离子色谱法同时测定奥拉西坦注射液中微量EDTA及磷酸根离子
奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究
奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究
田辉;张明
【期刊名称】《科技创新与应用》
【年(卷),期】2013(000)023
【摘要】为了建立高效液相色谱法(HPLC)检查奥拉西坦注射液含量的方法.采用氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以乙腈-水(90∶10)为流动性,检测波长为210nm.证明了专属性较好,系统适用性符合规定.平均回收率为100.63％,RSD％为0.71％；在0.06mg/ml～0.14mg/ml浓度范围内呈良好线性关系.重复性、进样精密度、中间精密度、溶液稳定性等均符合方法学验证要求.可见本方法操作简便、快捷,可准确测定奥拉西坦注射液的含量.
【总页数】1页(P37)
【作者】田辉;张明
【作者单位】哈尔滨誉衡药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000;哈尔滨誉衡药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000
【正文语种】中文
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HPLC法测定奥拉西坦注射液中的有关物质
成 的吡拉西坦 的类 似物 ，是新一 代的脑代谢改善 药。机 ℃加热 １ｈ的样 品 ，同法测定 。结 果见 图 ３～８ 。
理 研 究结 果提 示 ，本 品 可促 进磷 酰 胆碱 和磷 酰 乙醇胺 合 成 ，提 高大 脑 中三磷 酸 腺 酐 （ ＡＴＰ）／ 二磷 酸 腺 酐
一
结果表 明 ：碱 对本 品有较 大 的影 响 ，酸对本 品有 定 的影 响 ，本 品对 氧化 、高 温和 光照基 本稳 定 。 以
制 备 ，不含 奥拉 西坦 ，结 果见 图 ｌ 、图 ２ 。 ２４２ 酸 、碱 、氧化 、高温 、光照破坏性试验 ．． 分别取
高 的时候 ，奥 拉西坦 峰拖尾严 重 ，而且 保 留时 间过长 。 因此选定 流动相 乙腈 ： ＝ ０： ０ 水 ４ ６。
４ 结 论
本 品溶液各 ５ ， ３ 置 个具塞试管 中 ， ｍｌ 加入 １％的 Ｎ Ｏ ０ ａ Ｈ， １ ％的 Ｈ Ｉ ３ ％ 的 Ｈ ０ 各 ５ｍ ，于 Ｉ ０Ｃ ０ Ｃ和 ０ ，， ｌ Ｏ ￣水浴 中加热
ｍｌ ，线性范 围 ００ ４９ ２ ０２ ９６ｍ ／ ｌ Ｒ ０９ ９９ ｏ结论 ．０ ９ ～ ． ｇｍ （ ＝ ．９ ４ 有关 物质简便快捷 ，能准 确地 测定产 品的有关 物质 。
【 关键 词】 反相高 效液相色谱法 ；奥拉 西坦 注射液 ；有关物质
奥拉西坦是 １７ 年 意大利史克 比切姆公 司首 次合 注入液相色谱仪 ；另取经 ４ ０ ｘ ９４ ５ ０Ｌ 光照 １ 的样 品及 １５ ０ ｄ １
定 奥拉西坦注射 液的有关物质 。用氨基键合 硅胶 为填充剂 ；以 乙腈 一 （０ ０为流动相 ， 水 ４ ：６） 于波长 为２ ０ｎ ２ ｍ处
仪器精 密度 良好 ，Ｒ Ｄ为 ０４ ％（＝ ） Ｓ ．１ ｎ ６ ，奥拉西坦 与相关 杂质分离度好 ，最低检 出限为 ００ ｇ ．３ ／
高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药的含量
★ 副主任药师 。研究方 向 ：新制剂 与新药质量标准研 究。电｛ 再：
０ ０ ６ １ ２ ６ ３ ３ 。Ｅ—ｍａｌｙ ｎ ｙ ８ ＠ ｓｈ ．ｏ １ ５ ３ ２６ ６ １ ｉ：ａ ｘ ９ ７ ｏ ｕ ｃｒ ｎ
明， 袁继 红 ， 储
潼， ． 等 乙酰谷氨酰胺锌抗实验性
胃溃疡 的作 用研究 ［ 】 Ｊ ．中国药 学杂志 ， ０ １ ３ （ ０ ： ２ ０ ， ６ １ ）
维普资讯
高效液相色 谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中 主药的含量
闰 ， 欣 ， 颖 ， 小ｊ。 ． 部 小燕 胡 曹国 费 ｝（ 卫生 北京医 学 北京市 １ ７ ；． 国医 学院 瘤医 １ 院药 部， ０ ３ ２ 中 学科 肿 ００ 院药 科， 剂 北京市 １ ０１ ０ ２） ０
乙腈 一水 （ ９ ， ／ ； ６： ４ Ｖ Ｖ） 检测波 长：１ ｎ 流速 ： ．ｍｌｍｉ ； ２４ ｍ； ０ ６ ／ ｎ
进样量 ：ｕ ； ５ ｌ温度 ： 室温。
２２ 系 统 适应 性 试 验 ．
取 含 奥拉 西坦 氯 化 钠 注 射 液 和 吡 拉 西 坦 注 射 液 各 约
０４ ／ 的混合溶液 ， “ ．” ．ｍｇ ｍｌ 按 ２ １ 项下色 谱条件进样 ５ ｌ 计算 ｕ，
１—ｗａｅ（ ９ ）Ｗｉ ｅｅ ｔ ｎｗａ ｅ ｎ ｔ ｔ １ ｎ ，ｌｗ ｒｔ ｔ ．ｍｌｍｉ ａ ｄｓｍｐｅｓ ｅａ Ｍ ｎ ｅ ｏ ｔｍｐ ｒｔｒ ． ｅ ｔｒ６： ４ ｔ ｄ ｔｃｉ ｖ ｌ ｇｈａ ４ ｍ ｆ ａｅａ ６ ／ ｎ ｎ ａ ｌ ｉ ｔ １ ｄ ｒ ｏ ｍ ｅ ｅａｕｅ ｈ ｏ ｅ ２ ｏ ０ ｚ ５ ｕ ｒ
奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析
奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析苏彦文;张凤荣;苏彦斌;许永超;王旭峰【期刊名称】《吉林化工学院学报》【年(卷),期】2014(031)007【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦及其有关物质的方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0),检测波长为210 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果:奥拉西坦进样量在0.16 μg～1.98 μg范围内线性关系良好(r=1.0,n=6).平均回收率为99.42％,RSD=0.62％(n=9).结论:方法准确可靠,可作为奥拉西坦葡萄糖注射液的质量控制方法.【总页数】4页(P38-41)【作者】苏彦文;张凤荣;苏彦斌;许永超;王旭峰【作者单位】吉林化工学院教务处,吉林吉林132022;吉林省食品药品检验所化学研究室,吉林长春130033;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较 [J], 苏彦文;张凤荣;苏彦斌2.HPLC法测定奥拉西坦注射液中的有关物质 [J], 谭建平;卢瑞芯3.HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量 [J], 林冬烜;陈咏昕4.奥拉西坦注射液中奥拉西坦2种含量测定方法的比较 [J], 崔巍;李健和;阳巧凤;易利丹;曹俊华5.高效液相色谱法测定奥拉西坦口服液中奥拉西坦的含量 [J], 刘萍;夏钊;彭艳梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
_HPLC法测定奥拉西坦原料药中的有关物质
3.1 系统适用性试验 精密称取甘氨酰胺盐酸盐、CEA、中间体和奥拉西坦对照
品适量，加流动相稀释成质量浓度分别约为 30、5、10、10 μg/ml 的溶液，作为分离度试验溶液。精密量取此溶液 20 μl，注入色 谱仪，记录色谱图，见图 2。
由图 2 结果表明，奥拉西坦色谱峰与相邻杂质峰均能有效 分离，采用该色谱条件，可有效检出奥拉西坦原料药中合成原 料及中间品残留，故初步确定此色谱条件为有关物质检查的 色谱条件。
奥拉西坦的合成路线见图 1。
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quantitative determination of sodium cyanoborohydride （NaCNBH3）[J]. Analytical Biochemistry，1994，218（32）： 213. [ 5 ] 宋礼华，戎隆富，王荣海.聚乙二醇化天花粉蛋白药物及 其生产工艺：中国，CN 1631435A[P].2005-06-29. [ 6 ] Lyttle DA，Jensen EH. A simple volumetric assay for sodium borohydride[J]. Analytical Chemistry，1952，24（11）： 1 843. [ 7 ] 李艳萍.聚乙二醇化天花粉蛋白注射液质控方法和质量 标准的初步研究[D].合肥：安徽农业大学，2007：19-22. [ 8 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：二部[S].2010 年 版.北京：中国医药科技出版社，2010：附录 57.
奥拉西坦注射液有关物质分析方法及稳定性研究
奥拉西坦注射液有关物质分析方法及稳定性研究
胡雪;余捷
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2015(019)011
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定奥拉西坦注射液有关物质的方法,并测定其稳定性.方法使用氰基键合硅胶柱,以乙腈-5 mmol· L-1磷酸氢二钾(5∶95)(用磷酸调节pH值至5.0)为流动相,对奥拉西坦注射液有关物质分析方法进行验证,并测定自制制剂的稳定性.结果奥拉西坦主峰和相邻杂质峰能较好分离,专属性良好,奥拉西坦在0.28～10.08mg·L-1的浓度范围内,其浓度与峰面积线性关系良好,定量限和检测限分别为1.32 ng和0.45 ng,精密度,溶液稳定性符合要求;自制制剂稳定性良好.结论该方法简便、准确,分离效果好,辅料无干扰,可用于奥拉西坦注射液质量控制.
【总页数】3页(P2087-2089)
【作者】胡雪;余捷
【作者单位】武汉市第十一医院,武汉市红十字会医院药剂科,湖北武汉430015;武汉市第一医院门诊药剂科,湖北武汉430022
【正文语种】中文
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液稳定性研究4.辅酶Q_(10)氯化钠注射液有关物质方法的建立及其有关物质稳定性研究5.丹红注射液与奥拉西坦注射液配伍稳定性研究
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奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究
奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究作者：田辉张明来源：《科技创新与应用》2013年第23期摘要：为了建立高效液相色谱法（HPLC）检查奥拉西坦注射液含量的方法。
采用氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-水（90：10）为流动性，检测波长为210nm。
证明了专属性较好，系统适用性符合规定。
平均回收率为100.63%，RSD%为0.71%；在0.06mg/ml～0.14mg/ml浓度范围内呈良好线性关系。
重复性、进样精密度、中间精密度、溶液稳定性等均符合方法学验证要求。
可见本方法操作简便、快捷，可准确测定奥拉西坦注射液的含量。
关键词：奥拉西坦；含量；HPLC奥拉西坦（oxiracetam，ORC）是一种合成的羟基氨基丁酸（GABOB）环状衍生物，又称奥拉酰胺、羟氧吡醋胺，商品名有neuromet、neupan、健朗星等，由意大利史克比切姆公司于1974年首次合成，并于1987年首先在意大利上市。
于1990年在美国及日本上市，是治疗老年痴呆的药物之一。
本研究拟采用高效液相色谱法建立奥拉西坦注射液的含量测定方法。
1 仪器与试药Agilent 1200高效液相色谱仪；奥拉西坦注射液（规格：5ml：1.0g，小试样品批号：120217，中试样品批号：120801、120802、120803，哈尔滨誉衡药业股份有限公司自制）；奥拉西坦注射液市售：批号：100427B，哈尔滨三联药业有限公司生产；批号：1109008，广东世信药业有限公司生产；奥拉西坦对照品：批号：101032-200901，纯度：99.7%，中国药品生物制品检定所。
依地酸钙钠：批号：100306，四川新元制药有限公司生产。
2 方法与结果本品的含量测定方法参照奥拉西坦注射液试行标准YBH01692006（哈尔滨三联药业有限公司）及原料质量标准中含量测定项下的色谱条件进行。
2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱：以氨基键合硅胶为填充剂。
以乙腈：水=90：10为流动相，检测波长为210nm，理论塔板数按奥拉西坦峰计算，应不低于2500。
高效液相色谱法测定注射用奥拉西坦的含量
５ ３ ～ ５ ６． ３ ３
［］ ５ 邱 琴 ， 玉 萍， 文 强， ．千年 健 挥 发 油化 学成 分 的研 究 【］ 海 丁 赵 等 Ｊ．上
中药 杂 志， ０ ４ ３ （ ） ５ ５ ． ２ ０ ， ８ ３ ： １— ３
ｆ ． ｎｎＪａｌｎ ｈｒ ａｅｔａ Ｃ Ｌ Ｙｅａｇ Ｈ ｎｎ Ｃ ｉａ ４４ ０； ２ Ｙｅａｇ Ｍｕｉｐ ｌ ｎｔｕ ｏ ｒｇ Ｃ ｎｏ， ｕｙｎ， ｕａ，Ｃ ｉ ４４ ０ ） 』Ｈｕａ ｉ ａｇ Ｐａｍ ｃｕｉ ｌ ｏ， ｔ ｕ）ｕ， ｕａ． ｈｎ １００ ． ｖｙｎ ｎｃ ａ ＩｓｔｔｆｒＤ ｕ ｏｔ ｌＹｅａｇ Ｈ ｎｎ ｈ ａ １０ ０ ｎ ｃ ｄ． ｉ ｉｅ ｒ ｎ
至刻度 ， 匀 ， 过 ， 续滤液作 为供试品溶液 。 本品辅料适量 ， 摇 滤 取 取 同供 试 品 溶液 的制 备 方 法 制 备 阴性 对 照 品 溶液 。
２ ３ 专 属 性 试 验
９ ． ％） 注射用 奥拉西坦 （ ９８ ； 湖南健朗药业有限责任公 司， 批号分别
为 ２ ０ １ ０ ，０ ９０ ２ ２ ０ １０ ） 甲醇 为 色 谱 纯 ， 他 试 剂 均 为 ０９ ０ １２ ０ １０ ，０ ９０ ３ ； 其
组分的成分而有所不同 ； 另一 方 面 可 能 由于 组 方 的需 要 ， 缓 和 药 为 材 的 “ 性 ”减 少 对 胃肠 的刺 激 ， 过炮 制后 药 材 挥 发 油 的某 些 成 燥 ， 经
分 减 少 ， 文 献 ｆ 】 道 千 年 健 饮 片 的 含 量 要 明 显 低 于 药 材 ； 可 且 ７报 也 能 是 千 年健 药 材 的产 地 不 同所 引起 的 。
奥拉西坦注射液处方工艺改进和稳定性研究
奥拉西坦注射液处方工艺改进和稳定性研究摘要】目的：分析奥拉西坦注射液处方工艺改进和稳定性。
方法：选择奥拉西坦200.0g，加入3.45g磷酸二氢钠、0.5g乙二胺四乙酸二钠盐，加入注射水直至1000ml为制造工艺，使用高效液相色谱法对相关物质含量进行测定，实施影响因素实验，加速实验以及长期考察实验，确认其稳定性，实施过敏性实验以及溶血反应实验，评价药物的安全性。
结果：在0.002091～0.189521mg/ml之内，线性关系良好。
样品主峰面积为1378512，RSD=0.14%，12h内稳定性良好。
回收率实验平均回收率为99.51%。
RSD为0.32%。
重复实验证实：样本的平均值为100.8%，RSD为0.39%。
稳定性良好，安全性佳，奥拉西坦不存在溶血和凝集现象，无过敏性。
12mo药品性状，PH值以及有关物质等和0mo无显著差异。
结论：本实验制定的工艺处方安全性强，质量可靠。
稳定性良好，药物安全性高。
【关键词】奥拉西坦注射液；稳定性；质量控制；生产工艺【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）26-0377-02奥拉西坦属于吡咯烷酮类药物，具有改善脑代谢的效果。
最早由意大利ISF公司合成。
我国在1991年开始研究该药物，并投入生产[1]。
奥拉西坦可以促进磷酰乙醇胺以及磷酰胆碱合成，进而提升大脑对于氧分子和葡糖的利用吸收，改变ATP/ADP比值，提升大脑内蛋白质以及核酸合成量。
这种药物神经毒性低，可以对记忆以及智能障碍者的记忆和学习能力起到改善效果。
由此可见，保证药物安全性，制造出质量过关的药物，有着相当重要的现实意义，结合实际情况，本文现就奥拉西坦注射液处方工艺改进和稳定性展开全面研究，现报告如下。
1.资料与方法1.1 实验材料与设备高效液相色谱仪；紫外线检测设备；电子分析天平；色谱工作站；精密酸碱度计；澄明度检测设备；智能微粒检测设备；集菌仪；生化培养箱；奥拉西坦对照物；奥拉西坦注射液；重蒸馏水。
HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量
HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量【关键词】奥拉西坦摘要:目的成立奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量测定方式。
方式高效液相色谱法，用氨基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈水（体积比80∶20），检测波长210 nm。
结果奥拉西坦质量浓度在~ mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=10000）；周密度、重复性实验结果RSD别离为 %和 %；平均回收率为 %，RSD＝％。
结论本法简便，灵敏，准确，重现性好，成立的定量方式可用于操纵该注射液的质量。
关键词:奥拉西坦；注射液；含量测定；高效液相色谱法Abstract: Objective To establish a quick and efficient highperformance liquid chromatographic assay for the determination of oxiracetam in oxiracetam injection. Method Chromatography was performed on a column (250/ NUCLEOSIL 1005 NH2) using acetonitrilewater (80∶20) as the mobile phase under the detection wavelength of 210 nm. Result The linear range was ~ mg /ml（r=）. The average recovery was % and RSD %. Conclusion The method is convenient,sensitive and accurate for the quality control of oxiracetam injection.Key words:oxiracetam; oxiracetam injection; content determination; HPLC奥拉西坦注射液要紧成份为奥拉西坦。
高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药的含量
高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药的含量闫小燕;胡欣;曹国颖;费小非
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2006(17)8
【摘要】目的:建立以高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药含量的方法.方法:色谱柱为Intersil CN-3,流动相为乙腈-水(6:94),检测波长为214nm,流速为0.6ml/min,进样量为5μl,温度为室温.结果:奥拉西坦检测浓度在0.5 625～288μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9 999);平均回收率为
99.95%(RSD=1.36%).结论:本方法准确、简便、专属性强、重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制.
【总页数】3页(P618-620)
【作者】闫小燕;胡欣;曹国颖;费小非
【作者单位】卫生部北京医院药学部,北京市,100730;卫生部北京医院药学部,北京市,100730;卫生部北京医院药学部,北京市,100730;中国医学科学院肿瘤医院药剂科,北京市,100021
【正文语种】中文
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奥拉西坦注射液中奥拉西坦2种含量测定方法的比较
奥拉西坦注射液中奥拉西坦2种含量测定方法的比较
崔巍;李健和;阳巧凤;易利丹;曹俊华
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2010(8)11
【摘要】目的比较奥拉西坦注射液2种不同的含量测定方法。
方法分别采用凯氏定氮法和HPLC法测定奥拉西坦注射液的含量。
结果凯氏定氮法测定的平均回收率为99.6%,RSD为0.3%;HPLC法测定的平均回收率为99.4%,RSD为0.3%,奥拉西坦在0.020 84～0.187 56 mg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 96。
结论 2种测定方法的测定结果无明显差异;凯氏定氮测定法方法简便、成本低,但专属性相对较差,可用于常规检查;HPLC法专属性强、灵敏度高、重复性好,为更好的控制样品的质量,可将HPLC法订入质量标准。
【总页数】3页(P845-847)
【关键词】奥拉西坦;高效液相色谱法;凯氏定氮法
【作者】崔巍;李健和;阳巧凤;易利丹;曹俊华
【作者单位】中南大学湘雅二医院药学部;中南大学药学院;湖南省马王堆医院【正文语种】中文
【中图分类】R927.1;R917
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离子色谱同时测定药物中的四氟硼酸根, 对甲基苯磺酸, 硫酸根, 1, 4-丁二磺酸
ｓｕｎｓｈｉｎｅ离子色谱同时测定药物中的四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸杨兰玲（青岛盛瀚色谱技术有限公司，青岛266101，yanglanling@）摘要：建立了一种离子色谱法同时测定药物合成中存在的四种离子四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸的方法。
结果表明四种离子的分离度好,灵敏度高，线性范围在3～150 mg/L之间，相关系数均在0.999以上，精密度在1%以内，回收率在99.1%～105.3%之间。
适用于实际样品的测定。
关键词：四氟硼酸根对甲基苯磺酸硫酸根1,4-丁二磺酸四氟硼酸根可在纺织印染工业中用作树脂整理催化剂。
用于非金属的精炼助熔剂、涂料、氟化剂以及用作化学试剂、电化学工程等。
也作为有机试剂及医药中间体。
对甲基苯磺酸广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成（酯类等）的催化剂。
也用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂。
1,4-丁二磺酸根是合成丁二磺酸腺苷蛋氨酸的原料之一，丁二磺酸腺苷蛋氨酸是由腺苷蛋氨酸和丁二磺酸以1:1.65的比例形成的复盐。
1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸的活性成分为腺苷蛋氨酸阳离子，1,4-丁二磺酸根作为阴离子与其配对达到稳定其结构的作用，不具有药理活性［1］。
丁二磺酸腺苷蛋氨酸可用于治疗肝硬化前和肝硬化所致肝内胆汁郁积和妊娠期肝内胆汁郁积[2]。
这3种离子以及硫酸根离子在医药合成中常常需要定量测定，目前测定这几种离子的方法主要有紫外光谱法、高效液相色谱法。
其中紫外光谱法需要选择离子各自的最大吸收波长，若同时测定的话灵敏度不高，高效液相色谱法使用的有机试剂污染大。
笔者采用离子色谱可以实现以上3种离子与硫酸根离子的同时分离测定，线性范围宽，无污染，重现性好，样品测定的准确度高。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；阴离子色谱柱：Shodex 90-4E型，日本Shodex公司；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；四氟硼酸钠、对甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸钠储备液：分别称取ｓｕｎｓｈｉｎｅ四氟硼酸钠、对甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸钠0.1265、0.1、0.1、0.1479 g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；实验用水为去离子水。
奥拉西坦残留溶剂的测定
奥拉西坦残留溶剂的测定
王晔
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2022(23)5
【摘要】目的:建立奥拉西坦原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯和苯八类残留溶剂的测定方法。
方法:采用毛细管柱色谱直接进样法,色谱柱DB-624型毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,柱流量为1.0 mL·min^(-1)。
结果:8种溶剂均获得基线分离,浓度范围内与峰面积线性关系良好,每个残留溶剂组分平均回收率均符合要求。
测定样品3批,甲醇含量均为0.01%,其他七种残留溶剂均未检出。
结论:本法专属性强、重复性好、结果可靠、适用于奥拉西坦原料药中残留溶剂的测定。
【总页数】4页(P525-528)
【作者】王晔
【作者单位】安徽省食品药品检验研究院
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
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HPLC法测定奥拉西坦氯化钠注射液中奥拉西坦含量及其有关物质
HP LC法测定奥拉西坦氯化钠注射液中奥拉西坦含量及其有关物质湛建峰1,2,3,黄海伟1,刘朝霞1,张启明13(11中国药品生物制品检定所,北京100050;21中国药科大学,南京210009;31湖南省岳阳市药品检验所,岳阳414000)摘要 目的:建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中含量和有关物质的方法,考察其热稳定性。
方法:色谱柱为资生堂M GⅡC18(416mm×250mm,5μm),流动相为0105mol・L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至310),检测波长为220 n m,流速为016mL・m in-1,进样量为20μL,温度为30℃;按厂家处方配制奥拉西坦氯化钠注射液,考察在不同灭菌条件下药物有关物质的变化情况。
结果:主峰和相邻杂质峰能较好地分离,精密度和理论塔板数良好,奥拉西坦检测浓度在5198～35188μg・mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=019999(n=5);检测限为013ng,对115℃30m in和121℃20m in2种灭菌条件下的溶液有关物质进行测定,有关物质含量无明显变化。
结论:本方法准确、简便,专属性强,重现性好,可用于奥拉西坦注射液的质量控制,在115℃30m in和121℃20m in2种灭菌条件下,注射液有关物质稳定。
关键词:高效液相色谱;奥拉西坦氯化钠注射液;有关物质;热稳定性中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2009)12-2077-04HP LC deter m i n ati on of oxi racet am and rel ated subst ancesi n oxi racet am sodi u m chlori de i n jecti onZHAN J ian-feng1,2,3,HUANG Hai-wei1,L IU Zhao-xia1,ZHANG Q i-m ing13(11Nati onal I nstitute f or the Contr ol of Phar maceutical and B i ol ogical Pr oducts,Beijing100050,China;21China Phar maceutical University,Nanjing210009,China;31Yueyang I nstitute for Durg Contr ol,Yueyang414000,China)Abstract O bjecti ve:T o establish an HP LC method for deter m inati on of oxiraceta m and related substances in ox2 iraceta m s odiu m chl oride injecti on and investigate the stability of its injecti ons.M ethods:Capcell pak C18MGⅡ(416mm×250mm,5μm)with te mperature at30℃was adop ted with a mobile phase of0105mol・L-1potassium dihydr ogen phos phate(pH adjusted t o310with phos phoric acid).The eluti on was perf or med at the fl ow rate of016 mL・m in-1.UV detecti on wavelength was set at220n m and the injecti on volume was20μL and oxiraceta m s odi2 um chl oride injecti on was p repared by p rescri p ti on,under defferent of sterilized te mperature,investigate the differ2 ence of related substances in injecti ons.Results:The p r o m inent peak and the neighbor subsidiary pesk could be successfully separated and had very good accuracy and the theoretical p late number.The standard curve was linear over the range of5198-35188μg・mL-1,r=019999(n=5),with the detecti on li m it of013ng and related sub2 stances were no difference bet w een115℃30m inutes and121℃20m inutes in sterilizati on Conclusi on:The method is accurate,convenient,s pecific,rep r oducible,and suitable for the deter m inati on and quality contr ol of Ox2 iraceta m and the injecti on is stable bet w een115℃30m inutes and121℃20m inutes in sterilizati on.Key words:HP LC;oxiraceta m s odium chl oride injecti on;related substances;heat stability 奥拉西坦(oxiraceta m)为吡拉西坦(脑复康)的4-羟基衍生物,是作用于中枢网状结构的拟胆碱能的促智药。
HPLC法测定奥拉西坦胶囊中的有关物质
HPLC法测定奥拉西坦胶囊中的有关物质
吴福鸿;李娟
【期刊名称】《石油化工应用》
【年(卷),期】2018(37)9
【摘要】以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水(磷酸调节pH值至3.6)为流动相;检测波长为210 nm.建立奥拉西坦胶囊有关物质检测的HPLC方法.经验证确认,该方法专属性强,重复性好,可用于奥拉西坦胶囊有关物质的测定.
【总页数】3页(P106-108)
【作者】吴福鸿;李娟
【作者单位】宁夏康亚药业股份有限公司,宁夏银川 750002;宁夏康亚药业股份有限公司,宁夏银川 750002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
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高效液相色谱法测定奥拉西坦胶囊的含量
高效液相色谱法测定奥拉西坦胶囊的含量邓亮;徐兴梦;王乐;余文怡;郭亚东;龚雪娇;柳露云;冯国华【期刊名称】《昆明学院学报》【年(卷),期】2015(000)003【摘要】采用高效液相色谱（HPLC）快速测定胶囊中奥拉西坦的质量分数，流动相为 V（甲醇）∶V（水）＝5∶95，于 C18柱上分离，检测波长为214 nm，奥拉西坦在测定范围内，质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，设定条件下3 min 即可完成分析。
所用方法简便，样品前处理简单，可用于奥拉西坦胶囊的质量分数测定。
%Rapid determination of oxiracetam quality mass in capsule with HPLC was reported .The mobile phase was a mixture of methanol and H2 O in a ratio of 5∶95,isolated by a packed column C18.The ultraviolet wavelength was at 214 nm and the calibration curve was linear in the range of determination.The quality concentration and the peak area showed the better linear relation.The analysis was finished within 3 minutes under the setting conditions.This method was simple and easy for handling sample which could be used in the determination of oxiracetam in capsule.【总页数】3页(P91-93)【作者】邓亮;徐兴梦;王乐;余文怡;郭亚东;龚雪娇;柳露云;冯国华【作者单位】昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室，云南昆明650500;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室，云南昆明650500;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室，云南昆明650500;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室，云南昆明650500;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室，云南昆明650500;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室，云南昆明650500;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室，云南昆明650500;昆明医科大学生物医学工程研究中心，云南昆明 650500【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药的含量 [J], 闫小燕;胡欣;曹国颖;费小非2.高效液相色谱法测定注射用奥拉西坦的含量 [J], 姜卫东;卢凯旋;万顺;周玲;任荣军3.高效液相色谱内标法测定奥拉西坦的含量 [J], 汪六英;吴升德;曹小帅;贾树田;丁菲4.高效液相色谱法测定庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中维生素B12的含量及含量均匀度的评价 [J], 梁秋霞;陈瀚;黄丽丽;朱健萍;卢日刚5.高效液相色谱法测定奥拉西坦口服液中奥拉西坦的含量 [J], 刘萍;夏钊;彭艳梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。