二组分溶液沸点—组成图的绘制实验报告
二组分气液平衡相图的测定
实验过程中的讲解(四)
实验数据记录要求和作图方法
1、把测得的数据填写在事先列好的数据表里; 2、填写数据要用钢笔或油笔,不得使用铅笔; 3、数据填写要真实、准确; 4、错误的数据不能用涂改液等随便涂改,可以 用笔划一下再在旁边写上正确的。 5、作图方法见教材第9页。
分析实验数据,讨论实验结果
二组分气- 液平衡相图愿始数据记录表
1、讲解阿贝折射仪的使用方法和注意事项 每次加入沸点仪的样品的浓度是否要一定,为什么?
2、调压器的电压要合适(多大?); 实验过程中要把握的重点
1、一定要在完全达到气-液平衡时才可取样测其折光率。
答:不需要,因为虽然加入沸点仪的样品的浓度不同会使样品的沸点发生变化,但是相对应的气液两相的组成也发生变化,不影响相
分析实验数据,讨论实验结果
沸点-组成图
85 80 75 70 65
1、该图为乙醇-环己烷的沸点组成图
2、最低共沸点为65.2℃,共沸 组成x=0.54
3、蓝线为气相线,以上为气 相;红线为液相线,以下为 液相;两线之间为气-液共 存区;两线有一切点。
沸点/C
60
0
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
1.3908
0.429
1.3968
0.502
1.3982
0.533
1.4021
0.542
1.4102
0.561
1.4167
0.617
1.4249
1.000
残掖试样 折光率(n) x环己烷 1.3602 0.000 1.3642 0.062 1.3689 0.109 1.3755 0.185 1.3888 0.354 1.3982 0.534 1.4107 0.745 1.4182 0.907 1.4205 0.935 1.4249 1.000
实验二 双液系沸点-成分图的绘制
双液系沸点-成分图的绘制一、实验目的1、用冷凝回流法测定不同浓度的环己烷-乙醇体系的沸点;2、正确使用阿贝折射仪;3、绘制沸点-成分图,确定体系的最低恒沸点和相应的组成。
二、实验原理1、沸点-成分图在恒压下,完全互溶双液体系的沸点与成分关系有三种情况(如图1-1、1-2、1-3):(1)溶液沸点介于二纯组分之间,如甲苯与苯;(2)溶液有最高恒沸点,如卤化氢和水,丙酮和氯仿等;(3)溶液有最低恒沸点,如环己烷和乙醇,水和乙醇等。
图1-3表示有最低恒沸点的体系的沸点-成分图。
图中:A’LB’代表液相线,A VB’代表气相线。
等温的水平线段和气、液的交点表示在该温度时互成平衡的两相成分。
图1-1简单互溶双液体系的T~x图图1-2具有最高恒沸点的T~x图图1-3具有最低恒沸点的的T~x图绘制沸点-成分图的简单原理:当总成分为x的溶液开始蒸馏时,体系的温度沿虚线上升,开始沸腾时成分为y的气相生成,气相量很少,继续蒸馏,气相量增多,沸点沿虚线继续上升,当气相线与液相线沿箭头指示方向达到x’和y’时,体系气液两相达成平衡,两相的物质数量按杠杆原理分配。
在实验装置中,利用回流的方法保持气、液两相的相对量一定,体系温度恒定。
待两相平衡后,取出两相物质用阿贝仪侧折射率,再用标准曲线取点的方法分析两相成分,给出该温度下气、液二相平衡成分的坐标点;改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。
将所有气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。
2、阿贝仪的使用阿贝仪利用了折射和全反射全反射原理设计而成。
将样品滴在棱镜上,旋转棱镜使目镜能看到半明半暗现象。
旋转补偿棱镜消除色散,在转动棱镜使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合,从标尺上直接读取折射率。
三、实验仪器及药品1、仪器恒沸点仪阿贝尔折射仪(WZS-I 940168)蒸馏瓶电阻丝变压器水银温度计(50~100℃,分度值0.1℃)恒温水浴装置5mL、20mL移液管滴瓶万分之一天平2、药品乙醇环己烷图1-4 恒沸点仪四、实验内容1、沸点和两相成分的测定1)洗净、烘干蒸馏瓶,加20mL乙醇使温度升高并沸腾,每隔30s记一次数据;2)待温度稳定3min后,记最终温度及大气压;3)断电,用两只滴管取支管口处气相冷凝液及蒸馏瓶中液体,用阿贝折射仪测折射率,气相冷凝液测1次,液相测2次;4)蒸馏瓶中依次加2mL、2mL、3mL、4mL、5mL环己烷,按上述方法测沸点及气液两相折射率;5)回收母液,少量环己烷洗蒸馏瓶3~4次,注入20mL环己烷,测纯沸点及气液两相折射率;6)再向蒸馏瓶中依次加0.5mL、0.5mL、0.5mL、2mL、5mL、5mL乙醇,分别测沸点及气、液两相折射率。
物化实验——双液系沸点-组成图的绘制
实验五双液系沸点-组成图的绘制、实验目的1. 测定100 kPa下乙醇一乙酸乙酯体系的气液平衡相图。
2. 使用数字阿贝折射仪测定液体、气体的组成。
一、基本原理从完全互溶双液系的t-x 图中可清楚地看到系统在达到沸腾时的温度,以及达到气液平衡时气、液两相的组成。
t-x 图对于了解系统的行为,系统的分馏过程很有实用价值。
理想的双液系在全部组成范围内符合拉乌尔定律,有少数系统能近似符合理想溶液的行为,但大多数系统在p-x 图中有正或负的偏差。
本实验采用的系统是对拉乌尔定律产生正偏差的系统。
在一定压力下完全互溶双液系的沸点与组成的关系有三种情况:1. 溶液沸点介于二纯组分的沸点之间,如正丙醇一乙醇、苯一甲苯。
2. 溶液具有最高恒沸点如氯化氢一水、硝酸一水。
3. 溶液具有最低恒沸点如苯一乙醇、乙醇一水、乙醇一乙酸乙酯。
上述情况的t-x 图如图5-1 所示。
从相律分析,对于双液系,当压力恒定时,在气液相平衡共存区域内,自由度等于1(F = C –P + 1 = 2 –2 + 1 = 1),当温度一定,气液二相的组成也一定。
反之,溶液的组成一定,气液平衡时系统温度恒定。
将某组成的双液系置于沸点仪中,加热至沸腾,在气液两相达平衡,测定其沸点为t1,同时测定达到平衡时的气相组成和液相组成分别为y1 和x1(如图5-1左)。
若换一种x B稍小的物系,加热蒸馏达到新的平衡,沸点t2 对应气相组成和液相组成为y1'、x1'。
待二相平衡以后,取出二相样品,用物理方法或化学的方法分析二相的组成,在t-x 图中画出该温度下二相平衡时各相组成的坐标点(可用·表示气相点,用×表示液相点)。
不断改变系统的组成,再按上法测出一对对坐标点。
分别将气相点和液相点连成气相线和液相线,就得到完全互溶双液系的t-x 相图。
仪器装置如图5-2 所示;整个装置分为加热部分与冷凝部分,加热部分由电热丝和电源组成(220 V 电压变至0 V~15 V ,视需要而定)。
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制。实验报告
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制一.实验目的1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二.实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类:(1)一在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三.仪器与试剂沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管。
环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液,已知101.325kPa下,纯环己烷的沸点为80.1℃,乙醇的沸点为78.4℃。
25℃时,纯环己烷的折光率为1.4264,乙醇的折光率为1.3593。
四.实验步骤:1.环己烷-乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷-乙醇标准溶液的折光率。
为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。
2. 无水乙醇沸点的测定将干燥的沸点仪安装好。
从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入液体内。
冷凝管接通冷凝水。
按恒流源操作使用说明,将稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。
液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3~5min以使体系达到平衡。
在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。
记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力。
3. 环己烷沸点的测定同2步操作,测定环己烷的沸点。
二组分溶液沸点一组成图的绘制
二组分溶液沸点一组成图的绘制一内容提要本实验采用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷-乙醇溶液的沸点和气液两相的平衡浓度,绘制沸点—组成图,并从图上确定体系的最低恒沸物及其相应的组成。
二目的要求1.掌握沸点一组成图的绘制方法。
2.掌握阿贝折光仪及超级恒温槽的使用方法。
三实验关键1.在测定工作曲线步骤中,配制液体时要求使用移液管准确移液,从而保证绘制工作曲线的准确性。
每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致,即以气泡“连续”、“均匀”冒出为好,不要过于激烈也不要过于缓慢。
2.由于液体的折射率受温度影响很大,折射仪采和用温槽恒温,恒温水在回路中要保持循环畅通。
用阿贝折光仪测液体折射率时,用滴管滴数滴液体于棱镜上,待整个镜面浸润后再进行观察。
3.蒸馏瓶中电热丝一定要被溶液浸没后方能通电加热,否则电热丝易烧断或燃烧着火。
四预备知识1.杠杆原则.当组成以物质的量分数(x)表示时,两相的物质的量反比于系统点的两个相点线段的长度。
2.在恒定压力下,实验测定一系列不同组成液体的沸腾温度及平衡时气液两相的组成,即可绘出该压力下的温度-组成图。
最大正偏差系统的温度-组成图上出现最低点,在此点气相线和液相线相切,由于对应于此点组成的液相在指定压力下沸腾时产生气相与液相组成相同,故沸腾时温度恒定,且这一温度又是液态混合物的最低温度,故称之为最低恒沸点,与此类似,最大负偏差系统的温度—组成图上出现最高点,即为最高恒沸点。
恒沸混合的组成取决于压力,压力一定,恒沸混合物的组成一定;压力改变,恒沸混合物的组成改变,甚至恒沸点可以消失,这证明恒沸混合物不是一种化合物。
五实验原理在恒压下完全互溶的二组分溶液体系的沸点一组成图可分三类:1.理想的二组分溶液,其沸点介于两组分沸点之间,如苯-甲醇体系。
2.对拉乌尔定律发生负偏差的溶液,其溶液有最高恒沸点,如丙酮—氯仿、硝酸—水体系。
3.对拉乌尔定律发生正偏差的溶液,其溶液有最低恒沸点,如苯—乙醇、乙醇—水体系。
双液系实验报告
双液系的气液平衡相图1.引言1.1实验目的本实验采用沸点仪测定常压下环己烷—乙醇的气液平衡相图;掌握阿贝折射仪的使用方法。
1.2 实验原理将两种蒸气压不同的挥发性液体混合,溶液的组成与其平衡气相的组成不同。
在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。
沸点和组成(T-x)的关系有下列三种:(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a);(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图1(b);(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图1(c)。
第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。
第(1)类混合物可用一般精馏法分理处这两种纯物质,第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
图1 沸点组成图[1]为了测定二元液系的T—x图,需在气液两相达到平衡后,同事测定溶液的沸点、气相和液相组成。
本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T—x图。
方法是用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折射仅测定其折射率。
为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。
沸点仪的种类很多,本实验采用一种带有电阻丝加热的沸点仪。
沸腾的溶液由喷嘴喷向温度计,因此可以测得蒸气与液相平衡时的温度。
气相经冷凝后贮存在小泡内。
图2 沸点仪[1]2. 实验操作2.1 实验用品沸点仪、XT—600S60KT调压器、阿贝折射仪、超级恒温槽、数显温度计、胶头滴管、锥形瓶(带瓶塞),电子分析天平、洗耳球、10 mL移液管。
双液系气液相图的绘制实验报告
基础化学
(物理化学部分)
题目双液系气一液相图的绘制
班级
姓名
组号
仪器号
室温
216c
大气压
实验地点
实验楼C311
日
期
825.3MB
2008.11.9
一、实验目的
1、用沸点仪测定标准压力下环已烷-乙醇双液系的气液平衡数据,绘制系统的沸 点一组成图,确定系统的恒沸温度及恒沸混合物的组成。
2、了解用沸点仪测量液体沸点的方法,了解阿贝折光仪的测量原理和使用方法。
ห้องสมุดไป่ตู้二、实验原理
1、将两种完全互溶的挥发性液体组分A和组分B混合后,在一定的温度下, 平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此,如果在定压下将液态混合物 蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就可得到平衡时气、液两 相的组成并绘制出沸点一组成图(即T—x图)。下图为完全互溶双液系的一种蒸
物理化学实验报告讲义完全互溶双液系沸点-组成图的测定
图 3-11 完全互溶双液系的沸点-组成图
仪器和药品
实验原理
室温下两种液体混合后,按其相互溶解情况,可形成完全互溶、部分互溶和完全不 互溶三种类型的混合物。完全互溶的双液系,因两种组分具有不同的挥发性,故在一定 外压下混合物沸腾时,平衡共存的气、液两相的组成通常不同。同时,混合物的沸点也 会随着平衡组成的不同而发生变化。因此,在恒压下将溶液蒸馏,测定其相平衡温度(沸 点)和相平衡组成(气相组成,液相组成),描述这种关系的图,称为恒压下的沸点-组成 图。获得此类相图的方法称为蒸馏法。
仪器:平衡蒸馏仪一套(见图 3-12);阿贝折光仪(附带超级恒温水浴);调压器; 数字式温度计;取样管;洗耳球;移液管,漏斗。
药品:环己烷(A·R);无水乙醇(A·R)。
实验步骤
1.配制具有不同组成的环己烷-乙醇溶液 22 mL。打开连接在阿贝折光仪上的超级恒 温水浴,恒温于 250.1 oC。
2.向干燥蒸馏瓶中加入 22 mL 无水乙醇,盖好磨口塞,通冷却水。打开加热器电源 开关,缓慢调节调压器的输出电压至 20 V 左右,加热蒸馏瓶,待蒸馏瓶内的液体稳定沸 腾 3~5 min 后,记录沸点及大气压,切断电源。
作曲线上查得的各试样组成记入表 3-3。
表 3-3 二组分气-液平衡相图原始数据记录表
试剂加入量 V/mL 环己烷 无水乙醇
沸点/℃
气相冷凝液
折光率
y 环己烷
平衡液相
实验十一_二组分沸点组成相图的制作
实 验 报 告一、 数据记录和处理1.数据记录表T 室温= 23.4℃表1 室温时正丙醇-乙醇溶液的组成与折射率的对应关系数据记录表始P = 102.7kpa 末P = 102.7kpa表2 正丙醇-乙醇溶液沸点-组成相图各数据记录表2. 室温时绘制正丙醇—乙醇溶液组成与其折射率标准曲线表3 室温时正丙醇-乙醇溶液的组成与折射率的对应关系表η 1.3575 1.3624 1.3662 1.3721 1.3749 1.3798 D表3数据的计算示例:查附表9-8表计算得到:ρ0.8013=正丙醇ρ0.7865=乙醇再求正丙醇-乙醇溶液中正丙醇的物质的量分数浓度X正丙醇。
由表3数据绘制标准曲线:. .图1 正丙醇物质的量分数与折射率的标准曲线3. 常压下正丙醇-乙醇体系的沸点-组成相图的测绘表4 正丙醇-乙醇溶液沸点-组成相图各数据处理表由表4数据绘制相图:图2 正丙醇-乙醇体系的沸点-组成相图二、回答问题1.本实验如何判断气、液两相达到平衡?用相律加以说明。
如果取样口或空气口塞子漏气,会有什么现象?为什么?2.折射率-组成标准曲线的测定误差可能来自哪些方面?应采取哪些措施来减小误差?3.实验中超级恒温槽的作用?能否换成普通恒温槽?4.气液平衡后,气相和液相在平衡仪内的温度不同,某同学认为这样测量出的气、液相折射率会存在误差,这种说法是否正确?为什么?5.本实验中气液平衡仪及毛细管为什么必须干燥?本实验测得的沸点-组成相图的误差主要来源是那些操作?6.本实验中Ⅰ-Ⅹ号溶液的浓度应如何选择?若某一号溶液的浓度发生不大的变化,对实验测得的相图有无影响?7.影响纯物质沸点的因素有哪些?影响混合液沸点的因素有哪些?加入平衡仪内液体的量的多少对沸点有影响吗?。
物化实验报告-双液系气液平衡相图的绘制
双液系气液平衡相图的绘制(物化实验得认真做)一、实验目的1. 用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成,绘制双液系相图。
2 找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度。
掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
3 了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
二、实验原理1 液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
2 大多数情况下,T-x 曲线将出现或正或负的偏差,当这个偏差足够大的时候,在曲线上将出现极大点或极小点。
这种极大点或者极小点就称为恒沸点。
3 考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇- 乙酸乙酯双液系。
4 根据相平衡原理,对两组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相去,体系的自由度为1. 若温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。
当原溶液的组成一定时,根据杠杆原理,两相的相对量一定。
反之,实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取出两相的样品,用阿贝折射计测定气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率- 组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点)。
改变体系的总成分,再如上法找出另一对坐标点。
这样得若干对坐标点分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x 平衡图。
三、实验仪器和试剂1、实验仪器沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯3只,干燥5ml小试管16只,软木塞若干,擦镜纸2、实验试剂无水乙醇(AR乙酸乙酯(AR丙酮(C.P)乙醇体积分数为5% 10% 15% 22% 38% 50% 70% 90%组成的乙醇- 乙酸乙酯溶液。
四实验过程1、将干燥的沸点仪安装好。
从侧管加入约20mL5混合液于蒸馏瓶内,并使温度计浸入液体内。
冷凝管接通冷凝水。
将稳流电源电压调至13V左右,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。
实验二 双液系组分的测定
实验二双液系的气—液平衡相图一、实验目的:1.绘制在标准压力下乙酸乙酯-乙醇双液系的气-液平衡相图2.学会阿贝折光仪的使用方法3.初步学会通过折光率确定二元液体组成的方法4. 掌握测定双组分液体的沸点以及正常沸点的方法二、实验原理两种液态物质混合后的双组分混合液称为双液系。
两个组分若能以任意比互溶称为完全互溶双液系。
溶液的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有确定值;双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
根据相律:自由度= 组分数-相数+ 2因此,气液共存的双组分体系的自由度为2。
只要确定一个变量,整个体系的存在状态可以用二维图象来描述。
例如,在一定温度下,可以画出体系的压力p和组分x的关系图(图1, 请参考实验教材),这就是相图。
在T-x相图上,还有温度、液相组成和气相组成三个变量,但是只有一个自由度。
一旦设定某个变量,则其它两个变量必有相应的确定值。
图1为完全互溶双液系的沸点-组成图。
组分分析:本实验使用数字阿贝折光仪对样品进行分析,关于数字阿贝折光仪的使用方法和折光仪的工作原理见《物理化学实验》(复旦大学)(高等教育出版社第二版)262页。
五、实验步骤1. 沸点测定:用量筒取25ml乙醇或乙酸乙酯并倒入沸点仪中,注意电热丝应完全浸没在液体中,打开冷凝水接通电源并调节电压)待溶液沸腾后,调节冷凝水流量,温度计的读数稳定后方可读取沸点,并记录环境温度计的读数,在上述过程中要不断把气相凝聚液倒回圆底烧瓶中。
投料表:计算乙醇含量:Y乙醇=2. 折光率的测定及组成的确定停止加热,用干燥的长滴管分别从支管和冷凝管的上口取样,注意一个滴管只能取一个样,不得使同一个滴管取不同的样,每取一个样要测定三次折光率。
这样就得到两个系列的溶液的折光率。
未知溶液的组成从对应的折光率-组成工作曲线查得。
将乙醇、乙酸已酯以及系列溶液的沸点和气、液两相组成列表并绘制乙醇-乙酸已酯的温度-组成相图。
双液系二组分相图
3、根据所得蒸出液和蒸馏液的折光率, 在标准曲线上找出对应的成分,并对应 各沸点温度的蒸出液和蒸馏液的折光率 与含环己烷量列表。
4、作环己烷-乙醇的T-x图。并从图中 确定出最低恒沸点和恒沸物组成。
七、思考题
1、在测量沸点,如溶液过程或出现分馏 现象,将使绘出的相图图形会产生什么 变化?
五、实验注意事项
1、加热电热丝一定要被欲测液体浸没, 否则通电加热时会引起有机溶液的燃烧 或烧断加热丝,所加电压不能太大,加 热丝上有小气泡逸出即可,温度计水银 球不要直接碰到加热丝。
2、一定要使体系达到平衡,即温度计 读数稳定,先停止通电加热再取样分析。
3、使用阿贝折光仪时,棱镜上不能触 及硬物(如滴管)。
六、数据处理
1、沸点温度校正 (1)正常沸点。在PQ下测得的沸点称为正 常沸点。通常外界压力并不恰好等于 101.325KPa,因此,应对实验测得值作 压力校正。应用特鲁顿规则及克劳修斯 -克拉见龙公式校正。
△t后=(273.15+ t观)/10·(101325-P)/101325
校正后溶液的正常沸点为
完全互溶双液系在恒定压力下的气-液 平衡相图可分为三类:
绝对大多数实际体系与拉乌尔 (Raoult)定律有一定偏差。如果偏差不 大时,在T-x图上,液体的蒸气压和沸 点介于A-B两纯组分蒸气压及沸点之间, 如甲苯-苯体系如图1所示,为第一类。
但是,实际溶液由于A-B两组分的相互 影响,常与拉乌尔定律有很大的偏差, 以至其相图将出现极值,在T-x图上出 现最低点和最高点,如图2、图3。这些 点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸
度测量时,需对温度计读 数校正。根据玻璃与水银膨胀系数的差 异,校正计算式为:
二组分溶液沸点—组成图的绘制实验报告
实验名称:二组分溶液沸点——组成图的绘制班级:09级应化一班 学号:0120 报告人:裴哲民同组人:匡江梅,李琪瑶,潘齐常,陈斌,梁细莲 实验时间:2011年9月16日 辅导老师:李传华 一.实验目的1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
二. 基本原理在一定的外压下,纯液体的沸点是恒定的,但对于完全互溶双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与其组成有关,并且在沸点时,平衡的气-液两相组成往往不同。
根据相律:F=C-P+2,一个气液共存的二组分体系,其自由度为2,只需再任意确定一个变量,其自由度就减为1,整个体系的存在状态就可以用二维图来描述。
本实验中采用在一定压力下,作出体系的温度T 和组分x 的关系图,即T-x 图。
完全互溶体系的T-x 图可分为三类:①液体与Raoult 定律的偏差不大,在T-x 图上,溶液的沸点介于两种纯液体的沸点之间(图),如苯-甲苯系统;②由于两组分的相互作用,溶液与Raoult 定律有较大的负偏差,在T-x 图上存在最高沸点(图),如卤化氢-水系统;③ 溶液与Raoult 定律有较大的正偏差,在T-x 图上存在最低沸点(图),如乙醇-水系统。
②和③类溶液,在最高或最低沸点时的气-液两相组成相同,这些点称为恒沸点,此浓度的溶液称为恒沸点混合物,相应的温度称为恒沸温度,相应的组成称为恒沸组成。
本实验所要测绘的环己烷-乙醇体系即属于第二类溶液。
对于一个组成恒定的封闭系t/t/t/AAABBBx B (a ) x B (b ) 气气气液液液x B (c )统,当系统达到气液平衡温度时,气液两相的组成和温度恒定不变,以此便能得到该温度下的平衡气-液两相组成的一对坐标。
依次改变系统的组成就能得到一系列的平衡气-液两相组成坐标点,用光滑曲线连接即成相图。
实验所用的沸点仪结构如图2,冷凝管底部的小球用以收集冷凝下来的气相样品。
双液系相图的绘制
三、仪器与试剂
• 沸点仪
(一套);
• 调压变压器
(一台);
• 阿贝折光仪
(一台);
• 超级恒温槽
(一套);
• 1/10温度计(50—100℃) (一支);
ห้องสมุดไป่ตู้
• 1/10温度计(0—50℃) (一支);
• 小烧杯
(一个);
• 小试管(5mL带软木塞) (若干);
• 吸管
(2支);
• 红外线干燥箱
(1台);
• 擦镜纸
• 乙酸乙酯(AR);
• 无水乙醇(AR);
• 不同比例的乙醇—乙酸乙酯混合液;
• 丙酮(C.P);
• 无水酒精(AR)
• 重蒸水
四、实验步骤
• 1.乙醇-乙酸乙酯溶液的折光率组成工作 曲线的测绘
双液系相图的绘制
一、 实验目的
• 1.用回流冷凝法测定沸点时气相与液相 的组成,绘制双液系相图。并找出恒沸 点混合物的组成 及恒沸点的温度。
• 2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸 点的测定方法.
• 3.了解阿贝折光仪的构造原理,熟悉 掌握阿贝折光仪的使用方法。
二、实验原理
• 1.液体的沸点 • 2.双液系的沸点;双液系的沸点不仅于外
1)折光率-体积百分组成工作曲线 2)折光率- 摩尔百分数工作曲线
四、实验步骤
• 2. 沸点仪的安装
图1.沸点仪装置图
四、实验步骤
• 3.样品的测定 • 1)溶液的配制 • 2)沸点的测定 • 3)取样 • 4)折光率的测定 • 5)平衡气相和液相组成的测定
实验六 实验六完全互溶二组分液态混合系统的 气液平衡相图
五、实验步骤
4、停止加热,冷却2~3分钟,由侧管加入0.1ml乙醇 于蒸馏瓶中,重新加热至沸腾,边加热边将沸点仪倾 斜,目的是用冷凝器流下来的回流液冲洗球形小室, 斜, 以保证收集的冷凝液是与液相平衡的气相组成。冲洗 两次后,将冷凝液收集在球形小室中,等沸点稳定 后,记录沸点温度。停止加热,冷却2~3分钟,由凝 液取样口和侧管分别取气相和液相样品,迅速测定其 折光率。测完后,打开棱镜,用镜头纸擦干,并用洗 耳球吹干,以备测另一样品。
八、问题讨论
1、每次加入蒸馏瓶中的环己烷或乙醇的量是否需要 精确量取?为什么? 2、如何判断气、液两相已达平衡?本实验能否真正 达到平衡?为什么? 3、测定纯环己烷和乙醇沸点时,为什么要求蒸馏瓶 必须是干燥的? 4、我们测的沸点与标准大气压的沸点是否一致? 5、为什么每次测定气相冷凝液的折光率以前,一定 要将取样支管的球形小室冲干净?
五、实验步骤
5、为了使数据在图中均匀分布,按0.1,0.2,0.2,0.5,0.5, 1.0,1.0,2.0ml的顺序依次加入乙醇,重复步骤4,记录 沸点和折光率数据。 6、将蒸馏瓶中的液态混合物从侧管吸出,并用洗耳 球吹干,重新加入20ml乙醇,按步骤3测沸点后,再 按步骤4,依次加入1.0,1.0,2.0,2.0,4.0,8.0,10.0,12.0ml 的环己烷,重复步骤4,记录沸点和折光率数据。
四、实验仪器及试剂
二组分溶液沸点—组成图的绘制实验报告
实验名称:二组分溶液沸点——组成图的绘制班级: 09 级应化一班学号:200914120120报告人:裴哲民同组人:匡江梅,李琪瑶,潘齐常,陈斌,梁细莲实验时间: 2011 年 9 月 16 日辅导老师:李传华一.实验目的1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二.基本原理在一定的外压下,纯液体的沸点是恒定的,但对于完全互溶双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与其组成有关,并且在沸点时,平衡的气- 液两相组成往往不同。
根据相律: F=C-P+2,一个气液共存的二组分体系,其自由度为2,只需再任意确定一个变量,其自由度就减为1,整个体系的存在状态就可以用二维图来描述。
本实验中采用在一定压力下,作出体系的温度T 和组分 x 的关系图,即T-x 图。
完全互溶体系的T-x 图可分为三类:①液体与Raoult定律的偏差不大,在T-x图上,溶液的沸点介于两种纯液体的沸点之间(图 1.a ),如苯 - 甲苯系统;②由于两组分的相互作用,溶液与 Raoult 定律有较大的负偏差,在 T-x 图上存在最高沸点(图 1.c ),如卤化氢 - 水系统;③ 溶液与 Raoult 定律有较大的正偏差,在 T-x 图上存在最低沸点(图1.b ),如乙醇 - 水系统。
②和③类溶液,在最高或最低沸点时的气- 液两相组成相同,这些点称为恒沸点,此浓度的溶液称为恒沸点混合物,相应的温度称为恒沸温度,相应的组成称为恒沸组成。
t/ ℃t/ ℃t/℃气气气液液液A xB B A x B B A x B B(a)(b)(c)本实验所要测绘的环己烷- 乙醇体系即属于第二类溶液。
对于一个组成恒定的封闭系统,当系统达到气液平衡温度时,气液两相的组成和温度恒定不变,以此便能得到该温度下的平衡气 - 液两相组成的一对坐标。
依次改变系统的组成就能得到一系列的平衡气 - 液两相组成坐标点,用光滑曲线连接即成相图。
实验六双液系沸点-组成图的绘制预习及实验报告书写要点
董 超 编 写实验六 双液系沸点-组成图的绘制【重要提示】环己烷-异丙醇溶液的浓度调整为:序号1 2 3 4 5 6%V 异丙醇10% 20% 35%50% 70% 85%一、实验原理部分书写要点1.二组分气-液平衡相图的概况及其特征(简单概括....); 2.本实验所涉及双液系的特点; 3.本实验绘制相图所使用的实验方法。
【注】:实验原理部分如果较长,可附页书写;物理化学实验教材另需预习内容:(1) Excel 常用函数 ④ round P 13(2) 金属电阻温度计P 131物理化学理论课相关内容:① §6.1 相律P 228 ② §6.4 二组分真实液态混合物的气-液平衡相图2.温度-组成图P 244二、实验原始数据记录室温:______________ 大气压:______________气相折光率gD n 及其测定温度T ∕℃液相折光率lD n 及其测定温度T ∕℃1 2 3 1 2 3 溶液序号T b ∕℃ gDn T g D nT g Dn T l Dn T l Dn T l D nT 1 2... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... (6)董 超三、实验数据处理要求1.计算气、液相折光率测定值的平均值,并根据环己烷-异丙醇双液系的温度系数41410Ddn dt−−=−×℃进行温度校正; 2.用Excel 软件对教材P 48的环己烷-异丙醇双液系的D x n −异丙醇数据进行二次多项式拟合,建立()D x f n =异丙醇的拟合方程;3.由()D x f n =异丙醇的拟合方程根据经过温度校正的折光率计算气、液相的平衡组成; 4.绘制环己烷-异丙醇双液系的沸点组成图; 5.根据相图确定恒沸点的相关数据:,b T 恒、x 异丙醇,恒,并作误差分析。
四、实验数据处理部分书写参考格式1.环己烷-异丙醇双液系的()D x f n =异丙醇拟合方程为:______(填入拟合方程表达式)_____2.折光率温度校正及气、液相平衡组成计算环己烷-异丙醇双液系的温度系数41410Ddn dt−−=−×℃编 写3.环己烷-异丙醇双液系沸点-组成图相图示例,b T 恒(实验)﹦_______,,b T 恒(文献)﹦_______ x 异丙醇,恒(实验)﹦_______,x 异丙醇,恒(文献)﹦_______恒沸点相对误差:,b T 恒68.6568.65−℃×100%=_________恒沸物组成相对误差:,0.410.41x −异丙醇恒×100%=_________【注】:环己烷-异丙醇双液系的D x n −异丙醇数据二次多项式拟合方法、相图的计算机绘制方法均见相应教程。
实验环己烷-乙醇双液系沸点相图
实验四环己烷-乙醇双液系相图一.实验目的1.绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图,了解相图和相率的基本概念。
2.掌握测定双组分液系的沸点的方法,找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。
3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
4.掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。
二.实验原理液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。
在一定外压下,纯液体的沸点有确定的值。
但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关。
常温下,两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称为完全互溶双液系。
在恒定压力下,表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点—组成图,即为T-x相图。
完全互溶双液系的T-x图可分为三类:(1)理想双液系,溶液沸点介于两纯物质沸点之间如图(a);(2)各组分对拉乌尔定律发生正偏差,溶液具有最低恒沸点(图中最低点)如图(b);(3)各组分对拉乌尔定律发生负偏差,溶液具有最高恒沸点(图中最高点)如图(c);绘制双液系的T-x图时,需要同时测定气液平衡时溶液的沸点及气相组成、液相组成数据。
例如图(a)中,与沸点t1对应的气相组成是气相线上g1点对应的,液相组成是液相线上lgBx1点对应的。
实验测定整个浓度范围内不同组成溶液的气液相平衡组成和沸点后,即可绘出T-x图。
本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-x图。
其方法是用Abbe折射仪测定不同组分的体系在沸点时气液两相的折光率。
在折光率-组成图(标准曲线)找出未知浓度溶液的折光率,就可从曲线上查出相对应的组成三.仪器试剂沸点仪1套;超级恒温水浴1台;阿贝折光仪1台;移液管2支;滴管2支环己烷(A.R.);无水乙醇(A.R.)沸点仪四.实验步骤1.沸点仪的安装(如右图所示);调节恒温槽温度20℃,通恒温水于折光仪中。
打开折光仪,预热。
2.绘制标准曲线按下述比例配置不同体积分数的环己烷-乙醇溶液。
每种溶液的总体积为20mL。
乙醇-环己烷二组分系统废热沸点-组成相图
P.
实验名称:__________ ________________ 姓名:____________ 学号:______________
五、实验数据记录与处理:
室温:25.5℃大气压:102.45kPa
阿贝折光仪测量温度:30.0℃
温良温度计露颈读数:53.7℃
30℃100%乙醇折光率:1.3570
30℃100%环己烷折光率为1.4202
表2 环己烷(1)-乙醇(2)液态混合物的气-液平衡数据(二)
注:加入环己烷的量为25Ml
表3 折光率校正:
表4 制图数据
图1 乙醇-环己烷二组分系统沸点-组成相图
六、实验结果与分析:
在oringe中抓点得到:恒沸组成X环=0.550,恒沸温度为65.31℃
文献理论值为:恒沸组成X环=0.550,恒沸温度为64.90℃
从图1 可以看出,向乙醇中滴加环己烷跟向环己烷中滴加乙醇得到的恒沸点并不是完全重合,而且从实验数据可以看得,实验值与理论值还是有一定的偏差。
分析本次实验误差如下:
1.在实验过程中,阿贝折光仪的测量温度并不恒定,中间有±0.2度的偏差,故折射率不是在同一个温度下
测得的,而折射率是温度的函数,所以所测得的数据间会存在偏差,且标准工作曲线的使用条件是30℃,故所得到的混合物组成就有了误差。
2.溶液沸点跟外界压强有关。
实验数据处理时,仅仅做了温度的校正,并未进行压力、纬度等校正,故也会
造成一定的误差。
3.在测量折光率时候,操作不够迅速,故过程中会有低沸点的样品挥发掉,从而折光率也会存在偏差。
差。
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实验名称:
二组分溶液沸点——组成图的绘制
班级:09级应化一班 学号:200914120120 报告人:裴哲民
同组人:匡江梅,李琪瑶,潘齐常,陈斌,梁细莲 实验时间:2011年9月16日 辅导老师:李传华 一.实验目的
1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二. 基本原理
在一定的外压下,纯液体的沸点是恒定的,但对于完全互溶双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与其组成有关,并且在沸点时,平衡的气-液两相组成往往不同。
根据相律:F=C-P+2,一个气液共存的二组分体系,其自由度为2,只需再任意确定一个变量,其自由度就减为1,整个体系的存在状态就可以用二维图来描述。
本实验中采用在一定压力下,作出体系的温度T 和组分x 的关系图,即T-x 图。
完全互溶体系的T-x 图可分为三类:①液体与Raoult 定律的偏差不大,在T-x 图上,溶液的沸点介于两种纯液体的沸点之间(图 1.a ),如苯-甲苯系统;②由于两组分的相互作用,溶液与Raoult 定律有较大的负偏差,在T-x 图上存在最高沸点(图1.c ),如卤化氢-水系统;③ 溶液与Raoult 定律有较大的正偏差,在T-x 图上存在最低沸点(图1.b ),如乙醇-水系统。
②和③类溶液,在最高或最低沸点时的气-液两相组成相同,这些点称为恒沸点,此浓度的溶液称为恒沸点混合物,相应的温度称为恒沸温度,相应的组成称为恒沸组成。
本实验所要测绘的环己烷-乙醇体系即属于第二类溶液。
对于一个组成恒定的封闭系
t/℃
t/℃
t/℃
A
A
A
B
B
B
x B (a) x B (b) 气
气
气
液
液
液
x B (c)
统,当系统达到气液平衡温度时,气液两相的组成和温度恒定不变,以此便能得到该温度下的平衡气-液两相组成的一对坐标。
依次改变系统的组成就能得到一系列的平衡气-液两相组成坐标点,用光滑曲线连接即成相图。
实验所用的沸点仪结构如图2,冷凝管底部的小球用以收集冷凝下来的气相样品。
电热丝直接浸入溶液中加热可避免暴沸现象,温度计外的小玻璃罩有利于降低周围环境可能造成的温度计读数波动。
平衡时气-液两相组成的
分析用的是折射率法,因为溶液的折射率与其组
成有关。
若在一定温度下,测得一系列已知浓度
溶液的折射率,作出该温度下溶液的折射率-组成工作曲线,就可通过测量同温度下的未知浓度溶液的折射率得到此溶液的浓度。
因折射率是温度的函数,测定时必须严格控制阿贝折光仪的测量温度。
三、实验仪器和试剂
仪器:蒸馏瓶,阿贝折光仪,超级恒温槽,移液管两支,精密数字温度计,滴管若干,吸球。
试剂:环己烷(AR ),无水乙醇(AR )。
丙酮、重蒸馏水、80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液;这种组成的环己烷—乙醇混合液。
1.工作曲线的测定:测定沸点与组成的关系:使用折光率仪测量纯环己烷,纯乙醇,80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液相应的折光率。
以折射率对浓度作图,即可绘制工作曲线。
2. 一定组成环己烷——乙醇混合液沸点及气液两相折射率的测定。
按图装好装置后,加入药品,环己烷/乙醇:26.21ml/0.45ml 、25.44ml/1.23ml 、2
3.41ml/3.25ml 、19.46ml/7.21ml 、17.15ml/9.52、11.61ml/15.85ml 、6.4ml/20.23ml 、1.41ml/25.26ml 、0ml26.65ml ,再加入几小块沸石,加热回流。
1 2 3
4
5 6
图2. 沸点仪结构简图
1.辅助温度计;
2.测量温度计;
3.加料口;
4.加热丝;
5.冷凝液 取样口;
6.盛冷凝液的小球
3.待温度读数稳定后,将蒸馏瓶稍稍倾斜,使小槽中的冷凝回流蒸气瓶,发福倾倒三次,待小槽收集满后,记下沸点温度,停止加热,立即取出小槽中的气相样品,测其折光率。
同时用另一短取样管从磨口取出少量液相混合物测其折光率。
4.测完气、液相折光率后,将混合物从磨口倒回原试剂瓶中,不必弄干蒸馏瓶,继续取下一号混合液进行实验。
直到做完为止。
5 实验注意事项:
(1)、加热电阻丝一定要被欲测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧;所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可;温度计的水银球不要直接碰到加热丝。
(2)、一定要使体系达到气液平衡,即温度读数要稳定,然后再取样;先停止通电再取样。
(3)、注意保护阿贝折射仪的棱镜,不能用硬物触及(如滴管),擦拭棱镜需用擦镜纸。
五.实验结果及数据处理:
环己烷百分比及折光率
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.36
1.371.381.391.40
1.411.42
1.43折光率
环己烷百分比
工作曲线
据实验所记录的数据及工作曲线可得:
64666870727476
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
环己烷的百分比 (100%)
温度 (摄氏度)
六、误差分析:
根据物理化学手册得其恒沸点为64.62 ℃ 组分为 0.5263
实验所得为恒沸点为64.2℃组分为0.5424误差不
是很大
1. 本实验的主要误差来源:给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短不十分固定,因此而使测定的折光率产生误差。
另外,温度计水银球的位置并不固定,有时比较靠近电热丝,测得的温度稍微偏高。
2. 实验时测定气相折射率时不够迅速,导致温度波动较小,温度变化不大,使得气相蒸馏挥发出去。