复方丹参片检验方法确认方案
薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片的方法
薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片的方法复方丹参片是一种中药制剂，它由多种草药组成。
其中的丹参和冰片是两种重要的成分，具有重要的药理作用。
在实际生产和使用中，为了保证复方丹参片的质量和疗效，需要对其中的丹参和冰片进行鉴别和检测。
薄层色谱法是一种常用的分离和鉴别中药成分的方法，它具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点。
以下是利用薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参和冰片的方法：实验仪器和试剂：薄层色谱仪、石英薄层板、吸附剂（硅胶G）、样品（复方丹参片）、对照品（丹参、冰片）、乙醇、甲苯。
实验步骤：1. 将复方丹参片粉末取约0.5克，加入50毫升乙醇中，振荡超声处理10分钟，使其充分溶解。
2. 取石英薄层板，用甲苯预处理，然后均匀涂上吸附剂（硅胶G）层。
3. 在石英薄层板上分别点上样品（复方丹参片）、丹参对照品和冰片对照品，每个样品点0.5微升。
4. 将石英薄层板放入预先装好甲苯的薄层色谱仪中，使用自动扫描仪进行扫描。
5. 扫描结束后，取出石英薄层板，将其放入紫外灯箱中，观察各种化合物的紫外吸收特性，并比较其与对照品的相似性，以确定丹参和冰片的存在。
结果分析：经过薄层色谱法分析，可发现在复方丹参片中存在丹参和冰片两种成分，并成功地将其与对照品进行了鉴别。
同时，还可以通过分析各种化合物的紫外吸收特性，更加准确地确定丹参和冰片的存在。
结论：薄层色谱法是一种有效的方法，可以用于鉴别复方丹参片中丹参和冰片等中药成分。
这种方法不仅具有操作简便、分析速度快、准确度高等优点，而且相对于传统的分析方法，其成本也更加低廉。
因此，在实际生产和使用中，可以将薄层色谱法作为一种常用的分析手段，保证复方丹参片的质量和疗效。
626复方丹参片工艺验证方案(2)
工艺验证文件复方丹参片工艺再验证方案验证方案的起草：日期：验证方案的审核：日期：验证方案的审核：日期：验证方案的批准：日期：1.概述：复方丹参片工艺验证是在各种设备能正常运行的情况下，对工艺规程规定的工艺处方、工艺参数进行验证，以证实所设定的工艺路线和控制参数能确保复方丹参片的质量。
现以复方丹参片（规格：200片/瓶×400瓶/箱）为验证对象。
2.验证目的证明设定的工艺路线和控制参数能确保产品的质量，按确定的工艺规程生产，能够很好的保证产品质量稳定性及重现性。
3.职责车间：负责起草验证方案和报告，并负责本方案的实施。
负责跟踪所有偏差缺陷均已整改。
生产部：负责该方案和报告审核，主要参与性能确认验证。
质量部：负责验证方案、验证报告的审核，负责对验证过程的监控和检验，负责对偏差作出处理意见。
验证总负责人：负责方案、偏差和报告的最后批准。
4.培训在本方案实施前，对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，并做好培训记录，培训记录见附表1。
5.复方丹参片工艺流程图及质量控制点示意图5.1.5.2.根据《工艺验证操作规程》的要求，工艺验证的范围应通过风险分析确定，本次验证的风险分析按照《药品生产质量失败模式与影响分析（FMEA)操作规程》进行，详见《复方丹参片工艺再验证风险评估报告》FX-QA-GYYZ-2019-03。
7.验证内容7.1.提取工序7.1.2.提取与浓缩7.1.2.1. 95%乙醇回流提取：操作工将处方量的丹参投入提取罐中，加入6倍量的95%乙醇，开启蒸汽，加热回流提取1.5小时。
提取液150目过滤，泵入浓缩器中，加热回收乙醇，温度控制在75～80℃之间，回收至乙醇浓度≤50％。
继续加热将药液浓缩成相对密度为1.30～1.32（55～60℃测）浸膏，收集于洁净容器中，备用。
7.1.2.2. 50%乙醇回流提取：药渣加入6倍量50%的乙醇，开启蒸汽，加热回流提取1.5小时。
复方丹参片质量评价方法研究
与单一成分的化学药物相比较，中药所含的化 学成分非常复杂，而且其药效的发挥往往是多种活
中药现代化和国际化的关键在于建立科学合理的 能够全面控制中药质量的现代质量标准。此外，大
性成分共同作用的结果。因此，二者质量控制模式 有着本质的区别。传统的中医理论和医疗实践对现 行中药质量控制的模式提出了挑战，即测定任何一 种活性成分都不能说明其内在的质量。此前中药质 控方法主要基于一种或几种成分的含量指标，而且 不一定是直接与疗效相关的有效成分。近年来，我 国的科学工作者在探索适合中医药特点的中药质 量控制方法方面做出了不懈的努力，并取得了长足
一、实验部分
１．垡墨 Ａｇｉｌｅｎｔ ｌ １００型高效液相色谱仪，配有四元梯度 泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱、紫外检测器 （Ａｇｉｌｅｍ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；ＺＭＱＳ５ＶＦＴ型超纯 水仪（美国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）；Ｓａｔｏｒｉｕｓ ＢＴ２５Ｓ电子天平 （德国Ｓａｔｏｒｉｕｓ公司）。 ２．达型墨药品 乙腈为色谱纯（Ｂｕｒｄｉｃｋ＆Ｊａｃｋｓｏｎ，Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｃ．。ＵＳＡ），甲醇为色谱纯（国药集团化 学试剂有限公司），纯净水经过Ｍｉｌｌｉ—Ｑ系统过滤 （Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ，Ｂｅｄｆｏｒｄ，ＭＡ，ＵＳＡ），其它试剂均为分析纯 （围药集团化学试剂有限公司）。 丹参素钠（批号：０５０４２４，购自上海友思生物技术 有限公司），原儿茶醛（批号：１１０８１０—２００５０６，购自中 国药品生物制品检定所），丹酚酸Ｂ（批号：０７１２１２，购 自成都思科华生物技术有限公司），二氢丹参酮、隐 丹参酮、丹参酮Ｉ及丹参酮Ｉ认均由本中心工作人员 从丹参药材中分离得到，经ＨＰＬＣ分析其纯度均大于 ９８％。所有复方丹参片样品均购自中国当地药店。 ３．液相色谱条件 固定相：Ａｇｉｌｅｎｔ Ｚｏｒｂａｘ Ｅｘｔｅｎｄ Ｃ１８色谱柱（５斗ｍ， ２５０ｍｍ ｘ４．６ｍｍ）及Ａｇｉｌｅｎｔ Ｚｏｒｂａｘ Ｅｘｔｅｎｄ Ｃｌｓ预柱 （５ｌｘｍ，２０ｍｍｘ４ｍｍ）（Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；
复方丹参片成品检验原始记录
复方丹参片成品检验原始记录
一、检验目的：
1.确定复方丹参片的各项质量指标是否符合药典要求；
2.检测复方丹参片中是否存在有害物质。
二、检验样品：
三、检验仪器和试剂：
1.恒温槽；
2.紫外分光光度计；
3.高效液相色谱仪；
4.显微镜；
5.乙醇；
6.氢氧化钠溶液；
7.硝酸银溶液；
8.碘液；
9.铁氯化物溶液。
四、检验项目和方法：
1.外观检查：
根据药典规定，检查复方丹参片的色泽、形状、气味等特征，判断是否符合标准。
2.含量测定：
采用高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮酸B的含量。
3.汞、铅、镉、砷的含量测定：
采用草酸法测定复方丹参片中重金属的含量。
4.色谱指纹图谱分析：
采用高效液相色谱法，建立复方丹参片的色谱指纹图谱，比较样品与对照品的相似度。
5.微生物限度测试：
根据药典规定，采用菌落总数限度法和霉菌和酵母菌限度法，检测复方丹参片中的微生物限度。
五、检验结果记录：
1.外观检查：
2.含量测定：
3.汞、铅、镉、砷的含量测定：
4.色谱指纹图谱分析：
与对照品相比，复方丹参片的色谱指纹图谱相似度为98%，符合药典要求。
5.微生物限度测试：
六、检验结论：
根据上述检验结果，复方丹参片的各项质量指标均符合药典要求，未检出有害物质，微生物限度也在合理范围内，可以确认该批复方丹参片合格。
复方丹参片检验方法验证方案
复方丹参片检验方法确认方案文件编号：xxxxxxx 有限公司1. 概述：复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项目为实验室日常测试步骤。
根据2010 年版《药品质量管理规范》的要求，需要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。
2. 目的：确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。
3. 适用范围：复方丹参片含量测定检验方法4. 条件：4.1. 检验操作规程齐全4.2. 设备相关标准操作规程齐全4.3. 检验、检测仪器均已校验5. 确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。
6. 含量测定含丹参以丹参酮IIA 计检测方法确认6.1．确认要求及标准6.1.1. 色谱条件系统适用性试验（在专属性试验时一并进行）：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。
理论板数以丹参酮IIA 峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。
6.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA 对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。
6.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0%6.1.4. 准确度丹参酮IIA 的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。
6.2. 材料和分析方法6.2.1. 试剂：对照品：丹参酮IIA批号：来源：样品：复方丹参片批号：来源：试剂名称：甲醇批号：来源：空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）6.2.2. 仪器：6.2.3.1. 对照品溶液配置 取丹参酮 IIA 对照品适量，精密称定，置棕色量瓶 中，加甲醇制成每 1ml 含 40 微克的溶液即得。
6.2.3.2供试品溶液 取复方丹参片 20 片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约 1g ，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇 25ml ，密塞称定重量， 超声处理15 分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。
高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮含量计算方法
高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮含量计算方法高效液相色谱法是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于药物分析、环境分析等领域。
复方丹参片是一种中药制剂，其中主要有效成分是丹参酮。
测定复方丹参片中丹参酮含量的计算方法如下：1.实验仪器和药品准备：高效液相色谱仪、C18色谱柱、甲醇、乙腈、纯化水、复方丹参片样品。
2.样品制备：取复方丹参片样品约0.3 g，粉碎并称取适量样品，加入50 mL锥形瓶中，用甲醇提取。
放置15 min，并用超声波处理15 min，过滤取液，并用甲醇补足至50 mL。
3.色谱条件：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min，柱温为25°C，检测波长为270 nm。
4.系统适用性：在上述色谱条件下，进行系统适用性实验，得到丹参酮在该条件下的保留时间和峰形。
5.制备标准曲线：取不同浓度的丹参酮标准品，分别加入甲醇中，制备一系列浓度的标准溶液。
分别进行色谱分析，记录各峰的峰面积。
6.标定曲线：以丹参酮的质量浓度C为横坐标，以峰面积A为纵坐标制成标定曲线。
对曲线上每个浓度点进行线性回归，得到方程：A = aC + b。
7.样品测定：取经过提取的复方丹参片样品溶液，进行色谱分析，记录峰面积A。
8.计算含量：带入标定曲线方程，计算出复方丹参片样品中丹参酮的质量浓度C。
9.计算百分含量：将复方丹参片样品中丹参酮的质量浓度C除以样品的总质量m，并乘以100，得到丹参酮的百分含量。
在该测定方法中，高效液相色谱仪为分离和定量提供了可靠的保障。
C18色谱柱选择了较常用的色谱柱，用于对复方丹参片中的丹参酮进行分离和测定。
甲醇和水被选为流动相，以达到较好的分离效果。
检测波长为270 nm，可以选择丹参酮的最大吸收波长。
通过制备标准曲线，可以建立丹参酮浓度和色谱峰面积之间的线性关系。
通过回归分析，得到标定曲线的方程，进而可以通过测定复方丹参片样品的色谱峰面积，计算出丹参酮的质量浓度。
复方丹参片检验方法验证方案
复方丹参片检验方法验证方案一、目的和背景复方丹参片是一种中药制剂，广泛应用于中医临床。
为了保证复方丹参片质量的一致性和稳定性，在其生产过程中需要进行严格的检验和验证。
该方案的目的是验证复方丹参片检验方法的准确性和可用性，以确保产品符合质量要求。
二、实验设备和试剂1.设备：电子天平、离心机、高效液相色谱仪（HPLC）、紫外可见分光光度计等。
2.试剂：对照品（丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）、甘草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸D、丹参酚酸E等。
三、实验步骤1.样品准备a.从市场上购买药店正品复方丹参片作为样品。
b.用电子天平称取50g样品并记录精确质量。
2.提取样品中的有效成分a.将50g复方丹参片加入400mL的乙醇中，浸泡24小时。
b. 开启紫外可见分光光度计准备检测波长范围（240-400nm）。
c.将提取液过滤并将滤液取10mL放入紫外可见分光光度计中测量吸光度。
d.记录吸光度值。
3.有效成分的含量测定HPLC法a.准备HPLC的色谱柱和流动相。
b.采用标准品和复方丹参片提取液进行HPLC分析。
c.根据峰面积比对照品和复方丹参片提取液中的各成分进行定量测定。
d.计算出复方丹参片中各成分的含量。
四、验证结果和数据分析1.样品中有效成分的含量测定结果应该与标准品的含量在一定误差范围内相符。
2.重复测定3次样品，计算其平均值和相对标准偏差，并与预期的相对标准偏差范围进行比较。
3.提取液的吸光度值应与已知浓度的标准品吸光度值相符。
4.验证结果应用统计学方法进行数据分析，评估检验方法的准确性和可靠性。
五、实验的风险与安全措施1.乙醇具有易燃的性质，操作时需注意防火。
2.使用化学药品和仪器时要注意安全操作，戴好防护装备。
六、结论通过验证复方丹参片的检验方法，可以评估该方法对复方丹参片中有效成分的准确性和可行性。
验证结果应该与预期的标准符合，以确保复方丹参片的质量和安全性，为产品的生产和质量控制提供有力支持。
11复方丹参片的质量分析
◆ 基线高度：距底线 2.0～2.5cm ◆ 点 间 距：1.5～2.0cm 点样环境：一般相对湿度65%以下
● 展开 ◆ 展开器皿: 长方形密闭玻璃缸 ◆ 展开方式：上行法
◆ 展开剂：苯-乙酸乙酯（19：1）
◆ 展开剂量：距展缸底0.5～1.0cm
※ 预先饱和时: 15～30min
● 定位 ——日光下直观有色斑点
复方丹参片质量分析
组方分析
复方丹参片：三味中药 丹参450g 三七141g 辅料 制成1000片→ 糖衣片 冰片8g
实验内容：
1. 性状检查： 外观、色泽、嗅味 —— 药物质量初评 2. 鉴别检查 ：薄层色谱法 —— 药物真伪评价
鉴别检查 ：薄层色谱法
—— 标准对照法检查丹参成分
对照品：丹参酮ⅡA乙酸乙酯溶液（0.5mg/ml） 供试品：本品5片
◆ TLC板厚度：0.2～0.3mm
◆ 铺板方法：刮铺法
◆ 干板方法： 自然干板
● 检板要求
—— 均匀、光滑、无麻点、无气泡、 无破损及污染。
● 活化
105～110℃烘板30min
● 点样 （spotting)
◆ 点样工具: 定量毛细管 ◆ 点 样 量: ◆ 样 ～4.0ul（10min内） 点：一般为圆点 Φ 2～4mm
定性鉴别 —— Rf值为定性参数
—— 采用已知物对照法
在相同的 TLC 条件下，比较 TLC 图， 供试品主斑点位置与颜色是否相同于对 照品主斑点。
若相同物质，则其Rf值应相同。 Li Rf = —— 最佳范围: 0.3～0.5 L0
色谱图示：
前沿
L0
L0
Li
标准对照品 样品
基线
展开剂
乙醚10.0ml
药物分析辅导：复方丹参片含量测定方法
药物分析辅导：复方丹参片含量测定方法复方丹参片处方为：丹参450g，三七141g，冰片8g。
2005《中国药典》复方丹参片含量测定项下：丹参酮ⅡA：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。
理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。
丹酚酸B：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为285nm。
理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
卢绵等用GC法测定复方丹参片中冰片的含量，色谱柱以5%苯基取代聚硅氧烷（HP-5）为填充剂，30m×0.323mm×0.25μm，采用FID检测器，程序升温为110～140℃，升温速率为8.0℃/min，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，N2（载气）100kPa，H2 50 kPa，干燥空气50 kPa，样品用无水乙醇超声处理，以水杨酸甲酯为内标。
以丹参酮ⅡA为指标的，除药典方法外，其它如：薄层扫描法：张宏伟等用薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，薄层板为硅胶G预制板，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，扫描波长为270nm。
样品用乙醚超声提取。
马红斌等用双波长扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，双波长反射式锯齿扫描，λS=275nm，λR=215nm，样品用乙酸乙酯超声提取。
复方丹参片微生物限度检查方法验证
每毫升含菌数为 ５ ０— １ ０ ０ ｅ ｆ ｕ的菌悬液， 作活菌计数 备用。
２ ） 取经 ２ ５℃培 养 ７ ｄ的黑 曲霉 改 良马丁 斜 面 培 养物 ， 加０ ． ９ ％无菌氯 化钠溶液 ５ ｍ Ｌ洗 下 霉 菌
真 菌 肉汤 液体 培养 物 １ ｍ Ｌ， 分 别加 ０ ． ９ ％无 菌 氯 化 钠 溶液 ９ ｍ Ｌ ， １ ０倍 逐 级 地 稀 释 至 ｌ Ｏ ～ ～１ Ｏ ～， 制 成
超净工作台， 苏净集 团安泰公 司； Ｈ Ｇ ３ ０ ３ － ４生化培 养箱 ， 上 海南 京 电器三 厂 。
兰州 ７ ３ ０ １ ０ １ ） 按照《 中国药典） ） ２ ０ １ ０版一部附录微 生
物限度检查法验证的要求对复方丹参片微生物限度检查进行 了方法建立和验证研究。供试液制备采用离心 沉淀法， 制成 １ ： １ ０供试液。采用培养基稀释 法（ １： １ ０ ０供试液 ， 每皿 ０ ． １ ｍ Ｌ ） 进行细菌计数检验 ， 稀释 法 （ １： １ ０ ０ 供试液， 每皿 １ ｍ Ｌ ） 进行霉菌及酵母茵计数检验 ， 采用常规法进行控制 菌检查。结果 ５ 种验证菌 株 的回收 率 均 高于 ７ ０ ％； 控 制 茵检 查 经方 法验证 ， 可按 常规 法进 行 大肠 埃 希 菌和 大肠 茵群 检 查。结 论 建
一
［ Ｃ Ｍ Ｃ Ｃ （ Ｂ ） ４ ４ １ ０ ２ ］ 、 金黄色葡萄球菌［ Ｃ Ｍ Ｃ Ｃ （ Ｂ ） ２ ６ ０ ０ ３ ］ 、 白色 念珠 菌 ［ Ｃ Ｍ Ｃ Ｃ（ Ｆ ）９ ８ ０ ０ １ ］ 、 黑 曲霉 ［ Ｃ Ｍ Ｃ Ｃ （ Ｆ ）９ ８ ０ ０ ３ ］ ， 均由甘 肃省食 品药 品检验所 提供 ， 以上菌种均为第 ３ 代。 １ ． ４ 培 养基 营养肉汤培养基 、 营养琼脂培养基 、 玫瑰红钠琼 脂培养基 、 改 良马丁琼脂培养基 、 胆盐乳糖培养基 、 乳糖 胆盐发 酵培 养基 ， 中国药 品生 物制 品检 定所 生 产， 均按《 中国药典） ） ２ ０ １ ０ 版附录配制。 １ ． ５ 稀释剂 ｐ Ｈ ７ ． ０无菌 氯化 钠一 蛋 白胨缓 冲液 ， 按《 中 国药 典） ） ２ ０ １ ０版附录配制。
复方丹参片检验方法确认方案_复方丹参片的副作用
复方丹参片检验方法确认方案_复方丹参片的副作用复方丹参片是一种中药制剂，由丹参、冰片、樟脑和冰片组成，主要用于治疗心梗、心绞痛、脑梗等心脑血管疾病。
在开展复方丹参片的质量检验时，需要确认检验方法，以确保该制剂的质量稳定性和安全性。
本文将介绍复方丹参片的检验方法确认方案，并概述其可能的副作用。
1.检验方法确认方案：1.1确认检验项目：根据复方丹参片的配方和药效特点，确定主要的检验项目。
包括含量测定、有关杂质的检验、理化性质的测定等。
1.2确认检验方法：根据药物特性以及已有的检验方法，选择合适的测定方法。
可以参考国家药典、中国药典等相关标准，也可以借鉴已有的文献和研究成果。
1.3方法验证：对所选择的检验方法进行验证，包括准确度、精密度、重复性等指标的评估。
根据验证结果，对方法进行必要的修改和调整。
1.4系统适用性验证：根据复方丹参片的特性和目标要求，对所选择的检验方法进行系统适用性验证。
包括代表性样品的测定、不同批次之间的对比等。
1.5稳定性研究：对所选择的检验方法进行稳定性研究，确定方法在不同条件下的适用性。
2.复方丹参片的副作用：2.1胃肠道反应：包括恶心、呕吐、腹痛等不适感。
这主要是由于复方丹参片中的一些成分对胃肠道的刺激作用所致。
2.2过敏反应：少数人在使用复方丹参片后可能出现过敏反应，如皮疹、荨麻疹、瘙痒等。
严重过敏反应还可能导致呼吸困难、心悸等症状。
2.3出血倾向：复方丹参片中的丹参具有活血化瘀的作用，因此可能增加出血的风险。
特别是在使用过程中，如果病人同时服用其他抗凝药物或具有抗凝作用的药物，可能会增加出血的风险。
2.4药物相互作用：复方丹参片中的丹参可能与其他药物发生相互作用，影响其疗效或产生不良反应。
因此，在使用复方丹参片的同时需注意避免与其他药物的相互作用。
3.总结：。
复方丹参片定性实验报告
一、实验目的1. 了解中药制剂的理化定性鉴别方法。
2. 掌握复方丹参片的主要成分及理化性质。
3. 通过实验，学会使用香草醛硫酸溶液进行化学定性分析。
二、实验原理复方丹参片是一种常用的中药制剂，主要成分为丹参、三七和冰片。
丹参中的主要活性成分为丹参酮IIA，三七中的主要活性成分为三七皂苷，冰片中的主要活性成分为龙脑。
本实验通过微量升华法提取丹参片中的丹参酮IIA，并利用香草醛硫酸溶液对其进行化学定性分析。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：复方丹参片、香草醛硫酸溶液、蒸馏水、硫酸铜、氨水、乙醇等。
2. 实验仪器：研钵、微量升华装置、烧杯、试管、滴管、酒精灯、烘箱等。
四、实验步骤1. 取复方丹参片1片，研细，置于研钵中。
2. 将研细的丹参片置于微量升华装置中，加热至升华物出现。
3. 收集升华物，用蒸馏水溶解，转移至试管中。
4. 向试管中加入1%香草醛硫酸溶液1~2滴，观察颜色变化。
5. 重复步骤4，分别加入硫酸铜、氨水，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 在加入香草醛硫酸溶液后，试管中液滴边缘渐显玫瑰红色，表明丹参片中存在丹参酮IIA。
2. 在加入硫酸铜后，试管中溶液变为蓝色，表明丹参片中存在铜离子。
3. 在加入氨水后，试管中溶液变为深蓝色，表明丹参片中存在丹参酮IIA。
六、实验结论1. 通过微量升华法提取丹参片中的丹参酮IIA，并利用香草醛硫酸溶液进行化学定性分析，证明复方丹参片中确实存在丹参酮IIA。
2. 本实验操作简便，结果准确，为中药制剂的理化定性鉴别提供了一种有效的方法。
七、实验讨论1. 微量升华法是一种常用的提取中药成分的方法，具有操作简便、提取效率高等优点。
2. 香草醛硫酸溶液是一种常用的化学试剂，用于检测丹参酮IIA等化合物。
3. 本实验结果为复方丹参片的理化定性鉴别提供了依据，有助于提高中药制剂的质量控制水平。
八、实验拓展1. 尝试采用其他方法提取丹参片中的丹参酮IIA，如溶剂萃取法、超声波辅助提取法等。
(5~8)复方丹参片检验原始记录
复方丹参片检验原始记录编号：ZYBJB-03020101-00 页号：品名复方丹参片批号G4A021 来源永生药店规格0.32g/ 片取样量实训室检验依据2010 版中国药典一部检验项目质量分析【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。
（应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦）。
结论：符合规定【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：有树脂道碎片，有黄色分泌物。
（树脂道碎片含黄色分泌物三七）。
结论：符合规定（2）丹参、冰片的薄层色谱鉴别: 取本品 5 片〔规格（1)和规格（3)〕或2 片〔规格（2)〕，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml, 超声处理 5 分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取丹参酮Ⅱ A 对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每lml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录YI B)试验，吸取上述三种溶液各 4 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1% 香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
结果见附页结论：符合规定（3）三七的薄层色谱鉴别：取〔鉴别〕（2)项下的备用药渣，加甲醇25ml, 加热回流15 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml ，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml 振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml 洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤 2 次，每次25ml ，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇lml 使溶解，作为供试品溶液。
另取三七对照药材0.5g, 同法制成对照药材溶液。
再取三七皂苷对照品及人参皂苷Rb, 对照品、人参皂苷R g l 对照品，分别加甲醇制成每lml 含lmg 的溶液，作为对照品溶液。
高效液相色谱测定复方丹参片中丹参素钠的含量
高效液相色谱测定复方丹参片中丹参素钠的含量发布时间：2021-12-30T01:26:52.558Z 来源：《医师在线》2021年32期作者：郭文婷[导读] 目的建立测定复方丹参片中丹参素钠的含量的高效液相色谱法。
方法采用Agilent zorbax SB-C18色谱柱（4.郭文婷昆明市食品药品检验所云南昆明 650032摘要目的建立测定复方丹参片中丹参素钠的含量的高效液相色谱法。
方法采用Agilent zorbax SB-C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm），以甲醇-0.05%磷酸溶液(15: 85)为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长280 nm，柱温30℃。
结果丹参素钠在4.979～99.590μg/mL范围内与其峰而积值呈良好的线性关系(r=0.9997)，平均回收率为100.36%，RSD为1.7%。
结论本方法简便易行，准确可靠，可用于复方丹参片的质量控制。
关键词：高效液相色谱法；复方丹参片；丹参素钠；含量测定复方丹参片由丹参、三七、冰片组成，具有活血化瘀、理气止痛的功效，常用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛及冠心病心绞痛等，是心血管疾病临床最为常用的中成药。
复方丹参片的有效成分包括二萜类的脂溶性成分和酚酸类的水溶性成分两大类[1-2]，《中国药典》2020版一部中含量测定的指标成分包括脂溶性的丹参酮IIA，水溶性部分主要为丹酚酸B。
丹参素钠是水溶性成分，具有抗细胞凋亡、抗炎、抗氧化、抗血栓形成及抗动脉粥样硬化等药理作用。
对丹参素的药理作用进行深入研究具有重要的临床意义[3]。
本实验采用HPLC法测定丹参素钠含量，旨在于建立丹参素钠含量测定的方法，为提高药品质量标准提供参考依据。
1仪器与试药1.1仪器高效液相色谱仪Agilent 1260(紫外检测器)，METTLER TOLEDO MS205DU电子分析天平（十万分之一），紫外可见分光光度计Agilent Technologies Cary 60，超声仪KQ5200DB 1.2 试药丹参素钠对照品（批号：110855-200809，中国药品生物制品检定所，供含量测定用，置五氧化二磷减压干燥12h后使用，含量以99.5%计）；甲醇为色谱纯，水为超纯水，磷酸为分析纯。
复方丹参片检验方法验证方案
复方丹参片检验方法验证方案一、背景然而，由于复方丹参片是一种复杂的中药制剂，其中含有多种不同成分。
因此，为保证复方丹参片的质量和疗效，需要建立一套有效的检验方法验证方案。
二、目的本方案的目的是建立适用于复方丹参片的常规质量控制方法，以验证复方丹参片的质量。
三、验证项目本方案中包含了以下几个验证项目：1.外观观察：包括复方丹参片的色泽、形状、大小等。
2.配方一致性验证：根据药材组分和比例，验证复方丹参片的配方是否符合规定。
3.质量标准验证：验证复方丹参片的含量测定方法是否标准、准确。
4.含量一致性验证：根据复方丹参片的主要有效成分，验证其含量在不同批次之间的一致性。
5.常规理化指标验证：包括总灰分、酸不溶性灰分、挥发性物质、水分含量、重金属等指标的检测。
四、验证方法1.外观观察：使用肉眼观察复方丹参片的色泽、形状、大小等，并与标准样品进行比较。
2.配方一致性验证：按照复方丹参片的配方，精确称取不同药材的重量，通过HPLC等方法分析验证各药材的含量是否符合配方要求。
3.质量标准验证：使用HPLC等分析法测定复方丹参片中主要有效成分的含量，与标准值进行对比。
4.含量一致性验证：选择多个不同批次的复方丹参片，使用HPLC等分析法测定其主要有效成分的含量，比较各批次之间的一致性。
5.常规理化指标验证：根据中药饮片行业标准，使用相应的检测方法对复方丹参片的总灰分、酸不溶性灰分、挥发性物质、水分含量、重金属等指标进行检测。
五、验证结果分析1.外观观察结果应与标准样品保持一致。
2.配方一致性验证结果应符合复方丹参片的配方要求。
3.质量标准验证结果应与标准值相近。
4.含量一致性验证结果应表明复方丹参片的主要有效成分在不同批次之间的含量一致性较好。
5.常规理化指标验证结果应符合中药饮片行业标准。
六、结论通过对复方丹参片的检验方法验证，可以得出以下结论：1.复方丹参片的外观符合标准要求。
2.复方丹参片的配方一致性良好，符合规定。
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复方丹参片检验方法确认方案文件编号：文件审定部门签名日期起草人审核人批准人浙江优康制药有限公司1.概述：复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项目为实验室日常测试步骤。
根据2010年版《药品质量管理规范》的要求，需要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。
2.目的：确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。
3.适用范围：复方丹参片含量测定检验方法4.条件：4.1. 检验操作规程齐全4.2. 设备相关标准操作规程齐全4.3. 检验、检测仪器均已校验5. 确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。
6. 含量测定含丹参以丹参酮IIA计检测方法确认6.1．确认要求及标准6.1.1. 色谱条件系统适用性试验(在专属性试验时一并进行)：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。
理论板数以丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。
6.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。
6.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0%6.1.4. 准确度丹参酮IIA的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。
6.2. 材料和分析方法6.2.1. 试剂：对照品：丹参酮IIA 批号：来源：样品：复方丹参片批号：来源：试剂名称：甲醇批号：来源：空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）6.2.2. 仪器：高效液相色谱仪型号：编号：色谱柱编号：分析天平型号：编号：超声处理器型号：编号：6.2.3．溶液配置：6.2.3.1.对照品溶液配置取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40微克的溶液即得。
6.2.3.2供试品溶液取复方丹参片20片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色瓶中即得。
6.2.3.3. 空白物溶液取空白物20片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色瓶中即得。
6.2.3.4.储备液A 精密称取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含120微克的溶液即得。
6.2.4 分析方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm；进样量为10 ul。
6.3.检验方法的确认6.3.1专属性6.3.1.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。
理论丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。
6.3.1.2. 测定分别精密吸取对照品溶液与空白样品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
6.3.1.3. 确认合格标准空白样品溶液在与丹参酮IIA对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。
6.3.2.精密度6.3.2.1重复性6.3.2.1.1. 取同一浓度的对照品溶液及供试品溶液分别连续进样6针（10ul），记录色谱图。
6.3.2.1.2. 确认合格标准6针对照品溶液、供试品溶液峰面积的RSD应不得超过2.0%。
6.3.2.2中间精密度6.3.2.2.1. 在不同的日期和不同的仪器，不同检验员（3人）按6.2.3.2的方法重新制备样液，分别计算含量。
6.3.2.2.2. 确认合格标准每人RSD应不得超过2.0%，3人RSD应不得超过2.0%。
6.3.3准确度表1溶液编号加入储备液A（ml）加入空白对照物（g）容量瓶（ml）进样浓度（ug／ml）1 6.0 1 25 28.82 7.0 1 25 33.63 6.0 0.8 20 364 8.0 1 25 38.45 7.0 0.8 20 426 9.0 1 25 43.27 10.0 1 25 488 11.0 1 25 52.89 9.0 0.8 20 546.3.3.1溶液1～9:将表2中规定量的储备液A 和空白对照物置于规定量的具塞棕色容量瓶中，用甲醇补足至25ml，密塞称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色瓶中即得。
6.3.3.2精密吸取9份样液各10ul，注入液相色谱仪，测定，计算回收率。
计算公式：测得值×100%回收率（%）=加入的对照品量6.3.3.3．确认合格标准丹参酮IIA的加样回收率收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。
7. 含量测定含丹参以丹酚酸B计检测方法确认7.1．确认要求及标准7.1.1. 色谱条件系统适用性试验(在专属性试验时一并进行)：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为286nm。
理论板数以丹酚酸B峰计算应不低于4000。
7.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹酚酸B对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。
7.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0%7.1.4. 准确度丹参酮IIA的加样回收率大于收率98.0%～102%，回收率的RSD 小于2.0%。
7.2. 材料和分析方法7.2.1. 试剂：对照品：丹参酮IIA 批号：来源：样品：复方丹参片批号：来源：试剂名称：乙腈批号：来源：试剂名称：甲酸批号：来源：试剂名称：甲醇批号：来源：空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）7.2.2. 仪器：高效液相色谱仪型号：编号：色谱柱编号：分析天平型号：编号：超声处理器型号：编号：7.2.3．溶液配置：7.2.3.1.对照品溶液配置取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml 含60微克的溶液即得。
7.2.3.2供试品溶液取复方丹参片20片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约0.15g，精密称定后置50ml具塞量瓶中，加水适量，超声处理30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀离心取上清夜即得。
7.2.3.3. 空白物溶液取空白对照物20片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约0.15g，精密称定后置50ml具塞量瓶中，加水适量，超声处理30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀离心取上清夜即得。
7.2.4 分析方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为286nm；进样量为10 ul。
7.3.检验方法的确认7.3.1专属性7.3.1.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－甲醇－甲酸－水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为286nm。
理论板数以丹酚酸B峰计算应不低于4000。
7.3.1.2. 测定分别精密吸取对照品溶液与空白样品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
7.3.1.3. 确认合格标准空白样品溶液在与丹酚酸B对照品溶液相同的保留间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。
7.3.2.精密度7.3.2.1重复性7.3.2.1.1. 取同一浓度的对照品溶液及供试品溶液分别连续进样6针（10ul），记录色谱图。
7.3.2.1.2. 确认合格标准6针对照品溶液、供试品溶液峰面积的RSD应不得超过2.0%。
7.3.2.2中间精密度7.3.2.2.1. 在不同的日期和不同的仪器，不同检验员（3人）按7.2.3.2的方法重新制备样液，分别计算含量。
7.3.2.2.2. 确认合格标准每人RSD应不得超过2.0%，3人RSD应不得超过2.0%。
7.3.3准确度7.3.3.1取丹酚酸B对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml 含60微克的溶液。
取上述（7.2.3.2）研细的复方丹参片样品0.09g，精密称定10份，分别置于50ml具塞量瓶中，并分别加入对照品溶液0、10、10、10、20、20、20、30、30、30ml，加入适量水超声处理30分钟，放冷后用水补足至刻度，摇匀离心取上清夜即得。
7.3.3.2精密吸取10份样液各10ul，注入液相色谱仪，测定，计算回收率。
计算公式：测得值-样品中的量×100%回收率（%）=加入的对照品量7.3.3.3．确认合格标准丹酚酸B的加样回收率收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。
8. 含量测定含三七以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷R1、人参皂苷Re 计检测方法确认8.1．确认要求及标准8.1.1. 色谱条件系统适用性试验(在专属性试验时一并进行)：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按表1的规定进行梯度洗脱检测波长为203nm。
理论板数以人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8.表2时间（分钟）流动相A（％）流动相B（％）0～35 19 8135～55 19～29 81～7155～70 29 7170～100 29～40 71～608.1.2. 专属性空白样品溶液在与对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。
8.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0%8.1.4. 准确度参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷R1、人参皂苷Re的加样回收率大于收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。
8.2. 材料和分析方法8.2.1. 试剂：对照品：丹参酮IIA 批号：来源：样品：复方丹参片批号：来源：试剂名称：乙腈批号：来源：试剂名称：甲醇批号：来源：空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺三七）8.2.2. 仪器：高效液相色谱仪型号：编号：色谱柱编号：分析天平型号：编号：超声处理器型号：编号：8.2.3．溶液配置：8.2.3.1.对照品溶液配置精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷R1对照品、人参皂苷Re对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1各0.2mg、人参皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液即得。
8.2.3.2供试品溶液取复方丹参片10片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约1g，精密称定后置50ml具塞量瓶中，加70%甲醇50ml并称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液即得。
8.2.3.3. 空白物溶液取空白物10片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约1g，精密称定后置50ml具塞量瓶中，加70%甲醇50ml并称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液即得。