、二乙酰二肟（1%）、H2O2（3%）、滤纸、淀粉KI试纸、邻菲罗啉、戊醇材料：pH试纸、沸石四、实验内容1 铬的化合物的重要性质⑴铬(Ⅵ)的氧化性Cr2O72-转变为Cr3+。

第一过渡元素二铁钴镍实验报告

第一过渡元素二铁钴镍实验报告一、引言二铁钴镍合金是一种重要的金属材料，具有高强度、高韧性、高温稳定性等优点，被广泛应用于航空、航天、汽车等领域。

本实验旨在制备二铁钴镍合金，并研究过渡元素对合金性能的影响。

二、实验方法1.实验材料：铁、钴、镍粉末。

2.实验设备：熔融法制备设备、高温炉、电子显微镜、扫描电子显微镜等。

3.实验步骤：（1）将铁、钴、镍粉末按一定比例混合均匀。

（2）将混合粉末放入熔融法制备设备中，在氩气氛围下进行熔融处理，保持温度为1650℃，时间为2h，使其充分熔融混合。

（3）将熔融合金放入高温炉中，在氩气氛围下进行加热处理，升温速度为5℃/min，将温度升至1000℃保持10h，随后降温处理。

（4）用电子显微镜和扫描电子显微镜对制备的二铁钴镍合金进行形貌和组织结构分析。

三、实验结果经过制备和分析，得到的二铁钴镍合金的形貌和组织结构如下：1.形貌分析：合金表面呈灰黑色，略带光泽，无氧化现象，颗粒较细。

2.组织结构分析：经电子显微镜观察，发现合金中含有大量的球形和棒状的晶粒，晶粒大小约为1-10μm。

通过扫描电子显微镜，发现晶界清晰，无明显的孔洞、裂纹等缺陷。

四、实验分析二铁钴镍合金是由铁、钴、镍三种金属元素组成，其中铁为主要成分，钴和镍是过渡元素。

过渡元素的添加对合金的性能有重要的影响。

实验结果表明，制备的二铁钴镍合金表面光泽度高，无氧化现象，晶粒分布均匀，晶界清晰。

这表明合金制备工艺优良，达到了预期的效果。

钴和镍的添加可以提高二铁钴镍合金的热稳定性和耐腐蚀性，同时对其力学性能和磁性能也有影响。

在合金中添加适量的过渡元素，可以调节晶粒尺寸、组织结构和晶格畸变等因素，从而优化合金的性能。

五、结论本实验成功制备了二铁钴镍合金，并对其形貌和组织结构进行了分析。

实验结果表明，过渡元素的添加可以调节合金的性能，优化其力学性能和磁性能等。

通过本实验的研究，对二铁钴镍合金的制备和性能分析有了更加深入的认识，为进一步研究和应用该材料奠定了基础。

过渡元素(2)

C.Mn3+ D.Fe2+
解： u=4.90B.M.即未成对电子数为4；u=0表明无未成对电子。
Cr3+:3d3 形成配合物时，n最大为3，且自旋时u=0，所以不是Cr3+
Mn2+ :3d5 形成外轨型配合物，n=5；而形成低自旋配合物时，n=1,即u≠0
Mn3+ :3d4 Mn3+ 通常形成正八面体配合物，可以采取d2sp3 杂化或sp3d2杂化，成单电子分别为2和4
热共融，生成紫红色高铁酸钾。
3ClO 2Fe(OH )3 4OH 2FeO42 3Cl 5H2O
Fe2O3 3KNO3 4KOH 2K2FeO4 3KNO2 2H2O 2FeO42 10H 2Fe3 3 / 2O2 5H2O FeO42遇酸则分解
2Fe2 H2O2 2H 2Fe3 2H2O Fe3 nSCN [Fe(SCN )n ]3n 血红色
*Fe(III)离子的鉴定 (1)向含有Fe3+的溶液中加入KSCN试液，溶液变为血红色; (2)向含有Fe3+的溶液中加入黄血盐溶液，溶液中有普鲁氏
蓝沉淀生成
Fe3 [Fe(CN )6 ]4 K KFe[Fe(CN )6 ] 蓝色
在Co2+,Ni2+溶液中缓慢加入氨水，开始生成氢氧化物沉淀，
继续加入氨水时，分别生成配离子[Co(NH3)6]2+(棕黄)和 [Ni(NH3)6]2+(蓝色).与水合离子在水溶液中的稳定性明显不同的是， [Co(NH3)6]2+在水溶液中很不稳定，空气中的氧气就可将其氧化：
Co2+ 3d
4s

第一过度系元素-铁钴镍实验报告

第一过度系元素-铁钴镍实验报告
第一过度系元素铁钴镍实验报告
本文旨在详细报道使用铁钴镍组合形成的第一过度系（FTO）元素的实验过程。

为了
实验，我们首先从市场上购买了纯粹的铁、钴和镍粉末。

然后，我们利用铁钴镍无机溶剂
系统（采用实验室液体溶剂：氧化物和氢氧化物），将这三种元素以相同的重量比例混合
在一起，得到一种新的合成物质。

该系统由一个实验室混合锅组成，另外配有一个真空泵
和一个氮气气瓶。

接下来，我们将元素和实验液体添加到混合槽中，并且加热。

之后，我们使用真空泵
将整体真空处理，以便移除混合液中的水蒸汽。

接着，我们将氮气循环至混合槽内，以防
止氧化反应和氧气氧化物反应的进一步发生。

最后，我们将FTO混合液冷却至室温，直到
其凝结为固体状。

根据X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析，我们得出结论，合成
的FTO中主要存在铁、钴和镍的三种离子形态，而无任何其它化合物的存在。

该结论与测
定出的组成比例一致，表明FTO合成物缓慢地发生反应，并成功形成具有可见晶体结构的
完整封面片。

通过以上研究，我们可以得出结论，使用铁钴镍组合，我们能成功合成一种性能优良
的FTO（第一过度系）元素。

由于FTO中的原子相互结合强度非常高，因此具有较好的热、电以及机械性能。

此外，由于它的易分解性，因此能够以较低的成本、温度和压力完成实验。

本实验的重要结论是，FTO元素的合成不仅是有可能的，而且还能取得令人满意的结果。

第过渡系元素实验报告

第过渡系元素实验报告一、实验目的本次实验旨在深入研究第过渡系元素的物理性质、化学性质以及它们在不同反应中的表现，通过实验操作和观察，增强对第过渡系元素特性的理解和掌握。

二、实验原理第过渡系元素包括钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）和锌（Zn）。

这些元素在电子构型、氧化态和化学性质上具有一定的规律性和特殊性。

例如，钛具有较强的耐腐蚀性，常用于航空航天领域；钒在钢铁工业中可提高钢材的强度；铬能形成多种氧化态，其化合物在电镀和颜料制造中有广泛应用；锰在催化剂和电池材料中起着重要作用；铁是生物体必需的元素，也是钢铁生产的主要原料；钴常用于催化剂和电池；镍在不锈钢制造中不可或缺；铜具有良好的导电性和导热性；锌则在防腐和电池制造方面有重要用途。

在化学反应中，这些元素的氧化还原性质、配合物形成能力以及与不同试剂的反应特性是研究的重点。

三、实验仪器与试剂（一）实验仪器电子天平、容量瓶、移液管、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、酒精灯、蒸发皿、坩埚、铁架台、石棉网、pH 计等。

（二）实验试剂钛（IV）盐溶液、钒（V）盐溶液、铬（III）盐溶液、铬（VI）盐溶液、锰（II）盐溶液、铁（II）盐溶液、铁（III）盐溶液、钴（II）盐溶液、镍（II）盐溶液、铜（II）盐溶液、锌（II）盐溶液、硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠溶液、氨水、氯化铵溶液、过氧化氢溶液、碘化钾溶液、硫氰酸钾溶液、高锰酸钾溶液、重铬酸钾溶液等。

四、实验步骤（一）钛（Ti）的实验1、取少量钛（IV）盐溶液，加入氢氧化钠溶液，观察沉淀的生成及颜色。

2、向上述沉淀中加入过量的盐酸，观察沉淀的溶解情况。

（二）钒（V）的实验1、取适量钒（V）盐溶液，加入硫酸酸化，然后滴加高锰酸钾溶液，观察溶液颜色的变化。

2、向钒（V）盐溶液中加入氢氧化钠溶液，调节 pH 值，观察沉淀的生成和颜色。

（三）铬（Cr）的实验1、铬（III）的性质取少量铬（III）盐溶液，加入氢氧化钠溶液，观察沉淀的生成及颜色。

铁钴镍实验报告实验结果(3篇)

第1篇一、实验目的本次实验旨在通过一系列化学反应和物理实验，研究铁、钴、镍三种金属的性质，包括它们的还原性、氧化性、配合物生成以及磁性等。

通过对比实验结果，加深对这三种金属化学性质的理解。

二、实验原理1. 还原性：在还原反应中，金属原子失去电子，氧化态降低。

铁、钴、镍在酸性或碱性介质中表现出不同的还原性。

2. 氧化性：在氧化反应中，金属原子获得电子，氧化态升高。

铁、钴、镍的三价离子具有氧化性。

3. 配合物生成：金属离子与配体形成配合物，配体提供孤对电子与金属离子配位。

4. 磁性：铁、钴、镍为铁磁性材料，其磁性能受温度、磁场等因素影响。

三、实验内容1. 还原性实验（1）铁（II）的还原性：在酸性介质中，铁（II）具有还原性，可还原溴水中的溴离子。

实验结果显示，加入(NH4)2Fe(SO4)2溶液后，溶液颜色由黄色变为棕色，说明铁（II）具有还原性。

（2）钴（II）和镍（II）的还原性：在酸性介质中，钴（II）和镍（II）的还原性较弱，氯水不能将它们氧化。

实验结果显示，加入氯水后，溶液颜色无变化，说明钴（II）和镍（II）的还原性较弱。

2. 氧化性实验（1）三价铁的氧化性：在碱性介质中，三价铁具有氧化性，可将亚铁离子氧化为铁离子。

实验结果显示，加入氯水后，溶液颜色由浅绿色变为棕色，说明三价铁具有氧化性。

（2）三价钴和三价镍的氧化性：在碱性介质中，三价钴和三价镍具有氧化性，可被还原为二价离子。

实验结果显示，加入NaOH溶液后，溶液颜色由浅绿色变为蓝绿色，说明三价钴具有氧化性；加入氯水后，溶液颜色由蓝绿色变为棕色，说明三价钴具有氧化性。

3. 配合物生成实验（1）铁（II）配合物：在氨水存在下，铁（II）难以形成稳定的氨配合物。

实验结果显示，加入氨水后，溶液中出现白色沉淀，说明铁（II）难以形成稳定的氨配合物。

（2）钴（II）和镍（II）配合物：在氨水存在下，钴（II）和镍（II）可形成稳定的氨配合物。

实验结果显示，加入氨水后，溶液颜色由浅绿色变为深蓝色，说明钴（II）和镍（II）与氨形成了稳定的配合物。

实验二十四-第一过渡系元素(二)-铁钴镍

不溶。
钴的配合物
(1)往盛有1mL CoCl2 溶液的试管中加入少量硫氰酸钾固体，观察固体颜色。再加入0.5mL 戊醇于0.5mL 乙醚，观察水相与有机相的颜色，该反应可鉴别Co2+。
Co2++4SCN-
[Co(NCS)4]2-(蓝色)
(2)往0.5mL CoCl2溶液中滴加浓氨水，至生成的沉淀刚好溶解为止，静置一段时间后观察溶液颜色。
•
♦0.1 mol·L-1KI
•
♦0.1 mol·L-1KMnO4
•
♦NH4Cl
•
♦KSCN
•
♦(NH4)2Fe(SO4)2
四、实验步骤
♦(一) Fe(II)、Co(II) 、Ni(II)化合物的还原性
1 铁（Ⅱ）的还原性
酸性介质往盛有0.5mL氯水的试管中加入3 滴6mol•L-1 H2SO4溶液，然后滴加
2Fe3++2I-=2Fe2++I2
♦(三) Fe Co Ni的配合物
• 铁的配合物
(1)往盛有1mL六氰合铁（Ⅱ）酸钾溶液的试管中加入约0.5mL碘水，摇动试管后，滴入数滴硫酸亚铁铵溶液，观察现象。此为Fe2+的鉴定反应。
2[Fe(CN)6]3-+3Fe2+=Fe3[Fe(CN)6]2
(2)向盛有1mL新制（NH4）2Fe(SO4)2溶液中加入碘水，摇动试管，将溶液分成两份，各滴入数滴硫氰酸钾溶液，然后向其中一支试管中加入约0.5mL 3% H2O2 溶液，观察现象。此为鉴定Fe3+的反应。
3 镍（Ⅱ）的还原性用NiSO4溶液按2（1）（2）实验方法操作，观察现象，第二份沉淀留作下面实验用。

第一过渡系元素实验报告

第一过渡系元素实验报告
实验报告：第一过渡系元素
实验目的：
本次实验旨在研究第一过渡系元素的性质及其在化学实验中的应用。

实验步骤：
1.准备实验器材：烧杯、滴定管、酒精灯、试管等；
2.取少量铁粉，加入烧杯中，撒几滴浓硫酸，观察反应现象；
3.将钢丝加入盛满硝酸的试管中，观察反应，并记录气体的产生量；
4.将钠加入盛满氯化铜的试管中，观察反应，记录颜色变化；
5.进行锰酸钾的测定，记录滴定量及计算出样品中锰的含量；
实验结果及分析：
1.铁能与浓硫酸反应生成二氧化硫气体和铁(Ⅱ)离子，反应式为：Fe + H₂SO₄ → FeSO₄ + SO₂↑ + H₂O。

2.钢丝能与硝酸反应产生氧气气体和一些有害物质，反应式为：Fe + 4HNO₃ → Fe(NO₃)₃ + NO↑ + 2H₂O。

3.钠与氯化铜反应能够生成铜，反应式为：Na + CuCl₂ → Cu + 2NaCl。

4.用氢氧化钠溶液将MnO₄⁻还原成Mn²⁺，溶液由紫色变成
了无色，此时标示反应结束。

通过滴定，计算出样品中锰的含量。

实验结论：
本次实验通过观察各种反应现象及数据测定，得出以下结论：
1.铁是第一过渡系元素之一，具有一定的还原性能。

2.钢丝在与浓硝酸反应时，产生的有害物质会加速设备的损坏，不能随意处理。

3.钠和氯化铜反应可制取金属铜。

4.锰酸钾可以作为定硫酸的标准溶液，可以测定许多物质中的
锰含量。

结语：
第一过渡系元素在化学实验中具有广泛的应用，本次实验深入
研究了其性质及应用，并通过实验得到了实际数据及结论。

第一过渡系元素(铬、锰、铁、钴、镍)(3学时)

第一过渡系元素（铬、锰、铁、钴、镍）（3学时）一、实验目的及要求1.掌握铬、锰主要性质及个氧化态之间相互转化的条件。

2.练习沙浴加热操作。

3.试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性。

4.实验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。

二、实验药品MnSO（0.2mol/L）、NaOH（aq）、HCl(aq)、重铬酸钾溶液、NH4C l（2mol/L）、H2SO4（6mol/L）、CoCl2(aq)、NiSO4(aq)、FeCl3(aq)、K4[Fe(CN)6]、氨水、MnO2(s)、KMnO4(aq)、NH4Cl(s)三、实验内容及步骤1、铬的化合物的重要性质（1）．铬（Ⅵ）的氧化性Cr2O72-转变为Cr3+（2）．铬（Ⅵ）的缩合平衡Cr2O72-与CrO42-相互转化（3）．Cr(OH)3的两性（4）．铬（Ⅲ）的还原性（5）．重铬酸钾和铬酸盐的溶解性分别在CrO42-、Cr2O72-溶液中各加入少量的Pb(NO3)2、BaCl2、AgNO3、观察产物的颜色。

2、锰的化合物的重要性质（1）．氢氧化锰的生成和性质第一份、往0.2mol/L MnSO4中加入少量氢氧化钠，观察沉淀的颜色。

第二份往0.2mol/L MnSO4中加入少量氢氧化钠，再加过量的氢氧化钠，观察现象第三份往0.2mol/L MnSO4中加入少量氢氧化钠，再加入盐酸，观察现象第四份往0.2mol/L MnSO4中加入少量氢氧化钠，再加氯化铵，观察现象（2）．锰的化合物的重要性质1）Mn2+的氧化2）硫化锰的生成和性质3）二氧化锰的生成和氧化性（2）．高锰酸钾的性质分别试验高锰酸钾与亚硫酸钠在中性、酸性、碱性介质中的反应。

3、铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的化合物的还原性（1）、铁（Ⅱ）的还原性1）酸性介质2）碱性介质（2）．钴(Ⅱ)的还原性1）往盛有CoCl2溶液的试管中加入氯水，观察现象。

2）往两支分别盛有0.5mL0.5mol/L CoCl2溶液的试管中，滴加2mol/L NaOH溶液，制得两份沉淀，一份置于空气中，一份加入新配制的氯水，观察。

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实验习题p区非金属元素（卤素、氧、硫）1．氯能从含碘离子的溶液中取代碘，碘又能从氯酸钾溶液中取代氯，这两个反应有无矛盾？为什么？答：这两个反应无矛盾。

因为氯的氧化性强于碘，而碘的氧化性又强于氯酸钾。

2．根据实验结果比较：①S2O82-与MnO4-氧化性的强弱；②S2O32-与I-还原性的强弱。

答：因为S2O82-可以将Mn2+氧化为MnO4-，所以S2O82-的氧化性强于MnO4-,S2O32-能将I 2还原为I-，S2O32-和还原性强于I-。

3．硫代硫酸钠溶液与硝酸银溶液反应时，为何有时为硫化银沉淀，有时又为[Ag(S2O3)2]3-配离子？答：这与溶液的浓度和酸碱性有关，当酸性强时，会生成硫化银沉淀，而在中性条件下就会生成[Ag(S2O3)2]3-配离子。

4．如何区别：①次氯酸钠和氯酸钠；②三种酸性气体：氯化氢、二氧化硫、硫化氢；③硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠。

答：①分别取少量两种固体，放入试管中，然后分别往试管中加入适量水，使固体全部溶解，再分别向两支试管中滴入两滴品红溶液，使品红溶液褪色的试管中放入的固体为次氯酸钠，剩下的一种为氯酸钠。

②将三种气体分别通入品红溶液中，使品红褪色的是二氧化硫，然后将剩余的两种气体分别通入盛有KMnO4溶液的试管中，产生淡蓝色沉淀的是H2S，剩下的一种气体是氯化氢。

③分别取四种溶液放入四支试管中，然后向四支试管中分别加入适量等量的H2SO4溶液，有刺激性气味气体产生的是亚硫酸钠，产生臭鸡蛋气味气体是的硫化钠，既有刺激性气味气体产生，又有黄色沉淀产生的是硫代硫酸钠，无明显现象的是硫酸钠。

5．设计一张硫的各种氧化态转化关系图。

1．在氯酸钾和次氯酸钠的制备实验中，如果没有二氧化锰，可改用哪些药品代替地二氧化锰？答：可用高锰酸钾代替二氧化锰。

2．用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色，当在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去，为什么？答：因为2KI+Cl2=2KCl+I2,I2遇淀粉变蓝，因此试纸呈蓝色，但氯气有氧化性，可生成HClO，可以将蓝色漂白，所以在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去。

第一过渡系元素FeCoNi

4、试从配合物的生成对电极电势的改变来解释为什么 [Fe(CN)6]4-能把I2还原成I-，而Fe2+则不能。
5、根据实验结果比较[Co(NH3)6]2+配离子和[Ni(NH3)6]2+配离子氧化还原稳定性的相对大小及溶液稳定性。
酸、碱、水和热处理
思考题
1、如果想观察纯Fe(OH)2的白色，原料硫酸亚铁不含Fe3+是关键，如何检出和除去原料的Fe3+?
2、综合氧化性实验所观察到的现象，总结+2氧化态的铁、钴、镍化合物的还原性和+3氧化态的铁、钴、镍化合物的氧化性的变化规律？
3、制取Co(OH)3、Ni(OH)3时，为什么要以Co(II)、Ni(II)的盐为原料，在碱性溶液中进行氧化，而不用Co(III)、 Ni(III)的盐为原料直接制取？
第一过渡系元素 Fe、 Co、Ni
实验目的
• 试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性
• 试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成和性质。
实验仪器与试剂
实验材料： KI – 淀粉
试：
液体试剂：H2SO4 (1 mol·L-1)，HCL (浓)，HAc (6 mol·L1 )，NaOH (6 mol·L-1, 2mol·L-1)，NH3H2O (6 mol·L-1)， FeSO4 ( 0.1 mol·L-1) ，FeCl3 (0.2 mol·L-1) ，CoCl2 (0.1 mol·L1) ，NiSO4 (1 mol·L-1) ，KI ( 0.1mol·L-1) 、溴水、氯水、碘水、CCl4、K4[Fe(CN)6] (0.1 mol·L-1) ，浓氨水、戊醇、乙醚、 KSCN (饱和)、H2O2 (3%) 、KNO2 (饱和) 。

铁钴镍的性质

铁钴镍的性质 The following text is amended on 12 November 2020.实验六铁、钴、镍的性质一、实验目的1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。

二、实验原理铁、钴、镍常见氧化值：＋2和＋3 另外 Fe还有+61、Fe2+、Co2+、Ni2+的还原性（1）酸性介质+ 2Fe2+（浅绿）＝2Fe3+（浅黄）+2Cl-Cl2（2）碱性介质铁（II）、钴（II）、镍（II）的盐溶液中加入碱，均能得到相应的氢氧化物。

易被空气中的氧气氧化，往往得不到白色的氢氧化亚铁，而是变成灰绿Fe(OH)2色，最后成为红棕色的氢氧化铁。

Co（OH）也能被空气中的氧气慢慢氧化。

22、Fe3+、Co3+、Ni3+的氧化性由于Co 3+和Ni 3+都具有强氧化性，Co(OH)3，NiO(OH)与浓盐酸反应分别生成Co(II)和Ni(II)，并放出氯气。

CoO(OH)和NiO(OH ）通常由Co （II ）和Ni(II)的盐在碱性条件下用强氧化剂（Cl 2、Br 2）氧化得到。

Fe 3+易发生水解反应。

Fe 3+具有一定的氧化性，能与强还原剂反应生成Fe 2+。

3、配合物的生成和Fe 2+、Fe 3+、Co 2+、Ni 2+的鉴定方法（1）氨配合物Fe 2+和Fe 3+难以形成稳定的氨配合物。

在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀。

将过量的氨水加入Co 2+或Ni 2+离子的水溶液中，即生成可溶性的氨合配离子[Co(NH 3)6]2+或[Ni(NH 3)6]2+。

不过[Co(NH 3)6]2+ 不稳定，易氧化成[Co(NH 3)6]3+。

（2）氰配合物Fe 3+，Co 3+，Fe 2+，Co 2+，Ni 2+都能与CN -形成配合物。

使亚铁盐与KCN 溶液作用得Fe(CN)2沉淀，KCN 过量时沉淀溶解。

实验二十四-第一过渡系元素(二)-铁钴镍

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实验24第一过渡系元素（铬、锰、铁、钴、镍）

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