复方丹参片

复方丹参片

Fufang Danshen Pian

【处方】丹参450g 三七141g

冰片8g

【制法】以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成333片，包薄膜衣；或压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。

【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。

【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。

（2）取本品5片[规格（1）和规格（3）]或2片[规格（2）]，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B) 试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取【含量测定】“三七皂苷类”项下滤过所得溶液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液至C18小柱（0.5g，分别用甲醇5ml和水5ml预处理）上，分别用水10ml、25%甲醇10ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml

使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一高效预制硅胶G薄层板上，以二氯甲烷－无水乙醇-水(70:45:6.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定 (附录Ⅰ D)。

【含量测定】丹参酮ⅡA 照高效液相色谱法 (附录Ⅵ D) 测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(73∶27)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml中含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）计，规格（1）、规格（3）不得少于0.20mg；规格（2）不得少于0.60mg。

丹酚酸B照高效液相色谱法 (附录Ⅵ D) 测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10:30:1:59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml中含60μg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，规格（1）、规格（3）不得少于5.0mg；规格（2）不得少于15.0mg。

三七皂苷类照高效液相色谱法(附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。

时间（分钟）流动相A(%) 流动相B(%)

0～35 19 81

35～55 19→29 81→71

55～70 29 71

70～100 29→40 71→60

对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1各0.2mg，三七皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）、三七皂苷

R1（C47H80O18）及人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，规格（1）、规格（3）不得少于6.0mg；规格（2）不得少于18.0mg。

【功能与主治】活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。

【用法与用量】口服，一次3片[规格（1）、规格（3）]或1片[规格（2）]，一日3次。

【注意】孕妇慎用。

【规格】（1）薄膜衣小片每片重0.32g（相当于饮片0.6g）

（2）薄膜衣大片每片重0.8g（相当于饮片1.8g）

（3）糖衣片（相当于饮片0.6g）

【贮藏】密封。